CN102772914B - 一种空气搅拌立式多级混合澄清萃取装置及萃取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种空气搅拌立式多级混合澄清萃取装置。所述装置由3~30级萃取槽自下而上交错堆垛串联而成，每级萃取槽分为混合槽和澄清槽，且各级混合槽和澄清槽左右交替排序。所述混合槽内设有空气搅拌器。所述萃取方法为：首先由进气口通入空气，重相从重相入口进入，轻相从轻相入口进入，重相下降，轻相上升，二者在混合槽均被剪切、破碎，被剪切后的轻相液滴与重相液滴完全混合，进行萃取，当液面高于隔板时，轻重相的混合液进入澄清池静置分相，轻相溢入导管，由气体带到后一级混合槽，重相流入前一级混合槽；如此往复，完成多级萃取；该萃取装置特别适用于悬殊相比易乳化体系，可在两相界面清晰的情况下实现均匀混合，完成萃取。

Description

一种空气搅拌立式多级混合澄清萃取装置及萃取方法

技术领域

本发明属于化工分离中的萃取技术领域，涉及一种萃取装置及萃取方法，具体地，本发明涉及一种槽塔组合式连续萃取装置及萃取方法，更具体地，本发明涉及一种空气搅拌立式多级混合澄清萃取装置及萃取方法。

背景技术

溶剂萃取技术是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程。萃取技术可根据分离对象和工艺要求选择适当的萃取体系和流程，具有选择性高，分离效果好，易于操作和适应性强等特点。随着萃取在原子能化工、湿法冶金和石油化工等方面的广泛应用，生产规模日益扩大，对萃取设备也提出了越来越高的要求。

混合澄清器是使用最早，而且目前仍广泛应用的一种萃取设备，它由混合器与澄清器组成。在混合器中，原料液与萃取剂借助搅拌装置的作用使其中一相破碎成液滴而分散于另一相中，以加大相际接触面积并提高传质速率。两相分散体系在混合器内停留一定时间后，流入澄清器。在澄清器中，轻、重两相依靠密度差进行重力沉降（或升浮），并在界面张力的作用下凝聚分层，形成萃取相和萃余相。混合澄清器可以单级使用，也可以多级串联使用。

混合澄清器具有如下优点：

（1）处理量大，传质效率高，一般单级效率可达80%以上；

（2）两液相流量比范围大，流量比达到1/10时仍能正常操作；

（3）设备结构简单，没有传动部件，易于放大，操作方便，运转稳定可靠，适应性强；

（4）易实现多级连续操作，便于调节级数。

混合澄清器的缺点是水平排列的设备占地面积大，溶剂储量大，每级内都设有搅拌装置，液体在级间流动需输送泵，设备费和操作费都较高。

塔式或柱式萃取器采用连续接触式萃取操作，处理能力大。两相在垂直的塔或柱内分别做上下连续逆流流动进行相接触并传质。由于两相的混合和相分离在垂直方向上进行，占地面积小，密封性好。但因两相传质过程中浓度从上到下连续变化，若流速控制不好，极易造成相传质还未达到真正平衡或两相分离尚未彻底就排出塔外，降低了分离效率。此方法不适用于两相流比高的情况，且难以处理易乳化体系。

本发明在分析传统的混合澄清萃取器与塔式萃取器的优缺点的基础上，集合空气搅拌悬殊相比萃取方法，开发了一种新型的悬殊相比液液传质设备—空气搅拌立式多组混合澄清萃取装置。

CN 1318422A申请公开了一种低转速自吸式萃取设备，所述萃取设备的萃取罐内安装轴壁上带有进料口的空心转轴及固定于空心转轴上的液相分散器，转轴与马达相连，该液相分散器由两个以上单通道简单液相分散器串联组成，各个简单分散器均有进料口，空心转轴和空心转鼓，并且相通。但各个简单分散器之间不通过空心转轴相通，在上N-1级简单液相分散器的通道出口处设有方向朝下的外罩，能解决混合溶剂萃取工艺中相分离困难的问题，并有效地避免乳化现象，但难以实现1:1000或更悬殊相比的分离。

