NL1007442C2 - Batch-Continue tegenstroomapparatuur met superieure performance. - Google Patents

Description

1/11

Batch-Continue teqenstroomapparatuur met superieure performance.

De uitvindingen die in dit document beschreven zijn, zijn apparaatontwerpen die werken 5 volgens het batch-continue concept. De beschreven apparaten, die werken volgens dit nieuwe batch-continue concept, zijn zowel wat betreft investeringskosten als operationele kosten als performance superieur aan de huidig bekende apparatuur. De nieuwe apparatuur die beschreven is, wordt op de volgende gebieden gebruikt: •Destillatie 10 -Extractie -Wasoperaties

Toepassing van de beschreven apparatuur is breed mogelijk in de verschillende branches van de procesindustrie.

Beschrijving van de huidige situatie, toelichting van het batch-continue concept en de 15 redenen dat niet beseft wordt dat batch continue apparatuur superieur kan ziin aan de huidig bekende apparatuur.

De stofoverdrachtsprocessen kunnen naar wijze van fasenkontakt in de volgende klassen worden ingedeeld: -in instationaire en stationaire processen. Processen waarin de condities in de tijd 20 konstant zijn noemt men stationaire processen.

-naar stromingsrichting van de fasen door het proces.

-in trapsgewijze en continue-kontaktprocessen.

Voor efficiënte en grote stofoverdrachtsoperaties wordt door de professionele procestechnologische wereld heden ten dagen voornamelijk voor stationaire processen 25 gekozen en niet voor instationaire processen. In de meest effectieve stationaire processen worden de fasen die stoffen uit moeten wisselen in tegenstroom door het proces gevoerd om het maximaal aantal evenwichtsstappen te verkrijgen. Dit betekent maximale stofoverdracht. Op kleinere schaal binnen het apparaat of proces kan het fasenkontakt daarbij zowel trapsgewijs als continue uitgevoerd zijn.

30 De argumentatie in algemene zin om, in het geval dat effectieve stofoverdracht gewenst is, voorde stationaire uitvoeringsvorm boven de instationaire uitvoeringsvorm te kiezen luidt: -Er kan met stationaire tegenstroomprocessen in apparatuur van gelijke grootte een betere scheiding van componenten verkregen worden dan in instationaire (batch, ladingsgewijs, semi-batch etc.,) procestypes.

35 -Bij dezelfde scheidingsscherpte is bij keuze van een stationair tegenstroomproces de apparatuur kleiner dan bij een instationair procestype.

-Verder is bij batch meestal tussenopslag nodig.

Deze argumentatie ten faveure van de stationaire tegenstroomprocessen (in het vervolg van het verhaal vaak als continue-continue tegenstroomproces aangeduid) ten opzichte van 40 instationair opgezette processen vindt in de professionele procestechnologische wereld zijn oorsprong: in het feit dat in het geval van instationaire procestypes meestal 1 staps procestypes bedoeld worden.Onderscheiden worden meestal batch (ladingsgewijs) processtappen en semi batch 1007442 2/11 (half ladingsgewijze) pocessen. Het doorvoeren van twee fasen in tegenstroom (in tegengestelde richting) door meerdere batch of semi-batch kontakttrappen is een onbekend concept. De toch logisch te onderscheiden onbekende instationaire tegenstroomvormen zijn hieronder gedefinieerd en gekoppeld aan een naam: 5 -Batch-Batch tegenstroom. De kontaktstappen worden door de fasen batch (ladingsgewijs) in tegengestelde richting doorstroomd.

-Batch-Contïnue tegenstroom. De kontaktstappen worden door één fase op een continue wijze doorstroomd en door de andere fase op een batch wijze doorstroomd. De fasen passeren de kontaktstappen in tegengestelde richting.

10 -Allerlei gemengde vormen van de eerder genoemde batch-batch, batch-continue en continue-continue vormen van fasenkontakt. De afzonderlijke fasen passeren de kontaktstappen ofwel batch-gewijs ofwel continue-gewijs. De fasen passeren elkaar in opeenvolgende kontaktstappen normaal in tegenstroom. In bepaalde procesgedeelten kunnen de fasen elkaar in opeenvolgende kontaktstappen in een andere 15 stromingsconfiguratie passeren. Bijvoorbeeld dwarsstroom of meestroom.

in het feit dat niet onderkend wordt dat instationaire tegenstroomprocessen die met batch en semi batch kontaktstappen zijn uitgevoerd in scheidingsopzicht potentieel superieur zijn aan de huidig toegepaste stationaire tegenstroomprocessen.

in het feit bovenal dat geschikte ontwerpen voor stofoverdrachtsapparaatconfiguraties voor 20 efficiënte instationaire tegenstroomprocessen tot nog niet bekend zijn.

