CN102233200B - 用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔 - Google Patents

Abstract

本发明涉及用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔。一柱状塔体包括在柱状塔身上部连接的轻相澄清外槽和下部连接的塔底澄清槽；一主轴从轻相澄清外槽外一直通向柱状塔身的下部；在柱状塔身内的上部和下部分别有安装在主轴上的锥形液体挡板和轻相分布器，中部主轴上安装有中部筛板；在轻相澄清外槽内有重相导流筒，在重相导流筒内有重相混合室，重相导流筒的底部排液口位于锥形液体挡板处；在重相混合室中的聚合物相导管和水相导管上分别安装有聚合物相分布器和水相分布器；在重相混合室中的主轴上固定安装有塔顶筛板；主轴与重相混合室之间有密封圈；在塔底澄清槽中的主轴上固定安装有两层错开排列的折流挡板。本发明传质效率高，可控性好。

Description

用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔

技术领域

本发明为液-液-液三相连续萃取设备，涉及三种不同密度的液相(轻相，中间相和重相)之间的传质过程，特别适用于从多组分复杂体系中提取目标组分，且能够实现多目标组分的一步分离的用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔。

背景技术

在分离科学领域，溶剂萃取技术作为一种传统的传质分离技术，以其具有分离效率高、操作简便、容易放大的优点在石油化工、生物制药、冶金环保等领域得到了广泛的应用。在传统的有机相-水相两相萃取体系中，是利用溶质在有机溶剂和水中的溶解度差别或者是溶质与水和萃取剂结合能力的差别，有意导致溶质的相转移，从而实现对萃取体系中目标组分分级、分离和纯化的目的。

在萃取中，双水相体系也是一种液液萃取体系。在双水相萃取体系中，由高聚物-盐构成的双水相体系的密度差比高聚物-高聚物双水相体系密度差大，而粘度较小，分相相对较快，而且双水相体系主体相含水量大，性质温和因而在生物体系的提取分离如蛋白质、纤维素、抗生素、病毒等大分子的提取分离中具有独特的优势。近年来，双水相体系用于有机小分子和金属离子的分离已较多的见诸报道。

传统的溶剂萃取和双水相萃取都属于液-液两相萃取体系，而两相萃取体系的分离能力是有限的。对于某些萃取体系，传统的有机溶剂-水两相萃取体系会发生乳化或形成第三相，对萃取过程极其不利。双水相萃取体系由于其主体相本身的限制，溶质的分配系数较有机-水两相体系一般为小，多组分溶质的分离系数不高，从而大大限制了其大规模的应用。陈继等人提出了由有机溶剂-聚合物-盐-水四元成相组分在一定条件下构成的液-液-液三相体系(CN00107655.8)，并将之应用于青霉素发酵体系中，结果表明，大部分目标产物分配到了有机相，色素、杂蛋白、菌丝体等杂质富集在了中间PEG相，实现了三相一步法萃取纯化青霉素，有效地简化了青霉素萃取的工艺流程。由于主体相数的增加，液-液-液三相体系为研究多组分多相分配提供了更多需要研究的问题，特别是研究这些多组分溶质在不同主体相的分配行为对实现三相一步分离多种溶质具有重要的意义。同时，相数的增加也对萃取设备提出了更高的要求，如何控制三相流动而设计出适合于工业生产的萃取器成为三相研究过程中不容回避的问题。陈继和谭显东等人发明了液-液-液三相卧式连续提升搅拌萃取装置(CN02121210.4)和液-液-液三相萃取震动筛板塔(CN02106742.2)，这两个设备的特点在于充分考虑了液-液-液三相各相的特点，在设备的两侧分别进料出料，各相依次混合，设备结构相对复杂，控制点多，当工艺条件改变时操作参数不易调节；于品华等根据聚合物相和富盐相密度差较小，分相相对较慢而传质较快的特点，按照聚合物相和富盐相作为一重相与有机相逆流接触的设计思路，提出了液-液-液三相萃取混合澄清槽(CN200910090899.X)，实现了多级多组分一步分离。槽式萃取设备占地面积大，密闭性差而塔式萃取设备具有集成程度高、占地面积小的优点，利用塔式萃取器实现三相连续萃取是本发明的目的。

