KR20210095715A - 벌크 재료의 연속 고압 처리를 위한 장치 및 방법, 그리고 그의 용도 - Google Patents

벌크 재료의 연속 고압 처리를 위한 장치 및 방법, 그리고 그의 용도 Download PDF

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우데 하이 프레셔 테크놀로지 게엠베하
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Abstract

본 발명은 추출 및/또는 함침을 통해 벌크 재료(1)를 고압 처리하기 위한 방법에 관한 것으로, 상기 벌크 재료는 압력 용기 장치(20)의 고압 처리 용적부(Vi) 내에 배치되어 고압 레벨에서, 특히 40 내지 1000bar 범위의 고압에서 처리되며, 상기 방법은 적어도 가압(V1), 고압 처리(V2), 감압(V3)의 각각 개별적으로 제어될 수 있는 3개의 단계 시퀀스를 포함하며, 이때 고압 처리(V2)는 연속으로 고압 처리 용적부(Vi) 내에서 수행되며, 고압 처리 용적부(Vi) 또는 전체 압력 용기 장치(20)는 고압 처리(V2) 동안 고정되어 배치되며, 고압 처리(V2)의 연속성이 오직 상기 하나의 고압 처리 용적부(Vi)만으로 보장된다. 이는 특히, 예컨대 추출과 같은 고압 처리 과정들의 공정 기술 최적화를 가능하게 한다. 또한, 본 발명은 벌크 재료를 고압 처리하기 위한 상응하는 장치에 관한 것이다.

Description

벌크 재료의 연속 고압 처리를 위한 장치 및 방법, 그리고 그의 용도
본 발명은, 특히 추출 및/또는 함침을 통해 벌크 재료를 연속으로 고압 처리하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다. 특히 본 발명은 벌크 재료를 연속으로 고압 처리하기 위한 압력 용기 장치의 사용에 관한 것이다. 특히 본 발명은 각 독립 청구항의 전제부에 따른 장치 및 방법에 관한 것이다.
특히 과립 형태인 벌크 재료는 많은 경우에 물질, 특히 용매가 제거되어야 한다. 벌크 재료는 용례에 따라 용매가 발생하지 않는 순수 추출(pure extraction) 과정도 거치게 된다. 추출은 바람직하게 고압에서, 특히 100bar를 초과하는 압력에서, 특히 제어되어 발생한 높은 온도에서의 열작용과 함께 수행될 수 있다. 추출, 특히 용매(들)의 추출은 많은 경우에 바람직하게 초임계 유체 또는 추출 매체[예: 이산화탄소(CO2), 프로판, 부탄]를 사용하여 수행될 수 있는 점이 공지되어 있는데, 특히 그 이유는 이 경우 표면력(surface force) 또는 표면 장력이 최소화될 수 있고, 건조 효과의 관점에서도 추출이 매우 효과적이게 되기 때문이다. 이 경우, 출발 재료들로서 액체(액상의 유체, 특히 점성 유체도 포함)뿐만 아니라 고체도 추출 과정을 거칠 수 있다. 고압 처리된 벌크 재료(이 상태에서는 라피네이트라고도 지칭됨)뿐만 아니라 추출을 통해 수득된 추출물도 용례에 따라 고압 처리 제품이라고 지칭될 수 있다.
잘 알려진 추출 방법의 예로서, 찻잎 또는 커피 원두에서의 카페인 제거(decaffeination) 또는 홉 추출(hop extraction)이 있다. 추출은 특히 식료품 산업에서의 다양한 중간 소비자 제품 및 최종 소비자 제품의 제조와 연관되어 있기 때문에, 추출 방법의 변형도 비교적 많다. 이는 설비의 구조 및 크기 범위에도 반영된다. 예컨대, 높이가 10m를 이상인 추출탑(extraction column)을 구현하거나, 복수의 추출기(압력 용기)를 서로 연결하여 하나의 설비를 형성하는 것은 흔히 있는 일이다. 어느 경우든, 기존 설비 개념에서, 크기 변화의 관점에서도, 매우 많은 변형을 관찰할 수 있다.
함침 방법의 경우, 함침이 별도로 수행되는지 또는 추출과 조합하여 수행되는지의 여부와 관계 없이, 필적하는 많은 예를 나열할 수 있다.
기존에는 벌크 재료에서 또는 과립에서의 추출, 특히 추출식 용매 제거는 많은 경우에 추출기(압력 용기), 특히 기설정된 최대 층 높이를 갖는 층 내에 벌크 재료를 배치하는 방식으로 수행되었으며, 상기 층에는 추출 매체(특히 CO2)가 공급되고 관류된다. 벌크 재료를 배치하기 위해 통상, 예컨대 약 250리터의 용적; 및 원통형 외벽; 가스 투과성이거나, 와이어 브레이드(wire braid) 타입이거나, 천공 플레이트 타입이거나, 소결 금속으로 제조된 필터 바닥부;를 가진, 제품 수용 바스켓이라고도 지칭되는 바스켓형 인서트가 이용되며, 이 인서트는 추출기 내에서 상기 필터 바닥부에 지지된다. 바스켓의 필터 커버도 마찬가지로 가스 투과성으로, 와이어 브레이드 타입으로, 천공 플레이트 타입으로, 또는 소결 금속으로 제조될 수 있다. 바스켓형 인서트는 추출기의 커버의 영역에서 상기 추출기 내로 삽입될 수 있고, 추출 후에는 용매가 대부분 제거된 벌크 재료가 바스켓형 인서트의 탈거를 통해 추가 사용을 위해 인출될 수 있다. 이어서 다음 배치(batch)가 동일한 또는 또 다른 바스켓형 인서트를 통해 추출기 내에 배치될 수 있다. 달리 표현하면, 고압 처리 방법은 배치 방식으로(batchwise) 수행되며, 바스켓형 인서트는 각각의 배치(batch)의 취급을 용이하게 하기 위한 것이기도 하다.
종래 방식에 따른 추출식 용매 제거의 경우, 비교적 높은 인적 비용 및 시간 비용이 필요하다. 바스켓형 인서트의 취급은 간단한 방법으로 자동화될 수가 없다. 또한, 벌크 재료가 위험 재료인 경우, 또는 건강에 유해하거나 가연성인 매체 또는 용매가 사용되는 경우, 특히 일반적으로 수작업을 위한 전문 지식을 갖춘 인력이 관여해야 하기 때문에, 안전, 특히 작업 안전 또는 폭발 방지와 관련하여 상당한 노력도 기울여야 한다.
종래의 장치들 및 방법들의 단점으로는 벌크 재료의 취급(재료 흐름)뿐만 아니라, 분진 또는 가스, 특히 폭발성 가스 혼합물의 생성 및 관여 인력의 건강 손상도 있다. 그러므로 특히 추출 및/또는 함침을 위해, 벌크 재료, 특히 대량 벌크 재료의 고압 처리 방법을 간소화하는 점이 주목되고 있다.
JP 1293129 A호에 기술된 고압 공정에서는, 저장 용기 및 포집 용기가 고압 챔버 내에서 벌크 재료의 배치식 공급을 용이하게 하고, 이때 벌크 재료는 공급 및 배출에 따라 배치식으로 고압 처리 챔버를 통해 중력 구동 방식으로 미끄러진다.
CN 1827201 A호에는 고압 용기가 일종의 에어 로크(airlock)를 통과하여 이송되는 고압 처리 방법이 기술되어 있다.
DE 42 16 295 A1호에는, 양측이 개방된 용기가 사용되고, 피스톤의 병진 운동 및 복수의 챔버 영역에 의해 바람직한 처리량 또는 바람직한 공정 제어가 보장될 수 있는 고압 처리 방법이 기술되어 있다.
EP 1 725 706 B1호는 현탁액 형태의 전처리된 고체를 고압단으로 이송하는 을 기술하고 있다.
본 발명의 과제는, 특히 방법의 최대한 높은 효율(시간 단위당 처리량)에서, 벌크 재료의 고압 처리를 간소화하고 상기 고압 처리와 결부된 장치 또는 방법 관련 복잡성을 감소시킬 수 있는, 도입부에 기술한 특징들을 갖는 장치 및 방법을 제공하는 것이다. 이때, 특히 작동 및/또는 작업 안전성도 증대되어야 한다. 마지막에 언급하지만 역시 중요한 것으로, 특히 각각 매우 상이한 유형의 벌크 재료에서의 추출, 특히 용매(들)의 추출 시 그리고/또는 함침 시, 최대한 (시간)효율적인 고압 처리 방법에 대한 관심도 존재하기 때문에, -효율적인 고압 처리와 관련하여 가능한 최적화 조치(키워드: 처리량 최대화)에도 불구하고- 상기 방법은 최대한 큰 가변성을 보장할 수 있다.
상기 과제는 하기에서 기술되는 장치 및 방법을 통해 해결된다.
상기 과제는 본 발명에 따라, 추출 및/또는 함침을 통해 벌크 재료를 고압 처리하기 위한 방법에서, 상기 벌크 재료가 압력 용기 장치의 고압 처리 용적부(high-pressure treating volume) 내에 배치되어 주변으로부터 격리된 상태에서 고압 레벨, 특히 40 내지 1000bar 범위의 고압에서 처리됨으로써 해결되며, 상기 방법은 적어도 가압(V1), 고압 처리(V2), 감압(V3)과 같은, 각각 개별적으로 (특히 재료 흐름과 관련하여) 제어될 수 있는 3개의 단계 시퀀스를 포함한다.
본 발명에 따라, 제2 단계 시퀀스(V2)에서의 고압 처리는 고압 처리 용적부에서 폐쇄된 시스템 내에서 고압 레벨에서 연속으로 수행되며, 고압 처리 용적부 또는 전체 압력 용기 장치는 고압 처리 동안 고정되어 (정적으로) 배치되어 있고/배치된 상태로 유지되며, 고압 처리 또는 고압 처리 단계 시퀀스의 연속성은 오직 상기 하나의 (단일) 고압 처리 용적부(Vi)만으로 보장된다. 이는 공정 제어의 간소화를 가능하게 하며, 벌크 재료의 높은 처리량(생산량)과 관련한 장점도 보장할 수 있다. 또한, 특별히 용적이 심하게 변할 수 있는 벌크 재료의 재료 흐름과 관련해서도, 예컨대 특별히 건조 시, 특히 10배수 범위에서의 용적 증가 시에도, 이점이 도출된다.
이 경우, 단계 시퀀스 가압(V1) 및 감압(V3)은 개별 벌크 재료 (부분) 배치(bulk material partial-batch)를 위해 (부분)배치별로 불연속 공정으로서, 적어도 벌크 재료의 재료 흐름 및/또는 압력 레벨의 관점에서 각각 개별적으로 제어될 수 있으며, 즉, 연속 고압 처리와 별도로 분리되어, 특히 제2 단계 시퀀스에서의 재료 흐름 및 고압 비율과 무관하게 개별적으로 제어될 수 있다. 이 경우, 불연속 공정 제어는 벌크 재료의 개별 부분 배치들(individual partial batch)을 위한 가압 및 감압도 포함할 수 있으며, 이때 각각의 부분 배치의 크기는 제2 단계 시퀀스(V2)에서 처리되는 배치 또는 부분 배치와 무관하다.
이 경우, 40 내지 1000bar의 고압 범위는 용례에 따라 추가로 구분될 수 있다. 특히 바람직한 고압 범위로서 40 내지 400bar, 또는 50 내지 300bar, 그리고/또는 650 내지 1000bar로의 한정이 수행될 수 있다. 매우 높은 압력에서는 특히 추출 매체의 용해 특성이 조정되거나 변할 수 있다. 특히 100 내지 250bar, 특히 100 내지 200bar의 고압 범위에서도 공정 기술적 장점이 나타날 수 있다. 선택적으로, 사용된 추출 매체(예: CO2)의 임계점 미만의 또는 초과의 압력 범위도 설정될 수 있다.
추출 매체로서는, 특히 물질의 임계점을 초과하거나, 2물질 혼합물의 임계선을 초과하거나, 2개보다 많은 물질로 구성되는 물질 혼합물(특히 3물질 혼합물)의 임계면(critical plane)을 초과하는 공정 매개변수의 경우, 선택적으로 순물질(pure substance)이 사용될 수 있거나, 물질 혼합물이 사용될 수 있다.
하기에서 설명되는 추출의 예는 용매 추출의 동의어로, 용매가 아닌 물질의 추출(loading)과도 관련될 수 있다.
이 경우, 연속 고압 처리는, 벌크 재료의 고압 처리를 위해 압력 변동에서 기인하는, 그리고/또는 재료 흐름에서 기인하는 공정 중단이 불필요하고, 고압 처리가 선택적으로 변경 없이 연속으로 시간상 중단 없이, 그리고 (적어도 이론적으로) 시간 제한 없이, 그리고 (적어도 이론적으로) 처리되는 벌크 재료의 양(질량, 체적)과 관련한 제한 없이, 특히 고압 처리 용적부 내부에서 연속적인 재료 흐름에서도 수행될 수 있는 고압 처리를 의미하는 것으로 이해될 수 있다. 연속 고압 처리에서는, 각각의 원하는/임의의 시점에, 특히 준비 및 후속 단계 시퀀스와 무관하게, 원하는 또는 필요한 고압이 보장될 수 있다. 고압 레벨을 낮출 필요가 없으며, 특히 벌크 재료의 재료 흐름을 보장할 수 있도록 하기 위해 고압 레벨을 낮출 필요가 없다. 이 경우, 재료 흐름은, 선택적으로 특히 적어도 하나의 전체 배치(batch)의 연속 변위를 통해(고압 처리 용적부 내부에서 재료 흐름 경로를 따르는 개별 부분 배치들과 관련한 구분 없이), 또는 특히 고압 처리 용적부 내에서 재료 흐름 경로의 개별 섹션들에서 단일 배치 또는 부분 배치들의 불연속 변위를 통해 보장될 수 있다. 압력 변동은 예컨대 재료의 공급에 및/또는 재료의 배출과 같은 기술적 이유에서 기인한다. 선택적으로 연속 고압 처리는, 일정하게 유지되는 온도 레벨의 조정/제어도 포함할 수 있다(용례에 따라 가능함). 좁은 공차 한계에서 일정하게 유지/제어될 수 있는 (단일) 사전 정의된 고압 레벨에서의 연속 고압 처리는 고압 처리를 위한 추출 조건 또는 공정 매개변수의 정확한 사전 정의를 가능하게 한다. 이는 수득되는 제품의 품질도 개선시킬 수 있다.