Potentiële superioriteit van het instationaire teaenstroomproces met batch of semi-batch kontaktstappen ten opzichte van het conventionele bekende stationaire teaenstroomproces. De vergelijking.

25 Uitgangspunten om het verschil in scheidingsefficiëntie van stationaire tegenstroomprocessen (A) en instationaire tegenstroomprocessen (B) te illustreren: A) Stationaire tegenstroomprocessen: -Continue-continue tegenstroomprocessen met kontaktstappen waarin de fasen ideaal gemengd zijn. De uitwisseling in de kontaktstappen is 100%.

30 Dit zijn modellen waarmee huidige destillatieprocessen met schotels, extracties in cascaden en tegenstroomwassingen te beschrijven zijn.

B) Instationaire tegenstroomprocessen: -Batch-Continue tegenstroomprocessen. De kontaktstap wordt door een fase continue doorstroomd. De andere fase stroomt op een batchgewijze manier in tegengestelde 35 richting door de kontaktstappen.De fasen zijn ideaal gemengd in de kontaktstappen. De uitwisseling in de kontaktstappen is 100%.

In de grafiek in figuur 7 is het verschil van de scheidingsefficiëncy van batch-continue tegenstroom (Uitgangspunten B) versus de bekende continue-continue tegenstroom (Uitgangspunten A) geïllustreerd. Op de horizontale as in deze grafiek zijn waarden voor de 40 stripfactor uitgezet. Deze stripfactor is de verdelingscoefficient van de component over de fasen vermenigvuldigd met de hoeveelheid gas of extractiefase of wasvloeistof vermenigvuldigd met het rendement en gedeeld door de hoeveelheid te bewerken fase. Deze factor is dimensieloos. De stripfactor wordt meestal in de destillatiewereld gebruikt als belangrijk onderliggende grootheid die potentieel bepaalt welke scheiding met de i 1007442 jit 3/11 kontaktstappen te bereiken is. Bij extractie wordt dezelfde factor meestal met de naam extractiefactor aangeduid. Bij wassen als wasfactor. Omdat al deze factoren in wezen dezelfde betekenis voor het proces hebben is; stripfactor=extractiefactor=wasfactor.

Op de verticale logaritmische as van de grafiek in figuur 7 is de fractie niet verwijderde 5 component uit de batch doorgevoerde fase in het batch-continue proces gegeven. In de grafiek is gegeven hoe de “fractie niet verwijderd” afhangt van de stripfactor. Dit voor de uitgangspunten A en B en het aantal kontaktstappen als parameters. In de legenda onder de grafiek is aangegeven welke uitgangspunten bij welke lijn horen en hoeveel kontaktstappen bij de onderhavige lijn zijn toegepast. Hierbij horen de uitgangspunten A (continue-continue 10 tegenstroom) bij de code T en de uitgangspunten van het eerder genoemd punt B (batch-continue tegenstroom) bij de code BT. De cijfers achter de legendacode T en BT geven het aantal kontaktstappen aan die in het proces toegepast worden.

Uit vergelijk van de data in de grafiek van figuur 7 is duidelijk dat het batch-continue tegenstroomproces wat betreft performance superieur is aan het continue-continue 15 tegenstroomproces. Enkele specifieke conclusies uit de grafiek in figuur 7.: -Af te lezen valt dat de stripfactor bij een, twee, drie vier, vijf en zeven-staps batch-continue tegenstroomproces voor eenzelfde scheidingsrendement respectieflijk een factor 2.5; 2.1; 2; 1.95; 1.9 en 1.8 lager is dan in een, twee, drie, vier, vijf en zeven-staps continue-continue tegenstroomproces dat bij een stripfactor van 3 werkt. Benaderend kan geconcludeerd worden 20 dat de besparingsfactor ook voor het energie verbruik bij destillatie geldt of in produktstroomgrootte bij extraktie of waswaterverbruik en scheidingscapaciteit in wasprocessen.

-Bij eenzelfde stripfactor kan voor eenzelfde scheidingsscherpte bij het batch-continue tegenstroomproces met een factor 2 tot 3 minder kontaktstappen worden volstaan dan bij het 25 continue-continue tegenstroomproces. Anderzijds: kan bij het batch-continue tegenstroomproces met hetzelfde aantal kontaktstappen en bij dezelfde stripfactor een veel efficiëntere verwijdering van componenten worden verkregen dan bij het continue-continue tegenstroomproces.

