JPH0321509B2 - - Google Patents
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- JPH0321509B2 JPH0321509B2 JP20020485A JP20020485A JPH0321509B2 JP H0321509 B2 JPH0321509 B2 JP H0321509B2 JP 20020485 A JP20020485 A JP 20020485A JP 20020485 A JP20020485 A JP 20020485A JP H0321509 B2 JPH0321509 B2 JP H0321509B2
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-
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Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明はセラミツクス焼結体、特にメタライズ
が困難とされている窒化物系セラミツクス焼結体
に導電性被膜を形成することのできるメタライズ
用組成物に関する。
が困難とされている窒化物系セラミツクス焼結体
に導電性被膜を形成することのできるメタライズ
用組成物に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］
従来から、セラミツクス焼結体を金属部材に接
合させるために、セラミツクス焼結体の表面に導
電性被膜を形成させることが行われている。
合させるために、セラミツクス焼結体の表面に導
電性被膜を形成させることが行われている。
この導電性被膜の形成方法としては、セラミツ
クス焼結体表面にモリブデン粉末とマンガン粉末
とを主成分とするモリブデン−マンガンメタライ
ズペーストを塗布し、還元雰囲気中で焼成する方
法が一般的である。
クス焼結体表面にモリブデン粉末とマンガン粉末
とを主成分とするモリブデン−マンガンメタライ
ズペーストを塗布し、還元雰囲気中で焼成する方
法が一般的である。
この方法は、いずれもアルミタ等の酸化物系セ
ラミツクス焼結体に適用され、成功をおさめてき
ているが、近年、耐摩耗性や高温特性の良好なこ
とで脚光を浴びている窒化ケイ素等の非酸化物系
セラミツクス焼結体については検討の余地があ
り、例えばこの方法では導電性被膜の形成が困難
であることから、この方法は非酸化物系セラミツ
クス焼結体には必ずしも適用できるものではない
ことがわかつている。
ラミツクス焼結体に適用され、成功をおさめてき
ているが、近年、耐摩耗性や高温特性の良好なこ
とで脚光を浴びている窒化ケイ素等の非酸化物系
セラミツクス焼結体については検討の余地があ
り、例えばこの方法では導電性被膜の形成が困難
であることから、この方法は非酸化物系セラミツ
クス焼結体には必ずしも適用できるものではない
ことがわかつている。
そのため、導電性表面を有する窒化ケイ素焼結
体を得るために、例えば反応焼結法により得られ
たポーラスな窒化ケイ素製セラミツクス焼結体表
面にモリブデン酸アンモニウム塩を含浸させ、還
元してモリブデンからなる導電性被膜を形成させ
る方法も試みられている。
体を得るために、例えば反応焼結法により得られ
たポーラスな窒化ケイ素製セラミツクス焼結体表
面にモリブデン酸アンモニウム塩を含浸させ、還
元してモリブデンからなる導電性被膜を形成させ
る方法も試みられている。
しかしながら、この方法は導電性被膜が窒化ケ
イ素セラミツクスの熱膨張係数とほぼ等しい熱膨
張係数を有するモリブデンからなるので、セラミ
ツクス焼結体どうしを接合させる場合には有効で
あるが、モリブデンが窒化ケイ素セラミツクスと
化学反応していないため、その接合強度に限界が
あり、また非酸化物系セラミツクス焼結体を金属
部材、特に鋼材と接合させる場合はさらに接合が
困難であるという問題があつた。
イ素セラミツクスの熱膨張係数とほぼ等しい熱膨
