CN109589643A - 一种刮膜式旋转微通道强化萃取设备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种刮膜式旋转微通道强化萃取设备及其应用。萃取设备包括内筒、和套设在所述内筒外部的外筒，所述内筒和所述外筒之间的间隙为0.15～0.35mm；所述内筒外壁刻有若干条竖条纹，所述内筒顶部与转轴连接，所述转轴与电机连接；所述外筒上设有上进料口、下进料口和出料口。将该设备应用于一种溶剂萃取的强化方法，包括：将待萃取溶液和萃取剂在注射泵的推动下分别通过上进料口和下进料口同时送入内筒和外筒的间隙中；待液体将内外筒间隙充满后，开启电机使内筒旋转，在间隙内部形成两相流，两相流经过运动从出料口排出。本发明可大幅度缩短萃取达到平衡的时间，并降低萃取能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种强化萃取设备，具体涉及一种刮膜式旋转微通道强化萃取设备及其应用。
背景技术
萃取是利用溶质在互不相溶两相之间分配系数的不同而使其得到纯化或浓缩的一种单元操作。因可以根据分离对象和要求选择适当的萃取剂和流程，而具有选择性高，分离效果好和适应性强等特点。近年来，萃取过程强化得到广泛的关注。其中以乳化萃取技术、微通道萃取技术发展最为显著。萃取过程强化对于改进萃取工艺、增大两相接触面积、提高萃取速率、缩小萃取设备以及缩短萃取平衡时间等方面具有重大优势。但现有的强化萃取技术中存在以下问题：(1)得到的液滴尺寸小，(2)分散体系表面张力低、较稳定的W/O乳状液无法在短时间达到重力沉降而实现快速破乳，无法及时得到所需要的澄清萃取有机相和萃余水相。因此，有必要进一步开发新的强化萃取技术，以实现对液-液两相进行快速混合萃取反应及对乳化萃取后的乳状液进行快速、及时破乳的目的，最终实现工艺系统的连续运行。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种刮膜式旋转微通道强化萃取设备及其应用。本发明的技术方案为：
第一个方面，本发明提供一种刮膜式旋转微通道强化萃取设备，包括内筒、和套设在所述内筒外部的外筒，所述内筒和所述外筒之间的间隙为0.15～0.35mm；所述内筒外壁刻有若干条竖条纹，所述内筒顶部与转轴连接，所述转轴与电机连接；所述外筒上设有上进料口、下进料口和出料口。
进一步地，所述上进料口和所述下进料口处于所述外筒的同侧并且位于同一平面上，所述出料口位于所述外筒的中部，且其所在平面与所述上进料口和所述下进料口所在平面呈180°。
进一步地，所述内筒顶部与转轴连接的具体方式为：所述内筒顶部设有凹槽；所述转轴为上下嵌接的两个圆柱，下圆柱的底部设有与所述凹槽相匹配的凸起，所述凸起与所述凹槽相嵌连接。
进一步地，所述强化萃取设备还包括支撑底座，所述支撑底座的支撑架上固定有螺钉，所述外筒顶部设有玻璃板，所述玻璃板与所述支撑架通过所述螺钉相连。
进一步地，所述支撑架上方固定有所述电机。
进一步地，所述电机中心轴依次穿透所述支撑架和所述外筒的玻璃板与所述转轴连接。
进一步地，所述强化萃取设备还包括转速调节器，所述转速调节器上设有数显屏，所述转速调节器与所述电机连接。
进一步地，所述内筒材质为聚四氟乙烯。
进一步地，所述外筒材质为有机玻璃。
第二个方面，本发明提供一种溶剂萃取的强化方法，是采用上述设备，包括：将待萃取溶液和萃取剂在注射泵的推动下分别通过上进料口和下进料口同时送入内筒和外筒的间隙中；待液体将内外筒间隙充满后，开启电机使内筒旋转，在间隙内部形成两相流，两相流经过运动从出料口排出。
进一步地，所述待萃取溶液和所述萃取剂的体积比为1:1。
进一步地，所述萃取剂为乙基己基磷酸单-2-乙基己酯(P507)、磷酸三丁酯(TBP)、二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)中的一种或者多种与煤油配制而成。
进一步地，所述萃取剂优选为乙基己基磷酸单-2-乙基己酯(P507)与煤油按体积比3:7配制而成。
进一步地，所述内筒转速为400～600rpm。
本发明的有益效果在于：
1、本发明的强化萃取设备应用于重金属离子萃取，能使重金属离子和萃取剂形成多级逆流萃取，以强化传质，缩短反应时间。同时内筒的疏水性以及外筒内壁的亲水性，使得萃取液分相变得更为容易，缩短了分相时间。