-Voor een groter aantal processtappen blijft het voordeel van het batch -continue 30 tegenstroomproces ten opzichte van het continue-continue tegenstroomproces gehandhaafd

Het batch-batch tegenstroomproces is in de grafiek van figuur 1 vergeleken met het batch-continue tegenstroomproces en het continue-continue tegenstroomproces. In de grafiek zijn op de verticale as waarden voor de veiwijderingsefficiëncy (dimensieloze fractie op logaritmische 35 schaal) gegeven en op de horizontale as de stripfactor. De legenda-codes A, B, C, D, E en F geven de verbanden (lijnen) tussen de waarden van de horizontale en verticale as aan van respectieflijk de tegenstoomprossen, 2-staps batch-batch, 2-staps batch-continue, 3-staps batch-batch, 3-staps batch-continue, 2 staps continue-continue en 3 staps continue-continue. Duidelijk is dat het batch-batch tegenstroomproces iets slechter presteert dan het batch-40 continue tegenstroomproces.

Maar duidelijk is ook dat het batch-batch tegenstroomproces nog steeds superieur in performance is aan het continue-continue tegenstroomproces.

1007442 4/11

Als voor de instationaire tegenstroomconcepten, zoals bijvoorbeeld het batch-continue tegenstroomconcept, efficiënte apparatuur te vinden is, dan zijn de scheidingstechnische argumenten zoals hiervoor vermeld (zie blz 1 regel 40 t/m 43 en blz. 2 regel 1 t/m 3) ten faveure van de stationaire (continue-continue) tegenstroom, niet juist. Sterker nog: De 5 argumenten pro betere performance gelden juist voor de instationaire tegenstroomprocessen. Dus bv. Een vergelijk voor destillatiekolommen: -De diameter van deze kolom kan door de lagere stripfactor bij batch-continue ca. 50% kleiner dan bij de uitvoering volgens het continue-continue tegenstroomproces.

-Het energieverbruik is bij batch-continue een factor 1.5 tot 2 minder dan bij een 10 continue-continue uitvoering.

•De kolomhoogte kan bij batch-continue een factor 2 kleiner dan bij een continue -continue uitvoering.

Uitvoeringsvoorbeelden van de apparaatuitvindingen die een superieure performance 15 bezitten:

Destillatie. Batch-continue uitvoering.

Uitvoering 1:

In figuur 2 is een uitvoeringsvorm van een batch-continue destillatiekolom gegeven met 7 schotels. De schotels zijn aangeduid met S 1 tot en met S 7. Het is een uitvoering voor een 20 stripper. Het stripgas wordt onder de onderste schotel van de kolom (route 2 in figuur 2) continue toegevoerd en passeert op een continue wijze de schotels en verlaat via de top de kolom (route 3 in figuur 2). De voeding wordt discontinue op de bovenste schotel van de kolom gedoseerd. Dit gebeurt nadat schotel 7 (kolomsituatie E in figuur 2) leeg en gesloten is. De vloeistof stroomt discontinue van schotel tot schotel naar beneden en verlaat via de bodem 25 (route 4 in figuur 2) de kolom.

Essentieel in het ontwerp is dat het discontinue transport van vloeistof van schotel naar schotel zonder opmenging van vloeistof van de afzonderlijke schotels plaatsvindt.

In figuur 2 is geïllustreerd hoe dat in de vinding gerealiseerd wordt. In de kolomsituatie A is schotel 1 leeg en de rest van de schotels is gevuld met vloeistof. Het gas borrelt door de 30 vloeistof heen. Als tussen de vloeistof op schotel 2, de schotel boven de lege schotel, en de doorborrelende gasfase voldoende componenten zijn overgedragen dan wordt de vloeistof van schotel 2 naar de lege schotel 1 getransporteerd. Dit gebeurt doordat er een voldoende grote opening wordt gemaakt in de schotel 2 waardoor de vloeistof snel naar beneden kan stromen. (De vloeistof op de andere schotels blijft dus op de bewuste schotels.) In deze uitvoering is 35 voor (een rond een as) draaibare schotel gekozen. In de kolomsituatie B van figuur 2 is de geopende schotel 2 en het legen van de vloeistof van schotel 2 naar schotel 1 geïllustreerd. In figuur 3 is een fotografische weergave getoond van een mogelijke uitvoering van zo'n draaibare schotel.

In kolomsituatie C in figuur 2 is de situatie getoond dat schotel 2 geleegd en weer gesloten is. 40 Na schotel 2 komt schotel 3 voor lediging aan de beurt. Dit is in figuur 2 geïllustreerd in kolomsituatie D. Het ledigingsproces herhaalt zich voor alle boven schotel 3 liggende schotels totdat de bovenste schotel, schotel 7 (zie de kolomsituatie E van figuur 2), geleegd is.

Deze wordt vanuit een externe bron gevuld en de ledigingscyclus gaat met schotel 1 verder.

