CN102671423B - 一种转筒混合萃取装置及萃取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种转筒混合萃取装置及萃取方法。所述装置包括固定的外筒及内筒；所述内筒可沿转轴旋转，外筒及内筒间的缝隙很小。设备运行时，外筒固定，内筒沿转轴方向旋转，二者相对运动。萃取时，首先开动基座内的电机，带动转轴旋转，内筒旋转；重相从重相入口进入，轻相从轻相入口进入；当内筒壁小孔和外筒壁小孔相对时，重相下降，轻相上升，二者均被剪切、破碎；孔不相对时，轻重相不能通过孔流动；一段时间后，被剪切后的轻相液滴与重相液滴完全混合，进行萃取。该萃取装置特别适用于悬殊相比易乳化体系，可在两相界面清晰的情况下实现短时间均匀混合，完成萃取。

Description

一种转筒混合萃取装置及萃取方法

技术领域

本发明涉及一种医药、冶金或生化领域中液-液两相溶剂萃取装置及方法，具体涉及一种转筒混合萃取装置及萃取方法，特别涉及于一种悬殊相比易乳化体系的短时间萃取装置及方法。

背景技术

溶剂萃取技术是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程。它主要用于物质的分离和提纯，具有装置简单、操作容易的特点，既能用来分离、提纯大量物质，更适合于微量或痕量物质的分离、富集，广泛应用于分析化学、原子能、冶金、电子、环境保护、医药等领域。萃取技术可根据分离对象和工艺要求选择适当的萃取体系和流程，具有选择性高，分离效果好，易于操作和适应性强等特点。近三十年来，萃取设备在理论和实践方面都得到了迅速的发展，许多高效萃取设备的出现各具特点，应用于各个不同体系。

已在冶金、石油、化工、制药、废水处理等领域广泛应用的气升式空气搅拌反应器是利用流体的喷流产生搅拌的原理对反应体系进行搅拌混合的管式反应器，反应器中心安装一个竖直的空管（中心管），进气喷管从外管锥形底端插入，喷嘴与中心管平齐，当空气以一定流速吹入时，在中心管中造成负压，周围的固体颗粒、液体从底部被吸入中心管，并被具有较大动能的气体携带到顶部，动能转化为势能，在势能转化为动能的过程中，再返回外管，如此循环往复，从而达到搅拌混合，并进行化学反应。在这种反应器中没有运动部件，动力消耗少，且结构比较简单，因而一直被广泛应用。

然而当上述反应器应用于悬殊相比萃取时，该结构的不足之处在于：首先，由于轻相与原体系中的液体相比，数量少，密度差较大，在吹气过程中一部分轻相只能漂浮在重相上面，无法在反应器中达到全部循环，又不能破碎，更达不到均匀混合，反应器内传质效果极差；其次，由于大多数此类反应器为敞口，轻相极易被通入的气体携带挥发，影响反应进行。

本申请人的在先申请但未公开的CN 201210106978.7涉及一种气升式空气搅拌多次层循环萃取装置及方法。该发明特别适用于油水相比小于1:1000的悬殊相比易乳化体系将轻相均匀地分散在重相的过程中，可在两相界面清晰的情况下连续操作，避免乳化现象，对溶液的剪切力小，有利于生物化工行业保持生物大分子的活性。但当应用于制药工业、湿法冶金、油脂工业、食品工业领域时，由于对溶液的剪切力不够，不利于轻重相的混合，影响了传质效率。

CN 2097677U公开了一种液-液高效离心萃取器，其主要特征是转筒采用三段转筒，外壳采用大混合室，其优点是液-液两相接触时间长，适用于萃取过程比较慢的液-液萃取体系。

CN 201454148U公开了一种新型离心式萃取装置，包括萃取物分离箱、转筒、萃取箱体和基座；基座内设有驱动电机，驱动电机的驱动轴与转轴相连接；所述萃取箱体套设在转筒外，萃取箱体外套接有萃取物分离箱；萃取箱体底部固定设置在基座上方；转轴上端固定在萃取物分离箱上，转轴下端固定在基座上；萃取物分离箱内分为重相收集腔和轻相收集腔上下两部分；转筒顶部设置有重相分离出口，转筒中部设置有轻相分离出口；萃取箱体上设置有待萃取物料进口，萃取物分离箱上设置有轻相出口和重相出口；萃取物分离箱上还设置有排气口。但是该新型结构比较复杂，萃取效果并不够理想。

