JP2014226660A - 液膜を撹拌するマイクロ向流液液抽出装置 - Google Patents

液膜を撹拌するマイクロ向流液液抽出装置 Download PDF

Info

Publication number
JP2014226660A
JP2014226660A JP2013118286A JP2013118286A JP2014226660A JP 2014226660 A JP2014226660 A JP 2014226660A JP 2013118286 A JP2013118286 A JP 2013118286A JP 2013118286 A JP2013118286 A JP 2013118286A JP 2014226660 A JP2014226660 A JP 2014226660A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
liquid
micro
counterflow
flow
phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2013118286A
Other languages
English (en)
Inventor
片山 寛武
Hirotake Katayama
寛武 片山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to JP2013118286A priority Critical patent/JP2014226660A/ja
Publication of JP2014226660A publication Critical patent/JP2014226660A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)

Abstract

【課題】微細な断面に微少流体を流すマイクロ装置では、並流に流すことは容易であるが、向流に流すことは簡単でない。二液相間での目的物質の物質移動を伴う溶剤抽出では、同じ方向に流したのでは、マイクロ装置の長さをいくら大きく取っても、一理論平衡段の抽出効果しか期待できない。このため二液相を形成する液を、直接接触させて、並流だけでなく向流方向にも流すことが出来る装置を提供する。【解決手段】細い管に撹拌棒[丸棒に長い押しバネが挿入されている物]入れて、この撹拌棒を回転(1500〜3000rpm)させる装置を考案した。この装置では、軽液は装置の下から、小さな液滴となって間欠的に入り、さらにこの液滴が幾つかの小さな細かい環状片(ドーナツ状片)に分散して、回転しながら、上昇する。それに対して重液は連続相で上から下に流れる。この装置は、軽液が分散相で、重液が連続相の向流装置である。軽液が気体であっても良い。【選択図】図2

