JPH03202139A - 固体の高圧処理装置及び固体の高圧処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は固体の高圧処理装置及び固体の高圧処理方法に
関し、詳細には、超臨界流体により固体物質から特定成
分を抽出、分離、精製する超臨界抽出処理の如く、固体
を高圧の雰囲気下で処理する装置及び方法に関する。

（従来の技術） 高圧の雰囲気下での固体の処理には、前記超臨界抽出処
理の他、高圧流体中での材料の耐食性試験や、高圧流体
中での固体への皮膜生成処理等がある。

上記の如き処理に使用する従来の固体の高圧処理装置は
、基本的には着脱自在な蓋体を有する圧力容器からなる
ものであり、容器内が高圧処理室となる。該装置におい
て高圧処理する固体の出し入れは、降圧後或いは降圧・
降温後に蓋体を開閉して行うので、高圧処理は所謂バッ
チ方式により行われることになる。

例えば、超臨界抽出処理用の装置は、第９図に示す如く
、圧力容器本体（２４）と蓋部とからなり、蓋部は蓋（
２１）、シールリング（２２）及び二つ割り構造のクラ
ンプ（２３）から構成されてい′る。該装置で高圧処理
するに際しては、先ず処理する固体を入れた籠を容器本
体（２４）内に配し、上記シールリング（２２）及びク
ランプ（２３）により蓋（２１）を閉じた後、その内部
に流体を注入し、加圧及び昇温して超臨界抽出処理し、
次いで降圧・降温させた後、クランプ（２３）を外して
蓋（２１）を開け、処理された固体と共に籠を取り出し
、その後は次に処理する固体について前記と同様の一連
の操作を行い、かかる一連の操作が繰り返される。

（発明が解決しようとする課題） 従来の固体の高圧処理装置は、前述の如く高圧処理を一
回する毎に、固体の出し入れのために蓋体を開閉し、又
、加圧或いは加圧・昇温と降圧或いは降圧・降温とを行
う必要がある。従って、連の操作の所要時間の中で、高
圧処理後から次の高圧処理開始時までの所要時間が比較
的長く、そのため時間的損失が大きく、又、所定量を処
理するのに長時間を要し、生産性が低いという問題点が
ある。又、エネルギ的損失が大きいという問題点がある
。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は従来のものがもつ以上のような問題点を解
消し、所定量処理のための所要時間を短縮化し、生産性
を向上し得、又、エネルギ的損失を低くし得る固体の高
圧処理装置及び固体の高圧処理方法を提供しようとする
ものである。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を遠戚するために、本発明に係る固体の高圧
処理装置及び固体の高圧処理方法は次の如き構成として
いる。

即ち、請求項１に記載の装置は、内部に高圧処理室を設
け、該処理室の一端又は両端に該処理室に連通ずる固体
移動路を設け、該移動路に連通ずる筒状の予備室を端部
に設けてなる耐圧性筒体と、該予備室の端部に配した着
脱自在な蓋体と、前記予備室及び処理室の相互気密を維
持し、両室間に固体を移動させる固体移動機構と、前記
高圧処理室の雰囲気及び圧力を調整する機構と、前記予
備室の圧力を調整する機構とを有する固体の高圧処理装
置である。

請求項２に記載の装置は、前記蓋体が筒状孔を有し、該
筒状孔及び前記固体移動路に嵌合して進退し、貫通する
横孔を設けたロッドにより前記固体移動機構を構成した
請求項１に記載の固体の高圧処理装置である。請求項３
に記載の装置は、前記固体移動路に嵌合して同転し、略
り字状の流通路を有する円柱状又は球状の回転バルブに
より前記固体移動機構を構成した請求項１に記載の固体
の高圧処理装置である。

請求項４に記載の装置は、前記高圧処理室の内部を加熱
保温する機構が付設されている請求項１、請求項２及び
請求項３に記載の固体の高圧処理装置である。

請求項５に記載の方法は、前記固体高圧処理装置を使用
し、前記高圧処理室内の雰囲気及び圧力を調整し、前記
固体移動機構により固体を前記予備室から前記高圧処理
室に移動させ、固体を高圧処理した後、固体を前記高圧
処理室から前記予備室に移動させ、固体を取り出す固体
の高圧処理方法であって、前記予備室と高圧処理室との
間の固体の移動を、両室の内圧を略同一に維持した状態
で行うことを特徴とする固体の高圧処理方法である。

（作　用） 本発明に係る固体の高圧処理装置は、前記の如き構成と
しているので、以下の如く生産性が高く、又、エネルギ
的損失が低い固体高圧処理プロセスを実施し得るように
なる。