張係数を有するモリブデンからなるので、セラミ
ツクス焼結体どうしを接合させる場合には有効で
あるが、モリブデンが窒化ケイ素セラミツクスと
化学反応していないため、その接合強度に限界が
あり、また非酸化物系セラミツクス焼結体を金属
部材、特に鋼材と接合させる場合はさらに接合が
困難であるという問題があつた。
［発明の目的］
本発明はこのような問題を解消するためなされ
たもので、下地のセラミツクス焼結体との密着が
良好で金属部材との接合を可能ならしめる導電性
被膜をセラミツクス焼結体に形成することのでき
るメタライズ用組成物を提供することを目的とす
る。
たもので、下地のセラミツクス焼結体との密着が
良好で金属部材との接合を可能ならしめる導電性
被膜をセラミツクス焼結体に形成することのでき
るメタライズ用組成物を提供することを目的とす
る。
［発明の概要］
本発明のメタライズ用組成物はタングステン酸
および／またはモリブデン酸の金属塩とIVa族遷
移金属またはその化合物とを含むことを特徴とし
ている。
および／またはモリブデン酸の金属塩とIVa族遷
移金属またはその化合物とを含むことを特徴とし
ている。
本発明の適用されるセラミツクス焼結体として
は強度等が優れる点から非酸化性セラミツクスが
好ましい。なかでも構成元素として窒素を含むも
の、例えば窒化ケイ素、サイアロンのような窒化
ケイ素系セラミツクスあるいは窒化アルミニウム
系セラミツクス、窒化ホウ素系セラミツクスが好
適である。
は強度等が優れる点から非酸化性セラミツクスが
好ましい。なかでも構成元素として窒素を含むも
の、例えば窒化ケイ素、サイアロンのような窒化
ケイ素系セラミツクスあるいは窒化アルミニウム
系セラミツクス、窒化ホウ素系セラミツクスが好
適である。
なお、アルミナ系、ベリリア系のような公知の
セラミツクス基板を構成するセラミツクスや炭化
ケイ素などの炭化物にも同様に適用することが可
能である。
セラミツクス基板を構成するセラミツクスや炭化
ケイ素などの炭化物にも同様に適用することが可
能である。
本発明に使用するタングステン酸の金属塩とし
てはタングステン酸リチウム、タングステン酸カ
リウム、タングステン酸カルシウム、タングステ
ン酸ナトリウム、タングステン酸マグネシウム等
があげられ、モリブデン酸の金属塩としてはモリ
ブデン酸リチウム、モリブデン酸カリウム、モリ
ブデン酸カルシウム、モリブデン酸ナトリウム、
モリブデン酸鉛等があげられ、特にモリブデン酸
リチウムが好適である。
てはタングステン酸リチウム、タングステン酸カ
リウム、タングステン酸カルシウム、タングステ
ン酸ナトリウム、タングステン酸マグネシウム等
があげられ、モリブデン酸の金属塩としてはモリ
ブデン酸リチウム、モリブデン酸カリウム、モリ
ブデン酸カルシウム、モリブデン酸ナトリウム、
モリブデン酸鉛等があげられ、特にモリブデン酸
リチウムが好適である。
本発明に使用するIVa族遷移金属またはその化
合物としては、チタン、ジルコニウム、ハラニウ
ムおよびそれらの酸化物、ホウ化物、炭化物、有
機金属化合物等があげられ、特に二酸化チタンが
好適である。
合物としては、チタン、ジルコニウム、ハラニウ
ムおよびそれらの酸化物、ホウ化物、炭化物、有
機金属化合物等があげられ、特に二酸化チタンが
好適である。
本発明のメタライズ用組成物は上述の金属塩と
IVa族遷移金属またはその化合物とをエチルセル
ロース等のバインダーや水に保持して液状もしく
はペースト状として使用するのが適しているが、
組成物中タングステン酸および／またはモリブデ
ン酸の金属塩とIVa族遷移金属またはその化合物
とを総量が50％モル以上、また金属塩とIVa族遷
移金属またはその化合物が１：６〜３：１の重量
比で、それぞれ２モル％以上含有させることが望
ましい。
IVa族遷移金属またはその化合物とをエチルセル
ロース等のバインダーや水に保持して液状もしく
はペースト状として使用するのが適しているが、
組成物中タングステン酸および／またはモリブデ
ン酸の金属塩とIVa族遷移金属またはその化合物
