CN102743896B - 一种多段气提的塔式混合澄清萃取装置及萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多段气提的塔式混合澄清萃取装置及萃取方法，塔体由3~30级不锈钢材质的混合澄清萃取槽自下而上交错堆垛串联而成。混合澄清萃取槽末端侧壁的外部设与澄清室连通的轻相提升器；偶数级混合澄清萃取槽设排气口和液位计，奇数级设进气口；高压气体经U形气体导管吹入轻相提升器，高速气流产生的负压可使轻相提升器内的轻相抽提至后一级混合澄清萃取槽。澄清室底部连有重相导流管；重相导流管与气体导管连通；重相导流管下方设置静态混合器。本装置可实现轻相由下而上逐级提升，塔体内无运动部件，轻重两相的混合依靠静态混合器实现，级效率高于现有传统塔式设备，可实现轻重两相在大相比或大流量比条件下操作。

Description

一种多段气提的塔式混合澄清萃取装置及萃取方法
技术领域
本发明属于化工分离中的萃取技术领域，涉及一种塔式混合澄清萃取装置及方法，特别是涉及一种多段气提的塔式混合澄清萃取装置及方法。
背景技术
液-液萃取是一种重要的化工分离技术，具有分离效率高、物料适应性强、能耗低、易于操作、可实现大规模连续化生产等优点，在湿法冶金、石油化工、新能源、生物医药、环境工程、天然产物提取、新材料制备等领域应用广泛。随着生产规模的不断扩大，分离对象的日趋复杂，对萃取设备也提出了越来越高的要求。
传统的液-液两相萃取装置因具体使用目的的不同，可分为三大类：混合澄清萃取槽、塔式或柱式萃取器、离心萃取器。根据操作方式的不同，又可分为两类：逐级接触式萃取设备和连续微分接触式萃取设备（《液液萃取过程和设备》，费维扬等，北京：原子能出版社，1993年）。
塔式或柱式萃取器最大的优点在于物料流动通量大，处理能力高，相对于混合和澄清相分离做平面展开的混合澄清萃取槽而言，空间利用率高，占地面积小，且可以实现密闭甚至带压操作。但是，由于塔操作时两相的混合传质过程在垂直方向上进行，两相浓度从上到下连续变化，若流速控制不好，极易造成液泛或轴向返混，而且常常因相传质还未达到真正平衡或相分离尚未彻底就排出塔外，降低了分离效率。因此，塔式或柱式萃取器的级效率较低，往往需要依靠增加塔或柱的高度来补偿使其尽量接近传质相平衡和实现两相澄清分离，对密度差小的两相体系或易乳化体系，其操作困难，当萃取过程中两相流比很高的情况更不适用。此外，当萃取塔外界输入能量（搅拌或脉冲）强化湍流时，虽有粉碎液滴和强化传质的作用，但是若搅拌过度，也会使返混加剧。轴向返混对萃取塔的操作性能产生不利影响，不仅降低了传质推动力，而且降低了萃取塔的处理能力。据估计，对于一些大型的工业萃取塔，大约有60-75%的高度是用来补偿轴向混合的。
混合澄清萃取槽采用的是逐级接触式萃取操作。液-液两相的混合和澄清分离有明显的阶段性，混合-澄清-再混合-再澄清……不断重复循环操作。当两相液流进行错流或逆流连续接触时，在每一级萃取槽内均完成两相混合与澄清相分离两个步骤，级效率高。多级串联连续萃取操作时，级数可变，且操作弹性好。由于其物料适应性强，在较宽的相比或流比范围内均可稳定操作，设备制造简单，容易放大，可靠性高，是目前使用最多的萃取分离装置之一。一般地，混合澄清萃取槽由混合室和澄清室两部分组成。混合室中安装有搅拌装置或脉冲装置，目的是使互不相溶的两相液体充分混合，将某一液相作为分散相分散到另一连续的液相中。搅拌过程可促进分散相液滴的破碎，加快液滴表面更新速度，加大传质面积，从而加快被萃物质在分散相和连续相的两相界面间传质分配速度。两相流体在混合室内完成相间传质达到平衡后，进入澄清室进行相分离。澄清室的结构设计可以很灵活，一般采用平面展开方式，目的是为了获得较大的沉降面积，有利于分散相液滴在澄清室内尽快聚并成一连续的新相，利用两个宏观液相间密度差实现重力沉降相分离，因此澄清室的尺寸一般较混合室大很多。通常地，混合澄清萃取槽内混合和澄清这两个过程互相制约，难于同时兼顾。萃取时的混合过程需要较小的液滴及较大的湍流，而分离时的澄清过程则希望分散的液滴尽快聚并，流场需尽可能平稳。为了强化萃取过程传质，常常需要加强搅拌、延长混合室内相接触时间，但这又造成后续澄清及相分离过程的压力，两者的矛盾始终没有得到根本解决。特别对于一些易乳化体系或粘度较大的体系，过度的搅拌混合导致两相澄清分离困难，在澄清室内来不及完成两相分离而产生相夹带损失等。为了解决这一问题，现有混合澄清萃取槽只能依靠尽量增加澄清室的沉降面积，延长澄清时间等，但这样做又造成占地面积过大，澄清室内溶剂滞存量过大，运行成本高等问题。
能否结合混合澄清萃取槽与塔式萃取设备两种操作方式各自的优点，发展一种槽塔组合式连续萃取装置，突破两种萃取器结构设计上各自的局限，一直以来是萃取化工界努力的目标。1985年，瑞士Stanley Hartland等曾提出一种多级混合澄清萃取柱（Milos Horvath,Stanley Hartland,Mixer-settler-extractioncolumn.Mass transfer efficiency and entrainment,Ind.Eng.Chem.Process Des.Dev.,1985,24:1220-1225）。该装置在竖直的塔体内部每隔一定距离设置一组蓄液槽，其意图在于阻滞流动的分散相，并起到阶段性澄清分离两相的作用。但是，该装置要求澄清室内物料性质是两相分离的速度很快才能应用，否则极易造成返混，对两相界面张力较低的易乳化体系并不适用。2002年，日本KatsurokuTakahashi等提出另外一种多级混合澄清萃取柱（Katsuroku Takahashi,AhmedAbdel-Sattar Abdel-Tawab,Susumu Nii,Toshihiro Yajima,Fumio Kawaizumi,Extraction of rare earth metals with a multistage mixer-settler extraction column,Chemical Engineering Science,2002,57:469-478；Ahmed A.Abdeltawab,SusumuNii,Fumio Kawaizumi,Katsuroku Takahashi,Separation of La and Ce with PC-88Aby counter-current mixer-settler extraction column,Separation and PurificationTechnology，2002,26:265-272）。该装置在塔体内从上到下交替设置澄清室和混合室，用隔板相互隔开。其最大的优点在于解决了轻重两相返混的难题。澄清室内无搅拌，仅用于实现两相分离，上升的轻相经过相凝并器聚集后，由轻相导管流入上一级混合室；而澄清分出的重相经导管流入下一级混合室。轻重两相的混合仅在混合室进行，由自吸式搅拌桨完成轻相的提升。但该装置结构复杂，维修困难，工业放大实施困难，且不适用于重相做分散相的反萃工序。2008年，伊朗Meisam Torab-Mostaedi等提出一种Hanson混合澄清萃取柱（Torab-MostaediM.,Safdari,S.J.,Moosavian,M.A.,Maragheh,M.Ghannadi,Mass transfercoefficients in a hanson mixer-settler extraction column,Brazilian Journal ofChemical Engineering,2008,25(3):473-481,Meisam Torab-Mostaedi,Jaber Safdari,Mohammad Ali Moosavian,Mohammad Ghannadi Maragheh,Stage efficiency ofHanson mixer-settler extraction column,Chemical Engineering and Processing,2009,48:224-228;Meisam Torab-Mostaedi,Jaber Safdari,Mohammad Ali Moosavian,Mohammad Ghannadi-Maragheh,Flooding characteristics in a Hanson mixer-settlerextraction column,Chemical Engineering and Processing,2009,48:1249-1254；M.Napeida,A.Haghighi Asl,J.Safdari,M.Torab-Mostaedi,Holdup and characteristicvelocity in a Hanson mixer–settler extraction column,Chemical EngineeringResearch and Design,2010,88:703-711;A.Haghighi Asl,Prediction of slip velocityin a Hanson mixer-settler extraction column,The Canadian Journal of ChemicalEngineering，2010,88:808-817）。该装置实质上是将通常(x，y)平面布局的多个混合澄清萃取槽在垂直的z轴方向上一个一个叠加起来做串联排列。但轻重两相在大相比或大流量比条件下逆流操作时，处于底层的澄清室内轻相的上升流阻很大，极易造成断流而无法连续操作，澄清室内两相返混，致使轻相无法有效聚集和上升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种塔式混合澄清萃取装置，具体地，本发明的目的之一在于提供一种多段气提的塔式混合澄清萃取装置，以实现混合澄清萃取槽与塔式萃取设备两种操作方式的组合。
所述多段气提的塔式混合澄清萃取装置，包括塔体，塔体由3~30级混合澄清萃取槽自下而上交错堆垛串联而成，位于塔体最上端的混合澄清萃取槽为偶数级，位于塔体最下端的混合澄清萃取槽为奇数级，其具体结构如下所述：
本发明所述萃取装置的塔体由3~30级的混合澄清萃取槽自下而上串联而成，自下而上，混合澄清萃取槽依次为第1级到第30级，例如第n级混合澄清萃取槽位于第（n+1）级混合澄清萃取槽的下方，两者相邻，即对于第（n+1）级混合澄清萃取槽来讲，第n级混合澄清萃取槽为前一级混合澄清萃取槽，对于第n级混合澄清萃取槽来讲，第（n+1）级混合澄清萃取槽为后一级混合澄清萃取槽，其中，n、n+1为3~30之间的任意相邻自然数。
本发明所述萃取装置的塔体应为由偶数个的混合澄清萃取槽自下而上交错堆垛串联而成，所述偶数为3~30之间的任意一个偶数。
位于塔体最下端的混合澄清萃取槽为奇数级，位于塔体最上端的混合澄清萃取槽为偶数级，即位于塔体最下端的混合澄清萃取槽的级数应为奇数，位于塔体最上端的混合澄清萃取槽的级数为偶数，使得本发明所述萃取装置的塔体由偶数个的混合澄清萃取槽自下而上交错堆垛串联而成。
混合澄清萃取槽均分为混合室18和澄清室3，混合室18均设有静态混合器9；除位于塔体最下端的混合澄清萃取槽外，其余级的澄清室3底部开孔一24与重相导流管6连通，重相导流管6与前一级的静态混合器9连通。
即除位于塔体最下端的混合澄清萃取槽外，其余级的澄清室3底部开孔一24与重相导流管6连通，且此重相导流管6与前一级的静态混合器9相连通，或，每一级的静态混合器9与后一级的重相导流管6相连通。
除位于塔体最上端的混合澄清萃取槽外，每一级的澄清室3末端侧壁的外部设有轻相提升器11，轻相提升器11的储液槽与澄清室3连通，轻相提升器11与和后一级的静态混合器9相连通的重相导流管6连通，即：轻相提升器11通过重相导流管6与静态混合器9连通，通过轻相提升器11的轻相与重相导流管6中流入的重相即可在静态混合器9中相遇进行混合。
自下而上偶数级的混合澄清萃取槽设排气口10，奇数级设进气口15，偶数级混合澄清萃取槽不设进气口15，奇数级混合澄清萃取槽不设排气口10。
优选地，U形气体导管12穿过轻相提升器11的侧壁，其一端位于轻相提升器11内部，另一端位于澄清室3内。
优选地，轻相提升器11上端为圆锥形，顶部连接有气体导管7，气体导管7与和后一级的静态混合器9相连通的重相导流管6连通。
优选地，U形气体导管12位于澄清室3内的端口焊接有一倒置圆锥20，U形气体导管12位于轻相提升器11内部的端口与气体导管7入口紧挨，但两口并不相连。
优选地，每澄清室3末端侧壁开有孔二23，设溢流堰4，与轻相提升器11连通，这样，轻相提升器11的储液槽即可与澄清室3连通。由于位于塔体最上端的混合澄清萃取槽末端侧壁的外部并不设有轻相提升器11，因此，其溢流堰4未与轻相提升器11相连通。例如，本领域技术人员应该可以想到，塔体最上端的混合澄清萃取槽，溢流堰4可以与轻相出口26连通，这样轻相即可从澄清室3通过溢流堰4从轻相出口26排出，保证整个萃取过程的完整进行。
轻相提升器11的侧壁开有孔三21，孔三21和孔二23中间用法兰和橡胶垫片密封连接，轻相提升器11的储液槽即可与澄清室3连通。孔三21和孔二23为长方形孔，且大小相同。
排气口10位于自下而上偶数级的混合澄清萃取槽的澄清室3末端侧壁上方，进气口15位于自下而上奇数级混合澄清萃取槽的澄清室3末端的侧壁上方。进气口15用高压气泵14通过气体缓冲室13供气，进气口15与气体缓冲室13之间用管道连接，气体的流速为10~500升/分钟。偶数级的混合澄清萃取槽的澄清室3末端侧壁的外部设与澄清室3连通的液位计5。高压气泵在百度百科中有详细解说，具有非常清楚的概念，本发明在此不再赘述。
静态混合器9可垂直放置在混合室18内，也可水平放置在混合室18内。静态混合器9的长度由轻重两相流量决定，当塔内两相液流的流量为5~500升/小时，静态混合器9的长度为300~500毫米。
位于塔体最上端的混合澄清萃取槽顶部设盖板2，盖板2上方设排空口1。排空口1也可设在澄清室末端侧壁，此萃取槽即不设排气口10，此处排空口1即可实现与排气口10相同的功能。所述萃取槽的澄清室3末端侧壁与溢流堰4相通处设有轻相出口26。
本领域技术人员应该明了，位于塔体最上端的混合澄清萃取槽由于为最后一级，此萃取槽中的静态混合器9未与重相导流管6相连，本领域技术人员可根据萃取自己的专业知识、经验以及现有技术或者新技术自行选择此萃取槽中的静态混合器9的连接关系等，只需要达到保证混合液能够顺利达到静态混合器9中进行混合然后澄清即可。作为优选技术方案，此萃取槽中的静态混合器9垂直放入混合室18内，重相入口25与气体导管7连通后，用法兰与静态混合器9连通。
位于塔体最下端的混合澄清萃取槽，由于上述已经指明位于塔体最下端的混合澄清萃取槽为第一级，轻相从此萃取槽中进入，与重相进行混合，与此萃取槽中的与静态混合器9相连通的重相导流管6并未与轻相提升器11相连通，本领域技术人员应该明了，只要能实现从轻相入口27进入的轻相与重相导流管6流入的重相能够相遇进行混合即可。因此，本领域技术人员应该可以想到，此萃取槽中的轻相入口27可以与重相导流管6相通，这样即可保证轻相与后一级流入的重相相遇在静态混合器9中混合，因此，此萃取槽中的静态混合器9垂直放入混合室18内，轻相入口27与后一级的重相导流管6合并后，用法兰与静态混合器9连通，澄清室3底部设重相出口28。
每一级混合澄清萃取槽的澄清室3靠近混合室18一侧，设有两块互相垂直的折流挡板19。
每一级混合澄清萃取槽为箱式长方体结构，澄清室3长度为混合室18长度的4~5倍，各级混合澄清萃取槽通过第二法兰17相互连接。
位于塔体最下端的混合澄清萃取槽底部设底座16，底座16与地面之间留有空隙。
U形气体导管12通过螺纹紧固件22固定，重相导流管6与静态混合器通过第一法兰8连接。
本发明典型但非限制性的塔式混合萃取装置如下所示：
混合澄清萃取槽为不锈钢材质的箱式长方体结构，且均分为混合室18和澄清室3，澄清室3长度为混合室18长度的4~5倍，各级混合澄清萃取槽通过第二法兰17相互连接。
混合室18均设有静态混合器9；除位于塔体最下端的混合澄清萃取槽外，其余级的澄清室3底部开孔一24与重相导流管6连通，重相导流管6与前一级的静态混合器9通过第一法兰8相连通。
静态混合器9可垂直放置在混合室18内，也可水平放置在混合室18内，静态混合器9的长度由轻重两相流量决定，当塔内两相液流的流量为5~500升/小时，静态混合器9的长度为300~500毫米。
除位于塔体最上端的混合澄清萃取槽外，澄清室3末端侧壁的外部设有轻相提升器11，轻相提升器11上端为圆锥形，顶部连接有气体导管7，气体导管7与和后一级的静态混合器9相连通的重相导流管6连通；U形气体导管12穿过轻相提升器11的侧壁，其一端位于轻相提升器11内部，另一端位于澄清室3内，U形气体导管12位于澄清室3内的端口焊接有一倒置圆锥20，U形气体导管12位于轻相提升器11内部的端口与气体导管7入口紧挨，U形气体导管12通过螺纹紧固件22固定；每一级的澄清室3末端侧壁开有孔二23，设溢流堰4，轻相提升器11的侧壁开有孔三21，孔三21和孔二23中间用法兰和橡胶垫片密封连接，孔三21和孔二23为长方形孔，且大小相同，澄清室3与轻相提升器11连通。
自下而上偶数级的混合澄清萃取槽设排气口10，奇数级设进气口15；排气口10位于自下而上偶数级的混合澄清萃取槽的澄清室3末端侧壁上方，进气口15位于自下而上奇数级混合澄清萃取槽的澄清室3末端的侧壁上方；进气口15用高压气泵14通过气体缓冲室13供气，进气口15与气体缓冲室13之间用管道连接，气体的流速为10~500升/分钟；偶数级混合澄清萃取槽的澄清室3末端侧壁的外部设与澄清室3连通的液位计5。
位于塔体最上端的混合澄清萃取槽顶部设盖板2，盖板2上方设排空口1，排空口1也可设在澄清室3末端侧壁，澄清室3末端侧壁与溢流堰4相通处设有轻相出口26。
位于塔体最上端的混合澄清萃取槽，静态混合器9垂直放入混合室18内，重相入口25与气体导管7连通后，用法兰与静态混合器9连通。
位于塔体最下端的混合澄清萃取槽，静态混合器9垂直放入混合室18内，轻相入口27与后一级的重相导流管6合并后，用法兰与静态混合器9连通，其澄清室3底部设重相出口28。
每一级混合澄清萃取槽的澄清室3靠近混合室18一侧，设有两块互相垂直的折流挡板19。
位于塔体最下端的混合澄清萃取槽底部设底座16，底座16与地面之间留有空隙。
本发明的目的之二在于提供一种萃取方法，所述方法为：
轻相由轻相入口27进入塔体，与来自后一级混合澄清萃取槽的重相导流管6内流下的重相汇流，在静态混合器9内充分混合，混合液体从静态混合器9流出后，进入混合澄清萃取槽的混合室18，然后，从混合室18的折流挡板19的空隙处溢流进入澄清室3，在澄清室3内，轻重两相在重力作用下发生相分离，轻相从澄清室3末端侧壁的溢流堰4流入轻相提升器11的储液槽，从进气口15内泵入高压气体，气体由倒置圆锥20压入U形气体导管12，从位于澄清室3内的U形气体导管12另一端喷出，上升的高速气流产生负压，使得轻相沿气体导管7被抽提至后一级混合澄清萃取槽，轻相从气体导管7流出后与后一级混合澄清萃取槽的重相导流管6内流下的重相汇流，然后穿过静态混合器9，进入混合室18，气体由排气口10排出，如此反复，轻相最后被抽提至位于塔体最上端的混合澄清萃取槽，轻相从混合澄清萃取槽的澄清室3末端溢流堰4通过轻相出口26流出塔体。
重相由的重相入口25进入塔体，与来自轻相提升器11的轻相汇流，在静态混合器9内充分混合，混合液体从静态混合器9流出后，进入混合澄清萃取槽的混合室18，然后，从混合室18的折流挡板19的空隙处溢流进入澄清室3，在澄清室3内，轻重两相在重力作用下发生相分离，重相从重相导流管6流入前一级混合澄清萃取槽的混合室18，如此反复，最后进入位于塔体混合澄清萃取槽的混合室18，然后通过重相出口28流出塔体。
气体由进气口15泵入塔内，由倒置圆锥20压入U形气体导管12，然后从气体导管7进入偶数级混合澄清萃取槽，最后从排气口10吹出塔体。
本发明所述气体优选高压气体，安全上规定，气体压强高于大气的压强值超过一个大气压的为高压气体，即绝对压强大于两个大气压强的气体为高压气体。
本发明装置的特点在于：
（1）塔体由3~30级混合澄清萃取槽自下而上堆垛串联而成，占地面积小。在每一级混合澄清萃取槽内均可完成轻重两相的混合，然后相分离，单元传质级效率高于现有传统塔式设备，且可实现轻重两相在大相比或大流量比条件下操作；
（2）塔体外设置轻相提升器11。在高压气体的作用下，U形气体导管12吹出的高速气流在轻相提升器11储液槽内部形成负压，可使轻相提升器11储液槽内的轻相抽提至后一级混合澄清萃取槽。如此反复，可实现轻相由下而上逐级提升。避免了现有已公开的塔式澄清萃取柱设备当轻重两相逆流操作时，处于底层澄清室内的轻相上升流阻大，极易造成断流或两相返混，轻相无法有效聚集和上升的困难。另外，整个塔体采用多段进气的结构设计，可以在常压条件下操作；
（3）塔体内无运动部件，轻重两相的混合依靠静态混合器9实现，结构简单，故障率低，维修方便。
附图说明
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
图1为本发明所述一种多段气提的塔式混合澄清萃取装置的结构示意图；
1-排空口，2-盖板，3-澄清室，4-溢流堰，5-液位计，6-重相导流管，7-气体导管，8-第一法兰，9-静态混合器，10-排气口，11-轻相提升器，12-U形气体导管，13-气体缓冲室，14-高压气泵，15-进气口，16-底座，17-第二法兰，18-混合室，19-折流挡板，25重相入口，26-轻相出口，27-轻相入口，28-重相出口。
图2为本发明所述一种多段气提的塔式混合澄清萃取装置的轻相提升器11主视图；
7-气体导管，20-倒置圆锥，11-轻相提升器，12-U形气体导管，21-孔三，22-螺纹紧固件。
图3为本发明所述一种多段气提的塔式混合澄清萃取装置的轻相提升器11右视图；
7-气体导管，12-U形气体导管，21-孔三。
图4为本发明所述一种多段气提的塔式混合澄清萃取装置的某一级混合澄清萃取槽的澄清室结构示意图；
3-澄清室，4-溢流堰，6-重相导流管，23-孔二，24-孔一。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
本发明所述萃取方法为：
轻相由轻相入口27进入塔体，与来自后一级混合澄清萃取槽的重相导流管6内流下的重相汇流，在静态混合器9内充分混合，混合液体从静态混合器9流出后，进入混合澄清萃取槽的混合室18，然后，从混合室18的折流挡板19的空隙处溢流进入澄清室3，在澄清室3内，轻重两相在重力作用下发生相分离，轻相从澄清室3末端侧壁的溢流堰4流入轻相提升器11的储液槽，从进气口15内泵入高压气体，气体由倒置圆锥20压入U形气体导管12，从位于澄清室3内的U形气体导管12另一端喷出，上升的高速气流产生负压，使得轻相沿气体导管7被抽提至后一级混合澄清萃取槽，轻相从气体导管7流出后与后一级混合澄清萃取槽的重相导流管6内流下的重相汇流，然后穿过静态混合器9，进入混合室18，气体由排气口10排出，如此反复，轻相最后被抽提至位于塔体最上端的混合澄清萃取槽，轻相从混合澄清萃取槽的澄清室3末端溢流堰4通过轻相出口26流出塔体；
重相由的重相入口25进入塔体，与来自轻相提升器11的轻相汇流，在静态混合器9内充分混合，混合液体从静态混合器9流出后，进入混合澄清萃取槽的混合室18，然后，从混合室18的折流挡板19的空隙处溢流进入澄清室3，在澄清室3内，轻重两相在重力作用下发生相分离，重相从重相导流管6流入前一级混合澄清萃取槽的混合室18，如此反复，最后进入位于塔体混合澄清萃取槽的混合室18，然后通过重相出口28流出塔体。
高压气体由进气口15泵入塔内，由倒置圆锥20压入U形气体导管12，然后从气体导管7进入偶数级混合澄清萃取槽，最后从排气口10吹出塔体。
实施例1
如图1所示，一种多段气提的塔式混合澄清萃取装置，由6级混合澄清萃取槽自下而上堆垛而成。萃取体系轻相为2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯（P507）的煤油溶液（P507体积百分数30%）。重相为含有镍、钴金属离子的pH=3.5的硫酸水溶液，其中，含Ni 1.3g/L，含Co 0.8g/L。轻相流量为10升/小时，重相流量为200升/小时。轻相由轻相入口27进入塔体，与来自后一级混合澄清萃取槽重相导流管6的重相汇流，在静态混合器9内充分混合后流入混合澄清萃取槽的混合室18。静态混合器9的长度为500毫米。轻重两相混合液从混合室18溢流进入澄清室3。两相澄清分离后，轻相从澄清室末端侧壁溢流堰4流入与之相通的塔体外部轻相提升器11的储液槽。高压气体由奇数级混合澄清萃取槽进气口15泵入，然后由轻相提升器11位于塔体内部的倒置圆锥20压入U形气体导管12。高压气体流速为100升/分钟。U形气体导管12吹出的高速气流在轻相提升器11储液槽内部产生负压，可抽提轻相提升器11储液槽内部的轻相至后一级混合澄清萃取槽。轻相从气体导管7流出后与后一级混合澄清萃取槽澄清室3下方的重相导流管6内流下的重相汇流，然后穿过静态混合器9，进入后一级混合澄清萃取槽的混合室18。如此反复，可实现轻相由下而上逐级提升，最后从位于塔顶的混合澄清萃取槽澄清室3末端溢流堰4通过轻相出口26流出塔体。重相由位于塔顶的混合澄清萃取槽重相入口25进入塔体，与来自气体导管7内的轻相汇流，在静态混合器9内充分混合后流入混合澄清萃取槽的混合室18。然后，从混合室18进入澄清室3。两相澄清分离后，重相从澄清室3底部的重相导流管6流入前一级混合澄清萃取槽的混合室18。如此反复，最后通过重相出口28流出塔体。从塔底重相出口28采集重相样品送分析，钴萃取率为99%，镍萃取率小于2%，实现了萃取分离镍和钴。
实施例2
如图1所示，一种多段气提的塔式混合澄清萃取装置，由6级混合澄清萃取槽自下而上堆垛而成。萃取体系轻相为含有钴金属离子的P507-煤油有机溶液，含钴3.5g/L。重相为0.3g/L的草酸水溶液。轻相流量为200升/小时，重相流量为10升/小时。重相由位于塔顶的混合澄清萃取槽重相入口25进入塔体，与来自气体导管7内的轻相汇流，在静态混合器9内充分混合后流入混合澄清萃取槽的混合室18。然后，从混合室18进入澄清室3。两相澄清分离后，重相从澄清室3底部的重相导流管6流入前一级混合澄清萃取槽的混合室18。如此反复，最后通过重相出口28流出塔体。轻相由位于塔底的混合澄清萃取槽轻相入口27进入塔体，与来自后一级混合澄清萃取槽重相导流管6的重相汇流，在静态混合器9内充分混合后流入混合澄清萃取槽的混合室18。静态混合器9的长度为500毫米。轻重两相混合液从混合室18溢流进入澄清室3。两相澄清分离后，轻相从澄清室3末端侧壁溢流堰4流入与之相通的塔体外部轻相提升器11的储液槽。高压气体由奇数级混合澄清萃取槽进气口15泵入，然后由轻相提升器11位于塔体内部的倒置圆锥20压入U形气体导管12。高压气体流速为100升/分钟。U形气体导管12吹出的高速气流在轻相提升器11储液槽内部产生负压，可抽提轻相提升器11储液槽内部的轻相至后一级混合澄清萃取槽。轻相从气体导管7流出后与后一级混合澄清萃取槽澄清室3下方的重相导流管6内流下的重相汇流，然后穿过静态混合器9，进入混合室18。如此反复，可实现轻相由下而上逐级提升，最后从轻相出口26流出塔体。从塔顶轻相出口采集轻相样品送分析，钴反萃率大于99%。
实施例3
如图1所示，一种多段气提的塔式混合澄清萃取装置，由6级混合澄清萃取槽自下而上堆垛而成。萃取体系轻相为三烷基氧化膦（TRPO）的煤油有机溶液，TRPO体积百分数为20%。重相为含有硝基苯酚的pH=4.5的水溶液，硝基苯酚的浓度为1g/L。轻相流量为50升/小时，重相流量为100升/小时。轻相由位于塔底的混合澄清萃取槽轻相入口27进入塔体，与来自后一级混合澄清萃取槽重相导流管6的重相汇流，在静态混合器9内充分混合后流入混合澄清萃取槽的混合室18。静态混合器9的长度为300毫米。轻重两相混合液从混合室18溢流进入澄清室3。两相澄清分离后，轻相从澄清室3末端侧壁溢流堰4流入与之相通的塔体外部轻相提升器11的储液槽。高压气体由奇数级混合澄清萃取槽进气口15泵入，然后由轻相提升器11位于塔体内部的倒置圆锥20压入U形气体导管12。高压气体流速为300升/分钟。U形气体导管12吹出的高速气流在轻相提升器11储液槽内部产生负压，可抽提轻相提升器11储液槽内部的轻相至后一级混合澄清萃取槽。轻相从气体导管7流出后与后一级混合澄清萃取槽澄清室3下方的重相导流管6内流下的重相汇流，然后穿过静态混合器9，进入混合室18。如此反复，可实现轻相由下而上逐级提升，最后从位于塔顶的混合澄清萃取槽澄清室末端溢流堰4通过轻相出口26流出塔体。重相由位于塔顶的混合澄清萃取槽重相入口25进入塔体，与来自气体导管7内的轻相汇流，在静态混合器9内充分混合后流入混合澄清萃取槽的混合室18。然后，从混合室18溢流进入澄清室3。两相澄清分离后，重相从澄清室3底部的重相导流管6流入后一级混合澄清萃取槽的混合室18。如此反复，最后通过重相出口28流出塔体。从塔底重相出口采集重相样品送分析，硝基苯酚萃取率为93%。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (17)

1.一种多段气提的塔式混合澄清萃取装置，包括塔体，塔体由3～30级混合澄清萃取槽自下而上交错堆垛串联而成，位于塔体最下端的混合澄清萃取槽为奇数级，位于塔体最上端的混合澄清萃取槽为偶数级，其特征在于：
混合澄清萃取槽均分为混合室(18)和澄清室(3)，混合室(18)设有静态混合器(9)；除位于塔体最下端的混合澄清萃取槽外，其余级的澄清室(3)底部开孔一(24)与重相导流管(6)连通，重相导流管(6)与前一级的静态混合器(9)连通；除位于塔体最上端的混合澄清萃取槽外，每一级的澄清室(3)末端侧壁的外部设有轻相提升器(11)，轻相提升器(11)与和后一级的静态混合器(9)连通的重相导流管(6)连通，轻相提升器(11)的储液槽与澄清室(3)连通；自下而上偶数级的混合澄清萃取槽设排气口(10)，奇数级设进气口(15)；
U形气体导管(12)穿过轻相提升器(11)的侧壁，其一端位于轻相提升器(11)内部，另一端位于澄清室(3)内；
轻相提升器(11)上端为圆锥形，顶部连接有气体导管(7)，气体导管(7)与和后一级的静态混合器(9)相连通的重相导流管(6)连通；
U形气体导管(12)位于澄清室(3)内的端口焊接有一倒置圆锥(20)，U形气体导管(12)位于轻相提升器(11)内部的端口与气体导管(7)入口紧挨；U形气体导管(12)通过螺纹紧固件(22)固定；
轻相提升器(11)的侧壁开有孔三(21)，孔三(21)和孔二(23)中间用法兰和橡胶垫片密封连接，孔三(21)和孔二(23)为长方形孔，且大小相同；澄清室(3)与轻相提升器(11)连通。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，澄清室(3)末端侧壁开有孔二(23)，设溢流堰(4)，与轻相提升器(11)连通。
3.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，排气口(10)位于自下而上偶数级的混合澄清萃取槽的澄清室(3)末端侧壁上方，进气口(15)位于自下而上奇数级混合澄清萃取槽的澄清室(3)末端的侧壁上方。
4.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，进气口(15)用高压气泵(14)通过气体缓冲室(13)供气，进气口(15)与气体缓冲室(13)之间用管道连接，气体的流速为10～500升/分钟。
5.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述偶数级混合澄清萃取槽的澄清室(3)末端侧壁的外部设与澄清室(3)连通的液位计(5)。
6.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，静态混合器(9)可垂直放置在混合室(18)内，也可水平放置在混合室(18)内。
7.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，静态混合器(9)的长度由轻重两相流量决定，当塔内两相液流的流量为5～500升/小时，静态混合器(9)的长度为300～500毫米。
8.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，位于塔体最上端的混合澄清萃取槽顶部设盖板(2)，盖板(2)上方设排空口(1)，澄清室(3)末端侧壁与溢流堰(4)相通处设有轻相出口(26)。
9.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，位于塔体最上端的混合澄清萃取槽，静态混合器(9)垂直放入混合室(18)内，重相入口(25)与气体导管(7)连通后，用法兰与静态混合器(9)连通。
10.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，位于塔体最下端的混合澄清萃取槽，静态混合器(9)垂直放入混合室(18)内，轻相入口(27)与后一级的重相导流管(6)合并后，用法兰与静态混合器(9)连通，澄清室(3)底部设重相出口(28)。
11.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，澄清室(3)靠近混合室(18)一侧，设有两块互相垂直的折流挡板(19)，两块折流挡板(19)之间留有空隙。
12.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，混合澄清萃取槽为不锈钢材质的箱式长方体结构萃取槽，澄清室(3)长度为混合室(18)长度的4～5倍，各级混合澄清萃取槽通过第二法兰(17)相互连接。
13.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，位于塔体最下端的混合澄清萃取槽底部设底座(16)，底座(16)与地面之间留有空隙。
14.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，U形气体导管(12)通过螺纹紧固件(22)固定，重相导流管(6)与静态混合器(9)通过第一法兰(8)连接。
15.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，
混合澄清萃取槽为箱式长方体结构，且均分为混合室(18)和澄清室(3)，澄清室(3)长度为混合室(18)长度的4～5倍，各级混合澄清萃取槽通过第二法兰(17)相互连接；
混合室(18)均设有静态混合器(9)；除位于塔体最下端的混合澄清萃取槽外，其余级的澄清室(3)底部开孔一(24)与重相导流管(6)连通，重相导流管(6)与前一级的静态混合器(9)通过第一法兰(8)相连通；
静态混合器(9)垂直放置在混合室(18)内，静态混合器(9)的长度由轻重两相流量决定，当塔内两相液流的流量为5～500升/小时，静态混合器(9)的长度为300～500毫米；
除位于塔体最上端的混合澄清萃取槽外，每一级的澄清室(3)末端侧壁的外部设有轻相提升器(11)，轻相提升器(11)上端为圆锥形，顶部连接有气体导管(7)，气体导管(7)与和后一级的静态混合器(9)相连通的重相导流管(6)连通；U形气体导管(12)穿过轻相提升器(11)的侧壁，其一端位于轻相提升器(11)内部，另一端位于澄清室(3)内，U形气体导管(12)位于澄清室(3)内的端口焊接有一倒置圆锥(20)，U形气体导管(12)位于轻相提升器(11)内部的端口与气体导管(7)入口紧挨，U形气体导管(12)通过螺纹紧固件(22)固定；每一级的澄清室(3)末端侧壁开有孔二(23)，设溢流堰(4)，轻相提升器(11)的侧壁开有孔三(21)，孔三(21)和孔二(23)中间用法兰和橡胶垫片密封连接，孔三(21)和孔二(23)为长方形孔，且大小相同，澄清室(3)与轻相提升器(11)连通；
自下而上偶数级的混合澄清萃取槽设排气口(10)，奇数级设进气口(15)；排气口(10)位于自下而上偶数级的混合澄清萃取槽的澄清室(3)末端侧壁上方，进气口(15)位于自下而上奇数级混合澄清萃取槽的澄清室(3)末端的侧壁上方；进气口(15)用高压气泵(14)通过气体缓冲室(13)供气，进气口(15)与气体缓冲室(13)之间用管道连接，气体的流速为10～500升/分钟；偶数级混合澄清萃取槽的澄清室(3)末端侧壁的外部设与澄清室(3)连通的液位计(5)；
位于塔体最上端的混合澄清萃取槽顶部设盖板(2)，盖板(2)上方设排空口(1)，澄清室(3)末端侧壁与溢流堰(4)相通处设有轻相出口(26)；
位于塔体最上端的混合澄清萃取槽，静态混合器(9)垂直放入混合室(18)内，重相入口(25)与气体导管(7)连通后，用法兰与静态混合器(9)连通；
位于塔体最下端的混合澄清萃取槽，静态混合器(9)垂直放入混合室(18)内，轻相入口(27)与后一级的重相导流管(6)合并后，用法兰与静态混合器(9)连通，其澄清室(3)底部设重相出口(28)；
每一级混合澄清萃取槽的澄清室(3)靠近混合室(18)一侧，设有两块互相垂直的折流挡板(19)，两块折流挡板(19)之间留有空隙；
位于塔体最下端的混合澄清萃取槽底部设底座(16)，底座(16)与地面之间留有空隙。
16.一种萃取方法，其特征在于：
轻相由轻相入口(27)进入塔体，与来自后一级混合澄清萃取槽的重相导流管(6)内流下的重相汇流，在静态混合器(9)内充分混合，混合液体从静态混合器(9)流出后，进入混合澄清萃取槽的混合室(18)，然后，从混合室(18)的折流挡板(19)的空隙处溢流进入澄清室(3)，在澄清室(3)内，轻重两相在重力作用下发生相分离，轻相从澄清室(3)末端侧壁的溢流堰(4)流入轻相提升器(11)的储液槽，从进气口(15)内泵入气体，气体由倒置圆锥(20)压入U形气体导管(12)，从位于澄清室(3)内的U形气体导管(12)另一端喷出，上升的高速气流产生负压，使得轻相沿气体导管(7)被抽提至后一级混合澄清萃取槽，轻相从气体导管(7)流出后与后一级混合澄清萃取槽的重相导流管(6)内流下的重相汇流，然后穿过静态混合器(9)，进入混合室(18)，气体由排气口(10)排出，如此反复，轻相最后被抽提至位于塔体最上端的混合澄清萃取槽，轻相从混合澄清萃取槽的澄清室(3)末端溢流堰(4)通过轻相出口(26)流出塔体；
重相由重相入口(25)进入塔体，与来自轻相提升器(11)的轻相汇流，在静态混合器(9)内充分混合，混合液体从静态混合器(9)流出后，进入混合澄清萃取槽的混合室(18)，然后，从混合室(18)的折流挡板(19)的空隙处溢流进入澄清室(3)，在澄清室(3)内，轻重两相在重力作用下发生相分离，重相从重相导流管(6)流入前一级混合澄清萃取槽的混合室(18)，如此反复，最后进入位于塔体混合澄清萃取槽的混合室(18)，然后通过重相出口(28)流出塔体；
其中，所述轻相提升器具有如下结构：
轻相提升器(11)上端为圆锥形，顶部连接有气体导管(7)，气体导管(7)与和后一级的静态混合器(9)相连通的重相导流管(6)连通；轻相提升器(11)的侧壁开有孔三(21)，孔三(21)和孔二(23)中间用法兰和橡胶垫片密封连接，孔三(21)和孔二(23)为长方形孔，且大小相同；澄清室(3)与轻相提升器(11)连通。
17.如权利要求16所述的萃取方法，其特征在于，高压气体由进气口(15)泵入塔内，由倒置圆锥(20)压入U形气体导管(12)，然后从气体导管(7)进入偶数级混合澄清萃取槽，最后从排气口(10)吹出塔体。
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