发明内容

本发明的目的在于提供用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔，以适应工业上连续萃取的需要。

本发明的用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔包括：偏心轮、连杆、主轴、滑块、塔顶筛板、聚合物相导管、水相导管、重相导流筒、轻相澄清外槽、重相混合室、聚合物相分布器、水相分布器、密封圈、锥形液体挡板、中部筛板、轻相分布器、折流挡板和塔底澄清槽；

一柱状塔体包括在柱状塔身上部连接的一所述轻相澄清外槽，在柱状塔身下部连接的一所述塔底澄清槽；一所述主轴从所述轻相澄清外槽外一直通向柱状塔身的下部；在柱状塔身内的上部有固定安装在所述主轴上的所述锥形液体挡板(锥形液体挡板的锥顶方向朝轻相澄清外槽方向，该锥形液体挡板能够防止轻相进入重相导流筒中并能随主轴一起振动)，下部有固定安装在所述主轴上的所述轻相分布器，在所述锥形液体挡板与所述轻相分布器之间的柱状塔身内有固定安装在所述主轴上的所述中部筛板；在所述轻相澄清外槽外部的所述主轴上通过所述滑块连接有一所述连杆，所述连杆与一所述偏心轮相连接，所述偏心轮与可控转速的马达相连；

在所述的轻相澄清外槽内有一所述重相导流筒，在所述重相导流筒内设置有一所述重相混合室，所述重相导流筒的底部排液口位于所述的锥形液体挡板处；在伸入所述重相混合室中的所述聚合物相导管和所述水相导管上分别安装有所述聚合物相分布器和所述水相分布器；在所述聚合物相分布器和所述水相分布器上方的所述重相混合室中的所述主轴上固定安装有所述塔顶筛板；所述的主轴与所述重相混合室之间有所述密封圈；

在所述的塔底澄清槽中的所述主轴上固定安装有两层所述折流挡板(优选折流挡板为圆形)，且两层折流板错开排列。聚合物相和水相的混合液滴在此折流板上分相，聚合物相富集在塔底澄清槽中折流挡板的上部，水相富集在塔底澄清槽中折流挡板的下部。