因此发展一种萃取装置，以有效地解决悬殊相比短时间混合萃取的问题，是所属技术领域面临的难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种转筒混合萃取装置，可有效地解决悬殊相比短时间萃取的问题，能有效地避免乳化现象，适用于制药工业、湿法冶金、油脂工业、食品工业等易乳化悬殊相比的短时间萃取体系。本发明所述的悬殊相比是指轻、重两相相比相差较大的体系。本发明中油水相比小于1:1000，例如1:5000，1:10000等均可使用本发明萃取装置进行快速萃取。

本发明采用以下技术方案：

本发明的目的之一在于提供一种转筒混合萃取装置，所述装置包括固定的外筒及内筒；所述内筒可沿转轴旋转，外筒及内筒间的缝隙很小。设备运行时，外筒固定，内筒沿转轴方向旋转，二者相对运动。

本发明所述装置沿半径方向在外筒内侧及内筒外侧按径向同心开有若干小孔，内筒壁小孔和外筒壁小孔相对时是相通的，旋转过程中可以对轻重相液滴进行剪切、破碎。外筒内侧及内筒外侧每转一个角度开有一排小孔。

进一步地，所述内筒壁小孔和外筒壁小孔大小相同。

本发明所述装置还包括基座；外筒及转轴均固定于基座上。

进一步地，所述基座内安装有驱动转轴的电机。

所述外筒上部为重相入口，下部为轻相入口。

所述装置采用不锈钢或玻璃钢材料制成。玻璃钢（FRP）亦称作GRP，即纤维强化塑料，一般指用玻璃纤维增强不饱和聚脂、环氧树脂与酚醛树脂基体。以玻璃纤维或其制品作增强材料的增强塑料，称为玻璃纤维增强塑料，或称玻璃钢。由于所使用的树脂品种不同，因此有聚酯玻璃钢、环氧玻璃钢、酚醛玻璃钢之称。质轻而硬，不导电，机械强度高，回收利用少，耐腐蚀。

本发明所述轻相与料液的体积比优选为1:1000~3000，例如1:1050~2950，1:1350~2500，1:1800~2134，1:1980等均可用于实施本发明，进一步优选为1:1350~2500，最优选为1:2500。

本发明还提供一种转筒混合萃取装置的萃取方法，首先开动基座内的电机，带动转轴旋转，内筒旋转；重相从重相入口进入，轻相从轻相入口进入；当内筒壁小孔和外筒壁小孔相对时，重相下降，轻相上升，二者均被剪切、破碎；孔不相对时，轻重相不能通过孔流动；一段时间后，被剪切后的轻相液滴与重相液滴完全混合，利用溶质在互不相溶的两相间的溶解度或分配系数不同，经过反复多次萃取，将绝大部分的溶质提取出来，从而使溶质进行相转移，实现组分的分离。

本发明所述装置适用于制药工业、湿法冶金、油脂工业、食品工业领域中悬殊相比易乳化萃取体系的短时间混合萃取。

与已有技术方案相比，本发明的有益效果如下：

本发明提供了一种具有结构简单合理、体积小、可靠性好、使用方便、萃取效果好的萃取装置。

本发明所述的萃取装置特别适用于悬殊相比易乳化体系。能够短时间内将轻相均匀地分散在重相中，可在两相界面清晰的情况下实现连续操作，避免乳化现象。本发明能满足工业化量产，不会出现淤积堵塞。

附图说明

图1为本发明实施例的结构示意图。

图中：1内筒  2外筒  3转轴  4内筒壁小孔  5外筒壁小孔  6重相入口  7轻相入口  8重相出口  9轻相出口。

具体实施方式

为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

实施例1

如图1所示，一种转筒混合萃取装置，所述装置包括固定的外筒2及内筒1；所述内筒1可沿转轴3旋转。设备运行时，外筒2固定，内筒1沿转轴3方向旋转，二者相对运动。所述装置沿半径方向在外筒内侧及内筒外侧均开有若干小孔，内筒壁小孔4和外筒壁小孔5相对时是相通的。所述内筒壁小孔4和外筒壁小孔5大小相同。所述外筒上部为重相入口6及轻相出口9，下部为轻相入口7及重相出口8。所述装置采用玻璃钢材料制成。