本申请人的在先申请但未公开的CN 201210106978.7涉及一种气升式空气搅拌多次层循环萃取装置及方法。该发明特别适用于油水相比小于1:1000的悬殊相比易乳化体系将轻相均匀地分散在重相的过程中，可在两相界面清晰的情况下连续操作，避免乳化现象，对溶液的剪切力小，有利于生物化工行业保持生物大分子的活性。但当应用于制药工业、湿法冶金、油脂工业、食品工业领域时，由于对溶液的剪切力不够，不利于轻重相的混合，影响了传质效率。

CN 201454148U公开了一种新型离心式萃取装置，包括萃取物分离箱、转筒、萃取箱体和基座；基座内设有驱动电机，驱动电机的驱动轴与转轴相连接；所述萃取箱体套设在转筒外，萃取箱体外套接有萃取物分离箱；萃取箱体底部固定设置在基座上方；转轴上端固定在萃取物分离箱上，转轴下端固定在基座上；萃取物分离箱内分为重相收集腔和轻相收集腔上下两部分；转筒顶部设置有重相分离出口，转筒中部设置有轻相分离出口；萃取箱体上设置有待萃取物料进口，萃取物分离箱上设置有轻相出口和重相出口；萃取物分离箱上还设置有排气口。但是该新型结构比较复杂，萃取效果并不够理想。

因此发展一种萃取装置，以有效地解决悬殊相比短时间混合萃取的问题，是所属技术领域面临的难题。

发明内容

本发明的目的在于之一提供一种空气搅拌立式多级混合澄清萃取装置，可有效地解决悬殊相比短时间萃取的问题，能有效地避免乳化现象，适用于制药工业、湿法冶金、油脂工业、食品工业等易乳化悬殊相比的萃取体系。本发明所述的悬殊相比是指轻、重两相相比相差较大的体系。本发明中油水相比小于1:1000，例如1:5000，1:10000等均可使用本发明萃取装置进行快速萃取。

为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：

所述空气搅拌立式多级混合澄清萃取装置，由3~30级萃取槽自下而上交错堆垛串联而成；每级萃取槽均分为混合槽和澄清槽，且各级混合槽和澄清槽左右交替排序。

本发明所述萃取装置由3~30级的萃取槽自下而上串联而成，自下而上，萃取槽依次为第1级到第30级，例如第n级萃取槽位于第（n+1）级萃取槽的下方，两者相邻，即对于第（n+1）级混萃取槽来讲，第n级萃取槽为前一级混合澄清萃取槽，对于第n级萃取槽来讲，第（n+1）级萃取槽为后一级混合澄清萃取槽，其中，n、n+1为3~30之间的任意相邻自然数。

优选地，所述混合槽内设有空气搅拌器7，增加了气体的湍动，缩短了萃取时间。

优选地，所述混合槽的底部连接有导管8，所述导管8位于前一级的澄清槽内，导管8一端与混合槽的底部相连通，另一端焊接有一倒置圆锥9。位于萃取装置最下端的混合槽由于是第一级，其底部并未连接有导管8。由于导管8的作为在于使气体和轻相液体通过，因此本领域的技术人员很容易可以想到，本发明所述位于装置最下端的混合槽的底部可以设有轻相入口2，便于轻相进入。

优选地，所述澄清槽的底部连接有重相导流管10，且重相导流管10与澄清槽相连通，所述重相导流管10位于前一级的混合槽内。位于萃取装置最下端的澄清槽由于是第一级，其底部并未连接有重相导流管10。因此本领域的技术人员很容易可以想到，本发明所述位于装置最下端的澄清槽的侧壁下方可以设有重相出口4，便于重相流出。

优选地，位于所述装置最上端的澄清槽的顶部设有出气口6，位于所述装置最下端的混合槽的底部设有进气口3。

优选地，澄清槽靠近混合槽一侧，设有两块互相垂直的折流挡板11，两块折流挡板11之间留有空隙。所述两块折流挡板11间形成静置区，可以增加轻重两相的湍动，促进混合均匀，提高萃取效率。

