JPH03187970A - A1↓2o↓3基セラミックスの製造方法 - Google Patents

A1↓2o↓3基セラミックスの製造方法

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JPH03187970A
JPH03187970A JP1326496A JP32649689A JPH03187970A JP H03187970 A JPH03187970 A JP H03187970A JP 1326496 A JP1326496 A JP 1326496A JP 32649689 A JP32649689 A JP 32649689A JP H03187970 A JPH03187970 A JP H03187970A
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sic
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守賀 金丸
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、AIJ*基セラミックスの製造方法に関し、
詳細には、靭性及び耐摩耗性を必要とする切削工具やダ
イス抽伸プラグ等の治工具類、電気伝導性及び耐熱衝撃
性を必要とするセラミックスヒータ等の電子部品類、お
よび、耐食性、耐酸化性、耐摩耗性及び破壊靭性を必要
とするメカニカルシールやポンプ等の機械部品類に用い
て好適なAl2O3基セラミックスの、製造方法に関す
る。
(従来の技術) へ1□03基セラミックスは、耐食性、耐酸化性、耐摩
耗性が優れ、又、エンジニアリングセラミックスとして
多用されてきた5iJ4等のセラミックスに比して経済
性が優れ、且つ焼結を低温でし得るので、近年その有用
性が見直されてきた。しかし5iJ4に比して強度、高
温強度、破壊靭性および耐熱衝撃性が劣るという欠点が
ある。そこで、Ah(h基セラミックス中に、高強度の
針状結晶を均一に分散し、強度・靭性を向上させようと
する研究が数多くなされている。その結果SiCウィス
カをマトリックスのへ1□0.中に分散させたAl2O
3基セラミックス(以降、SiCウィスカ分散Al2O
3基セラミックスという)及びその製造方法が開発され
ている。
例えば、米国特許第4543345号公報には、0.3
//Itの^l、03粉末とSiCウィスカとを乾式混
合した後、該混合体を1850°C,41MPa、45
分間の条件で一軸加圧焼結するSiCウィスカ分散^1
20.基セラミックスの製造方法が提示されており、こ
れによれば破壊靭性値が8〜9 Kg/m■3/2向上
し、又、破壊強度が800MPa (81,6Kg/s
+m”)のものまで得られている。
しかし、上記方法は、SiCウィスカの混合を乾式混合
法により行うものであり、該乾式混合法はSiCウィス
カを均一に分散させるのが極めて難しいので、上記混合
体にはSiCウィスカの凝集部分や、極少部分が存在す
ることが多く、その結果前記の如き高強度・高靭性が安
定して得られ難く、又、従来のA1g03基セラミック
スよりも強度・靭性が低くなる場合もあるという問題点
がある。それは、かかる凝集部分があると、その内部に
はボアが存在するので、焼結後のセラミックスは該ボア
により強度が低下するからである。又、上記混合体はS
iCウィスカを含むため焼結は1800°C以上の高温
で行われ、SiCウィスカ極少部分以外ではSiCウィ
スカの有する結晶粒成長抑制作用により結晶粒成長を殆
ど生じないが、前記SiCウィスカ極少部分では焼結時
に異常な結晶粒成長を起こし、そのため粗大結晶粒を生
成し、強度・靭性が低下するからである。
上記対策として、SiCウィスカを溶媒に添加してスラ
リ化し、該スラリとAhOs粉末とを充分長時間混合し
、SiCウィスカの分散を均一化する事が考えられる。