선택적으로, 적어도 거의 일정한 고압 레벨에 추가로 고압 처리 용적부 내의 온도 레벨도 설정될 수 있으며, 특히 일정한 온도가 유지될 수 있다. 선택적으로, 특히 재료의 공급 및/또는 배출과 관련하여 고압 처리 용적부 내 온도 사이클이 실행될 수 있다.
이 경우, 고정 배치(fixed arrangement)는, 고압 처리 용적부, 또는 압력 용기 장치(또는 이 압력 용기 장치의 벽부)에 의해 한정되는 상응하는 고압 처리 공동부(high-pressure treatment cavity)가 고정 배치된 상태로, 즉, 고압 처리 용적부의 변위에 의한 벌크 재료 변위와 관련한 기능을 수행할 필요 없이, 유지될 수 있는 정적 배치(static arrangement)를 의미하는 것으로 이해될 수 있다. 어느 경우든, 배치 구조의 또 다른 구성요소에 대한 고압 처리 용적부의 상대 변위가 불필요하다. 고압 처리 용적부에 의해 재료 흐름 기능이 충족되지 않아도 된다. 달리 표현하면, 본 발명에 따라 고압 처리 용적부는 (절대적으로든 상대적으로든) 방법의 연속성을 보장할 수 있도록 하기 위해 이동될 필요가 없다. 오히려 벌크 재료는, 고압 처리를 중단할 필요 없이, 고압 처리 용적부로 공급될 수 있고 다시 그로부터 배출될 수 있다. 고압 처리 용적부 내부에서는 선택적으로, 특히 재료 흐름의 특정 유형 및 방식의 정의를 위해, 작동 운동이 수행될 수는 있지만, 고압 처리 용적부는 고정된 상태로 유지될 수 있다. 이는 특히 제1 및 제3 단계 시퀀스로의 연결을 용이하게 하며, 특히 전체 배치 구조의 압밀형 구성과 관련한 장점도 도출된다.
이 경우, 개별 또는 단일 고압 처리 용적부란, 고압 처리가 연속적인 개별 부분 용적부에서 수행될 필요가 없고, 각각의 배치(batch)가 단일 용기, 단일 공동부, 또는 단일 용적부 내에 단 한 번만 배치되어 거기서 고압 처리되는 구성을 의미하는 것으로 이해될 수 있다. 고압 처리 용적부는, 고압 밀봉식으로 압력 용기 장치로 에워싸인 고압 처리 공동부라고도 기술될 수 있다.
많은 용례에서, 특히 천연 물질 추출 시, 함침 단계보다 추출 단계에 훨씬 더 많은 시간이 필요하다. 방법의 설계에 중요한 고압 처리 시간은 주로 추출에 필요한 시간으로 기설정될 수 있다. 선택적으로, 고압 처리의 각 단계의 (벌크 재료의 체류 시간의 의미에서) 시작/종료 시점 및 그 기간이 각각 개별적으로 벌크 재료 및 매체에 따라 조정될 수 있다.
이 경우, 재료 흐름 및 역류하는 고압 매체를 이용하는 방법도 바람직할 수 있다. 추출 시, 고압 매체는 사용된 추출 매체에 상응할 수 있다. 벌크 재료 및 고압 매체를 안내하고 전달하는 방식은 본 발명에 따라 매우 다양한 방식으로 매우 유연하게 각각의 용례(예: 압력 레벨, 벌크 재료의 유형, 로딩 유형, 추출 매체 종류, 용매 종류)에 맞게 매칭될 수 있다. 선택적으로, 고압 매체, 특히 추출 매체와 벌크 재료가 동일한 방향으로 이송될 수도 있다.
이 경우, 특히 용매(들)의 추출 시, 특히 출발 재료로서의 에어로겔의 경우에도, 특히 액상 용매의 유출 또는 배출의 관점에서, 수평선에 대해 압력 용기 장치 또는 고압 처리 용적부가 기울어진 것이 바람직할 수 있다. 이를 위해, 수평선 또는 선택적으로 수직선에 대해서도 10 내지 30° 범위의 각도가 바람직한 것으로서 증명되었다. 경사는 상승형일 수도 있고 하강형일 수도 있다.
제1 단계 시퀀스(V1)에서 고압이 형성된다. 이는 특히 2가지 변형예에 따라 수행될 수 있다. 한편으로는, 선택적으로 복수의 헤드도 구비할 수 있는 고압 펌프가 제공될 수 있다. 그 대안으로, 복수의 고압 펌프가 동시에 사용될 수도 있다. 다른 한편으로, 제1 단계 시퀀스(V1)는, 압력이 이미 구축된 경우, 실질적으로 압력 용기 장치 또는 제2 단계 시퀀스(V2)를 위한 각각의 벌크 재료 배치를 공급하기 위해서만 제공될 수 있다.
제3 단계 시퀀스(V3)(감압 장치)의 경우, 복수의 감압 유닛 또는 감압 용기가 제공될 수 있다. 이는, 벌크 재료의 배출과 관련한 유연성 또는 가변성을 증가시킬 수 있다. 감압은 바람직하게 불연속적으로 수행된다. 이를 위해, 개별 용기가 차단될 수 있다.
제3 단계 시퀀스(V3)에서, 특히 제2 단계 시퀀스(V2)의 직하류에, 비교적 긴 감압 라인이 제공될 수 있다. 감압 라인은 구조적으로 매우 간단하고 강건한 배치 구조를 가능하게 하며, 감압(V3)을 위한 공정 복잡성 또는 설비 기술적 복잡성을 최소화할 수 있다.
본 발명에 따른 장치 또는 본 발명에 따른 방법은 특히 에어로겔(또는 에어로겔 바디)로서 형성된 벌크 재료를 위해서도 바람직한 것으로 밝혀졌다. 특히 에어로겔의 경우, 용매의 추출이 바람직/필요할 수 있다. 특히 에어로겔(고다공성 고체)의 경우, 고압 처리 시 체적 변화, 특히 체적 증가가 매우 강할 수 있으며, 예컨대 10배의 범위, 또는 달리 표현하면 예컨대 2배 내지 3배의 반경 확장대의 범위일 수 있다. 여기에 기술되는, 재료 흐름의 실현을 위한 변형예들은 특히 과도한 체적 변화 시에도 바람직하다.
일 실시예에 따라서, 총 3개의 단계 시퀀스(V1, V2, V3)는 튜브 또는 튜브 코일에 의해 실현될 수 있으며, 이때 제3 단계 시퀀스(V3)에서의 튜브의 상응하는 섹션은 감압 라인으로서 형성될 수 있다. 이 경우, 한 가지 장점은 대체로 임의적인 확장성(특히 튜브 길이의 연장)이거나, 추가 어셈블리와 관련한 비교적 큰 가변성이다. 이 경우, 바람직하게 벌크 재료의 역류가 간단히 저지될 수 있다. 바람직하게는 높은 충전도가 구현될 수 있다. 달리 표현하면, 가용 용적이 효율적으로 이용될 수 있다.
이 경우, 벌크 재료는, 제1 단계 시퀀스(V1)를 통해 추가 벌크 재료가 유입될 때까지 고압 처리 용적부 내에 고정되어 배치된 상태로 유지될 수 있다.
본 발명은, 특히 지금까지 어쨌든 분리된 단계들에서 적어도 고압 처리 또는 추출과 관련하여 로딩, 압력 상승, 고압 처리 또는 추출, 감압 및 언로딩으로 구성되어 배치식으로 작동된 사이클이 연속으로 작동될 수 있음으로써, 고압 처리의 유형 및 방식이 준비 및 후속 공정 단계들과 분리될 수 있는 방식으로, 추출이 연속으로 진행될 수 있게 하는 방법 및 장치에 관한 것이다. 이로써, 고압 처리 공정의 가변성 및 개별화 가능성 및 제어 가능성과 관련한 장점 외에, (설비 크기가 유사한 조건에서) 종래의 장치를 사용하는 것보다 더 높은 생산 능력이 실현될 수도 있다. 방법 관련 장점은 특히, 고압 처리가 제1 단계 시퀀스(V1)(가압) 및/또는 제3 단계 시퀀스(V3)(감압)에서 선택된 사이클로 수행되지 않아도 되기 때문에 실현될 수 있다.
본 발명에 따라, 과립은 고압 처리 레벨을 변경할 필요 없이 추출 압력에서 고압 용기 내로 유입될 수 있고, 정의된 시간 이후에 다시 배출될 수 있다. 이 경우, 예컨대 연속으로 추출 매체가 고압 용기를 통과하여 이송될 수도 있다.
그와 달리, 불연속적인 (부분)배치별 공정 제어(배치 모드)에서는, 많은 경우에 추출을 위한 출발 재료가, 특히 너무 강한 압축을 방지하기 위해, 특정 높이까지만 적층될 수 있다. 이 경우, 압력 용기가 주기적으로 충전되고, 압력 용기에 고압이 가해지며, 고압 처리를 위해 추출 매체로 관류된다. 그런 다음 압력 용기는 감압되고 다시 비워진다. 불연속적인 배치식 공정 제어의 경우, 가압 및 고압 처리는 재료 흐름에 따른다. 재료 흐름은 압력 조건에 따라서만 수행될 수 있다. 특히 감압은, 벌크 재료를 계속 이송할 수 있도록 하기 위해, 필요한 고압 레벨보다 훨씬 더 낮은 압력으로 수행되어야 한다. 그러므로 불연속적인 배치식 공정 제어(배치 모드)는 적어도 요구되는 압력 변동과 관련하여 비교적 복잡한데, 왜냐하면 각각의 배치를 위해 적어도 한 번 고압 레벨의 감압이 필요하기 때문이다.
본 발명에 따라, 압력 상승, 고압 처리 및 감압은 공간상 서로 분리될 수 있다. 특히 제1 용적부에서는 벌크 재료가 가압되어 제2 용적부로 이송될 수 있다. 제2 용적부에서는 항시 공정 압력이 우세하며, 그럼으로써 제2 용적부에서는 고압 처리가 수행될 수 있다. 처리된 벌크 재료(과립)는 이어서 제3 용적부로 이송되며, 여기서는 감압이 수행될 수 있다. 하기에서는 본 발명에 따른 실시예들을 기술한다.
본 발명에 따라, 입상 출발 재료(과립, 에어로겔 바디, 펠릿, 분말, 원두 및/또는 입자 형태인 벌크 재료)에서 연속으로 하중(loading), 특히 용매(들)가 추출식으로 제거될 수 있다. 이 경우, 특히 CO2를 이용한 초임계 건조도 수행될 수 있다. 여기서 "초임계 건조"란 용어는, 특히 임계점을 초과하는(또는 임계선 또는 임계면을 초과하는) 상태에 있는 추출 매체(예: CO2)를 이용하여 용매 및/또는 물을 추출하는 방식의 건조를 의미한다.
실시예들 중 하나(특히 제1 변형예)는 하기 구성요소들을 포함할 수 있다:
제1 단계 시퀀스(V1)에서 과립에 고압을 가하도록 구성된 펌프;
특히 제2 단계 시퀀스(V2)를 위한 고압 추출기, 특히 수직 정렬 추출기 형태의 적어도 하나의 압력 용기 장치를 구비한 가압 장치;
특히 압력 용기 장치의 종축을 따라 배치된 이송 장치, 특히 이송 스크류;
특히 각각 하나의 스터브(연결부)를 포함하는 유입/배출 유닛 및 선택적으로 유입/배출 피팅부(inlet/outlet fitting); 이 경우, 배출 부재는 특히 수직 홈통도 포함하는 배출 피팅부의 부분일 수 있음;
제3 단계 시퀀스(V3)를 위한 적어도 하나의 감압 용기(감압 유닛)를 구비한 감압 장치.
기능 방식의 예: 과립 또는 벌크 재료는 고압하에서 압력 용기 장치로 공급되며, 특히 이송 장치의 하측 단부로 안내된다. 선택적으로, 어느 하나의/상기 이송 장치는 벌크 재료를 고압 처리 용적부에서 특히 상향으로 그리고 계속해서 수직 홈통 내로 이송한다. 이와 동시에, 추출 매체, 특히 CO2는 스터브(연결부)를 통해 고압 처리 용적부 내로 유입되고, 이 고압 처리 용적부를 벌크 재료가 역류로 관류하며, 이때 용매가 제거되고, 벌크 재료는 추가 스터브를 통해 고압 처리 용적부를 다시 벗어난다. 액상 용매는 고압 처리 용적부의 바닥부에 수집되어 그곳에서 스터브 또는 배출구를 통해 배출된다. 벌크 재료는 고압 처리 용적부에서 배출된 후에 복수의 감압 용기 중 하나로 안내된다. 상기 감압 용기들은 피팅부에 의해 차단되며, 그에 이어서 감압이 수행될 수 있다.
또 다른 실시예(특히 제2 실시예)는 전술한 실시예에 대한 변형 또는 보충으로서 하기 구성요소들을 포함할 수 있다.
추출기를 구비한, 수평으로 놓인 또는 약간 기울어진 압력 용기 장치;
특히 그 종축이 압력 용기 장치와 동일하게 정렬된, 특히 수평 정렬 또는 약간 기울어진 정렬을 갖는 이송 장치, 특히 이송 스크류.
이송 장치는 특히 천공 플레이트 또는 철망으로 이루어진 튜브 내부에 배치되며, 상기 튜브는 유체는 투과시키지만 벌크 재료를 위한 격리부로서 작용한다.
기능 방식의 또 다른 예: 벌크 재료는 이미 기술한 것처럼 가압되어 상응하는 스터브에서 추출기 내로 유입된다. 사전 정의될 수 있는 시간 단위로, 벌크 재료는 이송 장치에 의해 추출기를 통과하여 이송되는 반면, 이와 동시에 벌크 재료에서 용매를 추출하기 위해 CO2도 추출기를 통해 안내된다. 이 경우, 액상 용매는 유체 투과성 벽부를 통과하여 배출 지점(배출구)에서, 특히 추출기 내 바닥부에서 수집되어 배출될 수 있다. 벌크 재료는 추출기의 한쪽 단부에서 배출 스터브 내로 낙하한다. 감압은 앞서 기술한 실시예에서처럼 실행될 수 있다.