1007442 5/11

Een andere uitvoeringsvorm is dat meerdere schotels gelijktijdig ladingsgewijs worden geleegd. Dit wordt gedaan als dit voor de grootte van vloeistoftransport in de kolom en de capaciteit nodig is.

In het huidige voorbeeld wordt dus gebruik gemaakt van een draaibare schotelopzet om de 5 schotels te kunnen ledigen. Zie figuur 3. Dus als de vloeistofvulling op de schotel voldoende verrijkt of verarmd is t.a.v. van de componenten die bij de destillatie een rol spelen dan stroomt door opendraaien van deze schotel de vloeistofvulling naar de onderliggende schotel. Als de schotel leeg is wordt deze teruggedraaid in de oorspronkelijke positie waardoor er praktisch geen vloeistof meer naar beneden kan lekken. Een electromotor of ander aandrijfprincipe 10 verzorgt het moment voor de draaiende beweging. In dit voorbeeld zijn op de draaibare schotel de klassieke bubble-caps geïnstalleerd om weeping minimaal te doen zijn. Bedrijfsmatige gegevens: Aan de onderkant wordt stoom toegevoerd als continue stripgas.Op de top wordt als discontinue voeding water-butanol toegevoerd. De performance is zoals verwacht volgens de data in figuur 7.

15 Opmerkingen: Ook klepschotels (welke in de destillatiewereld veelvuldig gebruikt worden) waarbij de kleppen via een electromagnetisch of ander openingsprincipe op commando zover te openen zijn dat het discontinue leeglaten van de schotels snel kan gebeuren, is eveneens een alternatieve uitvoeringsvorm van de uitvinding.

Ook schotels waarbij delen van de schotel draaibaar gemaakt zijn of waarbij de schotel 20 anderszins geopend kan worden voor lediging, zijn alternatieve vormen van de apparaatuitvindingen.

Magnetische koppelingen en andere sealloze koppelingsmogelijkheden vormen eveneens aantrekkelijke apparaatontwerpalternatieven voor lekvrije uitvoeringen.

25 Voorbeeld 2. Destillatie met drijvende tussenschotel Zelfde gegevens als bij voorbeeld 1.

Nu is er echter sprake van een andere uitvoeringsvorm ten behoeve van het discontinue legen van de schotels.

Met behulp van deze methode is het, in tegenstelling tot voorbeeld 1, mogelijk om alle schotels 30 op hetzelfde moment naarde onderliggende schotel te legen. Een beweegbare schotel, tussen elke 2 opeenvolgende vaste destillatieschotels aanwezig, zorgt er voor dat tijdens het gelijktijdig ledigen van de verschillende schotels, de afzonderlijke vloeistoffen goed gescheiden blijven. De beweegbare schotel wordt hier verder de drijvende tussenschotel genoemd.

In de ledigingsfase van de schotels voorkomt de drijvende tussenschotel dus 35 vloeistofopmenging van vloeistoffen afkomstig van verschillende schotels. Dit is mogelijk omdat deze tussenschotel tijdens lediging zich bevindt tussen de vloeistoffen (afkomstig) van de verschillende vaste schotels en gedurende deze ledigingsfase niet doorlaatbaar is voor vloeistof. Tijdens normale uitvoering van de destillatie zijn de drijvende tussenschotels door geopende gaten doorlaatbaar voor de vloeistof. De drijvende tussenschotel drijft tijdens de 40 destillstie in principe op de vloeistof.

Het periodiek ledigen van de vaste schotels vindt volgens de methoden van voorbeeld 1 plaats.

Voorbeeld 3. Batch-continue extractie in een kolom.

100744? 6/11

In dit voorbeeld is sprake van een vloeistof/vloeistof kolomextractie. De schoteluitvoen'ng en het ledigingsprincipe zijn identiek met de schoteluitvoen'ng in voorbeeld 2 echter voor een lichte en zware vloeistoffase uitgelegd.

In een normale continue-continue Scheibel-tegenstroomkolom met 16 schotels en met een 5 maximaal schotelrendement van 30% is bij een stripfactor van 1,5 een resultaat te behalen van een niet verwijderde fractie van de te verwijderen component(en) van 0,05. In een batch-continue tegenstroom-kolomconfiguratie zijn voor hetzelfde resultaat 2 schotels nodig. Dus een veel kortere kolom.

Omdat voor de gangbare continue-continue tegenstroomwerkwijze in dit voorbeeld te veel 10 mixer/settler stappen nodig zijn, komt men op een hoge en dure kolom uit.

Bij de batch continue werkwijze kan nog gemakkelijk voor een eenvoudige mixer-settler opzet van 2 stappen gekozen worden. Bij zo’n klein aantal stappen is zo'n mixer/settler opzet veel goedkoper dan een kolom. In voorbeeld 4 is een voorbeeld voor zo’n opzet gegeven.