しかし、長時間混合すると、混合中に針状のSiCウィ
スカが欠損し、アスペクト比が著しく低下する。従って
、上記方法は、SiCウィスカが強度及び靭性向上に寄
与しなくなり、焼結体の強度及び靭性が却って低下する
という欠点があり、前記問題点を解決し得ない。
そこで、かかる問題点を解決すべく更に検討され、その
結果これまでよりも改善されたSiCウィスカ分散Al
z(Is基セラミックスの製造方法が開発されてきた。
即ち、特開昭63−30378号公報には、SiCウィ
スカをエタノール中に添加し、超音波エネルギを付与し
てSiCウィスカ分散液を得、次いで該SiCウィスカ
分散液とスラリ状のAhOs基セラミックス原料とをボ
ールミル等の湿式ミルにより攪拌して混合し、該混合体
を乾燥して粒状化した後、成形し、−軸加圧焼結するS
iCウィスカ分散^1*os基セラミックスの製造方法
が記載されており、これによれば破壊強度が83Kg/
ms”のものが得られている。
(発明が解決しようとする課題) 前記の特開昭63−30378号公報に記載の方法は、
これまでの方法に比較すると、針状SiCウィスカがよ
り均一に分散され、ボアや粗大結晶粒の少ないSiCウ
ィスカ分散^1!0.基セラミックスが得られるので、
高強度・高靭性がより安定して得られるようになる。し
かし、上記SiCウィスカの分散の均一性は充分でなく
、そのため高強度・高靭性を安定して得られない場合が
ある。
本発明はこの樺な事情に着目してなされたものであって
、その目的は従来のものがもつ以上のような問題点を解
消し、針状SiCウィスカを確実に均一分散し得、その
ため常に高強度・高靭性を有するSiCウィスカ分散^
hos基セラミックスを確実に得ることができるAlt
oz基セラミックスの製造方法を優供しようとするもの
である。
(課題を解決するための手段) 上記の目的を達成するために、本発明は次のような構成
のAhOs基セラミックスの製造方法としている。
即ち、請求項1に記載の製造方法は、O:0.3〜1.
5e+tχのSiCウィスカをアルコールと水との混合
溶液φに分散させ、次いで該SiCウィスカ分散液とス
ラリ状のAhOi基セラミックス原料とを混合し、該混
合体を乾燥して粒状化した後、成形し、焼結することを
特徴とするAhO+基セラミックスの製造方法である。
請求項2に記載の製造方法は、前記SiCウィスカ分散
液中のSiCウィスカの量が、該分散液に対して20%
以下である請求項1に記載のAIzOs基セラミックス
の製造方法である。
請求項3に記載の方法は、前記混合体の乾燥を噴霧乾燥
法により行う請求項1に記載のへIzOi基セラミック
スの製造方法である。
(作 用) 本発明は、SiCウィスカの溶媒中での分散性に及ぼす
SiCウィスカ中O量および溶媒の種類の影響を克明に
調べ、その結果得られた知見に基づくものである。即ち
、O:0.3 wt%以上のSiCウィスカは溶媒中に
比較的均一に分散し易く、更に該溶媒がアルコールと水
との混合溶液である場合に、前記SiCウィスカの均一
分散性が常に極めて優れているという知見を得た。
そこで、本発明に係るAl2O.基セラミックスの製造
方法は、前述した如く、先ずO:Q、3〜1.5wtχ
のSiCウィスカをアルコールと水との混合溶液中に分
散させるようにしている。このようにすると、前記知見
に基づき、SiCウィスカが常に極めて均一に分散した
SiCウィスカ分散液を得ることができる。又、上記分
散は、前記混合溶液にSiCウィスカを添加したものに
超音波エネルギ等の振動エネルギを付与して行うことが
でき、かかるエネルギを付与は針状のSiCウィスカの
欠損を生じ難い。従って、上記SiCウィスカ分散液は
殆ど欠損していない針状のSiCウィスカが常に極めて
均一に分散したものにし得る。
次いで、上記SiCウィスカ分散液とスラリ状のAlt
Off基セラミックス原料とを混合するようにしている
。該混合は通常のボールミル等の湿式ミルにより攪拌し