优选地，位于所述装置最上端的澄清槽的侧壁上部设有轻相出口5，位于所述装置最上端的混合槽的顶部设有重相入口1；位于所述装置最下端的混合槽的底部设有轻相入口2，位于所述装置的最下端的澄清槽的侧壁下部设有重相出口4。

优选地，所述装置由3~30级萃取槽自下而上交错堆垛串联而成，例如4、5、6、7、8、9、12、15、18、20、22、24、26、28、29，优选3~20级，进一步优选3级。

本领域技术人员可以根据自己掌握的知识自己选择所述萃取装置的材料，作为优选技术方案，所述装置采用不锈钢或/和玻璃钢材料制成。

本发明典型但非限制性的萃取装置的具体结构如下所示：

一种空气搅拌立式多级混合澄清萃取装置，由3~30级萃取槽自下而上交错堆垛串联而成；每级萃取槽均分为混合槽和澄清槽，且各级混合槽和澄清槽左右交替排序。所述混合槽内设有空气搅拌器7。所述混合槽的底部连接有导管8，所述导管8位于前一级的澄清槽内，导管8一端与混合槽的底部连接，另一端焊接有一倒置圆锥9。所述澄清槽的底部连接有重相导流管10，所述重相导流管10位于前一级的混合槽内。

位于所述装置最上端的澄清槽的顶部设有出气口6，位于所述装置最下端的混合槽的底部设有进气口3。位于所述装置最上端的澄清槽的侧壁上部设有轻相出口5，位于所述装置最上端的混合槽的顶部设有重相入口1；位于所述装置最下端的混合槽的底部设有轻相入口2，位于所述装置的最下端的澄清槽的侧壁下部设有重相出口4。

澄清槽靠近混合槽一侧，设有两块互相垂直的折流挡板11，两块折流挡板11之间留有空隙。

所述装置采用不锈钢或/和玻璃钢材料制成。

本发明的目的之二在于提供一种萃取方法，所述方法如下：

首先由底部进入空气，轻相由轻相入口2进入混合槽，与来自后一级的重相汇流，重相下降，轻相上升，二者在混合槽被剪切、破碎，被剪切后的轻相液滴与重相液滴完全混合；当液面高于隔板时，轻重两相通过折流挡板11间的空隙进入澄清槽静置分相；空气搅拌器7运行时产生负压，将前一级澄清槽中的轻相通过导管8吸入后一级的混合槽，与下降的重相进行进一步混合萃取，如此往复，完成多级萃取，最后进入位于萃取装置最上端的澄清槽，然后通过轻相出口5流出；

重相由重相入口1进入萃取装置，与来自导管8内的轻相汇流，在混合槽中充分混合，混合液体从混合槽流出通过折流挡板11间的空隙进入澄清槽，在澄清槽内，轻重两相在重力作用下发生相分离，重相从重相导流管10流入前一级混合槽，如此反复，最后进入位于萃取装置最下端的澄清槽，然后通过重相出口4流出；

优选地，气体由进气口3进入萃取装置内，由倒置圆锥9压入导管8然后进入后一级萃取槽，如此反复，最后由出气口6排出。

本发明的目的之三在于提供如上所述的萃取装置的用途，所述装置适用于制药工业、湿法冶金、油脂工业、食品工业领域中悬殊相比体系的混合萃取，尤其是制药工业、湿法冶金、油脂工业、食品工业领域中悬殊相比易乳化体系的混合萃取。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明所述装置适用于制药工业、湿法冶金、油脂工业、食品工业领域中悬殊相比易乳化萃取体系的悬殊相比混合萃取。可在两相界面清晰的情况下实现连续操作，避免乳化现象。本发明能满足工业化量产，不会出现淤积堵塞。

