CN213652601U - 一种用于提取稀贵金属的浮游萃取系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于提取稀贵金属的浮游萃取系统，其包括混合搅拌装置、浮游萃取装置、反萃及药剂循环再生装置和气体输送装置；所述浮游萃取装置由浮选分离段和萃取富集段耦合构成；浮选分离段的上部与混合搅拌装置连接，下部设有浮游萃取余液出口，底部与气体输送装置连接；萃取富集段的侧壁设有与反萃及药剂循环再生装置连接，顶部设有气体出口。该系统结构简单、操作简便，对稀贵金属的富集分离效果好，具有选择性高、富集比高、溶剂消耗少等显著优势，具有很好的工业应用前景。

Description

一种用于提取稀贵金属的浮游萃取系统

技术领域

本实用新型涉及一种用于提取稀贵金属的浮游萃取系统，属于冶金技术装备领域。

背景技术

溶剂萃取是根据金属离子在水相和有机相之间分配系数的差异而实现金属离子的选择性分离。其作为常见的分离技术，被广泛应用于稀贵金属提取分离过程中。钟晖等在“用于萃取钽铌的萃取剂及其制备方法、钽铌萃取方法”(CN109022777A)中采用混合萃取剂萃取钽铌，一次萃取率较低，需要多级萃取才能达到工业分离要求。廖春生在“一种萃取分离稀土元素的混合萃取方法及萃取剂”(CN101230420A)中采用混合萃取剂可以实现稀土元素的初步分离。然而，溶剂萃取工艺流程复杂，理论收率与萃取级数间存在矛盾平衡，通常需要串级萃取才能实现金属离子深度分离。当溶液中金属离子浓度较低时，需要通过多级萃取强化传质分离，导致分离效率极低，且萃取过程需要消耗大量萃取剂，导致应用成本高。

浮游萃取是一种新型稀贵金属提取分离技术，耦合了泡沫浮选与溶剂萃取过程，兼具泡沫浮选与溶剂萃取的双重优势。有利于低浓度稀贵金属富集分离，具有操作简单、高选择性、富集比高、溶剂消耗少等显著优势，有效克服多级萃取流程冗长、萃取剂高消耗的劣势，具有很好的工业应用前景。因此，开发一种浮游萃取系统对稀贵金属的深度高效分离意义重大。

实用新型内容

针对现有技术存在的缺陷，本实用新型的目的是在于提供一种用于提取稀贵金属的浮游萃取系统，该系统结构简单、操作简便，且对稀贵金属的富集分离效果好，具有高选择性、富集比高、溶剂消耗少等显著优势，具有很好的工业应用前景。

为了实现上述技术目的，本实用新型提供了一种用于提取稀贵金属的浮游萃取系统，其包括混合搅拌装置、浮游萃取装置、反萃及药剂循环再生装置和气体输送装置；所述浮游萃取装置主体结构为塔式分离柱，塔式分离柱内部的下段为浮选分离段，上段为萃取富集段；所述浮选分离段的上部设有料液入口，料液入口与混合搅拌装置连接；所述浮选分离段的下部设有浮游萃取余液出口，所述浮选分离段的底部设有气体入口，气体入口与气体输送装置连接；所述萃取富集段的侧壁设有有机溶剂进口和萃取有机相出口，有机溶剂进口和萃取有机相出口与反萃及药剂循环再生装置连接，所述萃取富集段的顶部设有气体出口。

作为一个优选的方案，所述混合搅拌装置包括搅拌驱动器、搅拌轴和搅拌槽；所述搅拌槽的顶部设有溶解态稀贵金属溶液进口和浮萃药剂进口；所述搅拌槽的中央位置设有搅拌轴，搅拌轴与搅拌槽顶部的搅拌驱动器连接；所述搅拌槽下部设有料液出口。搅拌驱动器为搅拌轴提供动力，以实现将进入搅拌槽内的溶解态稀贵金属溶液和浮萃药剂充分搅拌混合。

作为一个优选的方案，所述搅拌轴上固定设置多根搅拌棒，搅拌棒的长度为搅拌槽半径的1/3～3/4。搅拌棒的数量不受限制，其长度最好是搅拌槽半径的2/3。

作为一个优选的方案，所述浮选分离段的底部设有微纳米气泡发生器。气泡发生器为G4 玻璃砂芯，起到气体均布和产生气泡的作用。气泡直径为0.1～10μm。

作为一个优选的方案，所述浮选分离段的内部侧壁上设有多层筛板。筛板主要用于强化气液接触效果，筛板上的微孔可以供气体通过，而筛板之间形成的迂回液体通道供料液通过，使得气体与液体之间形成多次接触，延长了气液接触时间，增加了气液碰撞效率，强化了浮游萃取效果。

