JPH01293129A - 連続式高温高圧処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、高温高圧反応処理によって各種材料の合成、
分離、分解、抽出等を行なうに当って、　　′従来のバ
ッチ式処理に代って連続的処理を可能としたものに関す
る。

（従来の技術） 固体、気体１、液体等を問わず、各種材料の高温高圧処
理に当って、その高温高圧処理装置として多用されるの
は、第２図および第３図に例示するタイプのものである
。即ち第２図に例示したものは、熱間等方圧成形装置（
略称ＨＩＰ装置）として周知である内熱式高温高圧装置
であり、図示のように軸方向両端が開口され、両開口に
上Ｍ５３および下蓋５４がシール５５ａ、５５ｂを介し
て開閉可能に閉塞されるとともに、円筒状をなす高圧容
器５２内には断熱層５１を介して通電ヒータ等を用いた
加熱装置５７が配設され、前記上蓋５３側に圧媒ガスの
出入口５８が設けられることにより高温高圧処理室が構
成され、この処理室内において、下蓋５４上に断熱体５
６を介して被処理材５９を収容した被処理体装入容器６
１が置かれることにより、目的の温度、圧力条件下の高
温高圧処理が行なわれるようにしたものである。この型
式では加熱装置５７が高圧容器５２内に位置するため内
熱式と呼ばれる。また第３図に示したものは外熱式高温
高圧装置であって、図示のように、上１５３をシール５
５ｃを介して開閉可能に閉塞した高圧容器５２内に、被
処理材５９を収容した被処理材装入容器５２を内装し、
高圧容器６１を２つ割り開閉可能である加熱炉６０に収
納したものである。このタイプの原型は既知のオートク
レーブである。

（発明が解決しようとする課題） 上記した従来の高温高圧処理装置における最大の欠点は
バッチ方式の操業を余儀なくされる点にある。即ち定量
の被処理材５９を高圧容器５２内に収容して所要の温度
、圧力条件下に高温高圧処理した後、必ず１回毎に高圧
容器５２を開放して処理済み材料の取出し、新しい材料
の装入操作が必要であり、この開閉出入に当っては、高
圧圧媒の減圧、処理済材料取出し、新しい材料装入、加
圧作業を反復するので、時間ロス、エネルギーロスが大
きいとともに、大量処理や工業的量産と安定−貫した操
業条件の確保等において大きな不利がある。

また取扱う材料においても、かがるバッチシステムに不
都合な場合がある。

例えば酸化物触媒としてゼオライトがある。この物質は
結晶性複合酸化物触媒の１つとして多孔質結晶性アルミ
ノシリケートから成るもので、天然、合成あわせて菌種
類以上のものが知られており、新型ゼオライト合成研究
も盛んに行なわれているのであるが、粉体あるいはペレ
ット状のゼオライトへのガスの包蔵処理技術がある。即
ちゼオライトは多数のケージを有しており、その大きさ
はゼオライトの種類により選定でき、高温下においては
、ケージよりも若干寸法の大きいガス分子が拡散現象に
よりケージ内に入り込み、高圧下においてその量が多く
なる。加圧状態で温度を下げた場合、ケージに入ったガ
ス分子は捕捉された状態となり、再び温度を上げない限
り、ゼオライトから出ることはなく、所′謂包蔵現象と
呼ばれるものである。このような処理を行なうに当り、
第２図および第３図に例示した内熱式あるいは外熱式の
高温高圧装置を用いることは、被処理材料の出入のさい
に、圧力や温度の上昇、下降操作の反復が必要であり、
タイム的にもエネルギー的にもそのロスは大きく、連続
処理は不可能である。

（課題を解決するための手段） 本考案は上記の問題点を解決し、密閉された容器内にお
いて目的の高温高圧処理を行なうとともに、同容器を開
くことなく処理済み材料の取出しおよび新しい材料の挿
入が容易に可能であるようにして連続処理化するととも
に、粉末、ベレット状の固相材料に対する高温高圧処理
が可能であるように改善したもので、具体的には、目的
の温度、圧力条件が供与可能に設けられる密閉式高温高
圧処理室の軸方向上下両端に、被処理材料の供給手段を
具備した材料挿入室および処理済み材料の冷却手段並び
に回収手段を具備した材料取出室が、何れも開閉弁を介
して連通遮断可能に直列かつ圧力シール下に接続され、
材料挿入室および材料取出室はそれぞれの内部圧力を前
記高温高圧処理室の内部圧力と同一に昇降可能な圧力制
御手段を独立して具備するとともに、材料挿入室および
材料　　′取出室の側圧力が相互に移動可能に連通され
ることにより、材料挿入室より高温高圧処理室内への材
料移送、高温高圧処理室内での高温高圧処理、前記処理
室より材料取出室への処理済み材料移送および材料取出
室よりの材料回収が連続的に施行可能に設けられること
にある。