实施例2

一种转筒混合萃取装置，所述装置包括基座、固定的外筒2及内筒1；所述内筒1可沿转轴3旋转，外筒2及转轴3均固定于基座上。设备运行时，外筒2固定，内筒1沿转轴3方向旋转，二者相对运动。基座内安装有驱动转轴3的电机。所述装置沿半径方向在外筒内侧及内筒外侧均开有若干小孔，内筒壁小孔4和外筒壁小孔5相对时是相通的。所述内筒壁小孔4和外筒壁小孔5大小相同。所述外筒上部为重相入口6及轻相出口9，下部为轻相入口7及重相出口8。所述装置采用不锈钢材料制成。

实施例3

一种转筒混合萃取装置的萃取方法，首先开动基座内的电机，带动转轴3旋转，内筒1旋转；重相从重相入口6进入，轻相从轻相入口7进入；当内筒壁小孔4和外筒壁小孔5相对时，重相下降，轻相上升，二者均被剪切、破碎；孔不相对时，轻重相不能通过孔流动；一段时间后，被剪切后的轻相液滴与重相液滴完全混合，进行萃取，最终轻相从轻相出口9，重相从重相出口8收集。

将本发明所述装置与本申请人的在先申请但未公开的CN 201210106978.7一种气升式空气搅拌多次层循环萃取装置同时进行轻相在重相中的混合操作，并对轻相液滴直径随时间变化的数据进行对比如表1：

表1轻相液滴直径（μm）随时间变化的数据比较

时间/min	2	4	6	8	10
						本发明	19.03	13.00	8.85	7.17	4.86
201210106978.7	18.52	12.70	9.25	7.88	6.82

由上表可以看出，本发明的转筒混合萃取装置相对于CN 201210106978.7公开的气升式空气搅拌多次层循环萃取装置能够在相同时间内使轻相液滴直径降到更小，这说明，本发明装置整体设计能够使整个装置为反应介质提供更加快速、均匀的动力，使轻相液滴直径在10min时间内从19.03μm降到4.86μm。

具体实施例1

将25mg苏丹红染色的萃取剂TBP 2mL加入到已盛有5L水的萃取装置中，有机相与水相之比为1:2500。

表2内筒上部和下部吸光度值随时间变化的数据比较

时间/min	0.5	1	2	4	5
						内筒上部	0.011	0.043	0.080	0.102	0.118
内筒下部	0.410	0.365	0.223	0.162	0.120

通气5min后，取内筒上部和下部分别测量吸光度值为0.118和0.120，说明萃取剂TBP已在水相中分散均匀。

苏丹红是溶于萃取剂不溶于水的红色染料，因此从吸光度值的差别可以看出苏丹红的分散情况，进而得到萃取剂的分散效果。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征以及分散方法，但本发明并不局限于上述详细结构特征以及分散方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征以及分散方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (5)

1.一种转筒混合萃取装置的萃取方法，其特征在于，所述装置包括固定的外筒(2)及内筒(1)；所述内筒(1)可沿转轴(3)旋转；

所述装置沿半径方向在外筒内侧及内筒外侧按径向同心开有若干小孔，内筒壁小孔(4)和外筒壁小孔(5)相对时是相通的；外筒内侧及内筒外侧每转开一个角度开有一排小孔；

所述外筒(2)上部为重相入口(6)及轻相出口(9)，下部为轻相入口(7)及重相出口(8)；

首先开动基座内的电机，带动转轴(3)旋转，内筒(1)旋转；重相从重相入口(6)进入，轻相从轻相入口(7)进入；当内筒壁小孔(4)和外筒壁小孔(5)相对时，重相下降，轻相上升，二者均被剪切、破碎；孔不相对时，轻重相不能通过孔流动；一段时间后，被剪切后的轻相液滴与重相液滴完全混合，进行萃取；

所述萃取方法中的油水相比小于1:1000。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内筒壁小孔(4)和外筒壁小孔(5)大小相同。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述装置还包括基座；外筒(2)及转轴(3)均固定于基座上。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述基座内安装有驱动转轴(3)的电机。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述装置采用不锈钢或玻璃钢材料制成。