即ち、先ず、本発明に係る固体の高圧処理装置の前記蓋
体を開け、固体移動機構に処理する固体を配した後、前
記蓋体を閉しると、予備室及び高圧処理室の相互気密が
維持された状態になる。次いで、高圧処理室の雰囲気及
び圧力調整機構により高圧処理室内を所定の雰囲気及び
圧力に調整し、予備室の圧力調整機構により上記所定圧
と略同圧に予備室内の圧力を調整した後、固体移動機構
により固体移動路を介して固体を予備室から高圧処理室
へ移動させる。このようにすると、予備室及び高圧処理
室の相互気密が維持された状態で、固体を高圧処理室へ
移動し得、続いて固体高圧処理が開始される。

所定の時間高圧処理した後、固体移動機構により固体移
動路を介して固体を高圧処理室から予備室へ移動させる
と、固体は予備室内に存在し、予備室及び高圧処理室の
相互気密が維持された状態になる。この後、予備室内の
圧力を大気圧まで下げ、蓋体を開けて固体を取出す。

上記固体取出し後は、次に処理する固体について前記と
同様の固体移動機構への配置、前記蓋体の閉鎖、予備室
内の圧力調整、高圧処理室への移動、固体高圧処理、予
備室への移動、予備室内の降圧、蓋体の取り外し、固体
の取出しという一連の操作を行い、かかる一連の操作を
繰り返す。このとき、高圧処理室内は所定の雰囲気及び
圧力に維持し続は得るので、上記高圧処理室への移動後
は直ちに固体の高圧処理が開始される。

以上の如く、高圧処理室は高圧処理毎に加圧或いは加圧
・昇温及び降圧或いは降圧・降温を行う必要がない。従
って、一連の操作の所要時間の中で、高圧処理後から次
の高圧処理開始時までの所要時間が比較的短く、そのた
め時間的損失が小さくなり、又、所定量処理のための所
要時間を短縮化し得、生産性を向上し得る。又、エネル
ギ的損失を低くし得る。

前記固体移動機構に関しては、前記蓋体に筒状孔を設け
、該筒状孔及び前記固体移動路に嵌合して進退し、貫通
する横孔を設けたロッドにより構成することができる。

該ロッドと上記筒状孔及び固体移動路との嵌合により、
気密な予備室及び高圧処理室を形成し、両室の相互気密
を維持し得、該ロッドの横孔に固体を配することにより
、両室間に固体を移動させるものである。

或いは、前記固体移動路に嵌合して回転し、略り字状の
流通路を有する円柱状又は球状の同転バルブにより前記
固体移動機構を構成することができる。該流通路に固体
を配すると、該流通路と固体移動路と予備室とが連通ず
る予備室となり、バルブを回転することにより、該流通
路と固体移動路と高圧処理室とが連通ずる高圧処理室と
なり、両室間に固体を移動させ得ることになる。尚、い
づれの固体移動機構を採用する場合も、前記嵌合部には
予備室・処理室間の相互気密を良くするためシールを設
けるとよい。

固体高圧処理は高温下で行うことが多いので、前記高圧
処理室の内部を加熱保温する機構を付設した方が望まし
い。

固体高圧処理装置を構成する耐圧性筒体の配し方は限定
されず、その軸芯を垂直又は水平にして、或いは傾斜さ
せて配することができる。

前記本発明に係る固体高圧処理装置を使用し、前記の如
き固体処理を実施するに際し、固体移動機構による予備
室・高圧処理室間の固体移動は、前記の如く両室の内圧
を略同一に維持した状態で行うのがよい。このようにす
ると、予備室及び処理室の相互気密を維持し易く、その
ため処理室内を所定の雰囲気及び圧力に維持し易くなり
、又、前記嵌合部のシールの破損が起こり難くなる。

高圧処理する固体は、粉粒体の場合が多いが、これに限
定されず、塊状のものもある。超臨界抽出処理の場合、
固体物質から特定成分を抽出する流体として水、炭酸ガ
ス、有機溶媒、又は、これらの混合体等を使用し得る。

（実施例ゝ） 尖巖■土 実施例１に係る固体高圧処理装置の要部断面図を第１図
に示す。該装置は超臨界抽出処理用の装置である。（１
）は耐圧性筒体であり、該筒体（１）の内部には高圧処
理室即ち抽出処理室（５）を設け、該処理室（５）の両
端に該処理室（５）と連通ずる固体移動路０９を設け、
該移動路θつに連通ずる筒状の予備室（６）０１）を端
部に設けている。

上記予備室（６）０１）の端部には筒状孔０ωを有する
着脱自在な蓋体（７）（＋７）を配している。該筒状孔
０６）及び前記移動路０帥こ嵌合して進退し、貫通する
横孔（４）を設けたロッド（２）　０２１を固体移動機
構として配している。