15 Voorbeeld 4. Batch-continue extractie in mixer/centrifuae opzet

Dit voorbeeld handelt over een 2 staps batch-continue tegenstroomextractie van clavulaanzuur uit een waterfase met ethylacetaat als extractiemiddel. Het clavulaanzuur is component van een visceus fermentatiebeslag met zeer emulgerende eigenschappen.

In figuur 4 is een apparaatuitvoering gegeven. Apparaat I en II zijn geroerde vaten waarin de 20 extractie plaatsvindt. In de bodemstroom van de vaten zijn centrifuges geplaatst die de scheiding van de moeilijk scheidbare zware en lichte fase verzorgen.

Essentieel is nu hoe in deze normale extractieapparatuur het 2 staps batch-continue tegenstroomproces mogelijk is gemaakt.

Beginsituatie extractiecyclus: Vat I is via positie 1 en de driewegafsluiter gevuld met voeding 25 die nog geen extractiebwerking ondergaan heeft. Vat II is gevuld met voeding die al één extractiebewerking ondergaan heeft.

De verse ethylacetaatdosering wordt op positie 2 gestart en continue via de aanwezige driewegafsluiter in vat II gedoseerd. Vat II is dus hierbij gevuld met clavulaanzuur bevattende voeding die voor de tweede keer aan een extractieve bewerking, nu met pure ethylacetaat, 30 onderworpen wordt. De pure ethylacetaat wordt hiertoe in vat II opgemengd (gedispergeerd in de waterfase). Via de bodem van het vat wordt het tweefase mengsel continue naarde centrifuge gevoerd. Gedurende de tijd dat geëxtraheerd wordt, wordt de in de centrifuge afgescheiden zware fase via een tweewegklep geretourneerd naar vat II. De lichte fase gaat via een andere tweewegklep naar de driewegklep in de voeding van vat I en wordt aan vat I 35 gedoseerd.

Vat I is gevuld met onbewerkte clavulaanzuur bevattende voeding die aan de 1e extractieve bewerking, met clavulaanzuur bevattende ethylacetaat uit vat II, onderworpen wordt. Voorde extractie wordt de toegevoerde ethylacetaat in vat I opgemengd (gedispergeerd in de waterfase). Via de bodem van het vat wordt het tweefase mengsel continue naar de 40 centrifuge gevoerd. Gedurende de tijd dat geëxtraheerd wordt, wordt de in de centrifuge afgescheiden zware fase via een tweewegklep geretourneerd naar vat I. De lichte fase is de geëxtraheerde produktstroom van clavulaan in ethylacetaat en verlaat via positie 4 het proces.

i 1007442 7/11

Als vat II voldoende geëxtraheerd is, wordt de extractiecyclus gestopt door de toevoer verse ethylacetaat te stoppen en vat II te ledigen door de tweewegklep in de afvoer van de centrifuge om te schakelen zodat het afgewerkte fermentatiebeslag via positie 5 het proces kan verlaten. Start volgende extractiecyclus. Vat II wondt vervolgens via positie 1 en de driewegklep gevuld 5 met voeding. Vat I is gevuld met voeding die in de vorige cyclus dus al één extractiebewerking ondergaan heeft..

Via positie 2 en de driewegklep wordt het pure ethylacetaat-extractiemiddel op vat I gezet om de inhoud van dit vat voor de tweede keer te extraheren. Het ethylacetaat-extractiemiddel dat vat I verlaat, gaat via de juiste stand van de tweewegklep die zich in de uitlaat van de 10 centrifuge bevindt en via "de driewegklep in de voeding van vat II" naar vat II. De inhoud van dit vat wordt hiermede voorde eerste keer geëxtraheerd. Na voldoende extractie van vat 1 wordt dit geleegd en gevuld met nog niet behandelde voeding voor de volgende extractiecyclus enzovoorts.

Ook deze installatie levert de voordelen die in figuur 7 geschetst zijn. Bovendien is er door 15 omschakeling van stromen maar een minimale handling noodzakelijk.

Opmerkingen: -Er is een cleaning in place voorziening opgetekend in de installatie die in figuur 4 gegeven is. Tussen de exractiecycli kan de gehele installatie via de posties 3 en 6 schoongespoeld worden. Voor clavulaanzuur met pharmaceutische toepassingen is dit 20 noodzakelijk.

-Indien het vullen en legen relatief te veel tijd van de extractiecyclustijd inneemt, dan kan een derde vat geïnstalleerd worden dat met voeding gereedstaat, zodat de extractiecyclus gelijk kan worden voortgezet en geen effectieve operatietijd ten gevolge van vullen en ledigen verloren gaat.