所述的轻相分布器下方的柱状塔身的壁上开有轻相进口；所述的轻相进口进一步通过管路与轻相储罐相连通，且在该管路上进一步安装有计量泵。

所述的轻相澄清外槽的上部设有轻相出口；所述的轻相出口进一步通过管路与轻相储罐相连通。

所述的水相导管进一步通过管路与水相储罐相连通，且在该管路上进一步安装有计量泵。

所述的聚合物相导管进一步通过管路与聚合物相储罐相连通，且在该管路上进一步安装有计量泵。

所述的塔底澄清槽的上部设有聚合物相出口，下部设有水相出口。

所述的塔底澄清槽上部的聚合物相出口进一步通过管路与聚合物相储罐相连通。

所述的塔底澄清槽下部的水相出口进一步通过管路与水相储罐相连通。

所述的柱状塔身形成了中部筛板传质室。

所述的重相导流筒的高度高于所述的轻相澄清外槽的高度和所述的重相混合室的高度，且优选所述的轻相澄清外槽和所述的重相混合室的高度一致。

所述的塔顶筛板优选为圆形；所述的塔顶筛板优选是两块以上；塔顶筛板的板间距可以根据实际需要进行调节。

所述的中部筛板优选为圆形；所述的中部筛板是两块以上；中部筛板的板间距可以根据实际需要进行调节。

所述的塔顶筛板和中部筛板上开有孔径均一的筛孔；塔顶筛板上的筛孔孔径和板间距小于中部筛板上的筛孔孔径和板间距，这样的方案以利于聚合物和水相的充分分散传质。

所述的塔顶筛板的筛孔孔径和筛孔的开孔率均可根据实际需要进行调节，优选筛孔孔径是1mm～3mm，优选筛孔的开孔率是20％～40％。

所述的中部筛板的筛孔孔径和筛孔的开孔率均可根据实际需要进行调节，优选筛孔孔径是2mm～4mm，优选筛孔的开孔率是20％～50％。

所述的聚合物分布器和所述的水相分布器的形状为近似半圆形，聚合物分布器和水相分布器之间有供所述主轴穿过的空隙。

所述的重相导流筒、重相混合室、聚合物相导管和水相导管以支撑架固定在所述的轻相澄清外槽上并不随主轴振动。

本发明的用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔适用于三相体系为由有机溶剂-聚合物-盐水体系，所述的聚合物如PEG、EOPO嵌断共聚物、PEO-PPO-PEO嵌断共聚物等，有机溶剂除己烷外也可以为其它有机溶剂。

本发明的用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔，按照中间聚合物相和盐水相在重相混合室混合后作为一相流动的设计思路实现了三相连续萃取过程，集成了传统两相萃取简单、快速、操作方便的优点，同时降低了设备的复杂性，具有传质速率快、动力消耗少、处理量大、操作简单及维修费用低等优点，特别适用于多组分复杂体系的分离纯化，大大降低了目标组分分离纯化的费用，同时成功地解决了液-液-液三相在塔中的流动问题，与已有液-液-液三相设备相比大大降低了设备复杂性，可以实现工业级大规模的连续萃取，为多组分废水处理领域提供了可靠的设备支持，也可适用于其它液-液-液三相体系的传质过程如青霉素发酵体系、多金属体系等。

本发明具有以下特点：

1.把传统的两相萃取思路应用到液-液-液三相体系中来，降低了设备的复杂性，设备的制造、安装及运行费用均较低；

2.把聚合物中间相如PEG水溶液和含溶质的盐水相作为一个液相，进行预分散充分传质，然后作为一重相与轻相进行拟两相萃取传质，这是本发明构思的基础所在。

3.振动筛板塔中具有搅拌功能的塔顶筛板和中部筛板的振幅和频率在萃取传质动力学上起控制作用，本发明中的塔顶筛板和中部筛板的振幅和频率均可以调节，且塔顶筛板和中部筛板的筛孔孔径、筛孔的开孔率、板间距等参数可以根据工艺参数进行调节，利于放大；

4.在三相萃取过程中，酸度的控制是一很重要的因素，在重相混合槽上可以设置pH调节自控装置，调节混合液的酸度值至工艺所要求的酸度，这是与CN02106742.2的振动筛板塔相比最突出的优点。

5.本发明的柱状塔体的顶端可以设计为敞开式也可以设计为封闭式，完全根据工艺要求而定。

6.传质过程分为两段，第一段在重相混合室内，完成聚合物水溶液和富含溶质的盐水之间的充分混合传质，第二段在中部筛板传质室内进行，完成混合相与有机相之间的传质过程。

7.本发明的用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔在实施过程中，相比可以根据工艺条件要求进行调节，塔底的折流挡板用于分相，其在塔底的位置及层数均可以调节，保证聚合物相和盐水相分相完全。

8.塔顶筛板和中部筛板由一根主轴上下传动，传动简单。

9.塔顶的轻相澄清外槽内设置有重相导流筒，在重相导流筒下部设置有锥形液体挡板，防止轻相进入重相导流筒中对分离体系造成不利影响。

10.在重相混合室底部设置的聚合物相分布器和水相分布器，同时设置密封圈(材质可为橡胶材料)防止了重相混合液的下流。

11.重相导流筒、重相混合室、聚合物相导管和水相导管优选由四块正交的扇形支撑架固定在轻相澄清外槽的壁上，设备稳定性好。

12.本发明的用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔可最大限度地降低有机相与混合水相之间的夹带，节省了有机溶剂的用量。

