JP2014226660A

JP2014226660A - 液膜を撹拌するマイクロ向流液液抽出装置

Info

Publication number: JP2014226660A
Application number: JP2013118286A
Authority: JP
Inventors: 片山　寛武; Hirotake Katayama; 寛武片山
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2013-05-17
Filing date: 2013-05-17
Publication date: 2014-12-08

Abstract

【課題】微細な断面に微少流体を流すマイクロ装置では、並流に流すことは容易であるが、向流に流すことは簡単でない。二液相間での目的物質の物質移動を伴う溶剤抽出では、同じ方向に流したのでは、マイクロ装置の長さをいくら大きく取っても、一理論平衡段の抽出効果しか期待できない。このため二液相を形成する液を、直接接触させて、並流だけでなく向流方向にも流すことが出来る装置を提供する。【解決手段】細い管に撹拌棒［丸棒に長い押しバネが挿入されている物］入れて、この撹拌棒を回転（１５００〜３０００ｒｐｍ）させる装置を考案した。この装置では、軽液は装置の下から、小さな液滴となって間欠的に入り、さらにこの液滴が幾つかの小さな細かい環状片（ドーナツ状片）に分散して、回転しながら、上昇する。それに対して重液は連続相で上から下に流れる。この装置は、軽液が分散相で、重液が連続相の向流装置である。軽液が気体であっても良い。【選択図】図２

Description

本発明は、垂直な円管内に申請者が考案した撹拌棒入れて、その管と棒の隙間に液膜を形成させて、液膜を撹拌するマイクロ向流液液装置を作成したことに関する。

マイクロ化学プロセスは、小規模生産に向いた化学プロセスであり、実用化はまだ始まったばかりである。今後、医薬品や医薬品中間体の製造や、研究室規模での有機化合物の合成等に用いられることが期待されている。マイクロ化学プロセスは、マイクロリアクター、マイクロ分離装置（マイクロ蒸留塔、マイクロ抽出装置等）、マイクロミキサーやマイクロポンプ等から構成されている。
マイクロ装置の特徴としては、（１）マイクロチャンネル部内（細管内や平板上に作った細い溝部分内）の流体（気体、液体）の流れが層流であること、（２）流体の単位体積あたりの表面積が大きいこと、が挙げられる。しかしながらほんどのマイクロ装置では流体を並流にしか流せず、二流体を向流方向に流すことが出来る装置はほとんどない。

申請者は、以前に二つの細長い溝部分が、隔膜で二分されたマイクロ抽出装置を製作した。この装置では、隔膜を挟んで、二流体を並流および向流方向に流すことが可能なであった。しかしながら、この装置では、１）二液相間の接触面積が大きく取れず、２）二相間の物質移動が隔膜を通して行われるので、膜抵抗が無視できないという欠点があった。（［非特許文献］の１を参照。）

垂直な円管内に（表面が滑らかな）丸棒を入れて、この棒を回転させながら液を流したときの液の流動状態は、クエット流れとして知られている。

１．片山寛武、マイクロ向流抽出装置、特願２００７−２４８０６４平成１９年８月２７日出願。

軽液と重液を向流に流すことができ、液液接触面積が大きいマイクロ向流液液抽出装置を考えることである。

垂直な円管内に、円管の内径に極めて近い径の撹拌棒（円管より少しだけ小さい棒）を挿して、この円管と棒の間に液を流して液膜流れを形成させる。そして棒を回転させて液膜を撹拌する。滑らかな棒を回転させたとき、一流体のみの流れの時には、クエット流れのように見えるが、この液膜撹拌は必ずしもクエット流れと云えない。撹拌棒や円管内壁に液と濡れが悪い材質が使用されたとき、液膜が材料表面ではじき、撹拌効果が異なるからである。クエット流れはあくまでも流体がバルク相（バルク流れ）と考えられるときに限られる。

さらに円管内の丸棒の回転だけでは、２液を向流に流すことが出来ないので、棒に押しバネを巻き付けた撹拌棒を作製した。このバネ付き棒を（バネが液を上に持ち上げる方向に）回転させると、軽液は重液（連続相）中で小さな環状片（ドーナツ状片）に分散して、回転しながら、円管内の上部に上昇することが分かった。即ち軽液が分散相で、重液が連続相になる。棒の逆回転（液を下に押しやる方向）では、向流操作はできない。

