DE1102654B

DE1102654B - Verfahren und Vorrichtung zum Gefriertrocknen

Info

Publication number: DE1102654B
Application number: DEL29959A
Authority: DE
Inventors: Dr Med Karlheinz Neumann
Original assignee: Leybold Hochvakuum Anlagen GmbH
Current assignee: Leybold Hochvakuum Anlagen GmbH
Priority date: 1958-03-19
Filing date: 1958-03-19
Publication date: 1961-03-16
Also published as: CH371741A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gefriertrocknen, bei dem das eingebrachte Gut unter Rotation eingefroren und anschließend bei hohem Vakuum in dünner Wandschicht getrocknet wird und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Bei der Gefriertrocknung erfolgt die Entfernung des Wassers durch Absublimation aus dem eingefrorenen Trocknungsgut. Es ist daher im allgemeinen erforderlich, vor Beginn des Trocknungsprozesses das Trocknungsgut einzufrieren. Dieser Vorgang verläuft im allgemeinen völlig getrennt von dem unter Hochvakuumeinwirkung ablaufenden Trocknungsprozeß. Eesonders bei der Gefriertrocknung unterworfenen nüssigen Substanzen ist das Einfrieren vor der eigentlichen Trocknung die allgemein befolgte Verfahrensregel. Die bisher bekannten Gefriertrocknungsverfahren für Flüssigkeiten arbeiten daher mit einem Verfahrensabschnitt des Gefrierens und dem daran anschließenden Verfahrensabschnitt der Absublimation des Wassers aus dem eingefrorenem Präparat unter Vakuumeinwirkung.

Bei den der Gefriertrocknung unterworfenen Flüssigkeiten handelt es sich meist um hochwertige Substanzen, beispielsweise um Arzneimittel, deren, Sterilität für ihre spätere Anwendung sorgfältig bewahrt bleiben muß (z. B. muß Blutplasma in¹ den Blutkreislauf injiziert werden). Aus diesem Grunde ist man bestrebt, den Einfrierprozeß und den Trocknungsprozeß¹ möglichst ohne ein Umsetzen des in Behälter abgefüllten Trocknungsgutes zwischen zwei getrennten Apparaten (Einfrierapparat und Trocknungsapparat) durchzuführen. Für relativ kleine Flüssigkeitsmengen in vergleichsweise großen Gefäßen ist diese Forderung einfach dadurch zu erfüllen, daß; man die Ampullen oder Fläschchen mit dem Trocknungsgut in der Vakuumtrocknungskammer auf Temperaturen unterhalb des Gefrierpunktes der betreffenden Substanz abkühlt. Es entsteht dann eine Trocknungsgutschicht von geringer Dicke, aus der die Absublimation des Wassers unter Vakuumeinwirkung in relativ kurzer Zeit erfolgt. Dieses einfache Verfahren scheidet jedoch aus, wenn es sich um die Gefriertrocknung großer Substanzmengen, z. B. Blutplasma oder Frauenmilch in Mengen von 300 bis 500 ecm, handelt. Bei erträglichen Abmessungen der Behälter würden auf dem Boden mit der stehend eingefrorenen Substanz Schichtdicken von 10—15 cm entstehen, wodurch eine unverhältnismäßig große Trocknungszeit beansprucht werden würde.

Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt demnach die Aufgabe zugrunde, Einfrier- und Trocknungsprozeß ohne Unterbrechung durch Umsetzen, d. h. in einer einzigen Kammer durchzuführen. Nach der Erfindung arbeitet das einleitend beschriebene Verfahren Verfahren und Vorrichtung
zum Gefriertrocknen

Anmelder:

Leybold Hochvakuum Anlagen G.m.b.H., Köln-Bayental, Bonner Str. 504

Dr. med. Karlheinz Neumann, Köln-Bayental,
ist als Erfinder genannt worden

in der Weise, daß das Gut auch nach dem Einfrieren mindestens für einen Teil des Trocknungsvorganges in langsamer Rotation gehalten wird.

Die Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß in einer Vakuumtrocknungskammer in bekannter Weise ein rotierbarer Einsatz mit mindestens einer an einer Stirnseite offenen vorzugsweise zylinderförmigen Kammer zur Aufnahme des vorzugsweise in Einsatzgefäßen eingebrachten Trocknungsgutes angeordnet ist, durch dessen um die Einsatzgefäße vorhandenen Innenraum wahlweise ein Kühl- oder Heizmedium geleitet werden kann.

Zum Einfrieren des Trocknungsgutes wird bei langsamer Rotation des Einsatzes eine tiefgekühlte Wärm eaustauschnüssigkeit durch den Innenraum des Einsatzes geleitet und daran anschließend unter fortgesetzter Rotation des Einsatzes das zur Trocknung erforderliche Feinvakuum! hergestellt, während sich im Innenraum des Einsatzes eine Wärmeaustauschflüssigkeit von höherer Temperatur, vorzugsweise oberhalb Umgebungstemperatur befindet.