（作　　用） 本発明の上記した技術的手段によれば、第１図に示され
るように、外界と障絶された密閉構造による筒状の高温
高圧処理室１を、縦型２つ割り状の加熱炉６に抱持させ
るとともに、圧縮機１１、蓄圧器１５および減圧弁１６
を具備した圧媒（ガス）の加圧パイプライン＾を連通さ
せることにより、前記処理室１内に収容される被処理材
料１０ｃに対し、目的の温度、圧力条件下の高温高圧処
理が可能であるように設けるとともに、前記処理室ｌの
軸方向上端には、同じく外界と隔絶された密閉構造によ
る筒状の被処理材料挿入室２を圧力シール状態下に気密
に接続し、同挿入室２の入口側に高圧ボール弁による開
閉弁５ａ、出口側に同じく高圧ボール弁による開閉弁５
ｂを設けることにより、弁開閉を介し前記処理室ｌと連
通遮断可能に設け、挿入室２の入口側に被処理材料の供
給ホッパ７を圧力シール状態下に気密に接続するのであ
り、また高温高圧処理室１の軸方向上端には、同じく外
界と隔絶された密閉構造による筒状の処理済み材料取出
室３を圧力シール状態下に気密に接続し、同取出室３の
入口側に高圧ボール弁による開閉弁５ｃ、出口側に同じ
く高圧ボール弁による開閉弁５ｄを設けることにより、
弁開閉を介して前記処理室１と連通遮断可能に設けると
ともに、取出室３の外周を囲繞して冷却コイル９を設け
、更に取出室３の出口側に取出缶による回収部材８を圧
力シール状態下に気密に接続し、前記被処理材料挿入室
２および処理済み材料取出室３の両者を、それぞれその
室内圧力が高温高圧処理室１の内部圧力と同一に昇降可
能であるとともに、両室２，３の圧力が相互に移動可能
であるように、前記圧縮機１１を利用した圧媒（ガス）
の給排パイプラインＢにより連絡され、高温高圧処理室
１側と独立して制御可能とすることにより、被処理材料
に対する高温高圧処理および被処理材料の供給、処理済
み材料の取出作業を連続的に行なうことができる。

即ち第１図において、高温高圧処理室１内に既に収容さ
れている被処理材料１０ｃに対しては、上下に接続され
ている被処理材料挿入室２および処理済み材料取出室３
における各開閉弁５ａ、５ｂおよび５ｃ、５ｄが閉鎖状
態において、加熱炉６による加熱および圧縮機１１、蓄
圧器１５および減圧弁１Ｇを具備した加圧バイブライン
八が、被処理材料挿入室２における開閉弁５ｂ下位の出
口側に連通されることによって得られる圧媒（ガス）の
加圧供給により、所要の温度、圧力条件下の高温高圧処
理が、独立して行なわれるのである。

またこの高温高圧処理室１内へ新たな被処理材料を供給
するに当っては、供給ホッパ７に入口が接続され、また
出口が高温高圧処理室ｌに接続されるとともに、入口お
よび出口側に開閉弁５ａ、　５ｂを配設した被処理材料
挿入室２の存在によって、同室２および処理済み材料取
出室３と圧縮機１１間に設けた圧媒（ガス）の給徘パイ
プラインＢを用い、先ず挿入室２内の圧媒（ガス）を吸
込み、これを圧縮機１１を介して取出室３側に移動させ
て後、開閉弁５ａを開いて供給ホッパ７内の被処理材料
ｌｈを、同図１０ｂで示すように開閉弁５ａ、５ｂ間の
室内に自由落下により移送させ、次いで取出室３側の移
動させた圧媒（ガス）を再び圧縮機１１により挿入室２
内に圧入し、引続き圧縮機１１によって挿入室２内の圧
力を高温高圧処理室１内の圧力と同一に昇圧させ、圧力
計１３ａおよびｉ３ｂにより両室２．１の同圧を確認し
て後、開閉弁５ｂを開くことにより、挿入室２内の被処
理材料１０ｂを高温高圧処理室１内に図示１０ｃのよう
に供給させることができるのであり、このさい高温高圧
処理室１における温度、圧力条件に河岸変動を生じるこ
とばないのである。更に高温高圧処理室１内において高
温高圧処理の終了した材料１０ｃの取出しに当っては、
同処理室ｌにその入口が接続されるとともに、出口には
回収部材８が接続され、かつその入口および出口側に開
閉弁５ｃ、５ｄを配設した処理済　２み材料取出室３の
存在によって、同じく給排パイプラインＢと圧縮機１１
を用いて、挿入室２と処理室１との場合と同様に、取出
室３と処理室１とを同圧化し、圧力計１３ａおよび圧力
計１３ｃにより同圧を確認した後、開閉弁５ｃを開くこ
とにより、処理室１内の処理済み材料１０ｃは自由落下
により開閉弁５ｃ、５ｄ間の押出室３内に図示１０ｄで
示すように取出され、開閉弁５ｃを閉じることにより、
閉状態の開閉弁５ｄとの間において、処理済み材料１０
ｄは、取出室３を囲繞して設けた冷却コイル９により高
温高圧状態から冷却されることになる。