Description

本発明は、垂直な円管内に申請者が考案した撹拌棒入れて、その管と棒の隙間に液膜を形成させて、液膜を撹拌するマイクロ向流液液装置を作成したことに関する。
マイクロ化学プロセスは、小規模生産に向いた化学プロセスであり、実用化はまだ始まったばかりである。今後、医薬品や医薬品中間体の製造や、研究室規模での有機化合物の合成等に用いられることが期待されている。マイクロ化学プロセスは、マイクロリアクター、マイクロ分離装置(マイクロ蒸留塔、マイクロ抽出装置等)、マイクロミキサーやマイクロポンプ等から構成されている。
マイクロ装置の特徴としては、(1)マイクロチャンネル部内(細管内や平板上に作った細い溝部分内)の流体(気体、液体)の流れが層流であること、(2)流体の単位体積あたりの表面積が大きいこと、が挙げられる。しかしながらほんどのマイクロ装置では流体を並流にしか流せず、二流体を向流方向に流すことが出来る装置はほとんどない。
申請者は、以前に二つの細長い溝部分が、隔膜で二分されたマイクロ抽出装置を製作した。この装置では、隔膜を挟んで、二流体を並流および向流方向に流すことが可能なであった。しかしながら、この装置では、1)二液相間の接触面積が大きく取れず、2)二相間の物質移動が隔膜を通して行われるので、膜抵抗が無視できないという欠点があった。([非特許文献]の1を参照。)
垂直な円管内に(表面が滑らかな)丸棒を入れて、この棒を回転させながら液を流したときの液の流動状態は、クエット流れとして知られている。
1.片山寛武、マイクロ向流抽出装置、特願2007−248064 平成19年8月27日出願。
軽液と重液を向流に流すことができ、液液接触面積が大きいマイクロ向流液液抽出装置を考えることである。
垂直な円管内に、円管の内径に極めて近い径の撹拌棒(円管より少しだけ小さい棒)を挿して、この円管と棒の間に液を流して液膜流れを形成させる。そして棒を回転させて液膜を撹拌する。滑らかな棒を回転させたとき、一流体のみの流れの時には、クエット流れのように見えるが、この液膜撹拌は必ずしもクエット流れと云えない。撹拌棒や円管内壁に液と濡れが悪い材質が使用されたとき、液膜が材料表面ではじき、撹拌効果が異なるからである。クエット流れはあくまでも流体がバルク相(バルク流れ)と考えられるときに限られる。
さらに円管内の丸棒の回転だけでは、2液を向流に流すことが出来ないので、棒に押しバネを巻き付けた撹拌棒を作製した。このバネ付き棒を(バネが液を上に持ち上げる方向に)回転させると、軽液は重液(連続相)中で小さな環状片(ドーナツ状片)に分散して、回転しながら、円管内の上部に上昇することが分かった。即ち軽液が分散相で、重液が連続相になる。棒の逆回転(液を下に押しやる方向)では、向流操作はできない。
本発明のマイクロ抽出装置は、垂直な円管内でバネ付き撹拌棒の回転により、互いに逆方向(向流)に二液を連続的に流すことができる装置であることを特徴とする。
本装置は、気液を向流に流すこともできる。従ってマイクロ向流気液接触装置としても使用可能である。
押しバネを入れた撹拌棒(寸法の一例) マイクロ向流液液抽出装置
図2のような装置作成して、[実施例]のように運転する。
以下のような装置を製作した。
1)撹拌棒部分の製作
ステンレススチール棒(外径6.0mm、長さ540mm)の下部に、押しバネ(外径7.0mm、線径0.5mm、ピッチ1.4mm、長さ320mm)を挿入した。そしてさらに棒の最下部にボールベアリング(外径10.0mm、内径7.0mm、厚さ5.0mm)を一個嵌め込んで撹拌棒部分を製作した。(図1参照)
2)装置の組み立て
上記の撹拌棒部分をガラス管(外径10.0mm、内径7.6mm、全長450mm)に入れて、図2のような装置を組み立てた。この棒の下部のベアリングは、回転しても芯がぶれないように固定されている。この装置で二液が向流接触できる部分の長さ(Z)は300mmである。液が流れる環状路の断面積は平均すると内径3.4mmの円管に相当する。2台のマイクロポンプの高さは、軽液では装置の出口位置より低くすると(重液では装置の入口位置より低くすると)、液を流した時に負荷がかかり、負荷の程度により流量が異なってくるので、それぞれのマイクロポンプの位置は、出口位置(入口位置)より高い所に設置した。
3)流動実験
トルエン+水系を用いて、押しバネのピッチ(1.0、1.4、1.8および2.8mmの4種類)、それぞれの液の流量、棒の回転数およびΔH(水の水位差)を変化させて、向流で流動実験を行い安定な操作範囲を求めると共に、この装置の特性を調べた。トルエンが軽液相で、水が重液相である。
その結果、バネのピッチの選定が最も重要で、ピッチ1.4mmのときが最も良いことが分かった。ついで1.8mmのバネが良かった。1.0mmのバネでは向流操作ができなかった。撹拌棒の回転方向はバネが液を押し上げる方向でのみ操作が可能であった。(逆方向の回転では操作できない。)回転数は1500〜3000rpmで安定的に操作可能であり、2000rpmのときが最も安定性が良かった。回転数が大きくなるほど、ΔHを大きくする必要があることが分かった。1500,2000および3000rpm では、ΔHはそれぞれ約7、15および28cmである。
トルエンおよび水の流量の上限は0〜0.40g/min程度であることが分かった。
4)向流抽出実験
トルエン中のアセトンを、水(モル換算で最少溶剤量の2倍の量)で抽出する実験をおこなった。最初純トルエン+水で2時間運転し、ついで純トルエンから10mol%アセトンを含むトルエン溶液に切り替えて2.5から3時間運転した。組成の分析はガスクロマトグラフィで行った。その結果を表1に示した。
Figure 2014226660
この表から300mmのカラム長さでアセトンの抽出率は95.4%であり、さらにアセトン+トルエン+水系の液液平衡から、300mmが3理論段に相当することが分かる。即ち10cmが1理論段に相当することが分かる。
図2の符号の説明
1 マイクロローラーポンプ
2 重液の入口液溜
3 軽液の入口液溜
4 重液の出口液溜
5 軽液の出口液溜
6 撹拌器
7 装置本体
Z 向流接触部の長さ
ΔH 重液の入口と出口のヘッド(head)差

Claims (3)

  1. 本発明は、垂直な円管内にバネを巻き付けた撹拌棒入れて、その隙間に液膜を形成し、この液膜を撹拌しながら、2液を向流で流すことが出来るマイクロ向液液流抽出装置を作成したことを特徴とする。
  2. 本発明は、マイクロ向流気液接触装置としても使用できる。
  3. 本発明は、マイクロ並流液液抽出装置およびマイクロ並流気液接触装置としても使用できる。
JP2013118286A 2013-05-17 2013-05-17 液膜を撹拌するマイクロ向流液液抽出装置 Pending JP2014226660A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013118286A JP2014226660A (ja) 2013-05-17 2013-05-17 液膜を撹拌するマイクロ向流液液抽出装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013118286A JP2014226660A (ja) 2013-05-17 2013-05-17 液膜を撹拌するマイクロ向流液液抽出装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2014226660A true JP2014226660A (ja) 2014-12-08

Family

ID=52126988

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2013118286A Pending JP2014226660A (ja) 2013-05-17 2013-05-17 液膜を撹拌するマイクロ向流液液抽出装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2014226660A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109395431A (zh) * 2018-12-21 2019-03-01 四川大学 一种加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备及其应用
CN114768637A (zh) * 2022-04-28 2022-07-22 清华大学 一种基于微分散技术的连续逆流装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5118903B1 (ja) * 1970-05-28 1976-06-14
JPS53132950U (ja) * 1977-03-29 1978-10-21
JPS61234902A (ja) * 1985-04-11 1986-10-20 Mitsubishi Chem Ind Ltd 向流撹拌式連続抽出装置
JP2003144803A (ja) * 2001-11-07 2003-05-20 Mitsubishi Chemicals Corp 2液向流抽出装置及び抽出方法
JP2008522817A (ja) * 2004-12-13 2008-07-03 亜申科技研發中心(上海)有限公司 材料処理装置およびその応用
JP2009050835A (ja) * 2007-08-27 2009-03-12 Hirotake Katayama マイクロ向流抽出装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5118903B1 (ja) * 1970-05-28 1976-06-14
JPS53132950U (ja) * 1977-03-29 1978-10-21
JPS61234902A (ja) * 1985-04-11 1986-10-20 Mitsubishi Chem Ind Ltd 向流撹拌式連続抽出装置
JP2003144803A (ja) * 2001-11-07 2003-05-20 Mitsubishi Chemicals Corp 2液向流抽出装置及び抽出方法
JP2008522817A (ja) * 2004-12-13 2008-07-03 亜申科技研發中心(上海)有限公司 材料処理装置およびその応用
JP2009050835A (ja) * 2007-08-27 2009-03-12 Hirotake Katayama マイクロ向流抽出装置

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109395431A (zh) * 2018-12-21 2019-03-01 四川大学 一种加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备及其应用
CN109395431B (zh) * 2018-12-21 2023-09-15 四川大学 一种加长刮膜式旋转微通道强化萃取设备及其应用
CN114768637A (zh) * 2022-04-28 2022-07-22 清华大学 一种基于微分散技术的连续逆流装置
CN114768637B (zh) * 2022-04-28 2024-02-23 清华大学 一种基于微分散技术的连续逆流装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jovanovic et al. Liquid–liquid flow in a capillary microreactor: hydrodynamic flow patterns and extraction performance
Susanti et al. Lactic acid extraction and mass transfer characteristics in slug flow capillary microreactors
Li et al. Characterization of liquid–liquid mass transfer performance in a capillary microreactor system
Li et al. Microfluidic study of fast gas–liquid reactions
Yang et al. Mass transport and reactions in the tube-in-tube reactor
Kashid et al. Liquid− liquid slug flow in a capillary: an alternative to suspended drop or film contactors
Gossett et al. Particle focusing mechanisms in curving confined flows
Jensen et al. Tools for chemical synthesis in microsystems
Olle et al. Enhancement of oxygen mass transfer using functionalized magnetic nanoparticles
Nieves-Remacha et al. Gas–liquid flow and mass transfer in an advanced-flow reactor
Luo et al. Characteristics of a two-stage counter-current rotating packed bed for continuous distillation
Nieves-Remacha et al. Hydrodynamics of liquid–liquid dispersion in an advanced-flow reactor
Gaakeer et al. Liquid–liquid slug flow separation in a slit shaped micro device
Visscher et al. Liquid–liquid mass transfer in a rotor–stator spinning disc reactor
Reddy et al. Process intensification in a HIGEE with split packing
Lam et al. Review on gas–liquid separations in microchannel devices
Jacobsen et al. Micromixing efficiency of a spinning disk reactor
Chu et al. Micromixing efficiency enhancement in a rotating packed bed reactor with surface-modified nickel foam packing
Su et al. Gas-side mass transfer in a rotating packed bed with structured nickel foam packing
Chiang et al. Absorption of hydrophobic volatile organic compounds by a rotating packed bed
Dai et al. Liquid–liquid microextraction of Cu2+ from water using a new circle microchannel device
Liu et al. A simple online phase separator for the microfluidic mass transfer studies
Liedtke et al. Liquid–solid mass transfer for microchannel suspension catalysis in gas–liquid and liquid–liquid segmented flow
Gürsel et al. Fluidic separation in microstructured devices–Concepts and their Integration into process flow networks
Aoki et al. Gas− liquid− liquid slug flow for improving liquid− liquid extraction in miniaturized channels

Legal Events

Date Code Title Description
A871 Explanation of circumstances concerning accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871

Effective date: 20160506

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20160506

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20160921

A975 Report on accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005

Effective date: 20160921

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20161004

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20170411