Durch das neue Verfahren und die dazugehörige Vorrichtung wird eine wesentliche Verbesserung bei der Gefriertrocknung flüssiger Substanzen erzielt. Einfrier- und Trocknungsvorgang erfolgen in der Vakuumtrocknungskammer, wobei das zur Trocknung erforderliche Feinvakuum erst nach dem Einfrieren hergestellt wird. Das flüssige Trocknungsgut kann wie bekannt in Einsatzgefäßen in den rotierbaren Einsatz eingebracht werden. Dies dürfte für viele Zwecke und insbesondere bei medizinisch wirksamen Substanzen vorteilhaft sein. Man kann jedoch das Trocknungsgut auch in ebenfalls bekannter Weise unmittelbar in röhrenförmige Kammern eingießen, wobei während der langsamen Rotation des Einsatzes eine Ausbreitung in dünner Schicht eintritt. Diese Arbeitsweise

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ist besonders bei der Gefriertrocknung von empfindlichen Nahrungs- und Genußmitteln, z. B. bei der Herstellung von Kaffee-Trockensubstanz, nützlich.

Der Einsatz ist doppelwandig ausgeführt. Dadurch werden die Kammern auf ihrer ganzen Länge gleichmäßig von der zur Abkühlung oder zur Erwärmung vorgesehenen Wärmeaustauschflüssigkeit umspült, so daß eine besonders gleichmäßige Abkühlung bzw. Erwärmung des Trocknungsgutes eintritt. Damit jede Schädigung durch Zentrifugalwirkung vermieden wird, legt man die Rotationsgeschwindigkeit des Einsatzes unter 30 U/min fest.

Eine vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens kann weiter derart ausgebildet sein, daß zur Zu- und Ableitung der Wärmeaustauschflüssigkeit in den oder aus dem Einsatz die Antriebswelle desselben durch mindestens eine axiale Trennwand in mindestens zwei Teilräume geteilt ist, die im Einsatz und außerhalb der Vakuumkammer Eintritts- und Austrittsöffnungen für die Wärmeaustauschflüssigkeit aufweisen.

Die Antriebswelle des Einsatzes kann dabei gegenüber der Waagerechten leicht geneigt sein, um ein Ausfließen von ohne Einsatzgefäße unmittelbar in Kammern eingefülltem Trocknungsgut zu vermeiden. Auch beim Einsetzen des Trocknungsgutes in Flaschen oder Ampullen hat sich, zu einer günstigen Verteilung der eingefrorenen Schicht im Innern der Gefäße, eine leichte Neigung unter 30 Grad bewährt.

In der Zeichnung ist einet Ausführung des Gegen-Standes der Erfindung schematisch dargestellt. Es zeigt

Fig. 1 einen lotrechten. Schnitt durch eine Gefriertrocknungsvorrichtung nach der Erfindung,

Fig. 2 eine Ansicht einer Gefriertrocknungsvorrichtung nach Fig. 1 mit geöffnetem Abschlußdeckel der Vakuumtrocknungskammer.

Nach den Fig. 1 und 2 dient ein Einsatz 1 mit Kammern 2 zur Aufnahme von Einsatzgefäßen 3, die in Kammern 2 durch Klemmfedern 4 gehalten werden. Der Einsatz 1 ist mit einer hohlen Welle 5 verbunden, die durch eine Längstrennwand 6 in zwei halbzylinderförmige Teilkammern unterteilt ist, welche durch Bohrungen 7 und 8 mit dem Innenraum des Einsatzes 1 und durch Bohrungen 9 und 10 außerhalb einer Vakuumtrocknungskammer 11 mit den der Zu- und Ableitung der Wärmeaustauschflüssigkeit dienenden Ringkammern 12, 13 in einem Abschlußstück 14 in Verbindung stehen. Von den Ringkammern 12, 13 führen Verbindungsleitungen 15, 16 zu einer nicht gezeichneten Wärmeaustauschvorrichtung bekannter Konstruktion.