25

Voorbeeld 5: 3-staos teaenstroomwassina in een batch-continue configuratie

Dit is een voorbeeld van een batch-continue wassing van penicilline uit fermentatiebeslag in een ultrafiltratieunit of microfiltratieunit. De concentreringsstap in deze unit is eveneens onderdeel van het voorbeeld. Het waswater gaat in het voorbeeld continue door de installatie 30 en het penicilline fermentatiebeslag batch. De installatie is gegeven in figuur 5.

De installatie bestaat uit 4 vaten. Deze vaten ziijn gevuld met penicilline fermentatiebelag.

De membraanfiltratieelementen aangesloten op de bodem van de vaten houden de geconcentreerde biomassa in de recycleloop over het vat. De verse voeding wordt via 1 en via de driewegklep naar het vat gevoerd waaruit de afgewerkte voeding juist verwijderd is (en evt. 35 schoongemaakt). In dit vat wordt geen wassing uitgevoerd maar een biomassaconcentrering.

Het permeaat verlaat via de "tweewegafsluiter in de juiste stand” en via positie 4 het proces als produktstroom. De andere vaten zijn gevuld met penicilline bevattend fermentatiebeslag welke respectieflijk 0,1 en 2 keer gewassen zijn. Het permeaat uit het vat waarvan de vulling de derde wassing ondergaat, gaat via de driewegafsluiter naar het vat waarvan de vulling de 40 tweede wasbewerking ondergaat. Het waswater uit dit vat gaat naar het vat waarvan de vulling de eerste wasbewerking ondergaat. Het permeaat van dit vat verlaat via de "tweewegafsluiter in de juiste stand” en via positie 4 de installatie als produktstroom. Het verse waswater wordt via positie 2 toegevoerd. Dit verse water gaat via de driewegafsluiter naar het vat waarvan de vulling de derde wasbewerking ondergaat.

10 0744 2 8/11

Na voldoende extractie gebeuren de volgende handelingen: -de stroom vers waswater wordt gestopt.

-de stromen van het vers waswater en de permeaten worden omgeschakeld zodat aan de bovenstaande uitgangspunten in dit voorbeeld voldaan wordt en de nieuwe 5 wascyclus kan worden gestart.

-het vat dat drie keer gewassen is wordt geleegd. Na eventueel schoonmaken wordt het vat weer gevuld en de voeding geconcentreerd.

Bij dezelfde waswaterverhouding (Waswaterhoeveelheid gedeeld door voeding) heeft deze 3-10 staps batch-continue configuratie een even goed wasrendement als een zes staps continue-continue tegenstroomwassing.

Om hetzelfde rendement te behalen mag de waswaterverhouding een factor 2 kleiner zijn. Dit betekent dat de ultrafiltratieunit die het beslag scheidt van het permeaat ook een twee maal zo klein membraanoppervlak nodig heeft. Dit betekent een grote investeringsbesparing, een 15 direct gevolg van de batch-continue toepassing.

Opmerking:

In figuur 6 is in plaats van de membraanscheiding onder de vaten zoals in figuur 5 een centrifugaalscheiding gegeven. Combinaties van scheidingsmethodieken zoals de 20 membraanscheiding van figuur 5 en en de centrifugaalscheiding van figuur 6 kunnen in sommige gevallen erg voordelig zijn.

1007442

Claims (18)

1. Apparatuur en apparatuurcombinaties op het gebied van destillatie·, extractie- en wasoperatiebewerkingen worden geclaimd met het kenmerk dat de (interne) procestappen 5 volgens het concept van de batch-continue tegenstoomconfiguratie zijn uitgevoerd. Het kenmerk van de uitvoering van de (interne) processtappen van deze apparatuur en apparatuurcombinaties volgens het concept van batch-continue tegenstroomconfiguratie is dat 1 van de 2 fasen de (interne) processtapen ladingsgwijs passeert in tegenstroom met de andere fase die de (interne) processtappen continue passeert. Dit kenmerk van deze 10 apparatuur is nieuw ten opzichte van de huidige bekende tegenstroomapparatuur op genoemde procesgebieden waarbij in de bekende werkwijze de 2 fasen in de (interne) processtappen elkaar continue in tegenstroom passeren.

2. Apparatuur en apparatuurcombinaties op het gebied van destillatie-, extractie-en wasoperatiebewerkingen worden geclaimd met het kenmerk dat de (interne) procestappen 15 volgens het concept van de batch-batch tegenstoomconfiguratie zijn uitgevoerd. Het kenmerk van de uitvoering van de (interne) processtappen vandeze apparatuur en apparatuurcombinaties volgens het concept van batch-batch tegenstroomconfiguratie is dat beide fasen elkaar in de (interne) processtappen ladingsgwijs en in tegenstroom passeren. Dit kenmerk van deze geclaimde apparatuur is nieuw ten opzichte van de huidige bekende 20 tegenstroomapparatuur op genoemde procesgebieden waarbij in de bekende werkwijze de 2 fasen in de (interne) processtappen elkaar continue in tegenstroom passeren.