附图说明

图1为本发明的正面剖视图。

图2为图1中A-A、B-B、C-C、D-D、E-E五个部位的断面剖视图。

图3(1)为本发明的振动筛板塔的塔顶筛板的俯视图。

图3(2)为本发明的振动筛板塔中的PEG相与水相近似半圆形液体分布器的结构示意图。

图3(3)为本发明的振动筛板塔中的中部筛板的俯视图。

图3(4)为本发明的振动筛板塔中的轻相分布器的结构示意图。

图4为本发明实施例中各液体的流动方向示意图。

附图标记

1.偏心轮              2.连杆               3.主轴

4.滑块                5.塔顶筛板           6.PEG相导管

7.水相导管            8.重相导流筒         9.轻相澄清外槽

10.重相混合室         11.PEG相分布器       12.水相分布器

13.密封圈             14.锥形液体挡板      15.中部筛板

16.柱状塔身           17.轻相分布器        18.PEG相出口

19.折流挡板           20.塔底澄清槽        21.水相出口

22.计量泵             23.水相储罐          24.轻相储罐

25.支撑架             26.PEG相储罐         27.轻相出口

具体实施方式

请结合参阅图1至图3。用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔包括：偏心轮1、连杆2、主轴3、滑块4、塔顶筛板5、PEG相导管6、水相导管7、重相导流筒8、轻相澄清外槽9、重相混合室10、PEG分布器11、水相分布器12、密封圈13、锥形液体挡板14、中部筛板15、柱状塔身16、轻相分布器17、PEG相出口18、折流挡板19、塔底澄清槽20、水相出口21、计量泵22、水相储罐23、轻相储罐24、支撑架25、PEG相储罐26和轻相出口27；

一圆柱状塔体包括在圆柱状塔身16上部连接的一轻相澄清外槽9，在圆柱状塔身16下部连接的一塔底澄清槽20；一主轴3从轻相澄清外槽9外一直通向圆柱状塔身16的下部；在圆柱状塔身16内的上部有固定安装在主轴上的锥形液体挡板14(锥形液体挡板的锥顶方向朝轻相澄清外槽方向)，下部有固定安装在主轴上的形状为圆形的轻相分布器17(带有孔径为8～50μm的陶瓷板)，在锥形液体挡板与轻相分布器之间的圆柱状塔身内有固定安装在主轴上的形状为圆形的14块中部筛板15，且中部筛板上的筛孔孔径是3mm～4mm，开孔率是20％～50％，板间距是9～15mm；在轻相澄清外槽9外部的主轴3上通过滑块4连接有一连杆2，连杆2与一偏心轮1相连接，偏心轮1与可控转速的马达相连；在轻相分布器17下方的圆柱状塔身16的壁上开有轻相进口，该轻相进口通过安装有计量泵22的管路与轻相储罐24相连通。

在所述的轻相澄清外槽9内有一重相导流筒8，在重相导流筒8内设置有一重相混合室10，重相导流筒8的底部排液口位于所述的锥形液体挡板14处；在伸入重相混合室中的PEG相导管6和水相导管7上分别安装有PEG相分布器11(带有孔径为50～100μm的陶瓷板)和水相分布器12(带有孔径为30～50μm的陶瓷板)，且水相导管7通过安装有计量泵22的管路与水相储罐23相连通，PEG相导管6通过安装有计量泵22的管路与PEG相储罐26相连通，PEG分布器11和水相分布器12的形状为近似半圆形，PEG分布器11和水相分布器12之间有供所述主轴穿过的空隙；在所述PEG相分布器11和水相分布器12上方的重相混合室中的主轴上固定安装有形状为圆形的6块塔顶筛板5，且塔顶筛板上的筛孔孔径是1mm～2mm开孔率是20％～40％，板间距是6mm～8mm；所述的主轴与重相混合室之间有密封圈13；所述的轻相澄清外槽9的上部设有轻相出口27，该轻相出口进一步通过管路与轻相储罐24相连通；

所述的重相导流筒、重相混合室、PEG相导管和水相导管由四块正交的扇形支撑架25固定在轻相澄清外槽的壁上并不随主轴振动；

所述的重相导流筒的高度高于所述的轻相澄清外槽的高度和所述的重相混合室的高度，所述的轻相澄清外槽和所述的重相混合室的高度一致；

在所述的塔底澄清槽20中的主轴上固定安装有两层错开排列的形状为圆形的折流挡板19(所述形状为圆形的折流挡板是由若干倾斜放置的板块所围成的)，在塔底澄清槽的上部设有PEG相出口18，PEG相出口18进一步通过管路与PEG相储罐26相连通；在塔底澄清槽的下部设有水相出口21，水相出口21进一步通过管路与水相储罐23相连通。