Zur Abdichtung der Welle 5 beim Austritt aus der Vakuumtrocknungskammer 11 dient eine Vakuumdrehdurchführung 17. Der Antrieb der Welle 5 erfolgt durch einen Elektromotor 18 unter Zwischenschaltung einer Keilriemenkraftübertragung 19. Der Innenraum der Vakuumtrocknungskammer 11 ist an eine Hochvakuum-Diffusionspumpe 20 angeschlossen, die ihrerseits mit einer Vorvakuumpumpe 21 in Verbindung steht. Zum Antrieb der Vorvakuumpumpe 21 ist ein weiterer Elektromotor 22 vorgesehen. Der Innenraum der Vakuumtrocknungskammer 11 steht außerdem mit einem Eiskondensator 23 in Verbindung, wobei dieser Eiskondensator mit Hilfe einer Absperrvorrichtung 24 zeitweise von der Vakuumtrocknungskammer 11 abgetrennt werden kann. Als Kühlflächen dienen die Oberflächen der Verdampferrohre 25, welche über Zu- und Ableitungen 26, 27 an ein Kompressionskälteaggregat 28 angeschlossen sind. Zur Beschickung des rotierbaren Einsatzes ist ein teilweise durchsichtiger Deckel 29 vorgesehen, welcher auf die Vakuumtrocknungskammer 11 vakuumdicht aufgesetzt werden kann. Sämtliche Einzelteile sind in einem geschlossenen Gesamtgehäuse 30 angeordnet, so daß eine nach außen geschlossene und gegen äußere Einflüsse geschützte Gefri ertrocknungsanlage entsteht.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden nach Abnahme des Deckels 29 Einsatzgefäße 3 in die Kammern 2 eingesetzt, mit dem Deckel 29 die Vakuumtrocknungskammer 11 geschlossen und der Elektromotor 18 eingeschaltet. Gleichzeitig wird der Innenraum des Einsatzes 1 durch Zuleitung einer Kühlflüssigkeit gekühlt, so daß bei langsamer Rotation des Einsatzes 1 ein Einfrieren der als Flüssigkeit in die Einsatzgefäße 3 eingesetzten, zur Trocknung bestimmten Substanz auftritt.

Nachdem das Einfrieren des Trocknungsgutes abgeschlossen ist, wird unter ständigem Aufrechterhalten der Rotation des Einsatzes die Vakuumtrocknungskammer 11 zunächst durch die Vorvakuumpumpe 21 grob evakuiert. Daran anschließend wird die Diffusionspumpe 20 in Betrieb genommen und das zur Absublimation des Wassers erforderliche Feinvakuum in der Vakuumtrocknungskammer 11 erzeugt. Die Vakuumtrocknungskammer 11 steht nunmehr bei geöffneter Absperrvorrichtung 24 mit dem Eiskondensator 23 in Verbindung, so daß sich das aus dem Trocknungsgut absublimierende Eis im Eiskondensator 23 niederschlägt. Während dieses Verfahrensabschnittes wird durch den Innenraum des rotierbaren Einsatzes 1 eine Wärmeaustauschflüssigkeit geleitet, welche eine milde Beheizung des eingesetzten Trocknungsgutes bewirkt. Hierdurch wird die· Absublimation wesentlich beschleunigt.

Nach Abschluß des Gefriertrocknungsvorganges kann der Deckel 29 geöffnet werden, und man entnimmt die Einsatzgefäße 3 mit der nunmehr gebrauchsfertigen Trockensubstanz.

Anstatt die Vorevakuierung der Vakuumtrocknungskammer 11 erst nach dem Einfrieren des Trocknungsgutes durchzuführen, kann man auch wie bekannt bereits während des Einfriervorganges mit Hilfe der Vorvakuumpumpe 21 grob evakuieren. Man erreicht durch die Druckabsenkung eine Verdunstung von im ursprünglichen Trocknungsgut vorhandener Flüssigkeit und die dabei auftretende Verdunstungskälte unterstützt den Einfriervorgang.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zum Gefriertrocknen, bei dem das eingebrachte Gut unter Rotation eingefroren und anschließend bei hohem Vakuum in dünner Wandschicht getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Gut auch nach dem Einfrieren mindestens für einen Teil des Trocknungsvorganges in langsamer Rotation gehalten wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung eines Gefriertrocknungsverfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Vakuumtrocknungskammer ein rotierbarer Einsatz (1) mit mindestens einer vorzugsweise zylinderförmigen Kammer (2) zur Aufnahme des vorzugsweise in Einsatzgefäßen (3) eingebrachten Trocknungsgutes angeordnet ist, durch dessen um die Kammer vorhandener Innenraum wahlweise ein Kühl- oder Heizmedium geleitet werden kann.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Zu- und Ableitung des Kühl-

oder Heizmediums in den oder aus dem Einsatz (1) die Antriebswelle (5) desselben durch mindestens eine axiale Trennwand (6) in mindestens zwei Teilräume geteilt ist, die im Einsatz und außerhalb der Vakuumkammer Eintritts-und Austrittsöffnungen (7, 8, 9, 10) für das Kühl- oder Heizmedium aufweisen.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebswelle (5) des Einsatzes (1) gegenüber der Waagerechten leicht geneigt angeordnet ist.

In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 453 033; Zeitschrift: Vakuumtechnik, 1955, S. 116; Zeitschrift: Chemie für Labor und Betrieb, 1955, S. 245;

Zeitschrift: Kältetechnik, 1954, S. 238.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen