JP2539621B2

JP2539621B2 - 超臨界ガス抽出容器

Info

Publication number: JP2539621B2
Application number: JP62119956A
Authority: JP
Inventors: 伸明田中; 隆一福里
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1987-05-15
Filing date: 1987-05-15
Publication date: 1996-10-02
Anticipated expiration: 2011-10-02
Also published as: JPS63285176A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明はセラミックスや焼結金属の製造過程の１つで
ある脱脂工程に用いられるセラミックスや粉末冶金など
の脱脂を対象とした超臨界ガス抽出装置の抽出容器に関
するものである。

（従来の技術）セラミックスや焼結金属の製造プロセスは原料粉末と
バインダーの混合、成形、脱脂、焼結の工程からなって
おり、有機材料などのバインダーが成形性能を向上させ
るために原料粉末に混入される。

しかし、このバインダーはそのまま焼成すると気泡化
し、焼結体の変形を招き、不良品を出すため焼成に先立
ち、予め除去されなければならず、通常、それを加熱分
解させて行なっている。

ところが、この加熱分解は、これを急激に行なえばバ
インダーのガス化、膨張等により成形体に亀裂やふくれ
等の欠陥を生じるため、非常にゆっくりした速度で昇温
しなければならない。そのため脱脂工程は数日間という
長い時間を必要としている。

そこで最近、超臨界ガス抽出技術をこの脱脂工程に適
用して工程の大幅な短縮を図る検討がなされている。こ
れは気体と液体の性質を兼ね備えた超臨界ガスの溶解力
と速い抽出速度を利用するものである。（分離技術、第
16巻第３号、1986参照）超臨界ガスとは物質の気液の臨界点（臨界温度、臨界
圧力）を超えた状態のガス（流体）を意味する。この流
体の物性は密度は液体に近いが拡散係数、粘性は気体に
近いことであり、上述の如く気体と液体の中間の性質を
示し両方の利点を兼ね備えている。そのためすぐれた溶
解能力を発揮する上に速い抽出速度も期待できるのであ
る。

ところで、このような超臨界状態を利用した脱バイン
ダーとして特開昭61-177301号公報にその１つの方法が
示されている。

この方法はバインダーを添加、混合したものを予備成
形した後、その全表面に加熱、又は減圧によって除去で
きる物質で被膜を形成し、それを耐圧容器内において高
圧下で静水圧加圧成形し、その後、引続き同容器内で超
臨界ガスに接触させ成形体内のバインダーを溶出除去す
る方法である。

しかしながらこの方法においては耐圧容器内へのガス
の導入口は１個所であり、該導入口よりガスを導入して
出口ラインを通じて排出するのみで処理物に対するガス
の均一な接触については殆ど考慮されていない。

そのため処理条件によって急激な脱脂を行われるため
脱脂むらが生じて処理物が局部的に脆くなって角部が欠
けたり、時には崩れて了うこともあった。

そこでこのようなことを防止するための方策が検討さ
れたが最適脱脂条件の選択が難しいばかりでなく、崩れ
た粉末は時には抽出容器の中に溜まり、一部が容器外へ
流出し配管を損傷するという現象も発生した。

また、成形体は耐圧容器との間に広い空間を有して導
入された超臨界ガスの多くは成形体に触れることなく通
過し、抽出効率の低下も免れなかった。

一方、近時、超臨界流体抽出装置の抽出層として圧力
容器本体の上下部に容器本体を密閉すると共に、超臨界
流体の給排出を行なう通路を備えた密閉手段を設け、圧
力容器本体の外周部と密閉手段にそれぞれ熱媒を供給し
て圧力容器本体内部を均一加熱せしめるようにしたもの
が特開昭63-221803号公報により提案されている。

しかし、この抽出層は抽出対象物がバスケット内に保
持されて超臨界流体と接触するようになっているため、
対象物はバスケットを介して超臨界流体と接触すること
になり均一な脱脂を得るには必ずしも充分とは云い得な
い。