3. Apparatuur en apparatuurcombinaties op het gebied van destillatie-, extractie-en wasoperatiebewerkingen worden geclaimd met het kenmerk dat een gedeelte van de (interne) procestappen volgens het concept van de batch-continue tegenstoomconfiguratie zijn 25 uitgevoerd en een ander gedeelte van de processtappen volgens het bekende concept van continue-continue tegenstroom of continue-continue dwarsstroom zijn uitgevoerd. Het kenmerk van de uitvoering van het gedeelte van de (interne) processtappen van deze apparatuur en apparatuurcombinaties die volgens het concept van batch-continue tegenstroomconfiguratie werken, is dat 1 van de 2 fasen de (interne) processtappen ladingsgwijs passeert in 30 tegenstroom met de andere fase die de (interne) processtappen continue passeert. Dit kenmerk van deze apparatuur is nieuw ten opzichte van de huidige bekende tegenstroomapparatuur op genoemde procesgebieden waarbij in de bekende werkwijze de 2 fasen in de (interne) processtappen elkaar continue in tegenstroom passeren en nooit in combinatie met (interne) processtappen in hetzelfde apparaat of apparatuurcombinatie waarbij een van de fasen 35 ladingsgewijs passeert.

4. Apparatuur en apparatuurcombinaties zoals geclaimd onder de conclusies 1,2 en 3 maar dan met het kenmerk dat, naast de 2 fasen welke in conclusie 1,2 en 3 genoemd zijn, nog een of meer extra fasen in de (interne) processtappen aanwezig zijn, worden geclaimd. Deze fasen kunnen van vaste stof, vloeibare of gasvormige aard zijn.

5. Destillatiekolommen, extractiekolommen en waskolommen die volgens het concept van de batch-continue tegenstroomconfiguratie uitgevoerd zijn, zoals onder conclusie 1 beschreven, worden geclaimd. Met destillatiekolommen worden ook strip-, absorptie-, rectificatiekolommen en andere destillatieve operaties zoals reactieve destillatie bedoeld. 1007442 I 10/11

6. Destillatiekolommen, extractiekolommen en waskolommen met als interne processtappen schotels die volgens het concept van de batch-continue tegenstroomconfiguratie volgens conclusie 1 uitgevoerd zijn met het kenmerk dat de zwaarste fase bij de operatie de schotels ladingsgewijs (bij destillatiekolommen de vloeistof of de slurry, 5 bij extractie de zwaarste vloeistof-, slurry- of vaste stoffase en bij waskolommen de vaste fase) passeert, worden geclaimd. Deze schotels hebben daarbij het kenmerk dat ze over een voldoende oppervlak zodanig kunnen worden geopend dat de zware fase periodiek door gravitatiekracht tijdens bedrijven van de kolom naar een onderliggende schotel afvloeit.

7. Extractiekolommen en waskolommen met als interne processtappen schotels die 10 volgens het concept van de batch-continue tegenstroomconfiguratie volgens conclusie 1 uitgevoerd zijn met het kenmerk dat de lichtste fase bij de operatie de schotels ladingsgewijs (bij extractie de lichte vloeistof-, of slurryfase en bij waskolommen meestal de wasvloeistof) passeert, worden geclaimd. Deze schotels hebben daarbij het kenmerk dat ze periodiek over een voldoende oppervlak zodanig kunnen worden geopend dat de lichte fase periodiek door 15 gravitatiekracht naar een bovenliggende schotel gevoerd wordt tijdens het bedrijven van de kolom.

8. Destillatiekolommen, extractiekolommen en waskolommen met als interne processtappen schotels die volgens het concept van de batch-continue tegenstroomconfiguratie volgens conclusie 1 uitgevoerd zijn met het kenmerk dat het transport 20 van de fase die ladingsgewijs naar opeenvolgende schotels van de kolom gaat door een inrichting buiten de kolom wordt verzorgd, worden geclaimd. Deze inrichting kan eventueel nog als kenmerk hebben dat in deze inrichting nog een aparte bewerking op de fase uitgevoerd wordt die de inrichting passeert.