とを総量が50％モル以上、また金属塩とIVa族遷
移金属またはその化合物が１：６〜３：１の重量
比で、それぞれ２モル％以上含有させることが望
ましい。
本発明においてはこのメタライズ用組成物をセ
ラミツクス焼結体の所定部分に塗布あるいは浸漬
し、乾燥して溶剤を除去した後、空気中でタング
ステン酸またはモリブデン酸の金属塩の溶融する
温度以上に加熱し、次いで非酸化性雰囲気中で
1100℃以上の温度に加熱して焼成させることによ
り導電性被膜を形成されることができる。なおこ
の空気中で金属塩の溶融する温度以上に加熱する
のはセラミツクス焼結体との密着性を強化し、濡
れ性を改善させるためである。
ラミツクス焼結体の所定部分に塗布あるいは浸漬
し、乾燥して溶剤を除去した後、空気中でタング
ステン酸またはモリブデン酸の金属塩の溶融する
温度以上に加熱し、次いで非酸化性雰囲気中で
1100℃以上の温度に加熱して焼成させることによ
り導電性被膜を形成されることができる。なおこ
の空気中で金属塩の溶融する温度以上に加熱する
のはセラミツクス焼結体との密着性を強化し、濡
れ性を改善させるためである。
また非酸化性雰囲気中での焼成は、セラミツク
ス焼結体とタングステン酸またはモリブデン酸の
金属塩とを反応させ、さらにセラミツクス焼結体
中の窒素とIVa族遷移金属とを反応させて導電性
物質たとえば窒化チタンを形成させるためのもの
で、これに必要な焼成温度はメタライズ用組成物
の構成成分によつてそれぞれ異なるが、モリブデ
ン酸リチウムと二酸化チタンとを含むメタライズ
用組成物の場合には1200〜1400℃で焼成すること
が好ましい。
ス焼結体とタングステン酸またはモリブデン酸の
金属塩とを反応させ、さらにセラミツクス焼結体
中の窒素とIVa族遷移金属とを反応させて導電性
物質たとえば窒化チタンを形成させるためのもの
で、これに必要な焼成温度はメタライズ用組成物
の構成成分によつてそれぞれ異なるが、モリブデ
ン酸リチウムと二酸化チタンとを含むメタライズ
用組成物の場合には1200〜1400℃で焼成すること
が好ましい。
本発明のメタライズ用組成物は、任意の流動性
を付与することができるので、従来無電解めつき
によらざるを得なかつたセラミツクス基板のスル
ーホール、セラミツクス基板を貫通する充実導電
路、セラミツクスパイプや複雑形状を有するセラ
ミツク中空体の内面、例えば磁気浮上形Ｘ線管用
回転体にターゲツト陽電極電流を導入するための
導電路の形成に好適している。
を付与することができるので、従来無電解めつき
によらざるを得なかつたセラミツクス基板のスル
ーホール、セラミツクス基板を貫通する充実導電
路、セラミツクスパイプや複雑形状を有するセラ
ミツク中空体の内面、例えば磁気浮上形Ｘ線管用
回転体にターゲツト陽電極電流を導入するための
導電路の形成に好適している。
［発明の実施例］
次に本発明の実施例について説明する。
実施例 １
モリブデン酸リチウム（Li2MoO4）と二酸化
チタン（TiO2）とが重量比で１：１に混合され
た混合粉末２ｇに適量のバインダーを加えたイン
ク状のメタライズ用組成物を作製した。このペー
ストを半導体基板用の窒化アルミニウム製セラミ
ツクス焼結体の表面に塗布し、乾燥させた後、空
気中で750℃、５分間加熱してモリブデン酸リチ
ウムを溶融し、次いで、窒素：水素＝１：１の混
合ガス中で1300℃、60分間加熱焼成して導電性被
膜を形成させた。この導電性被膜はTiN、Mo、
γ−Al2O3と類似のスピネル相からなるものであ
つた。
チタン（TiO2）とが重量比で１：１に混合され
た混合粉末２ｇに適量のバインダーを加えたイン
ク状のメタライズ用組成物を作製した。このペー
ストを半導体基板用の窒化アルミニウム製セラミ
ツクス焼結体の表面に塗布し、乾燥させた後、空
気中で750℃、５分間加熱してモリブデン酸リチ
ウムを溶融し、次いで、窒素：水素＝１：１の混
合ガス中で1300℃、60分間加熱焼成して導電性被
膜を形成させた。この導電性被膜はTiN、Mo、
γ−Al2O3と類似のスピネル相からなるものであ