（発明が解決しようとする問題点）本発明は叙上の如き実状に対処し、セラミックス等の
成形体の脱脂に際し、これを効率よく、かつ均等に行わ
せることを課題とし、成形体の外周に該成形体をとり囲
むような超臨界ガス層を形成する手段を設けることによ
り成形体と超臨界ガスの接触を直接かつ、まわりから均
一にし脱脂むらを解消せしめると共に、あわせて全ガス
の有効利用をはかり、抽出効率を向上せしめることを目
的とするものである。

（問題点を解決するための手段）しかして上記目的を達成する本発明の特徴とするとこ
ろは加圧用ガスの導入口及びガス排出口を有する超臨界
ガス抽出装置において、前記導入口より導出口に至る加
圧ガスを超臨界状態となし、前記被処理体のまわりに被
処理体の外周側面にガス層形成小間隙を設けて該ガスの
層を積極的に形成する手段を設けたことにある。

ここでガス層を積極的に形成する手段としては抽出容
器本体内で被処理体を収納ケースを配し、該ケース内に
おいてその被処理体の上下にフイルタを設け、導入する
ガスを該フイルタを介して被処理体のまわりに層をなし
て直接均一に接触させる構成あるいは被処理の全体形
状、特に側面形状が複雑な場合には細孔をもつ螺旋状パ
イプを被処理体の外周側面にガス層形成小間隙を設けて
該被処理体をとり囲むように配置し、該パイプ内に加圧
ガスを通し、その細孔よりガスを被処理体のまわりに噴
出し、無駄なく、直接均一に接触させるなど種々の手段
が含まれる。

特に後者の場合には細孔をパイプ外側に加工してガス
が被処理体に直接かからないようにすることが有効であ
る。

なお、超臨界ガス抽出容器本体としては静水圧加圧装
置の圧力容器をそのまま利用し、これを抽出容器本体と
することも可能であり、又、上記の圧力容器と同様な構
成をもつ圧力容器をもって、これを抽出容器本体として
もよい。

（作用）かくして上記の如き抽出容器を使用することによりバ
インダーを含む成形体には導入されるガスが超臨界状態
でそのまわりに層をなして直接、均一に接触することに
なり、全ガスが有効に被処理体に作用し抽出効率よく均
一に脱脂が行われ、従来の不均一接触による脱脂むらが
解消する。

（実施例）以下、添付図面を参照し、本発明の具体的実施例を説
明する。

第１図は本発明抽出容器の１例として抽出容器本体内
に別途、被処理ケースを配した場合であり、図において
（１）は静水圧加圧装置に使用する如き蓋（２）付きの
圧力容器からなる抽出容器本体、（３）は該容器本体
（１）内に収納された被処理体ケースを示し、この被処
理ケース（３）は内部に被処理体外周側面との間にガス
層形成用小間隙の存する被処理体収納空間を有して、そ
の上下にフイルタ（４），（４）′が横設されており、
上部には上蓋（５），下部には下蓋（５）′が設けられ
ている。

そして、下部の下蓋（５）′には容器本体（１）の底
部を貫通して穿設されたガス導入口（６）に連通してケ
ース内部に開口するガス導入口（７）が設けられている
と共に上蓋（５）は上部フイルタ（４）の上面が容器本
体（１）内部に連通し、容器本体（１）のガス導出口
（８）を通じて脱脂し、バインダーを含むガスを導出す
るようになっている。

かくして、加圧用のガスは下方より入り、フイルタ
（４）′を通ってケース（３）内に満たされた被処理体
（Ｍ）である成形体に側面小間隙を通る層状のガスを直
接、接触させることになり、素通りするガスは殆ど存在
することなしに全ガスは被処理体に作用してガスの上方
への移行と共に底面および側面は均一に抽出が行われ
る。

なお、上記の構成において、フイルタ（４），
（４）′は超臨界状態、例えば炭酸ガスを用いる場合は
80℃付近という温度を考慮して焼結金属等の材質のもの
が好適である。