前記抽出処理室（５）には、該処理室（５）に流体を送
給し加圧する高圧ポンプＰを高圧弁Ｖ、を介して送給管
（８）により接続し、筒体（１）外周部にヒータＨを設
けている。前記予備室（６）には、高圧弁ｖ２を介して
大気と連通ずる管（９）を接続し、該管（９）は高圧弁
ｖ３を介して送給管（８）と接続している。

前記移動路０５）の筒体（１）内周部にはリング状のシ
ール（３）を設けている。又、蓋体（７）　（＋７１と
ロッド（２）　０２１との嵌合部、及び筒体（１）との
嵌合部にもシール００）を設けている。

上記装置を用い、超臨界流体により固体粉粒体から特定
成分を抽出・分離する超臨界抽出処理を、以下の如く行
った。

先ず、高圧ポンプＰにより抽出処理室（５）内に流体を
送給し加圧すると共に、ヒータＨに通電して加熱し、高
温高圧の超臨界流体を発生させ、処理室（５）内を所定
の温度及び圧力に調整した。

次いで、第２図に示す如く、蓋体（７）を開け、ロッド
（２）を降下して横孔（４）を予備室（６）内に位置さ
せた状態で、横孔（４）に処理する粉粒体０９を配した
後、蓋体（７）を閉し、予備室（６）内大気の圧力を上
記所定圧と同圧に調整した。その後、ロッド（２）を上
昇させ、第１図に示す如く横孔（４）部の粉粒体０３）
を処理室（５）内へ移動し、超臨界抽出処理を開始した
。

所定の時間抽出処理した後、予備室（６）内の圧力を前
記所定圧と同圧にした状態で、ロッド（２）を降下させ
ミ第３図に示す如く横孔（４）部の粉粒体０粉を予備室
（６）へ移動した。この後、予備室（６）内の圧力を大
気圧にし、第４図に示す如く蓋体（７）を開けて抽出処
理された粉粒体０１１）を取出した。

上記固体取出し後は、前記と同様の横孔（４）への粉粒
体０３）の配置を開始し、以降この粉粒体０粉の配置工
程から抽出処理された粉粒体θ４の取出し工程に到る一
連の操作を繰り返した。このとき、処理室（５）内は前
記所定の温度及び圧力に維持した。そのため処理室（５
）内へ粉粒体０羽を移動した直後から超臨界抽出処理が
開始されることになる。

その結果、従来装置による場合に比較して、所定量処理
のための所要時間が大幅に短縮化され、生産性が数倍に
も向上すると共に、熱エネルギ的損失が極めて低くなっ
た。

尚、上記抽出処理室に関し、第５図に示す如く下部にテ
ーパを設けた処理室にした場合について実施したところ
、処理後に粉粒体が横孔内部に入って溜まり易く、その
ためより多量の籾粒体を取出し得るようになった。

実施明芸 前記粉粒体０４）の取出しから処理室（５）内への横孔
（４）部の粉粒体０３）の移動開始までの間に、筒体（
１）上部の予備室（１１）、ロッド０力を使用し、前記
実施例１の場合と同様の操作、処理を行った。即ち、筒
体（］）下部の予備室（６）及びロッド（２）を使用す
る一連の操作と、筒体（１）上部の予備室（１１）及び
ロッド０のを使用する一連の操作とを、交互に繰り返し
た。

その結果、実施例１の場合よりも生産性が数十％向上し
、エネルギ的損失も更に低（なった。

尚、上記筒体（１）上部のロッド０２）に代えて、第６
図に示す如く、下側面が傾斜する横孔を有するロッドを
使用した場合について実施したところ、横孔からの処理
室（５）内への粉粒体の充填がより容易になり、生産性
がより向上した。

尖嵐班１ 実施例３に係る固体の高圧処理装置の要部断面図を第７
図に示す。該装置は、固体移動路０彰こ嵌合して同転し
、Ｌ字状の流通路００を有する円柱状の回転バルブＢに
より固体移動機構を構成している。又、固体移動路０５
）の下端部には該移動路０５）に嵌合して進退するロッ
ド０９を蓋体として設け、第８図に示す如く該移動路０
９の下端部と流通路０印とで予備室を形成している。尚
、移動路０９はバルブＢと嵌合する凹部を中央に有して
いる。該嵌合部にはシール００）を設け、又、ロッド０
９）と筒体（１）との嵌合部にもシール００）を設けて
いる。これらの点を除き、実施例１に係る装置と同様で
ある。