かくして冷却された処理済み材料１０ｄは、処理済み材
料取出室３に接続された取出缶等による回収部材８に対
し、回収部材８を真空引きして後、取出室３内の圧媒（
ガス）を挿入室２側に移動させて後、開閉弁５ｄを開く
ことにより回収部材８内に自由落下により容易に回収さ
れることになり、これらの操作は高温高圧処理室１内で
の高温高圧処理における温度、圧力条件に河岸変動を与
えることがなく、以上のように本発明装置によれば、被
処理材料に対する高温高圧処理および同材料の供給並び
に取出しが連続的に施行、操業可能となるもので、特に
先に述べたゼオライトに対するガス包蔵処理等に当り、
粉末あるいはベレント状の固相材料に対する連続処理を
円滑かつ高効率化に得られるとともに、ゼオライトに対
するガス包蔵は高温高圧状態が安定に確保される処理室
１内で行なわれ、かつ取出室３においてその高圧状態を
保持した状態で、温度低下が得られるため、包蔵された
ガスが出るおそれもないように好適に利用できるのであ
る。

（実施例） 本発明に係る処理装置の適切な実施例を、第１図につい
て説示する。

高温高圧処理室１は略円筒状で軸方向上下両端は連結用
フランジｌａ、　１ａが形成され、これに対し何れも略
円筒状である被処理材料挿入室２および処理済み材料取
出室３の各軸方向一端に形成された連結用フランジ２ａ
および連結用フランジ３ａがそれぞれ、例えば自緊式金
属パツキン等によるシール４を介して圧力シール状態下
に連結一体化される。被処理材料挿入室２の入口側は、
シール１７を介して圧力シール状態下に同挿入室２に接
続された供給ホッパ７の底部出口に連通されるとともに
、高圧ボール弁による開閉弁５ａが可回動に閉塞され、
また挿入室２の出口側は高温高圧処理室１の上端に連通
され、同じく高圧ボール弁による開閉弁５ｂが可回動に
閉塞され、これによって挿入室２は処理室１と連通遮断
可能とされる。

また処理済み材料取出室３の入口側はテーバ口３ｂとさ
れて処理室１の下端に連通されるとともに高圧ボール弁
による開閉弁５ｃが可回動に閉塞され、出口側には同じ
く高圧ボール弁による開閉弁５ｄが可回動に閉塞され、
この取出室３の外周には冷却コイル９が囲繞される。ま
た出口端にば取出缶による処理済み材料の回収部材８が
シール１日を介して着脱可能に付設されたものであり、
尚１９は供給ホッパ７の蓋であり、シール２０を介して
着脱可能にかつシール状態下に取付けられる。

高温高圧処理室１の全体は縦型、２つ割り状の加熱炉６
に被包、抱持されることにより、被処理材料に対し所望
温度下の加熱が与えられるようにし、また所要圧力を被
処理材料に与えるものとして、圧縮機１１、蓄圧器１５
および減圧弁１６を具備する既知の加圧パイプライン八
が設けられ、同うインへを回倒においては、挿入室２の
開閉弁５ｂを有する出口側に連通させることにより、所
要圧媒（ガス）が加圧供給可能とされるのであり、これ
によって高温高圧処理室１内の収容された例えばゼオラ
イト等の粉末あるいはベレット状の固相を呈する被処理
材料１０ｃに対して、所定温度、圧力条件下の高温高圧
処理が、前記挿入室２および取出室３と独立して行なわ
れるようにするのである。