つた。
このようにして導電性被膜を形成したセラミツ
クス焼結体に３〜4μｍの厚さにニツケル電解め
つきを施し、同様にニツケルめつきを施したコバ
ール合金片に銀ろうを用いて接合した、この接合
体についてせん断試験を行つたところ接合強度は
約９Kg／mm2であつた。
クス焼結体に３〜4μｍの厚さにニツケル電解め
つきを施し、同様にニツケルめつきを施したコバ
ール合金片に銀ろうを用いて接合した、この接合
体についてせん断試験を行つたところ接合強度は
約９Kg／mm2であつた。
実施例 ２
モリブデン酸リチウムと二酸化チタンとが重量
比で１：１に混合された混合粉末２ｇに水６ｇを
添加してスラリー状のメタライズ用組成物を作製
した。これを酸化イツトリウムと酸化アルミニウ
ムを含む窒化ケイ素製セラミツクス基板の表面に
塗布し、乾燥させた後、空気中で750℃、５分間
加熱してモリブデン酸リチウムを溶融し、次いで
窒素：水素＝１：１の混合ガス中で1300℃、60分
間加熱焼成して導電性被膜を形成させた。この導
電性被膜はTiN、Mo、Y2O3・2SiO2および少量
の不明相からなるものであつた。このようにして
形成させた導電性被膜にさらにニツケル電解めつ
きを施し、厚さ0.3mmの銅材を緩衝材して介在さ
せて銀ろうにより鋼材と接合させた。得られた接
合体の接合強度は約12Kg／mm2であつた。
比で１：１に混合された混合粉末２ｇに水６ｇを
添加してスラリー状のメタライズ用組成物を作製
した。これを酸化イツトリウムと酸化アルミニウ
ムを含む窒化ケイ素製セラミツクス基板の表面に
塗布し、乾燥させた後、空気中で750℃、５分間
加熱してモリブデン酸リチウムを溶融し、次いで
窒素：水素＝１：１の混合ガス中で1300℃、60分
間加熱焼成して導電性被膜を形成させた。この導
電性被膜はTiN、Mo、Y2O3・2SiO2および少量
の不明相からなるものであつた。このようにして
形成させた導電性被膜にさらにニツケル電解めつ
きを施し、厚さ0.3mmの銅材を緩衝材して介在さ
せて銀ろうにより鋼材と接合させた。得られた接
合体の接合強度は約12Kg／mm2であつた。
実施例 ３
第１図に示すように、両端に外径10mmの小径部
１ａを有する外径50mmのアルミナ製中空筒状体１
内に、実施例１で使用したインク状のメタライズ
用組成物を入れ内面に均一に付着させて乾燥さ
せ、これを窒素と水素の還元性雰囲気中で1350℃
で２時間焼成して内面に厚さ約10μｍの導電面２
を形成させた。
１ａを有する外径50mmのアルミナ製中空筒状体１
内に、実施例１で使用したインク状のメタライズ
用組成物を入れ内面に均一に付着させて乾燥さ
せ、これを窒素と水素の還元性雰囲気中で1350℃
で２時間焼成して内面に厚さ約10μｍの導電面２
を形成させた。
実施例 ４
第２図に示すように中心に中空孔３ａを有する
窒化ケイ素焼結体からなる回転体３の中空孔３ａ
に、実施例１で使用したスラリー状のメタライズ
用組成物を通過させてその内面に付着させて乾燥
させ、約1300℃で２時間焼成して内面に導電路４
を形成させた。
窒化ケイ素焼結体からなる回転体３の中空孔３ａ
に、実施例１で使用したスラリー状のメタライズ
用組成物を通過させてその内面に付着させて乾燥
させ、約1300℃で２時間焼成して内面に導電路４
を形成させた。
［発明の効果］
上説明したように本発明の組成物によれば、メ
タライズしにくい窒化物系セラミツクス焼結体に
対しても非常に密着強度の大きい導電性被膜が形
成できるのでセラミツクス焼結体どうしはもちろ
んのこと、セラミツクス焼結体と金属部材とをよ
り強固に接合することが可能である。
タライズしにくい窒化物系セラミツクス焼結体に
対しても非常に密着強度の大きい導電性被膜が形
成できるのでセラミツクス焼結体どうしはもちろ
んのこと、セラミツクス焼結体と金属部材とをよ
り強固に接合することが可能である。
また流動性を有するので、中空体の内面のよう
に通常の手段では導電層の形成の困難な部分にも
容易に導電性被膜を形成することができる。