그 대안으로, 감압을 위해 펌프와 관련하여 반전된 기능 모드를 가진 피스톤 모터를 사용할 수도 있다. 상기 피스톤 모터는 바람직하게, 제1 단계 시퀀스(V1)에서의 압력 상승에 사용되는 기계 에너지가 회수되도록 연결된다. 이 경우, 두 과정(압축 및 감압)은 바람직하게 기계적으로 결합된다. 또 다른 실시예로서, 감압은 긴 감압 라인 내에서의 압력 손실을 통해 실현될 수 있다. 달리 표현하면, 고압 처리의 연속성은 에너지 관점에서도, 특히 감압 모터의 사용 시 바람직할 수 있다. 여기서 감압 모터는, 감압 시, 특히 고압 매체에 의해 구동된 피스톤 또는 터빈을 이용하여 기계적 일을 통해 고압 매체에서 에너지를 추출하도록 구성된 유닛을 의미하는 것으로 이해될 수 있다.
예컨대 제3 단계 시퀀스(V3)에서 감압은 적어도 2가지 실시예, 즉: 압력 구동식 피스톤에서의 감압 또는 이 피스톤을 이용한 감압; 사전 정의된 감압 용적부(사전 정의된 크기/기하구조를 가진 공동부) 내에서의 감압;에 따라 수행될 수 있다. 이 경우, 압력 전달(pressure transfer)도 수행될 수 있다. 또한, (특히 압력 구동식 피스톤에 의해 제공되는) 가변 이동 공동부(transfer cavity)의 경우, 배출 피팅부 내에서 직접 체적 변화가 수행될 수 있다. 피스톤에 의해 감압 에너지가 회수될 수 있다.
또 다른 실시예(특히 제3 실시예)는 전술한 두 실시예의 수정 또는 보충으로서 다음 구성요소, 즉, 튜브 또는 튜브 코일 형태의 압력 용기 장치를 구비할 수 있다.
이 경우, 제2 단계 시퀀스(V2)는 특히 제1 및 제3 단계 시퀀스(V1, V3)에 연속하여 실현될 수 있으며, 이 경우 제1 및/또는 제3 단계 시퀀스(V1, V3)도 적어도 부분적으로 튜브 내에 통합될 수 있다.
기능 방식의 또 다른 예: 벌크 재료가 제1 단계 시퀀스(V1)에서 적어도 하나의 펌프에 의해 가압되어, 압력 용기 장치의 고압 처리 용적부로 이송된다. 고압 처리 용적부는, 추출을 실현하기 위해, (특히 CO2에 의해) 역류로 관류된다. CO2는 일측 스터브에서 유입되어 또 다른 스터브에서 튜브로부터 배출된다. 액상 용매는 또 다른 스터브에서 배출된다. 이들 스터브에는 각각 벌크 재료 구속 장치(restraining device), 예컨대 체판(sieve plate)이 장착되어 있다. 튜브의 배출구측 단부에서는, 특히 피스톤 모터에 의해, 제3 단계 시퀀스(V3)에 의한 감압이 준비된다.
이 경우, 튜브는, 특히 이 튜브를 통해 벌크 재료의 제어된 이송을 보장할 수 있도록, 외부에서 조작 가능한/릴리스 가능한 체크 밸브에 의해 여러 영역으로 분할되어 있을 수 있다/분할될 수 있다.
바람직한 방식으로, 압력 용기 장치는 상기 각각의 기능 방식에서 매우 강도 높게, 특히 공간적 관점에서 가용 고압 처리 용적부와 관련하여 거의 100%까지, 그리고 특히 시간적 관점에서도 100%까지 활용될 수 있다. 압력 상승 단계 또는 감압 단계가 불필요하다. 불연속적 공정에 비해, 부하 변동(load change)의 일부만 필요하다. 궁극적으로, 특히 높은 벌크 재료 처리량 덕택으로 경제적 장점도 도출된다.
일 실시예에 따라, 연속 고압 처리 단계는, 특히 유동층(fluidized bed)의 의미에서 벌크 재료의 유동화를 포함한다[고정층(fixed bed)에서 유동층(fluidized bed)으로의 전이의 능동적 생성 또는 제어]. 유동층은 특히 오직 추출 매체에 의해서만 생성된다. 바람직하게는, 벌크 재료가 유동층 내로 유입되고, 이 유동층 내에서는 유동층을 위한 단 하나의 (특히 변위 가능하거나 회동 가능한 플랩 평면 또는 회전 가능하거나 회전하는 플레이트 평면 형태의) 고압 처리 평면만이 특히 압력 용기 장치의 하측 단부에 제공된다. 유동층은 복수의 고압 처리 평면 중 하나에 의해 양측에서 격리될 수 있다. 상응하는 처리 평면은 벌크 재료의 인출 전에 격리되거나 폐쇄될 수 있다(벌크 재료가 수집됨). 이 경우, 유동층은 복수의 처리 평면, 특히 서로 겹쳐진 복수의 평면에서도 형성될 수 있다(또 다른 의미에서의 유동층). 유동층은, 처리된 벌크 재료의 무한한 팽창 가능성과 결합된 바람직한 물질 전달(mass transfer) 특성을 실현할 수 있게 한다. 예컨대 폴리스티렌(PS) 과립의 경우, 표적 표면 처리도 수행될 수 있다.
고압 처리가 수행된 이후, 가스 흐름은 바람직하게 감소하고(처리량 감소), 벌크 재료는 (각각의) 처리 평면에서 수집될 수 있다.
이 경우, 고압 처리 용적부는 전체 고압 공정을 위한, 즉, 전체 고압 처리 단계(V2)를 위한 단일 용적부로서 제공될 수 있다. 달리 표현하면, 여러 고압 단계를 제공할 필요가 없다.
일 실시예에 따라, 고압 처리 단계 시퀀스(V2)는 오직 하나의(단일) 고압 레벨에서 수행된다. 이로써, 특히 시간상의 장점이 도출된다. 압력 변동이 강화되거나 약화될 필요가 없다. 공정은 더 간소화되고, 특히 비용이 더 절감되며 에너지 효율성이 높아진다. 하나의 (단일) 고압 레벨이 유지될 수 있음으로써, 연속 공정이 더 정확해지기도 하는데, 그 이유는 압력 변동의 요구 없이도, 특히 체류 시간에 걸쳐 최대한 정확한 방식으로 벌크 재료에 대한 고압 처리의 효과가 특히 사전 정의된/사전 정의 가능한 단일 압력 레벨에 따라 조정될 수 있기 때문이다.
일 실시예에 따라서, 고압 처리 동안, 제1 단계 시퀀스에서 생성된 개별 벌크 재료 부분 배치가 고압 처리 용적부로 공급되며, 이들 부분 배치가 연속 고압 처리하에 하나의 배치를 형성한다. 이로써, 개별 단계 시퀀스가 특히 바람직한 방식으로 공정 기술적 관점에서 서로 분리될 수 있다. 제1 단계 시퀀스는 예컨대 부분 배치의 크기와 관련하여, 그리고 압력 단계들과 관련하여 최적화될 수 있으며, 그로 인해 제2 단계 시퀀스가 변경되거나 조정되지 않아도 된다. 제2 단계 시퀀스는, 벌크 재료의 공급을 제외하고, 고압 처리 용적부 내에서의 연속적이거나 불연속적인 재료 흐름과 관련해서도 제1 단계 시퀀스로부터 분리되어 유지되고 개별적으로 제어되며 최적화될 수 있다. 그에 따라, 본 발명은 제2 단계 시퀀스의 공정 매개변수의 최적화 시 상당한 간소화도 가능케 한다.
부분 배치들의 공급은, 일 변형예에 따라, 이미 목표 고압 레벨에서도 수행될 수 있다. 선택적으로, 유입 피팅부 내의 압력 레벨은, 특히 벌크 재료의 중력 구동식 공급 시에도, 고압 레벨보다 더 낮을 수도 있다. 바람직하게는, 배출구 측에서 제1 단계 시퀀스에 의해 제공된 압력이 최소한 고압 레벨만큼 높다. 이는 특히 재료 흐름도 촉진할 수 있다.
일 실시예에 따라, 고압 처리 동안 개별 부분 배치들이 고압 처리 용적부로부터 배출된다. 이로써, 고압 처리 용적부 내에서의 재료 흐름도 최적화될 수 있다. 특히, 예컨대 너무 강하게 기계적으로 압축되어서는 안 되는 민감한 벌크 재료의 경우, 특히 개별 고압 처리 평면에서 부분 배치별로 작업하는 것이 바람직할 수 있다.
하기에서는, 3개의 단계 시퀀스(V1, V2 및 V3) 모두의 제어 기술적인 매칭과 관련하여 바람직한 구성들이 설명된다.
일 실시예에 따라, 가압의 제1 단계 시퀀스에서, (부분) 배치 방식으로 조정될 수 있는 벌크 재료의 재료 흐름량, 특히 각각의 배치(부분 배치)의 크기 및/또는 (부분) 배치의 시간 사이클링이 고압 처리 단계 시퀀스에서 제공되는 벌크 재료 처리량(절대 재료 흐름) 또는 고압 레벨의 함수로서 제어된다. 제1 단계 시퀀스에서 제2 단계 시퀀스의 요건 또는 공정 매개변수에 대한 (부분) 배치 크기 또는 사이클링의 매칭을 통해 공정 기술적 조정이 수행됨으로써, 제2 단계 시퀀스에서 공정 매개변수의 조정이 가능한 한 유연하게 유지될 수 있다. 그러므로 본 발명에 따라 제2 단계 시퀀스에 대한 높은 최적화 잠재성 및 큰 변형 다양성이 도출되며, 이는 고압 처리의 적용 범위(application spectrum)를 확장시킨다.
일 실시예에 따라, 제3 단계 시퀀스인 감압에서, 배치별 벌크 재료-재료 흐름량, 특히 개별 (부분) 배치의 크기 및/또는 (부분) 배치의 시간 사이클링이 고압 처리 단계 시퀀스에서의 벌크 재료의 재료 흐름 또는 고압 레벨의 함수로서 제어된다. 이를 통해서도, 재료 흐름과 관련하여 제2 단계 시퀀스를 최적화하고, 고압 처리 자체와 관련하여 최대한 초점을 맞춰 제2 단계 시퀀스를 최적화할 수 있다.
일 실시예에 따라, 어느 하나의/제1 단계 시퀀스인 가압을 통해 제공된 각각의 벌크 재료 부분 배치는 체적 또는 질량과 관련하여 연속 고압 처리하의 배치보다, 즉, 고압 처리 시 처리되거나 변위되는 벌크 재료의 양보다, 특히 3배 내지 1000배만큼, 더 적다. 이로써 공정 기술 측면에서 큰 유연성도 도출된다. 계수는 예컨대 용례 및 벌크 재료의 유형에 따라 10일 수도 있고, 100일 수도 있다.
일 실시예에 따라서, 연속 고압 처리 시, 벌크 재료의 특히 일정한 변위 속도(바람직하게는 지속적인 이동, 연속적인 재료 흐름)의 제어를 통해, 또는 개별 고압 처리 평면들 사이에서 고압 처리된 부분 배치들의 불연속적 변위의 사이클링 제어를 통해, 고압 처리 용적부 내에서의 벌크 재료의 체류 시간 또는 고압 처리 시간이 조정된다. 이로써, 공정의 연속성에도 불구하고 고압 처리의 원하는 효과가 비교적 정확한 방식으로 조정되거나 최적화될 수 있다.
일 실시예에 따라, 연속 고압 처리 시, 공급되는 부분 배치들의 크기 및/또는 시간 사이클링에 따라 벌크 재료가 연속적으로 또는 개별 불연속 부분 배치들로 고압 처리 용적부 내에서 변위됨으로써, 벌크 재료의 재료 흐름이 제어된다. 이는, 고압 처리 동안의 재료 흐름과 관련해서도 유연성 및 변형 다양성을 제공하며, 그럼으로써 다양한 벌크 재료를 위한 폭넓은 적용 스펙트럼이 가능해진다.
본 발명은, 개별 단계 시퀀스를 공간적으로 서로 분리하는 개념 혹은 분리할 수 있는 개념에도 기반한다. 선택적으로, 제1 및 제3 단계 시퀀스에서의 재료 흐름을 각각 제2 단계 시퀀스에서의 재료 흐름과 분리함으로써 공간 분리가 수행될 수 있다. 이는 공간상의 이점뿐만 아니라, 공정의 설계 시, 특히 고압 처리를 위한 가장 바람직한 설비 구성요소의 선택 시 높은 자유도도 제공한다.
하기에서는, 고압 처리 단계 시퀀스(V2)와 관련한 바람직한 구성들이 설명된다.
일 실시예에 따라서, 고압 처리(V2)를 위한 벌크 재료는 적어도 하나의 사전 정의된 제1 고압 처리 평면상에 배치되고, 상기 제1 고압 처리 평면에서 출발하여 고압 처리(V2) 동안 고압 처리 용적부 내에서 연속으로, 또는 추가 고압 처리 평면들 사이에서(즉, 고압 처리 평면들 간에) 변위된다. 이로써, 특히 민감한 벌크 재료도 효율적인 방식으로 처리될 수 있다. 개별 평면에 배치되는 점은, 고압 매체의 최대한 균일한 관류와 관련한 이점도 제공한다.
일 실시예에 따라, 연속 고압 처리는 고압 처리 용적부 내에서 사전 정의된 재료 흐름 방향으로, 특히 수평 방향, 수직 방향, 또는 상향으로 비스듬하게 기울어진 방향으로의 벌크 재료의 연속 변위를 포함한다. 이로써, 고압 매체의 재료 흐름 방향 및 흐름 방향의 조정도 수행될 수 있다.
일 실시예에 따라, 고압 처리 시 개별 고압 처리 평면들 사이에서의 벌크 재료의 연속 변위를 통해(일정하게 이동하는 벌크 재료) 또는 불연속 변위를 통해, 고압 처리 용적부 내에서의 벌크 재료 체류 시간이, 특히 회전 액추에이터들의 회전 속도 조정을 통해, 또는 병진 액추에이터의 사이클링을 통해, 또는 중력 구동 방식으로 조정된다. 이로써, 특히 위치와 관련하여 제1 및 제3 단계 시퀀스와 무관하게 그리고 공정 기술적 관점에서도 제1 및 제3 단계 시퀀스와 무관하게, 고압 처리의 효과에 정확하게 영향을 미칠 수 있다.
일 실시예에 따라, 연속 고압 처리 고압 처리 용적부(Vi) 내에서 2개의 상이한 사전 정의된 재료 흐름 방향, 특히 2개의 반대되는 재료 흐름 방향으로의 벌크 재료의 연속 변위를 포함한다. 이로써, 고압 처리 용적부에서의 벌크 재료의 변위를 위한 바람직한 구성들도 실현될 수 있다. 또한, 재료의 유입 및 배출은 선택적으로 압력 용기 장치의 동일한 단부에서, 예컨대 바닥부에서 수행될 수 있다.
일 실시예에 따라, 연속 고압 처리는 벌크 재료 내로 위치 에너지(potential energy)를 공급함으로써 중력(gravitational force)의 반대 방향으로 벌크 재료를 연속 변위시키는 작업을 포함한다. 이로써, 고압 처리 용적부로부터의 벌크 재료의 배출도 최적화된다.
하기에서는, 고압 처리의 단계 시퀀스(V2)에서 벌크 재료의 변위의 유형 및 방식과 관련한 바람직한 구성들이 설명된다.
일 실시예에 따라, 연속 고압 처리는, 각각 회전을 통한, 특히 재료 흐름 방향으로 정렬된 회전축을 중심으로 하는 적어도 하나의 회전 액추에이터의 회전을 통한 개별 고압 처리 평면들 간의 벌크 재료의 연속 변위 또는 불연속 변위를 포함한다. 일 실시예에 따라, 연속 고압 처리는 회전을 통한, 특히 시간에 따라 클록 제어되는 적어도 하나의 회전 액추에이터의 회전을 통한 벌크 재료의 부분 배치별 변위를 포함한다. 이로써, 각각 벌크 재료의 변위가 기술적으로 간단하면서도 정확하게 실현될 수 있다. 회전 작동 운동은 바람직한 방식으로 고압 처리 용적부 내에 결합된다.
일 실시예에 따라, 연속 고압 처리는, 각각 적어도 하나의 병진 액추에이터의 병진을 통한 개별 고압 처리 평면들 간의 벌크 재료의 연속 변위 또는 불연속 변위를 포함한다. 이로써, 특히 중력으로부터 재료 흐름의 분리도 수행될 수 있다.
일 실시예에 따라, 연속 고압 처리는 회전 또는 병진 액추에이터의 사용 없이 벌크 재료의 자율 중력 구동식 연속 변위를 포함한다. 이는 특히 장치 기술 측면에서 슬림한 구조를 제공하며, 이 경우 재료 흐름은 적어도 일부 섹션에서 자율적으로 수행될 수 있다.
일 실시예에 따라, 연속 고압 처리는, 특히 압력 용기 장치의 배출구 측 영역에서, 특히 적어도 하나의 유동층 내에서의 벌크 재료 유동화를 포함한다. 이로써, 특히 효과적인 물질 전달, 즉, 효율적인 고압 처리도 보장될 수 있다. 적어도 하나의 유동층은 특히 추출 매체에 의해서만 생성된다.
고압 처리 용적부가 단일 관련 격실(compartment)로 정의되거나, 단일 고압 처리 평면만을 갖는 경우, 유동층은 전체 격실 내에서 생성될 수 있다(종래의 더 좁은 의미에서 유동층). 고압 처리 용적부가 복수의 격실로 정의되고, 그리고/또는 복수의 고압 처리 평면을 갖는 경우, 유동층은 각각의 격실 내에서 또는 각각의 고압 처리 평면상에서 난류 거동 및 이에 수반되는 난류 유동화(turbulent fluidization)를 통해서도 생성될 수 있다(더 넓은 의미에서 복수의 난류 유동화 영역 유형의 유동층).
일 실시예에 따라, 연속 고압 처리는, 각각 사전 정의된 고압 처리 평면들 사이에서, 특히 각각 수평으로 배치되거나 수평에 대해 기울어지게 배치된 적어도 하나의 가스 투과성 플레이트 또는 가스 투과성 격벽에 의해 정의된 고압 처리 평면들 사이에서 개별적으로 변위되는/변위될 수 있는 부분 배치들(partial batch)로의 벌크 재료의 불연속 변위를 포함한다. 이로써, 특히 최대한 약간만 압축되어야 하거나, 기계 하중 또는 마모 하중을 덜 받아야 하는 벌크 재료 또는 과립의 경우에도 특히 재료 흐름 및 물질 전달이 최적화될 수 있다.
여기서 플레이트란, 고압 처리 용적부 내에서 적어도 부분적인 분리를 가능하게 하면서 (적어도 일부 섹션에서) 고압 처리 평면들 중 하나를 정의하도록 구성된, 유체를 투과시키거나 차단하는 각종 요소를 의미하는 것으로 해석될 수 있다. 플레이트는 고정되어 배치될 수도 있고, 또는 변위 가능하게 배치될 수도 있다. 플레이트는 특히 벌크 재료의 부분 배치(partial batch)를 배치(arrangement)하도록 구성될 수도 있다. 선택적으로, 플레이트는 경사 정렬로 배치될 수 있고, 그리고/또는 선택적으로 회동 가능하게 그리고/또는 병진 또는 회전 변위 가능하게 배치될 수 있다.
하기에서는, 가압 단계 시퀀스(V1)의 바람직한 구성들이 설명된다.
일 실시예에 따라, 제1 단계 시퀀스인 가압은 불연속적으로 수행되며, 특히 펌프를 이용한 부분 배치별 압력 생성 단계, 및/또는 각각의 부분 배치를 수용하는 유입 피팅부를 이용하여 고압 처리 단계 시퀀스로 벌크 재료를 부분 배치별로 공급하는 단계로 구성된 그룹에서 적어도 하나의 단계를 포함한다. 이 경우, 유입 피팅부는 예컨대 램(ram), 시트 플러그 밸브(seated plug valve)(더 좁은 의미에서 밸브), 볼 밸브 및/또는 플랩을 포함할 수 있다. 램의 사용 원리는 예컨대 공개 공보 DE 42 16 295 A1호에 개시되어 있다.
일 실시예에 따라, 가압 단계 시퀀스는 벌크 재료의 부분 배치별 공급을 포함하며, 이 부분 배치별 공급은 적어도 하나의 유입 유닛, 특히 밸브 및/또는 로크(lock)(에어 로크, 로터리 피더)를 가진 유입 피팅부를 이용하여 수행된다. 이로써, 재료 흐름 각각이 제2 단계 시퀀스에서의 고압 처리 매개변수와도 분리될 수 있다.
이 경우, 가압을 위한 벌크 재료의 부분 배치별 공급 및/또는 고압 처리 완료 이후의 벌크 재료의 부분 배치별 배출은, 다단계 압력 레벨에서, 특히 주변 압력과 고압 레벨 사이의 압력 레벨에서, 특히 최소한 2 또는 3bar에서, 특히 6bar를 초과하거나 10bar를 초과하는 압력에서 수행될 수 있다. 용례에 따라 주변 압력은 대기 압력과 관련해서, 특히 3 내지 10bar의 범위에서, 상승할 수도 있다.
고압 처리 용적부로부터 배출되는 벌크 재료의 이송은 압력차를 기반으로도 수행될 수 있다. 부압은 필요하지 않다. 부압은 선택적으로 제3 단계 시퀀스에서 고압 처리 단계의 하류에서 벌크 재료의 이송을 위해 생성될 수 있다.
재료 흐름은 적어도 일부 섹션에서 압력 구동 방식으로도 수행될 수 있으며, 즉, 차압[특히 이미 제1 단계 시퀀스(V1)에서 제공된 고압을 기반으로 하는 압력 이송]을 기반으로 수행될 수 있다. 흡입 이송도 제공될 수 있다. 흡입 이송의 경우, 이송 부재는 횡이동될 이송 구간의 끝에 위치하는데, 이러한 배치는 예컨대 제3 단계 시퀀스에서 적합하다. 또한, 무압 상태의 용기로부터 흡입 이송을 통해 고압 처리된 제품/라피네이트/벌크 재료는 계속하여, 앞서 이미 수행된 감압의 하류로 이송될 수 있다. 제3 단계 시퀀스(V3)에서 선택적으로, 이송을 위한 압력차를 증가시키기 위해, 진공(부압)을 유도할 수도 있다.
이 경우, 가압 단계 시퀀스 및 감압 단계 시퀀스에서의 장치들은 각각 개별적으로 또는 전체적으로 최소 40bar의 압력차(특히 주변 압력 또는 대기 압력에서 고압 레벨까지)를 보장하도록 구성된다.
하기에서는, 감압의 단계 시퀀스(V3)의 바람직한 구성들이 설명된다.
일 실시예에 따라서, 제3 단계 시퀀스인 감압은 불연속으로 수행되며, 특히 피스톤 모터를 이용한 부분 배치별 감압 단계, 및/또는 각각의 부분 배치를 수용하는 배출 피팅부를 이용하여 고압 처리 단계 시퀀스로부터 벌크 재료를 부분 배치별로 배출하는 단계로 구성된 그룹에서 적어도 하나의 단계를 포함한다. 이 경우, 배출 피팅부는 예컨대 램, 시트 플러그 밸브, 볼 밸브 및/또는 플랩을 포함할 수 있다.
일 실시예에 따라, 감압 단계 시퀀스는 벌크 재료의 부분 배치별 배출을 포함하며, 부분 배치별 배출은 적어도 하나의 배출 부재, 특히 밸브 및/또는 로크(에어 로크, 로터리 피더)를 구비한 배출 피팅부를 이용하여 수행된다. 이로써, 각각 재료 흐름이 제2 단계 시퀀스에서의 고압 처리 매개변수와 분리될 수도 있다.
일 실시예에 따라, 가압 및 감압 단계 시퀀스 중 적어도 하나의 단계 시퀀스에서 벌크 재료의 부분 배치별 공급 및/또는 배출 시, 벌크 재료량이, 특히 중량 측정 방식으로, 특히 개별 벌크 재료 부분 배치와 관련하여 검출된다. 이는, 재료 흐름의 모니터링을 가능하게 할 뿐만 아니라, 특히 부분 배치(특히 시점, 체적)와 관련하여 개루프 제어 또는 폐루프 제어도 용이하게 한다.
일 실시예에 따라, 가압 및 감압 단계 시퀀스 중 적어도 하나의 단계 시퀀스에서 벌크 재료의 부분 배치별 공급 및/또는 배출 시, 유입 및/또는 배출 피팅부의 구동은 특히 실시간으로 검출되는 벌크 재료 부분 배치들의 중량 측정의 측정값들에 따라 수행된다. 이는, 특히 재료 흐름과 관련한 추가 최적화 조치를 촉진한다.
하기에서는, 고압 처리(V2)의 단계 시퀀스의 바람직한 구성들이 설명된다.
일 실시예에 따라, 연속 고압 처리는 적어도 연속 추출, 특히 용매의 추출을 포함한다. 이는, 특별히 추출 공정을 위해 최적화된 공정 매개변수도 가능하게 한다. 이는, 특히 용매의 회수 또는 재사용과 관련해서도 공정 기술적 시너지를 제공한다.
일 실시예에 따라, 연속 고압 처리는 적어도 연속적인 함침, 특히 중합체(polymer)의 함침을 포함한다. 이는, 특별히 함침의 공정을 위해 최적화된 공정 매개변수도 가능하게 한다. 이로써, 공정 기술적 시너지 효과도 실현된다. 함침은 적어도 하나의 추출과 조합되어 수행될 수도 있다.
일 실시예에 따라, 연속 고압 처리는 연속 추출뿐만 아니라 연속 함침, 특히 단량체(monomer) 추출 및 첨가제 함침도 포함한다. 이는 또한 본 발명의 적용 범위를 확장시킨다.
일 실시예에 따라, 고압 처리는 적어도 용매(들)의 연속 추출을 포함하며, 추출 매체의 임계 온도를 상회하는 온도 및 임계 압력을 상회하는 압력에서(즉, 초임계 상태에서) 수행된다. 이는 특히 높은 방법 효율도 제공하는데, 그 이유는 특히 그렇게 하여 표면력이 최소화될 수 있고, 건조 효과와 관련해서도 추출이 특히 효과적이기 때문이다. 따라서, 매우 높은 연속 처리량도 달성될 수 있다. 이 경우, 출발 재료로서 (액상의 유체, 특히 점성 유체도 포함하는) 액체뿐만 아니라 고체도 추출을 거칠 수 있다. 고압 처리되는 벌크 재료의 예로는 과립(특히 중합체 과립), 에어로겔 바디, 펠릿, 분말, 원두, 입자 및/또는 기타 다수의 자유 유동성 응집체를 들 수 있다.
일 실시예에 따라, 연속 고압 처리는, 특히 벌크 재료의 연속 변위 또는 불연속 변위(또는 변위 방향/재료 흐름 방향)에 대해 역류로 벌크 재료에 고압 매체를 관류시키는 작업을 포함한다. 이로써, 물질 전달 및 고압 처리의 균질성과 관련한 이점도 실현될 수 있다.
일 실시예에 따라, 연속 고압 처리는 일정한 고압 조건에서 또는 기술적인 이유로 (용례에 따라 다소 강하게 감지될 수 있는) 불가피한 압력 변동 조건에서, 특히 500 내지 1000bar 범위의 고압에서 수행된다. 예컨대 제어 밸브, 맥동, 로크 작동(lock operation) 또는 온도 변동으로 인해 시스템에서 기인하는 상기 압력 변동은 예컨대 3 내지 5bar의 범위이거나, 고압 레벨의 최대 한자릿수 백분율 범위이다. 이러한 연속적으로 일정한 압력 레벨은 높은 공정 기술적 효율도 가능하게 한다. 선택적으로, 특히 기술적인 이유로 불가피한 압력 변동이 비교적 강한 경우, 1bar 또는 2bar의 압력 변화부터 목표 압력 레벨의 방향으로 능동 압력 제어가 수행될 수 있다. 기술적인 조건으로 인한 상기 변화의 범위 내에서, 고압 레벨은 본원의 정의에 따라 일정한 것으로 간주/정의될 수 있다.