上記した実施例構造によって容易に諒解できるように、
外界に対し隔絶された高温高圧処理室１の軸方向上下に
被処理材料挿入室２および処理済み材料押出室３の両者
が連通遮断可能に直列に接続され、これら両室２，３に
はそれぞれ上下２段に開閉弁５ａ＋５ｂ　、開閉弁５ｃ
、５ｄが設けられているため、挿入室２においては開閉
弁５ｂ、また取出室３においては開閉弁５ｃを閉とする
ことによって、それぞれ高温高圧処理室１との連結を遮
断し、処理室１においては所定の温度、圧力条件下の高
温高圧処理の施行が干渉なく行なえ、反対に挿入室２に
おいては新しい材料の補給操作、取出室３においては処
理済み材料の取出操作が、それぞれ独立して進行させる
ことができ、連続処理が可能となる。このさい挿入室２
および取出室３においては、それぞれその内部圧力を処
理室ｌの内部圧力と同一に昇圧させることが必要であり
、このため実施例では圧媒（ガス）を効率的に用いてロ
スを小さくし、また昇圧時間の短縮を図るため、図示の
ように圧縮機１１を利用して圧媒（ガス）の給排バイブ
ラインＢを挿入室２と処理室３との間に設けるのである
。即ち前記ラインＢにおける加圧ラインＢ１　は、図示
のように圧縮機１１とバルブ１４ｃを介して連絡され、
バルブ１４ａを有するラインＢ１　の一端は被処理材料
挿入室２に連通され、またバルブ１４．ｂを有する他端
は処理済み材料取出室３に連通され、両室２，３を連絡
するものであり、また前記加圧ラインＢ＋に続く吸込ラ
インＢ２は前記挿入室２および取出室３内の各圧媒（ガ
ス）を吸込み、これを前記圧縮機１１を介して相手方に
移動させるためのパイプラインであって、ラインＢ２は
バルブ１４ｄ、　１４ｅおよびバルブ１４ｆ、　１４ｇ
を具備して圧縮機１１の入力端に連結され、かつ一部に
ガスボンベ１７をバルブ１４ｊ　とともに具備した構成
を持つものであり、加圧ラインＢ、側には、前記挿入室
２の内部圧力を検知するための圧力計１３ｂと、前記取
出室３の内部圧力を検知するための圧力計１３０を設け
、加圧パイプライン八に設けた高温高圧処理室１の内部
圧力の検知用圧力計１３ａと対応して同圧上昇を確認す
るのである。また被処理材料の供給ホッパ７と処理済み
材料の回収部材８には、それぞれ真空ポンプ１２を共通
に用い、それぞれノ〈ルブ１４ｈ、　１４ｉを有する真
空吸引パイプラインＣ１＋Ｃ２が設けられる。

上記した実施例によれば、以下のようにして高温高圧処
理室１内における被処理材料の高温高圧処理、同処理室
１に対する被処理材料の供給７、同処理室ｌ内で反応処
理を終えた処理済み材料の取出しが連続的に施行される
。即ち高温高圧処理室１内に収容された被処理材料１０
ｃに対する高温高圧処理は、圧縮機１１による圧媒（ガ
ス）のラインＡを介して処理室内圧入と、加熱炉６によ
る処理室１の外熱加熱により、目的の温度、圧力条件下
に得られるのであり、このさい蓄圧器１５、減圧弁１６
により一定圧力の保持が可能である。このさい挿入室２
および取出室３における各開閉弁５ａ〜５ｄは何れも閉
止位置とされており、圧縮機１１と加圧パイプラインへ
の直結によって、圧縮機１１の停止のない限り高温高圧
処理は持続される。

