CN109395431A - 一种加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备及其应用,设备包括支撑架、内筒和套设在所述内筒外部的外筒;所述支撑架顶部设有旋转件,所述旋转件底部连接所述外筒,所述外筒和所述内筒在所述旋转件的作用下可沿垂直线在0°~90°范围内转动;所述内筒和所述外筒之间的间隙为0.15~0.35mm;所述内筒顶部与转轴连接,所述转轴设置在所述旋转件底部,所述转轴连接电机,并且所述转轴与所述内筒和所述外筒具有同一中心线;所述内筒外壁刻有若干条条纹;所述外筒上设有上进料口、下进料口和出料口。本设备应用于液‑液萃取的强化方法,可大幅度缩短萃取达到平衡的时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种强化萃取设备,具体涉及一种加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备及其应用。
背景技术
乳化萃取是通过乳化器,将有机相和水相形成均匀又较稳定的乳状液。乳化萃取对于改进萃取工艺、增大两相接触面积、提高萃取速率、缩小萃取设备以及缩短萃取平衡时间等方面具有重大优势。但现有的乳化萃取技术中存在以下问题:(1)得到的液滴尺寸小,(2)分散体系表面张力低、较稳定的W/O乳状液无法在短时间达到重力沉降而实现快速破乳,无法及时得到所需要的澄清萃取有机相和萃余水相。因此,有必要进一步开发新的强化萃取技术,以实现对液-液两相进行快速混合萃取反应及对乳化萃取后的乳状液进行快速、及时破乳的目的,最终实现工艺系统的连续运行。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备及其应用。本发明的技术方案为:
第一个方面,本发明提供一种加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备,包括支撑架、内筒和套设在所述内筒外部的外筒;所述支撑架顶部设有旋转件,所述旋转件底部连接所述外筒,所述外筒和所述内筒在所述旋转件的作用下可沿垂直线在0°~90°范围内转动;所述内筒和所述外筒之间的间隙为0.15~0.35mm;所述内筒顶部与转轴连接,所述转轴设置在所述旋转件底部,所述转轴连接电机,并且所述转轴与所述内筒和所述外筒具有同一中心线;所述内筒外壁刻有若干条条纹;所述外筒上设有上进料口、下进料口和出料口。
进一步地,所述上进料口和所述下进料口处于所述外筒的同侧并且位于同一平面上,所述出料口位于所述外筒的中部,且其所在平面与所述上进料口和所述下进料口所在平面呈180°。
进一步地,所述内筒长度为15~20cm。
进一步地,所述内筒顶部与所述转轴连接的具体方式为:所述内筒顶部设有凹槽;所述转轴为上下嵌接的两个圆柱,下圆柱的底部设有与所述凹槽相匹配的凸起,所述凸起与所述凹槽相嵌连接。
进一步地,所述条纹为三角形竖条纹、井字形排列的三角形横竖条纹或者井字形排列的梯形横竖条纹。
进一步地,所述强化萃取设备还包括转速调节器,所述转速调节器上设有数显屏,所述转速调节器与所述电机连接。
进一步地,所述内筒材质为聚四氟乙烯。
进一步地,所述外筒材质为有机玻璃。
第二个方面,本发明提供一种液-液萃取的强化方法,是采用上述设备,包括:调节旋转轴承使内外筒与垂直线呈θ角,0≤θ≤90°,将待萃取溶液和萃取剂分别通过上进料口和下进料口同时送入内筒和外筒的间隙中;待液体将内筒与外筒之间的整个间隙充满后,开启电机使内筒旋转,在间隙内部形成两相流,两相流经过运动从出料口排出。
进一步地,所述含有待萃取液体和萃取剂的体积比为1:1。
进一步地,所述萃取剂为乙基己基磷酸单-2-乙基己酯(P507)、磷酸三丁酯(TBP)、二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)中的一种或者多种与煤油配制而成。
进一步地,所述萃取剂优选为乙基己基磷酸单-2-乙基己酯(P507)与煤油按体积比3:7配置而成。
进一步地,所述内筒转速为100~400rpm。
本发明的有益效果在于:
1、本发明的强化萃取设备能使重金属离子和萃取剂形成多级逆流萃取,以强化传质,缩短反应时间。同时内筒的疏水性以及外筒内壁的亲水性,使得萃取液分相变得更为容易,缩短了分相时间。
2、使用本发明所述的萃取装置和刮膜式旋转微通道强化萃取的方法,可大幅度缩短萃取达到平衡的时间,且针对于高浓度重金属离子溶液与萃取剂的萃取体系,本方法可以突破常规萃取的萃取平衡,且大幅度缩短萃取达到平衡的时间,试验表明,萃取率在30s后基本达到平衡(见实施例),而使用现有槽式萃取装置和萃取方法,萃取率达到平衡的时间需30min(见对比例)。
3、使用倾角可调刮膜式旋转微通道过程强化设备,可加长外筒的长度,使得需要萃取的重金属离子溶液与萃取剂在设备中的停留时间增加以满足萃取率达平衡的反应时间,因此拓宽了该设备用于重金属离子萃取的适用范围。
4、由于倾角可调刮膜式旋转微通道过程强化设备的倾斜角度可进行调整,不同的倾角使得内部受力发生变化,在不同的受力条件下会影响传质,通过分析不同条件下的传质效果,因此便于微通道内的传质机理的探索。