本発明のマイクロ抽出装置は、垂直な円管内でバネ付き撹拌棒の回転により、互いに逆方向（向流）に二液を連続的に流すことができる装置であることを特徴とする。

本装置は、気液を向流に流すこともできる。従ってマイクロ向流気液接触装置としても使用可能である。

押しバネを入れた撹拌棒（寸法の一例）マイクロ向流液液抽出装置

図２のような装置作成して、［実施例］のように運転する。

以下のような装置を製作した。
１）撹拌棒部分の製作
ステンレススチール棒（外径６．０ｍｍ、長さ５４０ｍｍ）の下部に、押しバネ（外径７．０ｍｍ、線径０．５ｍｍ、ピッチ１．４ｍｍ、長さ３２０ｍｍ）を挿入した。そしてさらに棒の最下部にボールベアリング（外径１０．０ｍｍ、内径７．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍ）を一個嵌め込んで撹拌棒部分を製作した。（図１参照）
２）装置の組み立て
上記の撹拌棒部分をガラス管（外径１０．０ｍｍ、内径７．６ｍｍ、全長４５０ｍｍ）に入れて、図２のような装置を組み立てた。この棒の下部のベアリングは、回転しても芯がぶれないように固定されている。この装置で二液が向流接触できる部分の長さ（Ｚ）は３００ｍｍである。液が流れる環状路の断面積は平均すると内径３．４ｍｍの円管に相当する。２台のマイクロポンプの高さは、軽液では装置の出口位置より低くすると（重液では装置の入口位置より低くすると）、液を流した時に負荷がかかり、負荷の程度により流量が異なってくるので、それぞれのマイクロポンプの位置は、出口位置（入口位置）より高い所に設置した。

３）流動実験
トルエン＋水系を用いて、押しバネのピッチ（１．０、１．４、１．８および２．８ｍｍの４種類）、それぞれの液の流量、棒の回転数およびΔＨ（水の水位差）を変化させて、向流で流動実験を行い安定な操作範囲を求めると共に、この装置の特性を調べた。トルエンが軽液相で、水が重液相である。
その結果、バネのピッチの選定が最も重要で、ピッチ１．４ｍｍのときが最も良いことが分かった。ついで１．８ｍｍのバネが良かった。１．０ｍｍのバネでは向流操作ができなかった。撹拌棒の回転方向はバネが液を押し上げる方向でのみ操作が可能であった。（逆方向の回転では操作できない。）回転数は１５００〜３０００ｒｐｍで安定的に操作可能であり、２０００ｒｐｍのときが最も安定性が良かった。回転数が大きくなるほど、ΔＨを大きくする必要があることが分かった。１５００，２０００および３０００ｒｐｍでは、ΔＨはそれぞれ約７、１５および２８ｃｍである。
トルエンおよび水の流量の上限は０〜０．４０ｇ／ｍｉｎ程度であることが分かった。

４）向流抽出実験
トルエン中のアセトンを、水（モル換算で最少溶剤量の２倍の量）で抽出する実験をおこなった。最初純トルエン＋水で２時間運転し、ついで純トルエンから１０ｍｏｌ％アセトンを含むトルエン溶液に切り替えて２．５から３時間運転した。組成の分析はガスクロマトグラフィで行った。その結果を表１に示した。

この表から３００ｍｍのカラム長さでアセトンの抽出率は９５．４％であり、さらにアセトン＋トルエン＋水系の液液平衡から、３００ｍｍが３理論段に相当することが分かる。即ち１０ｃｍが１理論段に相当することが分かる。

図２の符号の説明
１マイクロローラーポンプ
２重液の入口液溜
３軽液の入口液溜
４重液の出口液溜
５軽液の出口液溜
６撹拌器
７装置本体
Ｚ向流接触部の長さ
ΔＨ重液の入口と出口のヘッド（ｈｅａｄ）差

Claims

本発明は、垂直な円管内にバネを巻き付けた撹拌棒入れて、その隙間に液膜を形成し、この液膜を撹拌しながら、２液を向流で流すことが出来るマイクロ向液液流抽出装置を作成したことを特徴とする。
本発明は、マイクロ向流気液接触装置としても使用できる。
本発明は、マイクロ並流液液抽出装置およびマイクロ並流気液接触装置としても使用できる。