先ず、実施例１の場合と同様、処理室（５）内の超臨界
流体を所定の温度及び圧力に調整した後、第８図に示す
如く、回転バルブＢを回転して移動路０５）下端部と流
通路０８）とを連通させ、処理する粉粒体０９をロッド
０ｇ）上に乗せて上昇させ、粉粒体０３）を流通路０８
）内に挿入し、次いでロッドθ９の先端と流通路０８）
の入り口部とを接触させた状態でバルブＢを９０度回転
し、第７図に示す如く、籾粒体０３）が挿入された流通
路０８）と移動路０５）上部と処理室（５）とを連通さ
せ、超臨界抽出処理を開始した。

所定の時間抽出処理した後、バルブＢを９０度回転し、
第８図に示す如く、移動路０５）下端部と流通路０８）
とを連通させ、ロッド０９）上に抽出処理された粉粒体
０４）を落下させた。その後、ロッド０９）を移動５ 路０５）から抜き取り、籾粒体圓を取出した。

上記粉粒体取出し後は、前記と同様の流通路０８）内へ
の粉粒体０３）の挿入工程から抽出処理された粉粒体０
１ｌ）の取出し工程に到る一連の操作を繰り返した。そ
の結果、実施例１の場合と同様、生産性が高く、エネル
ギ的損失が低かった。

（発明の効果） 本発明に係る固体の高圧処理装置によれば、所定量処理
のための所要時間を大幅に短縮化し、生産性を極めて向
上し得、又、エネルギ的損失を著しく低くし得るように
なる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る固体の高圧処理装置の要部断面
図、第２図は実施例１に係るロッド横孔部への粉粒体配
置時の状況を示す図、第３図は実施例１に係る予備室へ
のロッド横孔部の移動後の状況を示す図、第４図は実施
例１に係る処理後の粉粒体の取出しの状況を示す図、第
５図は処理室下部にテーバを有する固体の高圧処理装置
の要部断面図、第６図は筒体上部のロッドの横孔の下側
６ 面が傾斜している固体の高圧処理装置の要部断面図、第
７図は実施例３に係る固体高圧処理装置の要部断面図、
第８図は実施例３に係る回転バルブの流通路と移動路下
端部とが連通した時の状況を示す図、第９図は従来の超
臨界抽出処理用の装置の概要を示す図である。 （１）−耐圧性筒体　（２）０カ−ロッド　（３１００
１−シール（４）−横孔　（５）−抽出処理室　（６）
　０１１−予備室（７）０力−蓋体　（８）−送給管　
（９）−管　０印−処理する籾粒体　０１１１−処理さ
れた粉粒体　０５）一固体移動路０ω−筒状孔　０８）
−略り字状の流通路　０９）−ロッドＧ！ｌ−−予（Ｉ
Ｊ室（２１）−蓋（２２）−シールリンク（２３）−−
クランプ　（２４）−圧力容器本体Ｂ−回転バルブ　　
　　Ｈ−ヒータ Ｐ−高圧ポンプ　　　　Ｖ　＋　＋　Ｖ　ｚ　＋　Ｖ　
３−　高圧弁第１図

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）内部に高圧処理室を設け、該処理室の一端又は両
   端に該処理室に連通する固体移動路を設け、該移動路に
   連通する筒状の予備室を端部に設けてなる耐圧性筒体と
   、該予備室の端部に配した着脱自在な蓋体と、前記予備
   室及び処理室の相互気密を維持し、両室間に固体を移動
   させる固体移動機構と、前記高圧処理室の雰囲気及び圧
   力を調整する機構と、前記予備室の圧力を調整する機構
   とを有することを特徴とする固体の高圧処理装置。
2. （２）前記蓋体が筒状孔を有し、該筒状孔及び前記固体
   移動路に嵌合して進退し、貫通する横孔を設けたロッド
   により前記固体移動機構を構成した請求項１に記載の固
   体の高圧処理装置。
3. （３）前記固体移動路に嵌合して回転し、略Ｌ字状の流
   通路を有する円柱状又は球状の回転バルブにより前記固
   体移動機構を構成した請求項１に記載の固体の高圧処理
   装置。
4. （４）前記高圧処理室の内部を加熱保温する機構が付設
   されている請求項１、請求項２及び請求項３に記載の固
   体の高圧処理装置。
5. （５）前記固体高圧処理装置を使用し、前記高圧処理室
   内の雰囲気及び圧力を調整し、前記固体移動機構により
   固体を前記予備室から前記高圧処理室に移動させ、固体
   を高圧処理した後、固体を前記高圧処理室から前記予備
   室に移動させ、固体を取り出す固体の高圧処理方法であ
   って、前記予備室と高圧処理室との間の固体の移動を、
   両室の内圧を略同一に維持した状態で行うことを特徴と
   する固体の高圧処理方法。