附图说明
图1为本发明的加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备的一种结构示意图,1-1为旋转轴承旋转某个角度后萃取设备的正视图,1-2为图1-1的侧视图,其中,1-支撑架,2-下进料口,3-内筒,4-外筒,5-上进料口,6-转轴,7-电机,8-数显屏,9-转速调节器,10-出料口,11-外筒的顶部玻璃板,12-外筒的中部玻璃筒,13-外筒的底部玻璃筒,14-旋转轴承,15-连接板。
图2为旋转轴承的一种示意图,其旋转步长为30°,可以根据需求调整旋转角度在0~90°。
图3为内筒上刻井字形排列的三角形横竖条纹的结构示意图。
图4为三角形横竖条纹中一系列不同数量竖条纹在内筒上的分布示意图。
图5为内筒上刻井字形排列的梯形横竖条纹的结构示意图。
图6为梯形横竖条纹中一系列不同数量竖条纹在内筒上的分布示意图。
具体实施方式
在本发明的描述中,需要说明的是,术语‘上’、‘下’、‘中部’、‘顶部’、‘底部’等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要说明的是,实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明具体实施例提供一种加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备,如图1所述,包括支撑架1、内筒3、套设在所述内筒3外部的外筒4和转速调节器9。所述支撑架1顶部设有旋转件,所述旋转件包括旋转轴承14和与所述旋转轴承14连接的连接板15,所述旋转轴承14设置在所述支撑架1上,所述旋转轴承14带动所述连接板15在垂直平面内摆动。所述连接板15顶部设置电机7,底部设置电机7的转轴6,所述转轴6连接所述内筒3,并且所述连接板15底部还与所述外筒4连接;所述电机7、所述外筒4和所述内筒3在所述旋转轴承14的作用下可沿垂直线在0°~90°范围内转动;在本实施例中,所述旋转轴承14截面为十二边形结构,结构如图2所示,其旋转步长为30°,实际旋转角度为0~360°,但本实施例根据需要调整旋转角度在0~90°,使内外筒在该角度范围内转动。
所述内筒3和所述外筒4之间的间隙为0.15~0.35mm,在本实施例中,间隙为0.35mm。
所述内筒3的材质为疏水材料聚四氟乙烯,在本实施例中,内筒长度为20cm。所述内筒3顶部与转轴6连接,所述转轴6穿透所述连接板15与所述电机7连接。所述内筒3顶部与所述转轴6连接的具体方式为:所述内筒3顶部设有凹槽;所述转轴6为上下嵌接的两个圆柱,下圆柱的底部设有与所述凹槽相匹配的凸起,所述凸起与所述凹槽相嵌连接。所述电机7、所述转轴6、所述内筒3和所述外筒4具有同一中心线。
所述内筒3外壁刻有若干条条纹,条纹形状为三角形竖条纹、井字形排列的三角形横竖条纹(如图3和4所示)或者井字形排列的梯形横竖条纹(如图5和6所示)。在井字形排列的三角形横竖条纹中,横条纹数量为2条,竖条纹的数量为3、4、6、8或12条,内筒半径R1为9.45mm,条纹宽度L1和深度L2均为0.2mm。在井字形排列的梯形横竖条纹中,横条纹数量为2条,竖条纹的数量为3、4、6、8或12条,内筒半径R2为9.45mm,条纹宽度L5和L3以及深度L4分别为0.2mm,0.3mm,0.2mm。这几种条纹方式可以在转动的过程中增强液体的混合,增加湍动,从而强化萃取。
所述外筒4材质为亲水材料有机玻璃,所述外筒4为顶部玻璃板11、中部玻璃筒12和底部玻璃筒13形成的一体结构,其中中部玻璃筒12与所述内筒的长度相等,为20cm。所述顶部玻璃板11通过螺钉固定在旋转轴承14上。所述中部玻璃筒12与所述底部玻璃筒13的直径相比,可以相同也可以稍大一些。在本实施例中,中部玻璃筒12的直径比底部玻璃筒13的直径大3mm。所述底部玻璃筒13套设在所述内筒3外部,所述底部玻璃筒13上设有上进料口5、下进料口2和出料口10,其中所述上进料口5和所述下进料口2分别位于距离所述内外筒套设顶部0.5cm处和距离所述内外筒套设底部0.5cm处,所述上进料口5和所述下进料口2处于所述外筒4的同侧并且位于同一平面上,所述出料口10位于所述外筒4的中部,且其所在平面与所述上进料口5和所述下进料口2所在平面呈180°。所述中部玻璃筒12内设置所述转轴6。
所述转速调节器9固定在所述支撑架1侧部,所述转速调节器9与所述电机7连接,所述转速调节器9上设有数显屏8。
实施例1
本实施例使用上述可旋转刮膜式微通道反应器,对含有200ppm的铬溶液进行萃取净化。萃取剂及萃取时的工艺参数:萃取剂由乙基己基磷酸单-2-乙基己酯(P507)与煤油按体积比3:7配制而成,铬溶液与萃取剂的体积比为1:1,萃取温度为25℃,内筒的转速为300r/min,萃取时间分别为15s、30s、45s、60s、90s、120s。
萃取操作如下:将被净化铬溶液和萃取剂分别预热到25℃,然后将预热后的被净化铬溶液和萃取剂分别通过上进料口5、下进料口2送入内筒3与外筒4的间隙中,待液体充满间隙,同时开启驱动电机7使内筒转子6工作,在内筒3与外筒4之间形成两相逆流萃取,对两相撞击流在25℃经过10s、15s、20s、25s、30s、45s、60s传质形成的萃取液进行铬浓度的测定与计算(萃取率E%=有机相中铬质量/原料中铬质量×100%),结果见表1