일 실시예에 따라, 압력 용기 장치는, 특히 액추에이터에 의해 적어도 하나의 처리 평면에 연결되는, 공압, 유압, 전기, 전자기 및/또는 자기 구동 유닛을 포함한다. 이로써, 자동화가 간소화되고, 구동 유형은 특히 처리할 벌크 재료에 따라 선택될 수 있다.
앞서 언급한 과제는 본 발명에 따라, 전술한 방법을 실행하도록 구성된 제어 장치에 의해서도 해결되며, 이 제어 장치는, 벌크 재료의 흐름, 또는 질량, 또는 질량차, 또는 체적을 검출하도록 구성된 적어도 하나의 센서 유닛과 결합되고, 상기 센서 유닛은 고압 처리 용적부 내 재료 흐름 경로에 배치될 수 있으며, 제어 장치는 선택적으로 이동 거리 및/또는 힘 및/또는 압력을 검출하도록 구성된 적어도 하나의 센서 유닛도 포함한다. 이로써 앞서 언급한 장점이 도출된다.
제어 장치 또는 센서 유닛은 압력 용기 장치의 액추에이터에 연결될 수 있다. 각각의 센서 유닛은 특히 유입 또는 배출 피팅부에 연결되거나, 그곳에 통합될 수도 있다.
앞서 언급한 과제는 본 발명에 따라, 고압 레벨에서, 특히 40 내지 1000bar 범위의 고압에서 추출 및/또는 함침을 통해 벌크 재료를 고압 처리하도록 구성된 고압 처리 장치를 통해서도 해결되며, 이 고압 처리 장치는,
제1 단계 시퀀스로서의 가압(V1)을 위한 압력 생성 수단들, 특히 적어도 하나의 펌프를 구비한 가압 장치;
고압 처리 용적부를 에워싸는 내고압 벽부를 구비하고, 고압 밀봉 연결에 의해 상기 가압 장치에 연결된, 제2 단계 시퀀스로서의 고압 처리(V2)를 위한 압력 용기 장치; 및
고압 밀봉 연결에 의해 상기 압력 용기 장치에 연결된, 제3 단계 시퀀스로서의 감압(V3)을 위한 감압 장치;를 포함하며,
고압 처리용 압력 용기 장치는 고정되어 배치될 수 있고/배치되어 있으며, 고압 레벨에서는 오직 고정 배치된 (단일) 고압 처리 용적부 만으로 연속 고압 처리를 수행하도록 구성된다. 이로써, 앞서 언급한 장점이 도출된다. 이 경우, 제1 단계 시퀀스(V1) 이후에 바람직하게 적어도 고압 레벨이 인가된다. 이 경우, 추출 용매 회로는 예컨대 임의의 압력 레벨을 공급하도록 구성된 고압 펌프에 의해 최소한 고압 레벨에서 작동될 수 있으며, 특히 마찬가지로 고압 처리 용적부 내 재료 흐름과 무관하게 작동될 수 있다.
일 실시예에 따라, 고압 처리 장치는, 고압 처리 동안 고압 처리 용적부 쪽으로 개별 벌크 재료 부분 배치를 공급하도록, 그리고 나아가 고압 처리 동안 고압 처리 용적부 내에서 단일 배치로서 또는 부분 배치들로서 벌크 재료를 연속으로 또는 불연속적으로 이동시키도록 구성된다. 이는 특히 용례에 따라 높은 가변성도 제공한다.
일 실시예에 따라, 고압 처리 장치는, 고압 처리 동안 고압 처리 용적부로부터 개별 부분 배치를 배출하도록 구성된다. 이로써 재료 흐름이 유연한 방식으로 조정되거나 제어될 수도 있다. 이 경우, 고압 처리 용적부 내에서 각각 사전 정의된 종방향 위치 또는 높이 위치에 벌크 재료(또는 하나의 배치 또는 복수의 부분 배치)를 배치하도록 구성된 적어도 하나의 사전 정의된 제1 고압 처리 평면이 제공될 수 있거나, 또는 선택적으로 추가 고압 처리 평면들도 제공될 수 있다. 배출은 선택적으로 하나의 중앙 배출구에서 수행될 수 있고, 또는 선택적으로 복수의 분산 배출구에서도 수행될 수 있으며, 특별하게는 각각의 고압 처리 평면마다 수행될 수도 있다.
달리 표현하면, 고압 처리 장치가 벌크 재료를 위해 고압 밀봉 연결에 의해 각각 고압 처리 용적부에 연결된 유입 피팅부 및 배출 피팅부를 구비하고, 이들 피팅부는 개별 벌크 재료 배치의 공급을 위해, 고압 처리 용적부(Vi) 내에서 고압 레벨로 연속으로 고압 처리가 수행될 수 있는 방식으로 불연속적으로 작동될 수 있으며 각각 적어도 벌크 재료의 재료 흐름과 관련하여 개별적으로 제어될 수 있음으로써, 압력 용기 장치가 특히 고압 레벨에서 연속 고압 처리를 수행하도록 구성된다.
일 실시예에 따라, 압력 용기 장치는 적어도 하나의 고압 처리 평면을 가지며, 이 고압 처리 평면은 고압 처리 용적부(Vi) 내에 고정되어 배치되어 있거나, 조정 또는 변위 가능하게 배치될 수 있으며; 압력 용기 장치가 폐쇄되어 있을 때 벌크 재료로 로딩될 수 있으며; 고압 처리가 수행되고 있거나 고압 처리가 수행된 이후 압력 용기 장치가 폐쇄된 경우에, 고압 처리가 연속으로 실행될 수 있는 방식으로, 언로딩될 수 있다. 이를 위해, 각각의 고압 처리 평면은 예컨대 경사 정렬될 수 있다. 선택적으로, 각각의 고압 처리 평면이 중력 방향에 대해 적어도 거의 직각으로 정렬되고 운동할 수 있으며, 그리고/또는 단면 프로파일이 조정될 수 있다. 이로써 재료 흐름이 제어될 수 있다.
일 실시예에 따라, 유입 피팅부는, 제2 단계 시퀀스(V2)(고압 처리) 쪽으로 벌크 재료를 부분 배치별로 공급하기 위해 자동화되어 작동될 수 있으며, 이 경우 이송 공동부가 특히 피스톤 또는 (로터리) 피더에 의해 제공될 수 있다. 이는 배출 피팅부와, 고압 처리 단계 시퀀스로부터의 벌크 재료의 부분 배치별 배출에도 동일하게 적용된다. 이는, 특히 각각 중량 측정 및/또는 체적 측정 센서의 측정 데이터를 기반으로도, 그리고/또는 시간 사이클링을 기반으로도 재료 흐름의 제어를 간소화한다.
일 실시예에 따라, 압력 용기 장치는 적어도 거의 수직으로 정렬된 재료 흐름 방향을 정의한다. 이는, 중력을 활용한 장점도 가능하게 하며, 요컨대 이를 통해 벌크 재료의 배출도 간소화될 수 있다.
일 실시예에 따라, 압력 용기 장치는 수직 또는 수평에 대해 경사진 재료 흐름 방향을 정의하며, 특히 10 내지 30°의 각도로 정의한다. 이로써, 물질 전달과 관련한, 그리고/또는 벌크 재료의 혼합과 관련한 장점도 실현될 수 있다.
일 실시예에 따라, 압력 용기 장치는 적어도 거의 수평으로 정렬된 재료 흐름 방향을 정의한다. 이는, 예컨대 특히 고압 처리 용적부의 개별 격실들 사이에서 체크 밸브를 차단부로서 이용하는 것도 가능하게 한다.
일 실시예에 따라서, 고압 처리 평면들 중 적어도 하나는 수평으로(또는 중력 방향에 대해 직각으로), 또는 수평에 대해 경사지게 배치된 적어도 하나의 가스 투과성 플레이트에 의해, 또는 그에 상응하게 배치된 가스 투과성 격벽에 의해 정의된다. 경사 배치 구조는 고압 처리 용적부에서의 자율 중력 구동식 벌크 재료 변위도 가능하게 한다. 플레이트가 경사지게 배치된 경우, 플레이트는 바람직하게 압력 용기 장치의 지름의 약 3/4에 걸쳐서만 연장된다. 복수의 플레이트가 경사지게 배치된 경우, 플레이트들은 캐스케이드형으로 서로 오프셋되어 배치될 수 있다. 이러한 구성은 벌크 재료에서의 체적 변화와 관련해서도 바람직하다.
수평 배치 구조는, 압력 용기 장치의 종방향 연장부에 대해 적어도 거의 직각인 배치 구조로도 이해될 수 있다.
일 실시예에 따라, 압력 용기 장치는, 압력 용기 장치의 적어도 하나의 고압 처리 평면을 작동시키도록 구성된 적어도 하나의 액추에이터를 포함하며, 특히 회전 변위 액추에이터, 또는 병진 변위 액추에이터, 특히 주변부에서 고압 처리 용적부 내로 고압 밀봉식으로 연결된 적어도 하나의 액추에이터를 포함한다. 이로써, 특히 부분 배치들도 고압 처리 용적부 내에서 개별적으로 변위될 수 있다.
각각의 액추에이터는 적어도 하나의 부싱에서, 예컨대 글랜드(gland) 또는 자기 결합을 이용하여, 압력 용기 장치 내로 안내될 수 있다. 선택적으로, 각각의 액추에이터의 작동을 위해 모터(유체 모터, E-모터)도, 선택적으로 압력 용기 장치 내부에도 제공될 수 있다.
일 실시예에 따라, 유입 피팅부는 적어도 하나의 유입 유닛, 특히 밸브 및/또는 (로터리) 피더를 포함한다. 유입 피팅부는 선택적으로, 특히 크기 가변형 이송 공동부를 구비한 복수의 또는 상이한 유입 유닛도 포함할 수 있다.
앞서 언급한 과제는 본 발명에 따라, 폐쇄된 그리고 주변(U)으로부터 고압 밀봉식으로 격리된 시스템 내에서 추출 및/또는 함침을 통해 벌크 재료를 연속으로 고압 처리하기 위한 압력 용기 장치의 사용을 통해서도 해결되며, 이때 고압 처리(V2)는 가압(V1)과 감압(V3) 사이의 단계 시퀀스로서 수행되고 개별적으로 제어되며, 벌크 재료는 압력 용기 장치 내에 고정되어 배치된 고압 처리 용적부에서 연속으로 변위되거나, 또는 사전 정의 가능한/사전 정의된 시점에서 개별 고압 처리 평면들 간에 부분 배치별로 변위되며, 특히 전술한 방법에서의 압력 용기 장치의 사용, 특히 전술한 고압 처리 장치 내에서의, 특히 40bar 이상 1000bar 이하의 고압 하에서의, 압력 용기 장치의 사용을 통해서도 본원 과제가 해결된다. 이로써 앞서 언급한 여러 장점이 도출된다.
앞서 언급한 과제는, 본 발명에 따라, 초절연체로서의 중합체를 제공하기 위한 초임계 건조를 위한 추출을 통해, 그리고 선택적으로 함침을 통해서도, 중합체 형태의 벌크 재료를 연속으로 고압 처리하기 위한 압력 용기 장치의 사용을 통해서도 해결되고, 이 경우 고압 처리(V2)가 가압(V1)과 감압(V3) 사이의 단계 시퀀스로서 수행되고, 벌크 재료는 고정되어 배치된 고압 처리 용적부에서 연속으로 고압 레벨에서 처리되며, 특히 전술한 방법에서의 압력 용기 장치의 사용, 특히 전술한 고압 처리 장치에서의, 특히 40bar 이상 1000bar 이하의 고압 하에서의, 압력 용기 장치의 사용을 통해서도 본원 과제가 해결된다. 이로써, 앞서 언급한 여러 장점이 도출된다.
앞서 언급한 과제는 본 발명에 따라, 추출을 통해, 그리고/또는 함침을 통해 에어로겔 형태의 벌크 재료를 연속으로 고압 처리하기 위한 압력 용기 장치의 사용을 통해서도 해결되며, 이때 연속 고압 처리(V2)가 가압(V1)과 감압(V3) 사이의 단계 시퀀스로서 수행되고, 벌크 재료는 고정되어 배치된 고압 처리 용적부(Vi)에서 연속으로 고압 레벨에서 처리되며, 특히 전술한 방법에서의 압력 용기 장치의 사용, 특히 전술한 고압 처리 장치에서의, 특히 40bar 이상 1000bar 이하의 고압 하에서의, 압력 용기 장치의 사용을 통해서도 본원 과제가 해결된다. 이로써, 앞서 언급한 여러 장점이 도출된다. 특히 재료 흐름은 10배 범위 이내의 큰 체적 변화/증가와 관련해서도 최적화될 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징 및 장점은 도면들에 기초한 하나 이상의 실시예의 설명 및 도면 자체에도 명시되어 있다.
도 1은 제1, 제2 및 제3 단계 시퀀스의 개별 변형들; 및 이를 위해 제공된, 각각의 실시예에 따른 장치들;에 대한 개요의 개략도 및 적어도 부분적으로 절단된 측단면도이다.
도 2a, 2b, 2c, 2d, 2e, 2f, 2g, 2h, 2j, 2k, 2l은 제2 단계 시퀀스를 위해 구성된 장치들에 대한 개별 실시예를 각각 실시예에 따라 도시한 측단면도이다.
도 3a, 3b는 제2 단계 시퀀스를 위해 구성된 장치에 대한 일 실시예의 또 다른 변형예의 측단면도이다.
도 4a, 4b, 4c, 4d는 제2 단계 시퀀스를 위해 구성된 장치에 대한 일 실시예의 또 다른 변형예의 측단면도이다.
도 5는 일 실시예에 따른 방법의 개별 단계들의 개략도이다.
도 6a, 6b, 6c, 6d, 6e, 6f는 제1 단계 시퀀스를 위해 구성된 장치들에 대한 개별 실시예를 각각 실시예에 따라 도시한 측단면도이다.
도 7a, 7b, 7c, 7d는 제3 단계 시퀀스를 위해 구성된 장치들에 대한 개별 실시예를 각각 실시예에 따라 도시한 측단면도이다.
하나의 개별 도면과 관련하여 명시되지 않는 도면부호의 경우 다른 도면들을 참조한다. 하기에서는, 보다 명확하게 하기 위해 실시예들을 먼저 함께 모아서 기술한 다음, 차후에 개별 도면을 참조하여 특정 실시예의 각각의 특수성을 설명한다.
도 1에는 고압 처리 장치(100)가 도시되어 있다. 제1 단계 시퀀스(V1)에 대해, 가압 장치의 개별 변형예들(10, 10a, 10b, 10c, 10d, 10e, 10f)이 도시되어 있다. 압력 생성 수단(11)으로서 특히 펌프 또는 피스톤이 사용될 수 있다. 유입 피팅부(12)는 하나 또는 복수의 유입 유닛(12.1), 특히 밸브 및/또는 (로터리) 피더를 포함할 수 있다. 로터리 피더는 특히 가스 누출이 어려워지게 되는 이점도 제공한다.
제2 단계 시퀀스를 위해, 변형예들(20, 20a, 20b, 20c, 20d, 20e, 20f, 20g, 20h, 20j, 20k, 20l)에 따른 하나 또는 복수의 압력 용기 장치가 사용될 수 있다.
또한, 제3 단계 시퀀스(V3)에 대해 감압 장치의 개별 변형예들(30, 30a, 30b, 30c, 30d)이 도시되어 있다. 이 경우, 하나의 중앙 유입 피팅부 또는 복수의 분산 유입 피팅부(32)를 통해 하나의/제2 단계 시퀀스(V2)와 연결되어 있는 복수의 감압 유닛(31, 31a, 31b)이 제공될 수 있다. 피스톤 또는 피스톤 모터(33)는 적어도 하나의 감압 유닛을 통해 벌크 재료의 최종 배출을 위한 배출 피팅부(35)와 연결될 수 있다.
변형예(20c)에 대해 예시로서 명시된 제어 장치(101)는 논리 유닛(103)과 연결되거나, 상기 논리 유닛을 포함한다. 제어 장치(101)는 예컨대 센서 유닛들 및/또는 액추에이터들에 연결될 수도 있다. 이 경우, 제어 장치는 논리 유닛을 포함할 수도 있으며, 본원에 상세히 기술된 방법 단계들을 제어하도록 구성된다.
각 단계 시퀀스(V1, V2, V3)의 개별 장치(10, 20, 30)에 대한 열(column) 방식의 배치 구조는, 각각의 변형예들이 서로 조합될 수 있음을 나타낸다. 제2 단계 시퀀스(V2)에 대한 개별 변형예들은 도 1 및 도 2 내지 도 4에 도시되어 있다.
도 2a, 2b, 2c, 2d, 2e, 2f, 2g, 2h, 2j, 2k, 2l에는, 고정된 용적부(Vi) 내에서 개별 처리 평면(5)의 사용 및 배치 구조가 각각 상세하게 도시되어 있으며, 선택적으로 회전 또는 병진 액추에이터(28, 28a, 28b)가 사용될 수 있다.
더 명확히 하기 위해, 각각의 압력 용기 장치는 앞서 일반적인 설명을 통해 기술하였다. 각각의 압력 용기 장치(20)는 하기 그룹에 속하는 구성요소를 구비한다: 원통형 내부 벽부(21), 유입 피팅부(22), 유입 유닛(22.1), 내고압 벽부(23), 가열 장치, 특히 히팅 재킷(24), 배출 피팅부(25), 배출 유닛/배출 스터브(25.1), 유입/배출 피팅부(26), 유입/배출 피팅부(27), 액추에이터(28), 회전 액추에이터(28a), 병진 액추에이터(28b).
도 2a에는, 수평에 대해 그리고 수직에 대해 경사각으로 각각 경사지게 배치되고 각각 하나의 플레이트에 의해 정의되는 평면들(5)을 가진 실시예[압력 용기 장치(20a)]가 도시되어 있다. 벌크 재료는 한 평면에서 다음 평면으로 중력 구동 방식으로 유동할 수 있다. 평면들은 반대 경사로 서로 반대 방향으로 배치되고, 반대편의 용기 내부 표면에 교대로 지지된다. 각각의 평면(5)에서 플레이트의 자유 단부들이 반경 방향으로 서로 중첩되어 배치되며, 그럼으로써 벌크 재료에서 간단한 조치들에 의해 곡류형 또는 구불구불한 재료 흐름 경로가 도입될 수 있다.
도 2a에는, 3개의 상이한 매체 흐름이 도시되어 있으며, 요컨대 벌크 재료의 제1 매체 흐름(M1), 선택적으로 함침 매체를 포함한 고압 매체 또는 추출 매체의 제2 매체 흐름(M2), 추출물의 제3 매체 흐름(M3)(특히 배출된 용매 흐름)이 도시되어 있다. 여기서, 제1 매체 흐름(M1)은 벌크 재료 내에/상에 존재하는 용매의 공급도 포함할 수 있지만, 이는 제공된 물질 흐름 또는 물질 흐름 경로에 명시적으로 일치하는 것이 아니라, 벌크 재료에 어떤 물질 또는 구성성분이 적재되어 있는지에 따른다. 매체 흐름(M2, M3)은 단상이거나(single-phase) 2상(two-phase)일 수 있다.
도 2a의 예시에서 재료 흐름이 설명될 수 있다. 요컨대 벌크 재료(1)는 개별 부분 배치(2.1)로서 공급된다. 고압 처리 용적부에서는, 복수의 벌크 재료 부분 배치(3.1, 3.2, 3.n)가 고압 처리 하에 벌크 재료 배치(3)를 형성한다. 벌크 재료의 재료 흐름은 예컨대 복수의 배출되는 부분 배치(4.1)를 통해 속행된다. 고압 처리의 연속성은, 특히 고압 레벨에서 유지되는 고압 처리 용적부(Vi) 덕택으로, 특히 개별 평면들(5)에 걸친 또는 평면들간의 자율적인 중력 구동식 재료 흐름과 조합되어 보장될 수 있다. 재료 흐름은 (이상적인 경우) 연속적이다. 전체 벌크 재료는 (이상적인 경우), 평면들에 걸쳐 용기 바닥부의 배출구까지 변위되는 관련 벌크 재료(단일 배치; 부분 배치들이 아님)이다.
도 2b에는, 복수의 처리 평면(5)을 가진 일 실시예[압력 용기 장치(20b)]가 도시되어 있으며, 상기 처리 평면들 내/상에는 각각 특히 약 300°의 원주각에 걸쳐 경계를 한정하는 플레이트가 배치되고, 상기 플레이트는 특히 약 60°의 원주각에 걸쳐 통로를 갖는다. 회전 시, 상기 통로는 하나의 상대 위치에 포지셔닝될 수 있고, 그렇게 하여 중력 구동식 재료 흐름이 (하향으로) 릴리스될 수 있다. 고압 처리의 연속성은, 특히 고압 레벨에서 유지되는 고압 처리 용적부(Vi) 덕택으로, 특히 각각 회전 작동 운동에 반응하여 부분 배치들을 각각 하나의 평면만큼 하향으로 중력 구동 방식으로 배치별로 변위시키기 위해 회전 작동 운동과 조합되어, 보장될 수 있다.
이 경우, 제1 변형예(도 2b)에 따라, 분리판들 사이에 빈 공간을 가진 휠이 회전될 수 있다. 이 변형예에서는, 60°에 걸친 원호 절개부(통로)를 가지고 있으며, 그렇지 않은 경우에는 유체는 투과시키지만 벌크 재료는 구속하고 있는 각각의 플레이트가 고정 배치되며/고정 배치된 상태로 유지된다.
또 다른 변형 실시예에 따라, 통로들을 가진 플레이트들은 회전하는 방식으로 장착되고, 휠들 또는 분리판들은 고정 장착물로서 제공된다. 회전 작동 운동은 선택적으로 중앙에서 샤프트(shaft)를 통해, 또는 각각의 고압 처리 평면을 통해 정의될 수 있다.
도 2b에 도시된 플레이트(29)는 다른 실시예들에서 연속 격벽으로서도 형성될 수 있거나, 플레이트가 선택적으로 경사진 정렬로, 그리고/또는 선택적으로 회동 가능하게 그리고/또는 병진 변위 가능하게 배치될 수 있다. 이 경우, 특히 온도, 압력, 힘, 이동 거리, 질량 및/또는 유량을 위한 적어도 하나의 센서 유닛(105)이 제공될 수 있다. 각각의 센서 유닛(105)은 특히 하나의 처리 평면(5) 상에 배치된다.
도 2c에는, 벌크 재료의 재료 흐름이 하부로부터 상향으로 중력에 대항하여 수행되는 실시예[압력 용기 장치(20c)]가 도시되어 있다. 회전 시 이송 스크류가 벌크 재료를 실질적으로 수직으로 정렬된 수직 홈통까지 이송하며, 수직 홈통을 통해 벌크 재료가 중력 구동 방식으로 하향 이송되어 용기로부터 배출될 수 있다. 고압 처리의 연속성은, 특히 고압 레벨에서 유지되는 고압 처리 용적부(Vi) 덕택으로, 특히 중력에 대항하여 배치들을 변위시키고 고압 용기로부터 중력 구동 방식으로 배출하기 위한, 특히 균일한 단일 회전 작동 운동(선택적으로 일정한 회전 속도)과 조합되어, 보장될 수 있다.
도 2d에는, 종축/회전축이 수평으로 정렬되어 있는 이송 스크류를 포함하는 실시예[압력 용기 장치(20d)]가 도시되어 있다. 이송 스크류는 반경 방향과 관련하여 전체 고압 처리 용적부(Vi) 내에 제공되며, 기하구조상 벽부(23)의 내부 쉘 표면에 대응하도록 형성된다. 고압 처리의 연속성은, 특히 고압 레벨에서 유지되는 고압 처리 용적부(Vi) 덕택으로, 특히 적어도 거의 수평 방향으로 배치들을 변위시키기 위한, 특히 균일한 단일 회전 작동 운동(선택적으로 일정한 회전 속도)과 조합되어, 보장될 수 있다. 용기의 이러한 배치 구조에서, 배치는 압력/압축 및 팽창 가능성의 관점에서도 최적화되어 지지/변위될 수 있다. 또한, 재료의 부분 배치별 공급 시에도, 벌크 재료는 이송 스크류 덕택으로 (도 2c, 2e에 따른 변형예에서도 그러하듯이) 관련된 단일 배치로서 형성될 수 있다.
도 2e에는, 도 2d에 따른 실시예의 일 변형예[압력 용기 장치(20e)]가 도시되어 있으며, 여기서 종축은 수평 평면에 대해 약 25 내지 35°의 각도로 경사지게 배치되어 있고, 이송 스크류의 반경 방향 지름은 고압 처리 용적부의 지름보다 더 작다. 원통형 인서트(21)가 벽부(23)의 내부 쉘 표면과 함께 환형 갭을 형성하며, 이 환형 갭을 통해 특히 용매가 배출될 수 있다. 원통형의 유체 투과성 내부 벽부(21)는 회전 액추에이터(28a)를 에워싸면서 환형 공동부로부터 벌크 재료를 격리한다. 내부 벽부(21)와 벽부(23) 사이의 환형 공동부 내에서, 유체는 바람직한 방식으로 공급되거나 배출될 수 있다. 고압 처리의 연속성은, 특히 고압 레벨에서 유지되는 고압 처리 용적부(Vi) 덕택으로, 특히 수평 평면에 비해 경사진 방향으로 배치를 변위시키기 위한, 특히 균일한 단일 회전 작동 운동(선택적으로 일정한 회전 속도)과 조합되어, 보장될 수 있다. 용기 또는 이송 스크류 축의 이러한 배치 구조에서는, 용매(들)의 배출의 관점에서도 배치가 최적으로 취급될 수 있다.
도 2f 및 2g에는, 특히 관형 고압 용기 벽부를 통해 제공되는, 비교적 좁고 긴 고압 처리 용적부(Vi)를 가진 실시예[압력 용기 장치(20f, 20g)]가 각각 도시되어 있다. 일 변형예에 따라, 단부측에서 고압 처리 용적부 내로 안내되는 피스톤은 압력 상승 또는 압력 소멸을 위해 이용되며, 체크 밸브의 유형으로 일측에서 차단하는 장착물과 조합되어서도, 또는 단방향 차단 플랩과 조합되어서도 제공될 수 있다. 체크 밸브는 유체 투과성이다(특히 천공 플레이트/와이어 브레이드 형태의 차단 부재 포함). 선택적으로, 상기 장착물은, 이미 고압이 인가된 조건에서 적재되는 이송 부재로서도 제공될 수 있다.
플랩 또는 차단 부재의 각각 최적의 구성은 용례에 따라 또는 벌크 재료의 유형에 좌우될 수 있는데, 예컨대 반원형의 절첩식 디스크 반부들도 제공될 수 있다. 도 2f는 고압 처리 용적부(세분화 없음, 격리부 없음)를 위한 단일 공동부를 가진 구조를 기술한다. 도 2g는 고압 처리 용적부 내부에서 서로 경계가 한정된 복수의 공동부를 가진 다단형 구조를 기술하고 있으며, 이때 공동부들은 격벽 유닛(29)에 의해 서로 분리된다.
도 2h에 도시된 실시예[압력 용기 장치(20h)]의 경우, 압력 상승 및 감압 유닛들이 외부에 위치하며, 즉, 고압 처리 용적부에 또는 압력 용기에 연결되는 것이 아니라, 이들의 상류 또는 하류에 제공된다.
도 2f, 2g, 2h에 따른 고압 처리의 연속성은 각각 특히 고압 레벨에서 유지되는 고압 처리 용적부(Vi) 덕택으로, 특히 벌크 재료의 부분 배치들의 압력 구동식 및 부분 배치별 공급 및 배출과 조합되어, 보장될 수 있다.