第２図は本発明抽出容器の他の実施例を示し被処理体
（Ｍ）の全体形状、特に側面形状が複雑な場合に好適な
例で、容器本体（１）内で被処理体（Ｍ）の外周側面に
ガス層形成小間隙を設けて該被処理体（Ｍ）をとり囲む
ようにして螺旋状パイプ（９）が配置されており、これ
には多数の細孔（10）が設けられている。

この細孔（10）は通常パイプ全長にわたって穿設さ
れ、被処理体に対し均一にガス層による接触が行えるよ
うになっており、ガスが接触、被処理体（Ｍ）にかから
ないようにパイプの外側に加工されている。

なお、この螺旋状パイプ（９）は図において抽出容器
本体（１）内において直接、被処理体（Ｍ）に対し配設
されているが、容器本体（１）に対し脱着可能なように
脱着金具（11）を設けておくと、第１図に示したような
容器本体内に別の被処理体ケースを設ける場合にも適用
でき頗る効率的である。

又、螺旋状パイプ（９）の内側にメッシュ等で構成さ
れる籠などを配置し、その中に被処理体を収納すると、
より取扱いが容易である。

更に以上の外、同様に本発明の目的を逸脱しない限り
において適宜、容易に改変を加え得ることは勿論であ
り、本発明の包含するところである。

（発明の効果）本発明は以上の如く超臨界ガス抽出装置を用いてセラ
ミックスなどの被処理成形体の脱脂を行う装置におい
て、被処理体のまわりに該被処理体外周側面にガス層形
成の小間隙を設けて超臨界ガス層を積極的に形成し、成
形体と超臨界ガスの接触をまわりから直接かつ均一にす
るようにしたものであるから、被処理体に触れずに容器
内を素通りしてゆくガスは殆どなく、全ガスが有効に被
処理体に作用して抽出効率を大巾に向上せしめると共
に、処理条件に影響を受けることなく、脱脂むらが解消
し被処理体の局部的くずれなどによる破損はなく、又被
処理体の形状を脱脂中に損なうことなく、セラミックス
や焼結金属の成形をより安定して行うことができ、しか
も装置としてはフイルタ、螺旋状パイプなど、従来の装
置を大巾に改造することなく単に一部を付加するだけで
済み極めて簡単に目的達成が可能であって実用的効果も
頗る大きく、今後のセラミックス、焼結金属製造におけ
る脱脂工程の合理化にその実効が期待される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明抽出容器の１例を示す断面概要図、第２
図は同抽出容器の他の変形例を示す同じく断面概要図で
ある。（１）……抽出容器本体、（２）……蓋、（３）……日
処理体ケース、（４），（４）′……上部フイルタ、
（５），（５）′……上下蓋、（６），（７）……ガス
導入口、（８）……ガス導出口、（９）……螺旋状パイ
プ、（10）……細孔、（11）……脱着金属。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】ガス導入口及びガス導出口を有し被処理体
を超臨界ガスと接触させ、脱脂を行なうための超臨界ガ
ス抽出装置において、被処理体のまわりに該被処理体の
外周側面にガス層形成小間隙を設けて前記超臨界ガスの
層を積極的に形成する手段を設けたことを特徴とする超
臨界ガス抽出容器。
【請求項２】超臨界ガス層を積極的に形成する手段が抽
出容器本体内部で被処理体を収納するケースと、該ケー
スの下部に設けられ、ガス導入口より導入されるガスを
通過させる下部フイルタと該ケース上部のフイルタとよ
りなる特許請求の範囲第１項記載の超臨界ガス抽出容
器。
【請求項３】超臨界ガス層を積極的に形成される手段が
被処理体のまわりに配置され、外側に細孔を有するガス
流通螺旋状パイプである特許請求の範囲第１項記載の超
臨界ガス抽出容器。
【請求項４】螺旋状パイプが抽出容器本体に対し着脱可
能である特許請求の範囲第３項記載の超臨界ガス抽出容
器。