表1不同萃取时间的铬萃取率
时间/s | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 45 | 60 |
E% | 55.40 | 56.72 | 60.77 | 63.02 | 66.21 | 66.26 | 66.19 |
从表1可以看出,使用本发明所述萃取装置和萃取方法,萃取时间从10s增加到20s时,铬萃取率明显增加,萃取时间为30s时铬萃取率基本达到平衡,当萃取时间超过30s后,铬萃取率上升缓慢
对比例1
本对比例被净化铬溶液与实施例1相同,萃取装置采用现有常规槽式萃取装置,
萃取方法为普通萃取搅拌法。萃取剂及萃取时的工艺参数:取剂由乙基己基磷酸单-2-乙基己酯(P507)与煤油按体积比3:7配制而成,有机相与水相的相比为1:1,萃取温度为25℃,对在25℃经过10min、20min、30min传质形成的萃取液进行铬萃取率测定与计算(萃取率E%=有机相中铬质量/原料中铬质量×100%),,结果见表2。
表2不同萃取时间的铬萃取率
时间/min | 10 | 20 | 30 |
E% | 59.72 | 60.16 | 60.38 |
从表2可以看出,使用现有槽式萃取装置和现有萃取方法,萃取时间为10min时,铬萃取率仅为59.72%,萃取时间为30min时铬萃取率为60.38%,铬萃取率达到平衡。
实施例1和对比例表明,使用本发明所述萃取装置和刮膜式旋转微通道强化萃取的方法,可大幅度缩短铬萃取率达到平衡的时间同时由于设备的小型化还能打破常规的萃取平衡。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备,其特征在于,包括支撑架、内筒和套设在所述内筒外部的外筒;所述支撑架顶部设有旋转件,所述旋转件底部连接所述外筒,所述外筒和所述内筒在所述旋转件的作用下可沿垂直线在0°~90°范围内转动;所述内筒和所述外筒之间的间隙为0.15~0.35mm;所述内筒顶部与转轴连接,所述转轴设置在所述旋转件底部,所述转轴连接电机,并且所述转轴与所述内筒和所述外筒具有同一中心线;所述内筒外壁刻有若干条条纹;所述外筒上设有上进料口、下进料口和出料口。
2.根据权利要求1所述的一种加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备,其特征在于,所述上进料口和所述下进料口处于所述外筒的同侧并且位于同一平面上,所述出料口位于所述外筒的中部,且其所在平面与所述上进料口和所述下进料口所在平面呈180°。
3.根据权利要求1所述的一种加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备,其特征在于,所述内筒长度为15~20cm。
4.根据权利要求1所述的一种加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备,其特征在于,所述内筒顶部与所述转轴连接的具体方式为:所述内筒顶部设有凹槽;所述转轴为上下嵌接的两个圆柱,下圆柱的底部设有与所述凹槽相匹配的凸起,所述凸起与所述凹槽相嵌连接。
5.根据权利要求1所述的一种加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备,其特征在于,所述条纹为三角形竖条纹、井字形排列的三角形横竖条纹或者井字形排列的梯形横竖条纹。
6.根据权利要求1~5任意一项权利要求所述的一种加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备,其特征在于,所述强化萃取设备还包括转速调节器,所述转速调节器上设有数显屏,所述转速调节器与所述电机连接。
7.一种液-液萃取的强化方法,是采用权利要求1所述的一种加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备,其特征在于,包括:调节旋转轴承使内外筒与垂直线呈θ角,0≤θ≤90°,将待萃取溶液和萃取剂分别通过上进料口和下进料口同时送入内筒和外筒的间隙中;待液体将内筒与外筒之间的整个间隙充满后,开启电机使内筒旋转,在间隙内部形成两相流,两相流经过运动从出料口排出。
8.根据权利要求7所述的一种液-液萃取的强化方法,其特征在于,所述含有待萃取液体和萃取剂的体积比为1:1。
9.根据权利要求7所述的一种液-液萃取的强化方法,其特征在于,所述萃取剂为乙基己基磷酸单-2-乙基己酯(P507)、磷酸三丁酯(TBP)、二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)中的一种或者多种与煤油配制而成。
10.根据权利要求7所述的一种液-液萃取的强化方法,其特征在于,所述内筒转速为100~400rpm。
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