现采用上述振动筛板塔，以三相一步法分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚双组份废水体系为例进行液-液-液三相萃取连续生产。实施例中各液体流动示意图见图4，该图中相关符号所表示的意义为：WATER-含盐水相(简称水相)，PEG-聚乙二醇水溶液，HEXANE-己烷(轻相)。

首先，启动计量泵22，PEG相储罐26中的PEG相和盐水相储罐23中的包含邻硝基酚和对硝基酚的硫酸铵水溶液(WATER)，分别通过PEG相导管6和水相导管7经PEG相分布器11和水相分布器12进入塔顶的重相混合室10中，在重相混合室10内，PEG经PEG相分布器11分散成小液滴，包含邻硝基酚和对硝基酚的WATER经水相分布器12分散成小液体，两种液体在重相混合室10内经塔顶筛板5的搅拌破碎充分混合，此时pH控制在4左右，塔顶筛板的振幅是4mm，马达转速200r/min。PEG和WATER在重相混合室10内完成传质后，经重相混合室10和重相导流筒8之间的空隙溢流进入重相导流筒8内，由于重力作用溢流出的混合液穿过锥形液体挡板14和重相导流筒8之间的空隙，进入柱状塔身16内，在中部筛板15的破碎搅拌作用下最终进入塔底澄清槽20，当进入塔底澄清槽20中的溶液的液面上升到锥形液体挡板14附近时，打开计量泵22，己烷相(HEXANE)由轻相储罐24经管路进入轻相分布器17并被分散成小液滴，与自上而下逆流而来的中下相混合液体在柱状塔身16内混合传质，邻硝基苯酚被萃取进入HEXANE，当HEXANE在轻相澄清外槽9中的液位即将达到轻相出口27处时，此时打开塔底澄清槽20的PEG管路阀门、WATER管路阀门、轻相澄清外槽9上HEXANE管路阀门，调节阀门大小控制HEXANE和混合重相之间液面的位置在中部筛板15上方和锥形液体挡板14下方，等待30分钟后，萃取达到平衡，此时取萃取后的PEG相、WATER相、HEXANE相进行分析。结果表明90％以上的邻硝基酚萃取到了HEXANE中，85％以上的对硝基酚萃取到了PEG中，实现了两种酚的一步分离。

下面再详细描述一下三相一步法分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚同分异构体的过程中，各料液的走向情况。料液中重相为含上述同分异构体和盐的模拟废水，中间相为聚乙二醇(PEG)的水溶液，轻相为己烷。流动状况为：盐水相和PEG相由计量泵分别经水相导管和PEG相导管泵入液体分布器中，其中PEG相导管和PEG相分布器相连，水相导管和水相分布器相连，PEG相和水相经PEG相分布器和水相分布器分散为小液滴到重相混合室内，重相混合室内的塔顶筛板在马达的驱动下往复振动，使PEG相和水相充分混合传质作为一重相，此时模拟废水中的邻硝基苯酚和对硝基苯酚同时被萃取进入PEG相，而后，PEG相和水相混合液即重相由重相混合室顶部绕流溢出，进入重相导流筒内，重相经重相导流筒的底部与锥形液体挡板之间的间隙进入柱状塔身中，与向上流动的己烷在中部筛板的振动下进行逆流传质，重相流出柱状塔身后，进入塔底澄清室，此时重相混合液中的大部分邻硝基苯酚被萃取到己烷相，只有对硝基苯酚依然保留在重相中。由于混合液密度大于PEG水溶液，重相即PEG水溶液和盐水溶液混合液体穿过PEG相进入盐水相和PEG水溶液相的界面之间的双层折流挡板上，由于折流挡板的作用延长了分相时间，混合液体再次在此分为PEG水溶液和盐水溶液相分别上升到澄清室顶部和下降到澄清室底部，上升到塔底澄清室顶部的PEG相经导管进入PEG储罐，下降到澄清室底部的盐水相经导管进入水相储罐。