作为一个优选的方案，所述筛板垂直于塔式分离柱中心轴线设置；所述筛板共分为两组，两组筛板分别设置在浮选分离段内部相对映的两侧壁上，且两组筛板之间交替相间排列，任意相邻两层筛板之间等距平行排列；所述筛板表面设有供气体通过的微孔，筛板面积小于塔式分离柱截面积，在筛板与筛板之间形成迂回液体通道。筛板的形状与塔式分离柱截面形状相似，只是稍小于塔式分离柱截面，为料液留下通道，从而通过在塔式分离柱相对的侧壁上交替相间设置筛板，可以形成迂回形料液通道。

作为一个优选的方案，所述萃取富集段设置有溢流装置，便于富含稀贵金属的萃取有机相从有机相最上部通过溢流装置进入反萃及药剂循环再生装置内，溢流装置设置使浮游萃取效果达到最佳。

作为一个优选的方案，所述反萃及药剂循环再生装置包括反萃混合器、混合澄清槽和蒸馏釜；所述反萃混合器内部设有搅拌器；所述反萃混合器设置在混合澄清槽内部，所述蒸馏釜与混合澄清槽连接。蒸馏釜设置在混合澄清槽底部，蒸馏釜与混合澄清槽之间设有溢流管，溢流管由混合澄清槽底部插入蒸馏釜顶部。反萃及药剂循环再生装置主要用于萃取有机相的反萃过程以及实现萃取有机溶剂的循环使用。萃取有机相进入反萃混合器与反萃液混合均匀后，进入混合澄清槽进行静置分层，金属富集液从混合澄清槽下部回收，而有机相从混合澄清槽内上部的溢流管端口溢流进入蒸馏釜通过蒸馏回收浮游萃取剂和萃取有机溶剂，实现浮萃药剂和萃取有机溶剂的循环利用。

作为一个优选的方案，所述反萃混合器顶部设有反萃液入口和萃取有机相入口，萃取有机相入口与浮游萃取装置的萃取有机相出口连接；所述蒸馏釜顶部设有萃取有机溶剂出口，萃取有机溶剂出口与浮游萃取装置的萃取有机溶剂入口连接；所述蒸馏釜底部设有浮游萃取剂出口；所述混合澄清槽下部设有反萃余液出口。

作为一个优选的方案，所述气体输送装置包括空气压缩机和转子流量计。空气压缩机和转子流量计协同控制气体流量和流速。

作为一个优选的方案，所述萃取富集段设有溢流槽。溢流槽用于浮选泡沫的聚集，以及起到引流作用。

作为一个优选的方案，混合搅拌装置和浮游萃取装置之间设有蠕动泵。混合搅拌装置中的溶解态稀贵金属溶液与浮萃药剂混合均匀后从料液出口通过蠕动泵注入浮游萃取装置。

本实用新型提供的浮游萃取系统尺寸可以根据实际需要进行设定，这里提供一种具体的设计供参照，实际设计可以以相同尺寸进行扩大或缩小。塔式分离柱的内径为80mm，高度为480mm；浮选分离段的高度为300mm，萃取富集段高度为50mm，塔式分离柱的材质为有机玻璃；浮选分离段设置6层筛板；混合澄清槽容积为5L；蒸馏釜溶剂为1L，混合澄清槽通过溢流口与蒸馏釜连接，搅拌槽容积为2L；空气压缩机额定功率为750W，转子流量计气速为100～300ml/min。

本实用新型提供的浮游萃取系统用于提取稀贵金属的具体过程：将溶解态稀贵金属溶液和浮萃药剂分别通过溶解态稀贵金属溶液进口和浮萃药剂进口一起加入至混合搅拌装置中，在搅拌驱动器及搅拌轴和搅拌棒提供的机械搅拌作用下，溶解态稀贵金属溶液和浮萃药剂充分混合，得到料液，料液在蠕动泵作用下通过混合搅拌装置的料液出口及浮游萃取装置的料液入口进入浮选分离段，同时，通过气体输送装置输送的压缩空气从浮游萃取装置底部的气体入口送入浮选分离段，并经过气泡发生器均布后形成气泡，并向上流动进入筛板区，料液与微细气泡在浮选分离段的筛板区充分接触、碰撞、粘附，形成药剂-气泡-离子微液滴。在气泡浮力带动作用下微液滴进入萃取富集段，在有机相中充分溶解富集，高富集比有机相聚集在萃取富集段上部的溢流槽内，而气体从萃取富集段顶部的气体出口排出，萃取有机相在溢流槽的引流作用下通过萃取有机相出口以及反萃混合器的萃取有机溶剂进口进入反萃混合器内部，与从反萃液进口进入的反萃液充分搅拌混合，混合液进入混合澄清槽静置分层，金属富集液从混合澄清槽下部的金属富集液出口回收，而有机相从混合澄清槽内上部溢流进入蒸馏釜，通过蒸馏回收浮游萃取剂和萃取有机溶剂，而萃取有机溶剂返回浮游萃取装置循环利用，浮游萃取剂从浮萃药剂出口回收，而萃取富集段的萃余液抵达萃取富集段下部，从浮游萃余液出口排出进行回收。