2、使用本发明所述的萃取装置和刮膜式旋转微通道强化萃取的方法，可大幅度缩短萃取达到平衡的时间，且针对于高浓度重金属离子溶液与萃取剂的萃取体系，本方法可以突破常规萃取的萃取平衡，且大幅度缩短萃取达到平衡的时间，试验表明,萃取率在30s后基本达到平衡(见实施例)，而使用现有槽式萃取装置和萃取方法，萃取率达到平衡的时间需30min(见对比例)。
3、由于磷酸萃取率达到平衡的时间大幅度缩短，因而本发明所述萃取装置和萃取方法不仅可降低萃取能耗，而且可以减小萃取装置的体积，在较小的槽式萃取装置中实现萃取。
附图说明
图1为本发明的刮膜式旋转微通道强化萃取设备的一种结构示意图；
图2为图1的侧视图；
图3为图1中A面的俯视图；
图4为本发明的内筒外壁条纹的一种结构示意图；
图1～3中，1-支撑底座，2-下进料口，3-外筒，4-内筒，5-上进料口，6-转轴，7-电机，8-数显屏，9-转速调节器，10-出料口，11-玻璃板。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，术语‘上’、‘下’、‘顶部’、‘底部’、‘中部’、‘内’、‘外’等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。并且除非另有明确的规定和限定，术语‘安装’、‘相连’、‘连接’应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，还可以是两个元件内部的连通，可以是无线连接，也可以是有线连接。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明具体实施例提供一种刮膜式旋转微通道强化萃取设备，如图1～3所示，包括内筒4、套设在所述内筒4外部的外筒3、支撑底座1和转速调节器9，所述内筒4和所述外筒3之间的间隙为0.15～0.35mm，在本实施例中，间隙为0.35mm。所述内筒4的材质为疏水材料聚四氟乙烯，长度为10cm，半径R1为9.45mm，所述内筒4外壁可刻制条纹，条纹深度和数目可变，可以有效强化传质。在本实施例中，内筒外壁刻有3条三角形刻纹，其中条纹宽度L1为0.2mm，条纹深度L2为0.2mm，如图4所示。所述内筒4顶部与不锈钢转轴6连接，具体方式为：所述内筒4顶部设有凹槽，所述转轴6为上下嵌接的两个圆柱，下圆柱的底部设有与所述凹槽相匹配的凸起，所述凸起与所述内筒4凹槽相嵌连接。所述转轴6设置在所述外筒的中部玻璃筒内，并且与电机7连接，具体为所述电机7的中心轴依次穿透所述支撑底座1的支撑架和所述外筒3的玻璃板11与所述转轴6连接，在电机7带动下，转轴6的上圆柱和下圆柱均可转动。
所述外筒3材质为亲水材料有机玻璃，所述外筒为顶部玻璃板11、中部玻璃筒和底部玻璃筒形成的一体结构。所述顶部玻璃板11通过螺钉固定在支撑底座1的支撑架上。所述中部玻璃筒与所述底部玻璃筒的直径相比，可以相同也可以稍大一些。在本实施例中，中部玻璃筒的直径比底部玻璃筒的直径大5mm。所述底部玻璃筒套设在所述内筒4外部，所述底部玻璃筒上设有上进料口5、下进料口2和出料口10，其中所述上进料口5和所述下进料口2分别位于距离所述内外筒套设顶部0.5cm处和距离所述内外筒套设底部0.5cm处，所述上进料口5和所述下进料口2处于所述外筒3的同侧并且位于同一平面上，所述出料口10位于所述外筒3的中部，且其所在平面与所述上进料口5和所述下进料口2所在平面呈180°。所述中部玻璃筒内设置所述转轴6。
所述电机7、所述转轴6、所述内筒4、所述外筒3同轴。
所述支撑架上方固定有所述电机7，所述支撑架侧部固定有转速调节器9，所述转速调节器9与所述电机7连接，所述转速调节器9上设有数显屏8。
实施例1
本实施例使用上述刮膜式旋转微通道强化萃取设备，对含有200ppm铬的铬溶液进行萃取净化。萃取剂及萃取时的工艺参数：萃取剂由乙基己基磷酸单-2-乙基己酯(P507)与煤油按体积比3:7配制而成，铬溶液与萃取剂的体积比为1:1，萃取温度为25℃，内筒的转速为500r/min，萃取时间分别为15s、30s、45s、60s、90s、120s。
萃取操作如下：将被净化铬溶液和萃取剂分别预热到25℃，然后将预热后的被净化铬溶液和萃取剂分别通过注射泵从上进料口5、下进料口2送入内筒3与外筒4的间隙中，待液体充满间隙，同时开启驱动电机7使内筒转子6工作，在内筒3与外筒4之间形成两相逆流萃取，对两相撞击流在25℃经过10s、15s、20s、25s、30s、45s、60s传质形成的萃取液进行铬浓度的测定与计算(萃取率E％＝有机相中铬质量/原料中铬质量×100％)，结果见表1。
表1不同萃取时间的铬萃取率
| 时间/s | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 45 | 60 |
| E％ | 58.40 | 59.72 | 61.77 | 63.02 | 63.75 | 64.26 | 64.19 |
从表1可以看出，使用本发明所述萃取装置和萃取方法，萃取时间从10s增加到20s时，铬萃取率明显增加，萃取时间为30s时铬萃取率基本达到平衡，当萃取时间超过30s后，铬萃取率上升缓慢。
对比例1
本对比例被净化铬溶液与实施例1相同，萃取装置采用现有常规槽式萃取装置，萃取方法为普通萃取搅拌法。萃取剂及萃取时的工艺参数：取剂由乙基己基磷酸单-2-乙基己酯(P507)与煤油按体积比3:7配制而成，铬溶液与萃取剂的体积比为1:1，萃取温度为25℃，对在25℃经过10min、20min、30min传质形成的萃取液进行铬萃取率测定与计算(萃取率E％＝有机相中铬质量/原料中铬质量×100％)，结果见表2。
表2不同萃取时间的铬萃取率
| 时间/min | 10 | 20 | 30 |
| E％ | 59.72 | 60.16 | 60.38 |
从表2可以看出，使用现有槽式萃取装置和现有萃取方法，萃取时间为10min时铬萃取率仅为59.72％，萃取时间为30min时铬萃取率为60.38％，铬萃取率基本达到平衡。
通过实施例1和对比例1表明，使用本发明所述强化萃取设备和萃取的方法，可大幅度缩短铬萃取率达到平衡的时间同时由于设备的小型化还能打破常规的萃取平衡。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种刮膜式旋转微通道强化萃取设备，其特征在于，包括内筒、和套设在所述内筒外部的外筒，所述内筒和所述外筒之间的间隙为0.15～0.35mm；所述内筒外壁刻有若干条竖条纹，所述内筒顶部与转轴连接，所述转轴与电机连接；所述外筒上设有上进料口、下进料口和出料口。
2.根据权利要求1所述的一种刮膜式旋转微通道强化萃取设备，其特征在于，所述上进料口和所述下进料口处于所述外筒的同侧并且位于同一平面上，所述出料口位于所述外筒的中部，且其所在平面与所述上进料口和所述下进料口所在平面呈180°。
3.根据权利要求1所述的一种刮膜式旋转微通道强化萃取设备，其特征在于，所述内筒顶部与转轴连接的具体方式为：所述内筒顶部设有凹槽；所述转轴为上下嵌接的两个圆柱，下圆柱的底部设有与所述凹槽相匹配的凸起，所述凸起与所述凹槽相嵌连接。
4.根据权利要求1所述的一种刮膜式旋转微通道强化萃取设备，其特征在于，所述强化萃取设备还包括支撑底座，所述支撑底座的支撑架上固定有螺钉，所述外筒顶部设有玻璃板，所述玻璃板与所述支撑架通过所述螺钉相连。
5.根据权利要求1～4任意一项权利要求所述的一种刮膜式旋转微通道强化萃取设备，其特征在于，所述强化萃取设备还包括转速调节器，所述转速调节器上设有数显屏，所述转速调节器与所述电机连接。
6.一种溶剂萃取的强化方法，是采用权利要求1所述的强化萃取设备，其特征在于，包括：将待萃取溶液和萃取剂在注射泵的推动下分别通过上进料口和下进料口同时送入内筒和外筒的间隙中；待液体将内外筒间隙充满后，开启电机使内筒旋转，在间隙内部形成两相流，两相流经过运动从出料口排出。
7.根据权利要求6所述的一种溶剂萃取的强化方法，其特征在于，所述待萃取溶液和所述萃取剂的体积比为1:1。
8.根据权利要求7所述的一种溶剂萃取的强化方法，其特征在于，所述萃取剂为乙基己基磷酸单-2-乙基己酯(P507)、磷酸三丁酯(TBP)、二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)中的一种或者多种与煤油配制而成。
9.根据权利要求7或8所述的一种溶剂萃取的强化方法，其特征在于，所述萃取剂优选为乙基己基磷酸单-2-乙基己酯(P507)与煤油按体积比3:7配制而成。
10.根据权利要求6所述的一种溶剂萃取的强化方法，其特征在于，所述内筒转速为400～600rpm。
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