9. Destillatiekolommen, extractiekolommen en waskolommen volgens 25 apparaatuitvoeringen volgens conclusies 6 en 7 met als kenmerk dat de gehele schotel draaibaar langs een horizontale as is uitgevoerd met als kenmerk dat, als de schotel in het horizontale vlak ligt, de schotel zodanig in de kolom past dat de stofoverdrachtsoperatie optimaal kan plaatsvinden en met als kenmerk dat als de schotel uit het horizontale vlak wordt gedraaid er bij voldoende draaiing van de schotel de gewenste fase periodiek kan worden 30 getransporteerd naar de onderliggende of bovenliggende schotel, worden geclaimd.

9/11

10. Destillatiekolommen, extractiekolommen en waskolommen met als interne processtappen schotels die volgens het concept van de batch-continue tegenstroomconfiguratie volgens conclusie 1 uitgevoerd zijn met het kenmerk dat de schotels zo uitgevoerd zijn dat de schotels allen tegelijk intermitterend kunnen worden geleegd (tijdens 35 bedrijf) naar de aangrenzende schotel zonder dat significante opmenging met de ladingsgewijs getransporteerde fase van aangrenzende schotels plaatsvindt, worden geclaimd. Het kenmerk is dat een in verticaal zin beweegbare plaat (schotel) tussen etke 2 opeenvolgende vaste kolomschotels gemonteerd is. De tussenschotel heeft als kenmerk dat deze tijdens het intermitterende ladingsgewijs legen van de vaste schotels ondoorlaatbaat is voor de 40 ladingsgewijze getransporteerde fase zodat de plaat opmenging voorkomt. Buiten de leegtijden van de ladingsgewijs getransporteerde fase is de plaat wel doorlaatbaar voor de ladingsgewijs getransporteerde fase. De tussenschotel heeft als kenmerk dat deze drijft op de zwaarste fase en zinkt in de lichte fase. 1007442 11/11 Het periodiek ledigen van de vaste schotels vindt plaats volgens de uitvoeringen gegeven in de conclusies 6 en 7.

11. Destillatiekolommen, extractiekolommen en waskolommen met als interne processtappen schotels die volgens het concept van de batch-continue 5 tegenstroomconfiguratie volgens conclusie 1 uitgevoerd zijn met het kenmerk dat de schotels voor het fasekontakt met bubble caps (zogenaamde bubble cap trays) of valves (zogenaamde valve trays) zijn uitgevoerd, worden geclaimd.

12. Toepassing van het batch-continue configuratie volgens het concept gegeven in conclusie 1 in stapsgewijze gekoppelde tegenstroomprocessen, wordt geclaimd. Hierbij wordt 10 met stapsgewijze processen bedoeld bijvoorbeeld tegenstroom batterijen van extractiecentrifuges, mixer/settler extractiecombinaties zoals die in de huidige bekende continue-continue tegenstroomprocessen worden toegepast.

13. Toepassing van de batch-continue configuratie volgens het concept gegeven in conclusie 1 in stapsgewijs gekoppelde tegenstroomprocessen, wordt geclaimd. Hierbij wordt 15 met stapsgewijze processen bedoeld tegenstroom wasoperaties zoals die in de huidige bekend continue-continue tegenstroomprocessen worden toegepast.

14. Toepassing van de batch-batch configuratie volgens het concept gegeven in conclusie 2 in stapsgewijze gekoppelde tegenstroomprocessen, wordt geclaimd. Hierbij wordt met stapsgewijze processen bedoeld bijvoorbeeld tegenstroom batterijen van 20 extractiecentrifuges, mixer/settler combinaties en tegenstroomwassingen zoals die in de huidige bekende continue-continue tegenstroomprocessen worden toegepast.

15. Apparatuurkoppelingen van de processtappen zoals in de conclusies 12 en 13 genoemd die bedreven worden volgens het concept van batch-continue configuratie gegeven in conclusie 1 waarbij apparatuurkoppelingen het kenmerk hebben dat door omleggen van de 25 fase die de installatie continue passeert de ladingsgewijs behandelde fase gedurende de gehele operatie in hetzelfde vat kan blijven, worden geclaimd.

16. Toepassing van het concept van de batch continue configuratie uitgevoerd volgens conclusie 1 en conclusie 13 met het kenmerk dat dit wordt toegepast bij wassingen in reversed osmosis, ultrafiltratie en cross-flow membranen, wordt geclaimd.

17. Toepassing van het concept van de batch continue configuratie uitgevoerd volgens conclusie 1 en conclusie 13 met het kenmerk dat dit wordt toegepast bij wassingen in reversed osmosis, ultrafiltratie en cross-flow membranen in combinatie met scheiding van de fasen in centrifuges, wordt geclaimd.

18. Toepassing van het concept van de batch continue configuratie uitgevoerd volgens 35 conclusie 1 en conclusie 12 met het kenmerk dat als scheidingsapparaat voorde fasen een centrifuge wordt toegepast, wordt geclaimd. 1007442 !