に通常の手段では導電層の形成の困難な部分にも
容易に導電性被膜を形成することができる。
第１図および第２図は、それぞれ本発明の実施
例を説明するための断面図である。 １……アルミナ製中空筒状体、１ａ……小径
部、２……導電面、３ａ……中空孔、３……窒化
ケイ素焼結体製回転体、４……導電路。
例を説明するための断面図である。 １……アルミナ製中空筒状体、１ａ……小径
部、２……導電面、３ａ……中空孔、３……窒化
ケイ素焼結体製回転体、４……導電路。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ タングステン酸および／またはモリブデン酸
の金属塩とIVa族遷移金属またはその化合物とを
含むことを特徴とするセラミツクス焼結体のメタ
ライズ用組成物。 ２ モリブデン酸の金属塩はモリブデン酸リチウ
ムである特許請求の範囲第１項記載のセラミツク
ス焼結体のメタライズ用組成物。 ３ IVa族遷移金属の化合物は二酸化チタンであ
る特許請求の範囲第１項または第２項記載のセラ
ミツクス焼結体のメタライズ用組成物。 ４ メタライズ用組成物は液状またはペースト状
媒体に保持されて液状もしくはペースト状を呈し
ている特許請求の範囲第１項ないし第３項のいず
れか１項記載のセラミツクス焼結体のメタライズ
用組成物。 ５ セラミツクス焼結体は窒化物系セラミツクス
焼結体である特許請求の範囲第１項ないし第４項
のいずれか１項記載のセラミツクス焼結体のメタ
ライズ用組成物。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60200204A JPS6259585A (ja) | 1985-09-10 | 1985-09-10 | セラミツクス焼結体のメタライズ用組成物 |
| KR1019860007492A KR890003856B1 (ko) | 1985-09-10 | 1986-09-08 | 세라믹스 소결체용 금속화 조성물 |
| EP86306983A EP0215638A1 (en) | 1985-09-10 | 1986-09-10 | Metallizing composition for sintered ceramic article |
| US07/143,288 US4820562A (en) | 1985-09-10 | 1988-01-07 | Metallizing composition for sintered ceramic article |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60200204A JPS6259585A (ja) | 1985-09-10 | 1985-09-10 | セラミツクス焼結体のメタライズ用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6259585A JPS6259585A (ja) | 1987-03-16 |
| JPH0321509B2 true JPH0321509B2 (ja) | 1991-03-22 |
Family
ID=16420531
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60200204A Granted JPS6259585A (ja) | 1985-09-10 | 1985-09-10 | セラミツクス焼結体のメタライズ用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6259585A (ja) |
-
1985
- 1985-09-10 JP JP60200204A patent/JPS6259585A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6259585A (ja) | 1987-03-16 |
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