附图说明

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

图1：本发明所述萃取装置的示意图；

本发明说明书附图中标记如下所示：

1-重相入口，2-轻相入口，3-进气口，4-重相出口，5-轻相出口，6-出气口，7-空气搅拌器，8-导管，9-倒置圆锥，10-重相导流管，11-折流挡板。

具体实施方式

为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

实施例1

一种空气搅拌立式多级混合澄清萃取装置，如图1所示，由3级萃取槽自下而上交错堆垛串联而成；每级萃取槽均分为混合槽和澄清槽，且各级混合槽和澄清槽左右交替排序。所述混合槽内设有空气搅拌器7。所述混合槽的底部连接有导管8，所述导管8位于前一级的澄清槽内，导管8一端与混合槽的底部连接，另一端焊接有一倒置圆锥9。所述澄清槽的底部连接有重相导流管10，所述重相导流管10位于前一级的混合槽内。

位于所述装置最上端的澄清槽的顶部设有出气口6，位于所述装置最下端的混合槽的底部设有进气口3。位于所述装置最上端的澄清槽的侧壁上部设有轻相出口5，位于所述装置最上端的混合槽的顶部设有重相入口1；位于所述装置最下端的混合槽的底部设有轻相入口2，位于所述装置的最下端的澄清槽的侧壁下部设有重相出口4。澄清槽靠近混合槽一侧，设有两块互相垂直的折流挡板11，两块折流挡板11之间留有空隙。所述装置采用不锈钢材料制成。

实施例2

一种空气搅拌立式多级混合澄清萃取装置，由30级萃取槽自下而上交错堆垛串联而成；每级萃取槽均分为混合槽和澄清槽，且各级混合槽和澄清槽左右交替排序。所述混合槽内设有空气搅拌器7。所述混合槽的底部连接有导管8，所述导管8位于前一级的澄清槽内，导管8一端与混合槽的底部连接，另一端焊接有一倒置圆锥9。所述澄清槽的底部连接有重相导流管10，所述重相导流管10位于前一级的混合槽内。

位于所述装置最上端的澄清槽的顶部设有出气口6，位于所述装置最下端的混合槽的底部设有进气口3。位于所述装置最上端的澄清槽的侧壁上部设有轻相出口5，位于所述装置最上端的混合槽的顶部设有重相入口1；位于所述装置最下端的混合槽的底部设有轻相入口2，位于所述装置的最下端的澄清槽的侧壁下部设有重相出口4。澄清槽靠近混合槽一侧，设有两块互相垂直的折流挡板11，两块折流挡板11之间留有空隙。所述装置采用玻璃钢材料制成。

实施例3

一种空气搅拌立式多级混合澄清萃取装置，由15级萃取槽自下而上交错堆垛串联而成；每级萃取槽均分为混合槽和澄清槽，且各级混合槽和澄清槽左右交替排序。所述混合槽内设有空气搅拌器7。所述混合槽的底部连接有导管8，所述导管8位于前一级的澄清槽内，导管8一端与混合槽的底部连接，另一端焊接有一倒置圆锥9。所述澄清槽的底部连接有重相导流管10，所述重相导流管10位于前一级的混合槽内。

位于所述装置最上端的澄清槽的顶部设有出气口6，位于所述装置最下端的混合槽的底部设有进气口3。位于所述装置最上端的澄清槽的侧壁上部设有轻相出口5，位于所述装置最上端的混合槽的顶部设有重相入口1；位于所述装置最下端的混合槽的底部设有轻相入口2，位于所述装置的最下端的澄清槽的侧壁下部设有重相出口4。澄清槽靠近混合槽一侧，设有两块互相垂直的折流挡板11，两块折流挡板11之间留有空隙。所述装置采用不锈钢材料制成。

实施例4

一种萃取方法，首先由底部进入空气，轻相由轻相入口2进入混合槽，与来自后一级的重相汇流，重相下降，轻相上升，二者在混合槽被剪切、破碎，被剪切后的轻相液滴与重相液滴完全混合；当液面高于隔板时，轻重两相通过折流挡板间的空隙进入澄清槽静置分相；空气搅拌器7运行时产生负压，将前一级澄清槽中的轻相通过导管8吸入后一级的混合槽，与下降的重相进行进一步混合萃取，如此往复，完成多级萃取，最后进入位于萃取装置最上端的澄清槽，然后通过轻相出口5流出；

重相由重相入口1进入萃取装置，与来自导管8内的轻相汇流，在混合槽中充分混合，混合液体从混合槽流出通过折流挡板11间的空隙进入澄清槽，在澄清槽内，轻重两相在重力作用下发生相分离，重相从重相导流管10流入前一级混合槽，如此反复，最后进入位于萃取装置最下端的澄清槽，然后通过重相出口4流出；气体由进气口3进入萃取装置内，由倒置圆锥9压入导管8然后进入后一级萃取槽，如此反复，最后由出气口6排出。

将50mg苏丹红染色的萃取剂TBP 20mL加入到已盛有50L水的本发明萃取装置中，有机相与水相之比为1:1000。

表1最上端混合槽和最下端混合槽吸光度值随时间变化的数据比较

时间/min	0.5	1	2	4	5
						最上端	0.111	0.176	0.202	0.262	0.314
最下端	0.718	0.633	0.518	0.455	0.322

通气10min后，取最上端混合槽和最下端混合槽分别测量吸光度值为0.314和0.322，说明萃取剂TBP已在水相中分散均匀。

苏丹红是溶于萃取剂不溶于水的红色染料，因此从吸光度值的差别可以看出苏丹红的分散情况，进而得到萃取剂的分散效果。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种空气搅拌立式多级混合澄清萃取装置，其特征在于，所述装置由3～30级萃取槽自下而上交错堆垛串联而成；每级萃取槽均分为混合槽和澄清槽，且各级混合槽和澄清槽左右交替排序；所述混合槽内设有空气搅拌器(7)；所述混合槽的底部连接有导管(8)，所述导管(8)位于前一级的澄清槽内，导管(8)一端与后一级混合槽的底部相连通，另一端焊接有一倒置圆锥(9)；所述澄清槽的底部连接有重相导流管(10)，所述重相导流管(10)位于前一级的混合槽内；位于所述装置最上端的澄清槽的顶部设有出气口(6)，位于所述装置最下端的混合槽的底部设有进气口(3)；澄清槽靠近混合槽一侧，设有两块互相垂直的折流挡板(11)，两块折流挡板(11)之间留有空隙；位于所述装置最上端的澄清槽的侧壁上部设有轻相出口(5)，位于所述装置最上端的混合槽的顶部设有重相入口(1)；位于所述装置最下端的混合槽的底部设有轻相入口(2)，位于所述装置的最下端的澄清槽的侧壁下部设有重相出口(4)。

2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置由3～20级萃取槽自下而上交错堆垛串联而成。

3.如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述装置由3级萃取槽自下而上交错堆垛串联而成。

4.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述装置采用不锈钢或/和玻璃钢材料制成。

5.一种萃取方法，其特征在于，首先从底部通入空气；轻相由轻相入口(2)进入混合槽，与来自后一级的重相汇流，重相下降，轻相上升，二者在混合槽被剪切、破碎，被剪切后的轻相液滴与重相液滴完全混合；当液面高于隔板时，轻重两相通过折流挡板(11)间的空隙进入澄清槽静置分相；空气搅拌器(7)运行时产生负压，将前一级澄清槽中的轻相通过导管(8)吸入后一级的混合槽，与下降的重相进行进一步混合萃取，如此往复，完成多级萃取，最后进入位于所述萃取装置最上端的澄清槽，然后通过轻相出口(5)流出；

重相由重相入口(1)进入萃取装置，与来自导管(8)内的轻相汇流，在混合槽中充分混合，混合液体从混合槽流出通过折流挡板(11)间的空隙进入澄清槽，在澄清槽内，轻重两相在重力作用下发生相分离，重相从重相导流管(10)流入前一级混合槽，如此反复，最后进入位于所述萃取装置最下端的澄清槽，然后通过重相出口(4)流出。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，气体由进气口(3)进入所述萃取装置内，由倒置圆锥(9)压入导管(8)，然后进入后一级萃取槽，如此反复，最后由出气口(6)排出。

7.如权利要求1-4之一所述的装置的用途，其特征在于，所述装置适用于制药工业、湿法冶金、油脂工业、食品工业领域中悬殊相比易乳化萃取体系的混合萃取。