相对现有技术，本实用新型带来的有益技术效果：

本实用新型提供的浮游萃取系统，结构简单、操作简便，有利于推广使用；

本实用新型提供的浮游萃取系统对稀贵金属的富集分离效果好，具有高选择性、富集比高、溶剂消耗少等显著优势，有效克服溶剂萃取处理稀贵金属时存在操作流程冗长等不足，具有很好的工业应用前景。

附图说明

图1为浮游萃取系统结构示意图：

其中，1为混合搅拌装置，11为溶解态稀贵金属溶液进口，12为搅拌驱动器，13为浮萃药剂进口，14为搅拌棒，15为搅拌槽，16为料液出口，17为搅拌轴；2为浮游萃取装置，21为萃取富集段，22为料液入口，23为浮选分离段，24为气体入口，25为萃取有机相出口，26 为萃取有机溶剂进口，27为筛板，28为气泡发生器，29为浮游萃取余液出口，210溢流槽，211为气体出口；3为反萃及药剂循环再生装置，31为搅拌器，32为反萃液进口，33为反萃混合器，34为混合澄清槽，35为金属富集液出口，36为萃取有机溶剂出口，37为浮萃药剂出口，38为蒸馏釜，39为萃取有机相入口；4为气体输送装置，41为空气压缩机，42为转子流量计，5为蠕动泵。

具体实施方式

以下实施例旨在结合说明书附图对本实用新型结构做进一步详细说明，但本实用新型的保护范围并不仅限于此。

本实用新型提供的浮游萃取系统具体结构如图1所示。其主体包括混合搅拌装置1、浮游萃取装置2、反萃及药剂循环再生装置3和气体输送装置4。混合搅拌装置主要用于溶解态稀贵金属溶液与浮萃药剂的均匀混合；浮游萃取装置为浮选分离和萃取富集耦合的装置，用于疏水微液滴的浮选分离、萃取富集；反萃及药剂循环再生装置用于萃取有机相的反萃以及反萃液的分离和萃取有机溶剂的回收，气体输送装置主要用于输送用于浮游过程中产生泡沫的气体。所述浮游萃取装置主体结构为塔式分离柱，塔式分离柱内部的下段为浮选分离段23，上段为萃取富集段21；浮选分离段与萃取富集段高度为比例约为6:1。所述浮选分离段的上部设有料液入口22，下部设有浮游萃取余液出口29，底部设有气体入口24，在气体入口处设有气泡发生器28，主要用于均布气体和产生气泡。所述萃取富集段的侧壁设有有机溶剂进口 26和萃取有机相出口25，有机溶剂进口设置在萃取有机相出口下部，且两者之间设有溢流槽 210。所述萃取富集段的顶部设有气体出口211，用于浮选过程中产生气泡的气体排出。萃取富集段的有机溶剂进口和萃取有机相出口与反萃及药剂循环再生装置连接，所述浮选分离段的有料液入口与混合搅拌装置连接。浮选分离段的气体入口与气体输送装置连接。所述浮选分离段的浮游萃余液出口主要用于回收萃余液。所述混合搅拌装置包括搅拌驱动器12、搅拌轴17和搅拌槽15；所述搅拌槽的顶部设有溶解态稀贵金属溶液进口11和浮萃药剂进口13；所述搅拌槽的中央位置设有搅拌轴，搅拌轴与搅拌槽顶部的搅拌驱动器连接；所述搅拌轴上固定设置多根搅拌棒14，搅拌棒的长度为搅拌槽半径的2/3。所述搅拌槽下部设有料液出口 16，料液出口与浮游萃取装置的料液入口连接。所述浮选分离段的内部侧壁上设有6层筛板 27，所述筛板垂直于塔式分离柱中心轴线设置；所述筛板共分为两组，每组3块筛板，两组筛板分别设置在浮选分离段内部相对映的两侧壁上，且两组筛板之间交替相间排列，任意相邻两层筛板之间等距平行排列；所述筛板表面设有供气体通过的微孔，筛板面积小于塔式分离柱截面积，在筛板与筛板之间形成迂回液体通道。所述反萃及药剂循环再生装置包括反萃混合器33、混合澄清槽34和蒸馏釜38；所述反萃混合器内部设有搅拌器31；所述反萃混合器设置在混合澄清槽内部，所述蒸馏釜设置在混合澄清槽底部，两者之间通过溢流管连接。所述反萃混合器顶部设有反萃液进口32和萃取有机相入口39，萃取有机相入口与浮游萃取装置的萃取有机相出口连接；所述蒸馏釜顶部设有萃取有机溶剂出口36，萃取有机溶剂出口与浮游萃取装置的萃取有机溶剂入口连接；所述蒸馏釜底部设有浮游萃取剂出口37。所述混合澄清槽下部设有反萃余液出口35，用于回收反萃余液。所述气体输送装置包括空气压缩机 41和转子流量42计，用于控制空气的流量和流速。混合搅拌装置和浮游萃取装置之间设有蠕动泵5，为料液提供输送动力。

本实施例提供的浮游萃取系统用于提取稀贵金属的具体过程：将溶解态稀贵金属溶液和浮萃药剂分别通过溶解态稀贵金属溶液进口和浮萃药剂进口一起加入至混合搅拌装置中，在搅拌驱动器及搅拌轴和搅拌棒提供的机械搅拌作用下，溶解态稀贵金属溶液和浮萃药剂充分混合，得到料液，料液在蠕动泵作用下通过混合搅拌装置的料液出口及浮游萃取装置的料液入口泵进入浮选分离段，同时，通过气体输送装置输送的压缩空气从浮游萃取装置底部的气体入口送入浮选分离段，并经过气泡发生器均布后形成气泡，并向上流动进入筛板区，料液与微细气泡在浮选分离区充分接触、碰撞、粘附，形成药剂-气泡-离子微液滴。在气泡浮力带动作用下微液滴进入萃取富集段，在有机相中充分溶解富集，高富集比有机相聚集在萃取富集段上部的溢流槽内，而气体从萃取富集段顶部的气体出口排出，萃取有机相在溢流槽的引流作用下通过萃取有机相出口以及反萃混合器的萃取有机溶剂进口进入反萃混合器内部，与从反萃液进口进入的反萃液充分搅拌混合，混合液进入混合澄清槽静置分层，金属富集液从混合澄清槽下部的金属富集液出口回收，而有机相从混合澄清槽上部溢流管端口溢流进入蒸馏釜，通过蒸馏回收浮游萃取剂和萃取有机溶剂，而萃取有机溶剂返回浮游萃取装置循环利用，浮游萃取剂从浮萃药剂出口回收，而萃取富集段的萃余液抵达萃取富集段下部，从浮游萃余液出口排出进行回收。

应用实施例1

采用该系统从钨酸钠溶液中分离钼：

最优工艺条件：甲基三辛基氯化铵浮萃药剂与硫代钼酸根摩尔比为1.5，搅拌装置速度为 600r/min，搅拌时间30min；充气气速80ml/min，浮选时间30min，由30％仲辛醇和70％磺化煤油组成的有机相与液相体积比为1/20；3mol/L氨水反萃液与有机相体积比为1。

最佳实验结果：钨回收率为0.79％，钼回收率99.8％，钨钼分离因子为10053。

应用实施例2

采用该系统从钽铌混合溶液中提取钽：

最优工艺条件：由60％甲基异丁基酮与40％腐植酸钠组成的浮萃药剂与钽酸根摩尔比为 1.5，搅拌装置速度为600r/min，搅拌时间30min；充气气速80ml/min，浮选时间30min，由20％磷酸三丁酯和80％磺化煤油组成的有机相与液相体积比为1/25；2mol/L氢氧化钠反萃液与有机相体积比为1。

最佳实验结果：铌回收率为0.87％，钽回收率99.6％，钽铌分离因子为8769。

对照实施例1

采用溶剂萃取从钨酸钠溶液中分离钼：

最优工艺条件：有机相中含10％甲基三辛基氯化铵、30％仲辛醇和磺化煤油，有机相与液相体积比为1，萃取时间30min，分层时间20min，3mol/L氨水反萃液与有机相体积比为 1。

最佳实验结果：钨萃取率为4.9％，钼萃取率98.4％，钨钼分离因子为872。

对照实施例2

采用溶剂萃取从钽铌混合溶液中提取钽：

最优工艺条件：有机相中含10％萃取剂(由60％甲基异丁基酮与40％腐植酸钠组成)、 20％磷酸三丁酯和磺化煤油，有机相与液相体积比为1，萃取时间30min，分层时间20min， 2mol/L氢氧化钠反萃液与有机相体积比为1。

最佳实验结果：铌萃取率为7.2％，钽萃取率96.4％，钨钼分离因子为634。

综上所述，通过对比实施例分析，对于不同的稀贵金属溶液，浮游萃取技术可以显著提高稀贵金属分离效率。且该技术选择性高、药剂消耗少，操作简单，对设备要求较低，适合工业化放大生产。

Claims (10)

1.一种用于提取稀贵金属的浮游萃取系统，其特征在于：包括混合搅拌装置(1)、浮游萃取装置(2)、反萃及药剂循环再生装置(3)和气体输送装置(4)；所述浮游萃取装置主体结构为塔式分离柱，塔式分离柱内部的下段为浮选分离段(23)，上段为萃取富集段(21)；所述浮选分离段的上部设有料液入口(22)，料液入口与混合搅拌装置连接；所述浮选分离段的下部设有浮游萃取余液出口(29)，所述浮选分离段的底部设有气体入口(24)，气体入口与气体输送装置连接；所述萃取富集段的侧壁设有有机溶剂进口(26)和萃取有机相出口(25)，有机溶剂进口和萃取有机相出口与反萃及药剂循环再生装置连接；所述萃取富集段的顶部设有气体出口(211)。

2.根据权利要求1所述的一种用于提取稀贵金属的浮游萃取系统，其特征在于：所述混合搅拌装置包括搅拌驱动器(12)、搅拌轴(17)和搅拌槽(15)；所述搅拌槽的顶部设有溶解态稀贵金属溶液进口(11)和浮萃药剂进口(13)；所述搅拌槽的中央位置设有搅拌轴，搅拌轴与搅拌槽顶部的搅拌驱动器连接；所述搅拌槽下部设有料液出口(16)。

3.根据权利要求2所述的一种用于提取稀贵金属的浮游萃取系统，其特征在于：所述搅拌轴上固定设置多根搅拌棒(14)，搅拌棒的长度为搅拌槽半径的1/3～3/4。

4.根据权利要求1所述的一种用于提取稀贵金属的浮游萃取系统，其特征在于：所述浮选分离段的底部设有微纳米气泡发生器(28)。

5.根据权利要求1所述的一种用于提取稀贵金属的浮游萃取系统，其特征在于：所述浮选分离段的内部侧壁上设有多层筛板(27)。

6.根据权利要求5所述的一种用于提取稀贵金属的浮游萃取系统，其特征在于：所述筛板垂直于塔式分离柱中心轴线设置；所述筛板共分为两组，两组筛板分别设置在浮选分离段内部相对映的两侧壁上，且两组筛板之间交替相间排列，任意相邻两层筛板之间等距平行排列；所述筛板表面设有供气体通过的微孔，筛板面积小于塔式分离柱截面积，在筛板与筛板之间形成迂回液体通道。

7.根据权利要求1所述的一种用于提取稀贵金属的浮游萃取系统，其特征在于：所述萃取富集段设有溢流装置(210)。

8.根据权利要求1所述的一种用于提取稀贵金属的浮游萃取系统，其特征在于：所述反萃及药剂循环再生装置包括反萃混合器(33)、混合澄清槽(34)和蒸馏釜(38)；所述反萃混合器内部设有搅拌器(31)；所述反萃混合器设置在混合澄清槽内部，所述蒸馏釜与混合澄清槽连接。

9.根据权利要求8所述的一种用于提取稀贵金属的浮游萃取系统，其特征在于：所述反萃混合器顶部设有反萃液进口(32)和萃取有机相入口(39)，萃取有机相入口与浮游萃取装置的萃取有机相出口连接；所述蒸馏釜顶部设有萃取有机溶剂出口(36)，萃取有机溶剂出口与浮游萃取装置的萃取有机溶剂入口连接；所述蒸馏釜底部设有浮游萃取剂出口(37)；所述混合澄清槽下部设有反萃余液出口。

10.根据权利要求1所述的一种用于提取稀贵金属的浮游萃取系统，其特征在于：所述气体输送装置包括空气压缩机(41)和转子流量(42)。

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