供給ホッパ７から挿入室２内への被処理材料１０ａの移
送は、ホッパ７内に材料１０ａを投入し、真空吸引パイ
プライン口によりホッパ７内の空気を排除する真空引き
処理する。開閉弁５ａ、５ｂはともに閉状態において、
加圧ラインＢ＋におけるバルブ１４ａ、　１４ｂを開と
して挿入室２と処理済み材料取出室３とを連通させて圧
力をバランスさせ、バルブ１４ｃを切換えて加圧ライン
Ｂ、と圧ｗＪ機１１を連絡するとともに、吸込ラインＢ
２　（バルブ１４ｄを有する側）によって挿入室２内の
圧媒（ガス）を吸込み、圧縮機１１、バルブ１４Ｃ１加
圧ラインＢ１により、ガスを取出室３側に移動させ、最
後に挿入室２内の残圧はバルブ１４ｆより放出させて後
、開閉弁５ａを開いてホッパ７内の材料１０ａを、図１
０１〕で示すように挿入室２内に移動させ、開閉弁５ａ
を閉じる。次いでこの材料１０ｂを処理室１内に供給す
るに当っては、取出室３内に移動させた圧媒（ガス）を
吸込ラインＢ２（バルブ１４ｅ側）によって吸込み、再
び圧縮機１１、バルブ１４Ｃ１加圧ラインＢ＋をへて挿
入室２内に圧太し、挿入室２を加圧するのであり、この
さい圧媒（ガス）が不足する場合はガスボンベ１７、バ
ルブ１４ｊをへて補充するのであり、かくして挿入室２
と高温高圧処理室１との圧力計１３ａ、　１３ｂが同圧
になったことを確認してから、挿入室２の開閉弁５ｂを
開いて、挿入室２内の材料１０ｂを処理室１内に自由落
下により移送して材ｎ１ｏｃとするのである。かくして
所定の高温高圧処理を完了した被処理材料１０ｃを取出
室３内に取出すには、同様に前記給排パイプラインＢと
圧縮機１１とを用い、取出室３と処理室１とを同圧とし
、圧力計１３ａと圧力計１３ｃにより両室１．３の同圧
をｌ＋１！認した後、開閉弁５Ｃを開いて処理室１内の
処理済み材料を押出室３内に自由落下により移送されて
、開閉弁５ｃ、５ｄ間へ材料１０ｄとして収容され、こ
こで処理室３に設けた冷却コイル９によって、処理済み
材料１０ｄは高圧状態下に保持されて冷却され、冷却済
み材料１０ｄは、回収部材８を真空吸引パイプラインＣ
２により真空引きして後、取出室３内の圧媒（ガス）を
再び挿入室２側に移動させて後、開閉弁５ｄを開いて材
料１０ｅとして部材Ｂ内に容易に収容できる。実施例に
よる圧媒制御によれば、高温高圧処理室１および被処理
材挿入室２、処理済み材料取出室３毎に圧縮機を用い、
それぞれ個別に制御する方式に比し、圧縮機１１は１個
のみでよく、かつ挿入室２および取出室３内の圧媒（ガ
ス）を相互に出入させて反復利用できるので、昇圧時間
も短かくて済み、また圧媒（ガス）を効率的に利用でき
、ガスロスの小さい点において有利である。

（発明の効果） 本発明の高温高圧処理装置は、従来のバッチタイプと相
違し、密封された装置内において被処理材料の供給、供
給された材料の高温高圧処理、処理済み材料の冷却、取
出しが、−々装置開閉の必要なく連続的に処理できるこ
とになり、大量処理、工業的量産に著しく寄与できるも
のである。特に例示したゼオライトのガス包蔵処理等の
ように、粉末、ベレ７）状の固相材料の高温高圧処理等
に好適に利用できるのであり、連続式高温高圧処理装置
として利用価値大であり、装置の複雑化を招来しない点
においても有利である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置実施例の縦断正面図、第２．３図は
従来のバッチ式高温高圧装置例の説明図である。 １・・・高温高圧処理室、２・・・被処理材料挿入室、
３・・・処理済み材料取出室、４・・・シール、５ａ〜
５ｄ・・・開閉弁、６・・・加熱炉、７・・・供給ホッ
パ、８・・・回収部材、９・・・冷却コイル、１０ａ〜
１０ｅ・・・被処理材料、１１・・・圧縮機。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）目的の温度、圧力条件が供与可能に設けられる密
   閉式高温高圧処理室の軸方向上下両端に、被処理材料の
   供給手段を具備した材料挿入室および処理済み材料の冷
   却手段並びに回収手段を具備した材料取出室が、何れも
   開閉弁を介して連通遮断可能に直列かつ圧力シール下に
   接続され、材料挿入室および材料取出室はそれぞれの内
   部圧力を前記高温高圧処理室の内部圧力と同一に昇降可
   能な圧力制御手段を独立して具備するとともに、材料挿
   入室および材料取出室の両圧力が相互に移動可能に連通
   されることにより、材料挿入室より高温高圧処理室内へ
   の材料移送、高温高圧処理室内での高温高圧処理、前記
   処理室より材料取出室への処理済み材料移送および材料
   取出室よりの材料回収が連続的に施行可能に設けられる
   ことを特徴とする連続式高温高圧処理装置。