另看己烷的流动情况：己烷由计量泵经导管进入柱状塔身底部的轻相分散器内，在轻相分散器内，己烷被分散成小液滴上升与逆流而下的重相进行逆流传质，上升的己烷液体在柱状塔身内完成传质后，在柱状塔身顶部绕过锥形液体挡板进入轻相澄清外槽内，在轻相澄清外槽内澄清分相后经轻相出口进入轻相储罐内，完成传质过程。在实际生产过程中，物料的进出都是连续进行的。

在上述过程中，由马达带动偏心轮，通过连杆使主轴作上下往复振动，与主轴相连的塔顶筛板和中部筛板均一起发生振动。筛板的振动频率可以通过控制马达转速加以控制。

Claims (10)

1.一种用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔，其包括：偏心轮、连杆、主轴、滑块、塔顶筛板、聚合物相导管、水相导管、重相导流筒、轻相澄清外槽、重相混合室、聚合物相分布器、水相分布器、密封圈、锥形液体挡板、中部筛板、轻相分布器、折流挡板和塔底澄清槽；其特征是：

一柱状塔体包括在柱状塔身上部连接的一所述轻相澄清外槽，在柱状塔身下部连接的一所述塔底澄清槽；一所述主轴从所述轻相澄清外槽外一直通向柱状塔身的下部；在柱状塔身内的上部有固定安装在所述主轴上的所述锥形液体挡板，下部有固定安装在所述主轴上的所述轻相分布器，在所述锥形液体挡板与所述轻相分布器之间的柱状塔身内有固定安装在所述主轴上的所述中部筛板；在所述轻相澄清外槽外部的所述主轴上通过所述滑块连接有一所述连杆，连杆与一所述偏心轮相连接，偏心轮与可控转速的马达相连；

在所述的轻相澄清外槽内有一所述重相导流筒，在重相导流筒内设置有一所述重相混合室，重相导流筒的底部排液口位于所述的锥形液体挡板处；在伸入重相混合室中的所述聚合物相导管和所述水相导管上分别安装有所述聚合物相分布器和所述水相分布器；在所述聚合物相分布器和水相分布器上方的所述重相混合室中的所述主轴上固定安装有所述塔顶筛板；所述的主轴与重相混合室之间有所述密封圈；

在所述的塔底澄清槽中的所述主轴上固定安装有两层所述折流挡板，且两层折流板错开排列。

2.根据权利要求1所述的用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔，其特征是：所述的轻相分布器下方的柱状塔身的壁上开有轻相进口。

3.根据权利要求1所述的用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔，其特征是：所述的轻相澄清外槽的上部设有轻相出口。

4.根据权利要求1所述的用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔，其特征是：所述的塔底澄清槽的上部设有聚合物相出口，下部设有水相出口。

5.根据权利要求1所述的用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔，其特征是：所述的重相导流筒的高度高于所述的轻相澄清外槽的高度和所述的重相混合室的高度。

6.根据权利要求1或5所述的用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔，其特征是：所述的轻相澄清外槽和所述的重相混合室的高度一致。 

7.根据权利要求1所述的用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔，其特征是：所述的塔顶筛板上的筛孔孔径和板间距小于中部筛板上的筛孔孔径和板间距； 

所述的塔顶筛板是两块以上； 

所述的中部筛板是两块以上。 

8.根据权利要求1或7所述的用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔，其特征是：所述的塔顶筛板的筛孔孔径是1mm～3mm，筛孔的开孔率是20％～40％； 

所述的中部筛板的筛板孔径是2mm～4mm；筛孔的开孔率是20％～50％。 

9.根据权利要求1所述的用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔，其特征是：所述的聚合物分布器和所述的水相分布器的形状为半圆形，聚合物分布器和水相分布器之间有供所述主轴穿过的空隙。 

10.根据权利要求1所述的用于液-液-液三相萃取连续生产的振动筛板塔，其特征是：所述的重相导流筒、重相混合室、聚合物相导管和水相导管以支撑架固定在所述的轻相澄清外槽上并不随所述主轴振动。 

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