도 2j에는, 쌍을 이루어 배치된 플레이트들(29) 또는 플랩들(29a)을 포함하는 실시예[압력 용기 장치(20j)]가 도시되어 있다. 플레이트(29)뿐만 아니라 플랩(29a)도 일측에서 차단 기능을 하며; 플레이트들(29)은 고정되어 배치되고, 플랩들(29a)은 종동하며, 즉, 병진 액추에이터(28a)에 결합되고, 특히 스위블 조인트(swivel joint)에 의해 그에 장착된다. 원칙적으로, 도 2j에 도시된 실시예는 왕복 피스톤 펌프 또는 빔 펌프(beam pump)의 개념으로 기술될 수 있다. 플랩들은 각각 유체 투과성이다(특히 천공 플레이트/와이어 브레이드 형태의 차단 부재 포함). 고정되어 있는 플레이트(29)를 위한 조인트 또는 베어링이 특히 용기 벽부 상에 고정될 수 있으며, 그곳에는 종동형 플랩(29a)을 위한 카운터 베어링 또는 정지부도 고정될 수 있다. 특히 해당 위치에 관절식으로 플레이트를 제공하기 위해, 중앙에 고정되어 있는 웨브들이 제공될 수도 있다. 플레이트(29)뿐만 아니라 플랩(29a)도 이송 방향으로(도 2j에서 우측으로) 개방된다. 고압 처리의 연속성은, 특히 고압 레벨에서 유지되는 고압 처리 용적부(Vi) 덕택으로, 특히 병진 제로 위치와 병진 종료 위치 사이에서 왕복으로 연속하여 반복 수행되는 병진 작동 운동들과 조합되어, 보장될 수 있으며, 한 방향으로(도 2j에서 우측으로)의 병진 운동은 재료의 이송을 위한 스트로크 운동(단방향 병진 작동 운동을 통해 능동적으로 개시/작동된 재료 흐름)이며, 벌크 재료는 부분 배치 단위로, 고압 처리 용적부(Vi) 내에서 개별 평면들 상에서 또는 플레이트들에 의해 정의된 개별 격실들 내에서 단계적으로 변위된다. 일측 차단 메커니즘에 사용된 운동 기구(kinematic mechanism)(28, 28b, 29, 29a)는 병진 회동 운동 기구로서 설명될 수 있다.
도 2k에는, 고압 처리 용적부(Vi) 내 격실들 또는 섹션들의 국부적인 기하구조 변화를 이용하여 재료 흐름을 가능하게 하는 실시예[압력 용기 장치(20k)]의 평면도가 도시되어 있다. 2개의 피스톤(29b)이 병진 액추에이터(28b)에 부착되고, 그에 따라 고압 처리 용적부(Vi) 내에서 (도 2k에 따라 수평 방향으로) 변위된다. 피스톤(29b)은 양방향으로 작용하며, 요컨대 제1 방향으로 각각의 피스톤은 유입측에서 (고압 레벨에 비해 무시될 수 있거나, 적어도 압력 사이클로 간주되지 않는) 부압차를 생성하고, 그럼으로써 벌크 재료가 고압 처리 용적부(Vi) 내로 이송되며[플랩 또는 체크 밸브(29)가 고압 처리 용적부(Vi)로 향하는 유입구 측에서 개방됨], 반대되는 제2 작동 방향으로는 각각의 피스톤이 유입측에 초과 압력을 생성하고, 그럼으로써 벌크 재료가 고압 처리 용적부(Vi)로부터 배출된다[플랩 또는 체크 밸브(29)는 고압 처리 용적부(Vi)로의 유입구 측에서 폐쇄됨]. 고압 처리 용적부(Vi)의 배출구 측에서는 피스톤(29a)의 동일한 운동이 반대의 효과를 야기한다. 이 경우, 피스톤은 또한, 각각 라인 섹션을 통해 서로 연결되어 있는, 고압 처리 용적부(Vi)의 2개의 격실을 서로 분리한다. 플랩들(29)은 도 2k에서의 배치 구조에 따라 측면 방향으로(도 2k에 따라 상향 또는 하향으로) 변위된다. 도 2k에 따른 배치 구조는 다단형으로 직렬로 연이어 구성될 수도 있다. 고압 처리의 연속성은, 특히 고압 레벨에서 유지되는 고압 처리 용적부(Vi) 덕택으로, 특히 2개의 병진 종료 위치 사이에서 왕복으로 연속하여 반복 수행되는 병진 작동 운동들과 조합되어, 보장될 수 있으며, 이때 양방향 병진 운동은 재료의 이송을 위한 스트로크 운동(양방향으로 병진 작동되는 재료 흐름)이며, 벌크 재료는 부분 배치 단위로 고압 처리 용적부(Vi) 내 개별 섹션들 또는 격실들 내에서 변위된다.
도 2l에는, 플랩들 또는 밸브들과 독립적으로, 전체 고압 처리 용적부(Vi)를 따라 중력과 무관하게, 특히 고압 처리 용적부(Vi)를 통과하여 수평으로 안내되는 이송 장치, 특히 벌크 재료를 배치하기 위한 고압 처리 평면을 정의하는 컨베이어 벨트에 의해 재료 흐름이 수행될 수 있는 실시예[압력 용기 장치(20l)]가 도시되어 있다. 고압 처리의 연속성은, 특히 고압 레벨에서 유지되는 고압 처리 용적부(Vi) 덕택으로, 특히 이송 장치의 운동 메커니즘에 의해 전체 벌크 재료의 병진 재료 흐름 이동으로 전환되는 회전 작동 운동(컨베이어 벨트의 회전 구동)과 조합되어, 보장될 수 있다. 이 변형예에서도, 고압 처리 용적부(Vi) 내에서의 재료 흐름은 부분 배치들의 공급 또는 배출과 무관하게 제어될 수 있다.
전술한 실시예들의 경우, 선택적으로 일정한 온도 레벨을 준수/조절하기 위한 온도 조절이 수행될 수 있다. 도 2a 내지 2l에 도시된, 고압 처리 용적부 내부의 장착물들은 선택적으로 고정 설치되고 장착될 수 있거나, 특히 압력 용기 장치의 커버 상에 조립되기 위한 적어도 하나의 인서트로서 형성될 수 있다.
도 3a, 3b에는 도 2f에 따라, 재료 흐름이 고압 처리 용적부(Vi)의 유입구 및 배출구 측에서 병진 피스톤 메커니즘에 의해 실현되는 2가지 실시예가 도시되어 있다. 도 3a에 따라, 고압 처리 용적부는 예컨대 원통형 또는 관형 압력 용기 장치에 의해 제공될 수 있다. 도 3b에는, 각각 우측으로 관류될 수 있는 2개의 밸브(29)를 구비한 라인으로 형성된 압력 용기를 포함하는 실시예가 도시되어 있다. 제1(좌측에 배치된) 체크 밸브(29)는 역류 방지 기능을 보유하며, 제2(우측에 배치된) 밸브(29)는 역류 방지 기능 없이 형성된다. 재료 흐름은 2개의 피스톤 또는 피스톤 모터(33)에 의해 발생하며, 피스톤은 양방향으로 작용하고, 요컨대 일측으로는 압력 저감 방식으로(압력 강하), 타측으로는 가압/압력을 증가시키는 방식으로(압력 상승) 작용한다. 제2 밸브는 제어 루프(파선)를 통해 피스톤 모터(33)와 연결된다. 고압 처리의 연속성은 특히 도 2f, 2g, 2h와 관련하여 기술한 방식으로 보장될 수 있다.
도 4a, 4b, 4c, 4d에는, 도 2f의 실시예와 유사한 실시예들이 도시되어 있다. 유입구 측에 배치된 제1 체크 밸브(29)는 재료 흐름 방향으로 우측으로 개방되고 좌측으로는 차단되며, 배출구 측에 배치된 제2 체크 밸브(29)는 재료 흐름 방향의 반대방향으로 좌측으로 개방되고 우측으로 차단된다. 기하구조상 관형으로 형성된 고압 용기(20)는 바닥측에 특히 용매를 위한 배출구를 갖는다. 고압 처리의 연속성은 특히 도 2f, 2g, 2h와 관련하여 기술한 방식으로 보장될 수 있다.
도 4a 내지 4c에는 동일한 실시예가 도시되어 있다. 도 4a에는, 벌크 재료가 고압 처리 용적부로부터 배출되는 작동 상태가 도시되어 있다[좌측의 제1 체크 밸브(29)는 닫힌 위치에 있고, 우측의 제2 체크 밸브(29)는 열린 위치에 있음].
도 4b에는, 고압 처리 용적부의 양측이 격리되어 있는 작동 상태가 도시되어 있다(제1 및 제2 체크 밸브가 닫힌 위치에 있음). 주변(U)으로부터 격리된 고압 처리 용적부(Vi) 내에서 예컨대 용매(들)의 추출이 수행된다.
도 4c에는, 벌크 재료가 고압 처리 용적부 내로 유입되는 작동 상태가 도시되어 있다[압력 균형이 제공되는 즉시, 또는 약간의 초과 압력이 인가되는 즉시, 좌측의 제1 체크 밸브(29)는 열린 위치에 있고, 우측의 제2 체크 밸브(29)는 닫힌 위치에 있음].
도 4d에 도시된 실시예의 경우, 복수의 격실(여기서는 3개의 격실)이 고압 처리 용적부(Vi) 내에 제공되며, 상기 격실들은 각각 서로 직렬로 배치되고, 일측에서 개방되는 체크 밸브들(29)에 의해 서로 격리되어 있다. 요컨대 상기 체크 밸브들은 특히 피스톤 로드에 의해 서로 연결될 수 있으며, 그럼으로써 모든 배출구 측 체크 밸브(29)는 함께 병진 작동 운동에 의해 작동될 수 있다. 복수의 격실은 벌크 재료의 관류의 유형 및 방식을 통해, 그리고 체류 시간(접촉 시간)을 통해 최대한 정확한 컨트롤 또는 제어를 촉진한다. 선택적으로, 예컨대 2개만, 또는 4개 또는 그 이상의 격실/단차부도 제공될 수 있다.
도 4a, 4b, 4c, 4d에서 음영 농도(hatching density)는 고압 레벨의 크기를 개략적으로 도시한다.
도 5에는 본 발명에 따른 방법의 개별 단계들이 특히 예시적인 방법 시퀀스로 도시되어 있다. 제1 단계 시퀀스(V1)(가압)는 특히 서로 경계를 한정할 수 있거나 개별적으로 제어될 수 있는 하기의 3개의 단계를 포함한다:
S1.1: 가압 용적부 내로 벌크 재료를 (부분) 배치(batch)로서 공급하는 단계
S1.2: 가압 용적부 내에서 압력 상승 및 압력 유지 단계
S1.3: 고압 처리 용적부 내로 벌크 재료를 이송하는 단계
제2 단계 시퀀스(V2)(연속 고압 처리)는 특히 하기 단계들을 포함한다:
S2.1: 고압 처리 용적부 내에서 벌크 재료를 변위시키는 단계
S2.2: 추출에 의한 고압 처리 단계
S2.3: 함침에 의한 고압 처리 단계
S2.4: 고압 처리 용적부로부터 벌크 재료를 배출하는 단계
변위 단계(S2.1)는 선택적으로 하기 단계들 중 하나를 포함할 수 있다:
S2.1a: 고압 용적부 내에서의 벌크 재료의 부분 배치별 이송 단계
S2.1b: 고압 용적부 내에서의 벌크 재료의 연속 이송 단계
S2.1c: 각각 하나의 평면에 벌크 재료의 부분 배치를 배치하는 단계
제3 단계 시퀀스(V3)(감압)는 특히 하기 단계들을 포함한다:
S3.1: 감압 용적부 내로 벌크 재료를 (부분) 배치로서 공급하는 단계
S3.2: 감압 용적부 내 압력 소멸 단계
S3.3: 감압 용적부로부터 벌크 재료를 배출하는 단계
도 6a, 6b, 6c, 6d, 6e, 6f에는 제1 단계 시퀀스(V1)의 단계들에 대한 개별 변형예들이 도시되어 있다. 도 6a에는, 선택적으로 압력 상승 부재(특히 펌프)로서 그리고/또는 이송 부재로서 형성된 피스톤(33)이 도시되어 있다. 다른 유형의 펌프 구조도 사용될 수 있다.
도 6b에는, 제2 단계 시퀀스(V2)로 이어지는 라인 상에 함께 연결되어 있는 복수의 피스톤(33)이 도시되어 있다.
도 6c에는, 제2 단계 시퀀스(V2) 쪽으로 연속 재료 흐름을 제공하기 위한 회전 액추에이터를 구비한 이송 스크류가 도시되어 있다.
도 6d에는, 제2 단계 시퀀스(V2)로 이어지는 라인에 함께 연결되어 있고 각각 회전 액추에이터를 구비한 복수의 이송 스크류가 도시되어 있다.
도 6e에는, 단일 가압 유닛(11a)을 구비한 구조가 도시되어 있다.
도 6f에는, 방법의 연속성의 간소화된 실현과 관련한 장점이 보장될 수 있게 하는 변형예가 도시되어 있다. 가압 유닛들(11a, 11b)의 단순 또는 다중 중복성 덕분에, 압력 상승은 시간차를 두고 병행 수행될 수 있다.
제1 단계 시퀀스(V1)와 유사하게, 상기 개념은 제3 단계 시퀀스(V3)를 위해서도, 즉, 감압 유닛들(31a, 31b)의 배치 및 연결을 위해서도 적용될 수 있다. 감압도 시간차를 두고 병행 수행될 수 있다. 먼저, 고압 용적부로부터 감압 유닛들(31) 각각으로 벌크 재료의 배출이 수행되며, 감압 이후 부분 흐름들은 다시 단일 재료 흐름으로 합쳐진다. 개별 감압 유닛(31) 쪽으로의 공급은 각각 개별적으로 제어될 수 있다.
도 7a, 7b, 7c, 7d에는, 제3 단계 시퀀스(V3)에 대한 개별 변형예들이 도시되어 있다. 도 7a에는 도 6f에 따른 실시예의 일 변형예가 도시되어 있다. 고압 용적부로부터 벌크 재료의 배출은 중복 제공된 감압 유닛들(31, 31a, 31b) 내로, 특히 교대로 또는 차례로 수행되며, 감압 이후 각각의 부분 흐름이 개별적으로 계속 이송된다. 감압 유닛들(31)은 서로 병렬로 배치될 수 있을 뿐만 아니라, 적어도 부분적으로 직렬로도 배치될 수 있다. 중복성 덕택으로, 모든 공정 시점에 적어도 하나의 감압 유닛(31)은 이용 가능하게 제공될 수 있다.
도 7b에는, 피스톤/피스톤 모터(33)와 이에 연결된 감압 유닛(31)을 가진 실시예가 도시되어 있으며, 여기서는 피스톤이 초과 압력에 의해 구동됨으로써 피스톤 모터(33)가 체적 측정으로 설정된 재료 흐름을 제어하기 위한 부재로서 사용된다. 피스톤 모터는 특히 재료 처리량을 설정하도록 구성된다. 이 경우, 피스톤 모터는 기계적 일로부터 에너지의 회수도 가능하게 한다.
도 7c, 7d에는, 벌크 재료가 비교적 긴 라인(감압 라인)(34)을 따라 형성된 압력 구배(pressure gradient)를 기반으로만 이송될 수 있고, 이와 동시에 감압은 상응하는 진행 길이에 걸쳐 제공된다고 가정할 수 있는 추가 실시예가 각각 도시되어 있다. 이 경우, 사전 정의될 수 있는 진행 길이에 걸쳐 제공되는 재료 흐름 경로는 스로틀 기능을 충족하도록 구성된다. 압력 소멸을 위해 선택적으로, 연관되는 긴 단일 라인(튜브)(34)이 사용될 수 있으며, 이 경우 튜브 내에서 사전 정의될 수 있는 길이 단위에 걸쳐 설정되는 압력차가 재료 흐름을 위한 구동력으로서 사용되고, 특히 배타적으로, 즉, 임의의 추가 이송 장치와 무관하게 사용된다. 선택적으로, 재료 흐름 경로를 따라 적어도 하나의 제어 부재가 제공될 수 있다.
도 7d에는, 특히 라인(34)을 따라 열 에너지를 공급(가열)함으로써 감압 시 수행되는 냉각을 보상할 수 있도록 하기 위해, 온도 조절이 수행되는 변형예가 도시되어 있다. 라인(34)은 일부 섹션이 또는 완전히 열욕(heat bath) 내에 또는 주변에 대해 격리된 열 공급 유닛 내에 배치될 수 있다. 도 7c, 7d에서 연속 감압 및 운반 과정으로서 설명된 공정은 동의어로 다수의 최소로 작은 감압 단계라고도 지칭될 수 있다.
1: 벌크 재료 또는 과립(과립층)
2.1: 공급되는 부분 배치(partial batch)
3: 고압 처리 상태의 벌크 재료 배치
3.1, 3.2, 3.n: 고압 처리 상태의 벌크 재료 부분 배치
4.1: 배출된 부분 배치
5: 고압 처리 평면
10, 10a, 10b, 10c, 10d, 10e, 10f: 가압 장치
11a, 11b: 가압 유닛
11: 압력 생성 수단, 특히 펌프 또는 피스톤
12: 유입 피팅부
12.1: 유입 유닛, 특히 밸브 및/또는 로크(lock)
20, 20a, 20b, 20c, 20d, 20e, 20f, 20g, 20h, 20j, 20k, 20l: 압력 용기 장치
21: 원통형 내부 벽부
22: 유입 피팅부
22.1: 유입 유닛, 특히 유입 스터브
23: 내고압 벽부
24: 가열 장치, 특히 히팅 재킷
25: 배출 피팅부
25.1: 배출 유닛, 특히 배출 스터브
26: 유입/배출 피팅부, 특히 스터브
27: 유입/배출 피팅부, 특히 스터브
28: 액추에이터
28a: 회전 액추에이터
28b: 병진 액추에이터
29: 각각 적어도 격리되고, 선택적으로 경사지게 정렬되어, 회동될 수 있고 그리고/또는 변위될 수 있는 플레이트, 격벽, 플랩, 유닛
29a: 종동형 플랩
29b: 피스톤
30, 30a, 30b, 30c, 30d: 감압 장치
31, 31a, 31b: 감압 유닛
32: 유입 피팅부
33: 피스톤, 또는 피스톤 모터, 또는 피스톤 펌프
34: 감압 라인
35: 배출 피팅부
100: 고압 처리 장치
101: 제어 장치
103: 논리 유닛
105: 특히 온도, 압력, 힘, 이동 거리, 질량 및/또는 유량을 위한 센서 유닛
M1: 제1 매체 흐름: 벌크 재료
M2: 제2 매체 흐름: 선택적으로 함침 매체를 함유하는 고압 매체 또는 추출 매체
M3: 제3 매체 흐름: 용매
V1: 제1 단계 시퀀스: 가압
S1.1: 가압 용적부 내로 벌크 재료를 (부분) 배치별로 공급하는 단계
S1.2: 가압 용적부 내 압력 상승 및 압력 유지 단계
S1.3: 고압 처리 용적부 내로 벌크 재료를 이송하는 단계
V2: 제2 단계 시퀀스: 추출 및/또는 함침을 포함하는 연속 고압 처리
S2.1: 고압 처리 용적부 내에서 벌크 재료를 변위시키는 단계
S2.1a: 고압 용적부 내에서 벌크 재료를 부분 배치별로 이송하는 단계
S2.1b: 고압 용적부 내에서 벌크 재료를 연속적으로 이송하는 단계
S2.1c: 각각 하나의 평면상에 벌크 재료의 부분 배치들을 배치하는 단계
S2.2: 추출에 의한 고압 처리 단계
S2.3: 함침에 의한 고압 처리 단계
S2.4: 고압 처리 용적부로부터 벌크 재료를 배출하는 단계
V3: 제3 단계 시퀀스: 감압
S3.1: 감압 용적부 내로 벌크 재료를 (부분) 배치별로 공급하는 단계
S3.2: 감압 용적부 내 압력 소멸 단계
S3.3: 감압 용적부로부터 벌크 재료를 배출하는 단계
U: 주변
Vi: 고압 처리 용적부 또는 고압 처리를 위해 고압 밀봉식으로 에워싸인 공동부
V1: 제1 단계 시퀀스
V2: 제2 단계 시퀀스
V3: 제3 단계 시퀀스

Claims (16)

  1. 추출을 통해 벌크 재료(1)를 고압 처리하기 위한 방법으로서, 상기 벌크 재료는 복수의 공동부를 가진, 압력 용기 장치(20)의 고압 처리 용적부(Vi) 내에 배치되어 40 내지 1000bar의 범위 내 고압 레벨에서 처리되며, 상기 방법은 적어도 가압(V1), 고압 처리(V2), 감압(V3)의 각각 개별적으로 제어될 수 있는 3개의 단계 시퀀스를 포함하며,
    이때, 고압 처리(V2)는 연속으로 고압 처리 용적부(Vi) 내에서 수행되고, 고압 처리 용적부(Vi) 또는 전체 압력 용기 장치(20)는 고압 처리(V2) 동안 고정되어 배치되며, 고압 처리(V2)의 연속성이 오직 상기 하나의 고압 처리 용적부(Vi)만으로 보장되는, 벌크 재료의 고압 처리 방법에 있어서,
    고압 처리 단계는 고압 처리 용적부(Vi) 내부에서 적어도 하나의 병진 액추에이터(28b)의 병진을 통한 벌크 재료(1)의 연속적인 변위를 포함하는 것을 특징으로 하는, 벌크 재료의 고압 처리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 적어도 하나의 병진 액추에이터(28b)는 단부측이 고압 처리 용적부(Vi) 내로 삽입되는 피스톤이며, 상기 피스톤에 의해 고압 처리 용적부(Vi) 내부에서 병진 제로 위치와 병진 종료 위치 사이에서 왕복으로 단방향 병진 작동 운동이 수행되는, 벌크 재료의 고압 처리 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 압력 용기 장치(20) 내부에 쌍을 이루는 배치 구조로 형성된 플레이트들(29) 및 플랩들(29a)이 일측을 차단하고, 플랩들(29a)은 이들 플랩들(29a)이 병진 액추에이터(28b)와 종동하는 방식으로 적어도 하나의 병진 액추에이터(28b)와 연결되어 있는, 벌크 재료의 고압 처리 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 병진 액추에이터 상에 고정된 2개의 피스톤(29b)은 고압 처리 용적부 내부에서 양방향으로 운동하고, 제1 방향으로는, 벌크 재료(1)가 고압 처리 용적부(Vi) 내로 이송되는 방식으로 각각의 피스톤이 유입구 측에 부압차(negative pressure difference)를 생성하며, 상기 제1 방향에 반대되는 제2 방향으로는, 벌크 재료(1)가 고압 처리 용적부(Vi)에서 배출되는 방식으로 각각의 피스톤이 유입구 측에 양압(positive pressure)을 발생시키는, 벌크 재료의 고압 처리 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 고압 처리(V2) 동안에는 제1 단계 시퀀스(V1)에서 생성된 개별 벌크 재료 부분 배치(partial batch)(2.1, 3.1)가 고압 처리 용적부(Vi)로 공급되고, 이들 부분 배치는 연속 고압 처리하에 하나의 배치(3)를 형성하며; 상기 고압 처리 동안 개별 부분 배치(3.1, 4.1)가 고압 처리 용적부(Vi)로부터 배출되는, 벌크 재료의 고압 처리 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 가압(V1)을 통해 제공된 각각의 벌크 재료 부분 배치(2.1, 3.1)는 연속 고압 처리 상태의 어느 하나의/상기 배치(3)보다 더 작으며, 특히 3배 내지 1000배 더 작은, 벌크 재료의 고압 처리 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 연속 고압 처리 시 개별 고압 처리 평면들(5) 사이에서 벌크 재료(1)가 연속적으로 변위됨으로써, 고압 처리 용적부에서의 벌크 재료(1)의 체류 시간이 병진 액추에이터들(28b)의 사이클링을 통해 설정되는, 벌크 재료의 고압 처리 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 단계 시퀀스인 가압(V1)은 불연속적으로 수행되고, 하기 그룹의 적어도 하나의 단계, 즉: 펌프(11)를 이용한 부분 배치별 압력 생성 단계; 및/또는 램(ram), 시트 플러그 밸브, 볼 밸브 및/또는 플랩을 포함하고 각각의 부분 배치(2.1)를 수용하는 유입 피팅부(12)를 이용하여 고압 처리부(V2) 쪽으로 벌크 재료(2.1)의 부분 배치별 공급 단계;를 포함하며, 그리고/또는 제3 단계 시퀀스인 감압(V3)은 불연속으로 수행되고, 하기 그룹의 적어도 하나의 단계, 즉: 피스톤 모터(33)를 이용한 부분 배치별 감압 단계; 및/또는 램, 시트 플러그 밸브, 볼 밸브 및/또는 플랩을 포함하고 각각의 부분 배치를 수용하는 배출 피팅부(25)를 이용하여 제2 단계 시퀀스인 고압 처리부(V2)로부터 벌크 재료(3.n)의 부분 배치별 배출 단계;를 포함하는, 벌크 재료의 고압 처리 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고압 처리 단계는 적어도 용매의 연속 추출을 포함하고, 추출 매체의 임계 온도를 상회하는 온도 및 임계 압력을 상회하는 압력에서 수행되며; 그리고/또는 상기 연속 고압 처리 단계는 단량체의 연속 추출을 포함하는, 벌크 재료의 고압 처리 방법.
  10. 40 내지 1000bar의 범위 내 고압 레벨에서의 추출을 통해 벌크 재료(1)를 고압 처리하도록 구성된 고압 처리 장치(100)로서,
    제1 단계 시퀀스로서의 가압(V1)을 위해 구성된 압력 생성 수단들, 특히 적어도 하나의 펌프(11)를 구비한 가압 장치(10);
    제2 단계 시퀀스로서의 고압 처리(V2)를 위해 구성되어 상기 가압 장치(10)에 연결되고, 고압 처리 용적부(Vi)를 에워싸는 내고압 벽부(23)를 구비한 압력 용기 장치(20); 및
    제3 단계 시퀀스로서의 감압(V3)을 위해 구성되어 상기 압력 용기 장치(20)에 연결된 감압 장치(30);를 포함하며,
    고압 처리(V2)를 위한 압력 용기 장치(20)는 고정되어 배치될 수 있고, 고압 레벨에서는 오직 고정 배치된 고압 처리 용적부(Vi)에 의해서만 연속 고압 처리를 수행하도록 구성되는, 고압 처리 장치에 있어서,
    고압 처리 용적부(Vi) 내부에는 격벽 유닛들(29)에 의해 서로 격리되어 서로 획정된 복수의 공동부가 제공되며, 적어도 하나의 병진 액추에이터(28b)가 병진 작동 운동을 수행하도록 형성된 것을 특징으로 하는, 고압 처리 장치.
  11. 제10항에 있어서, 고압 처리 장치(100)는, 고압 처리 동안 고압 처리 용적부(Vi) 쪽으로 개별 벌크 재료 부분 배치(2.1)를 공급하도록, 그리고 고압 처리 동안 고압 처리 용적부(Vi) 내에서 단일 배치(3)로서 또는 부분 배치(3.1, 3.n)로서 벌크 재료(1)를 연속으로 변위시키도록 구성되며; 고압 처리 장치(100)는, 고압 처리 동안 고압 처리 용적부(Vi)로부터 개별 부분 배치(3.n)를 배출하도록 구성되는, 고압 처리 장치.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 적어도 2개의 병진 액추에이터(28b)는 단부측이 고압 처리 용적부(Vi) 내로 안내되는 피스톤의 형태로 형성되는, 고압 처리 장치.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 격벽 유닛들은, 쌍을 이루는 배치 구조로 일측을 차단하는 플레이트들(29) 및 일측을 차단하는 플랩들(29a)로서 형성되며, 상기 플레이트들(29)은 고정되어 배치되고, 상기 플랩들(29a)은 병진 액추에이터(28b)와 종동하도록 배치되며, 특히 스위블 조인트에 의해 병진 액추에이터(28b)에 장착되는, 고압 처리 장치.
  14. 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 플랩들(29a)은 유체를 투과시키도록 형성되는, 고압 처리 장치.
  15. 제10항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 양방향으로 작용하는 2개의 피스톤(29b)이 병진 액추에이터(28b) 상에 고정되어 고압 처리 용적부(Vi) 내에서 변위될 수 있는, 고압 처리 장치.
  16. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 방법에서 또는 제10항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 고압 처리 장치(100)에서, 40 이상 1000bar 이하의 압력에서, 초절연체로서의 중합체를 제공하기 위한 초임계 건조를 위해 추출을 통해 중합체의 형태로 또는 에어로겔의 형태로 벌크 재료(1)를 연속 고압 처리하는 데 사용하기 위한 압력 용기 장치(20)의 용도로서,
    연속 고압 처리(V2)는 가압(V1)과 감압(V3) 사이의 단계 시퀀스로서 수행되며, 벌크 재료(1, 3)는 고정되어 배치된 고압 처리 용적부(Vi) 내에서 연속으로 고압 레벨에서 처리되는, 압력 용기 장치의 용도.
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