て行うことができる。このようにすると、スラリ状セラ
ミックス原料と分散液とが均一に混ざった混合体が容易
に得られ、該分散液中にはSiCウィスカが極めて均一
に分散しているので、上記混合体はSiCウィスカが常
に極めて均一に分散したものになる。又、上記混合は、
スラリ状セラミックス原料と分散液とが均一に混ざる程
度まで行えばよいので、短時間でよく、そのため混合に
よるSiCウィスカの欠損は殆ど生じない。
従って、上記混合体は殆ど欠損していない針状のSiC
ウィスカが常に極めて均一・に分散したものになる。
次に、上記混合体を乾燥して粒状化した後、成形し、焼
結するようにしている。上記混合体は殆ど欠損していな
い針状SiCウィスカが常に極めて均一に分散したもの
であるので、焼結前の成形体にはSiCウィスカの凝集
部分及び極少部分が存在しない。故に、上記焼結時に異
常な結晶粒成長が極めて生じ難く、そのため焼結後のセ
ラミックスは粗大結晶が無いものになる。又、該セラミ
ックスはボアが存在しないものになる。かかるセラミッ
クスは高強度・高靭性を有する。従って、常に高強度・
高靭性を有するSiCウィスカ分散^120゜基セラミ
ックスを確実に得ることができるようになる。
前記SiCウィスカ中のO量を0.3〜1.5wtχと
したのは、0.3wtχ未満では溶媒中でのSiCウィ
スカの均一分散性が不安定になり、1.5wtχ超では
高温強度が低下するようになるからである。
前記SiCウィスカ分散液中のSiCウィスカの量を、
該分散液に対して20%以下にすることが望ましい。こ
のようにすると、SiCウィスカの均一分散の程度が特
に良くなるからである。
前記混合体の乾燥を噴霧乾燥法により行うことが望まし
い。このようにすると、瞬時に混合体を乾燥し得るので
、混合体の生成から焼結までに要する時間が短縮され、
それだけSiCウィスカの均一分散の程度を高く保持し
た状態で焼結し得るようになるからである。
前記スラリ状の^120.基セラミックス原料は、Al
z(h基セラミックス原料の粉末とスラリ化溶剤との混
合体である。該セラミックス原料は^l、0゜のみの場
合と、Alz(h及びTiC,TiN、 T1CNの1
種または2種以上を含む場合と、更にこれらにY2O3
等の焼結助剤を含む場合とがある。5ixN4等のセラ
ミックスと同等の高強度・高靭性を要する際はAt*o
sだけでなくTiC等も添加し、或いは、更に焼結助剤
をも添加した方がよい。
(実施例) 1隻■土 0:0.3wtχ+0.5i1tχ或いは1.5wtχ
に調整したSiCウィスカを、エタノールと水との混合
溶液中に添一 0 加した後、超音波エネルギを30分間付与してSiCウ
ィスカ分散液を得た。
次いで、上記SiCウィスカ分散液に、A1□o3粉末
とスラリとの混合体及び成形用を機バインダを添加し、
湿式ミル(ボールミル)により20時間攪拌して混合し
た後、噴霧乾燥法により乾燥して混合粉末を得た。該粉
末の組成は第1表に示され、粉末中のSiCウィスカ量
は10.20或いは30%である。上記噴霧乾燥法は、
混合体をスターク又は超音波エネルギーにより混合しな
がら、スプレードライヤにより高温乾燥雰囲気中に噴霧
して溶液を蒸発させる方法である。
次に、上記混合粉末を黒鉛型に詰め込み、Ar雰囲気中
にて温度: 1850’c、圧カニ200Kg/cm”
の条件で、ホっドブレスにより45分間−軸加圧焼結を
行い、焼結体を得た。
上記焼結体についてアルキメデス法による相対密度の測
定、及び、3点曲げ法(スパン3抛m、室温)による室
温及び高温での抗折強度の測定を行った。その結果を第
1表(実験No、l〜5)に示す。
いづれの焼結体も室温での抗折強度は71.5Kg/m
m”以上、高温での抗折強度39.0Kg/mm”以上
であり、従来のA1tOx基セラミックスに比較して高
い。相対密度は99.7%以上であり、理論密度に極近
い値である。
又、上記焼結体のミクロ組織観察を行った。該観察は1
つの焼結体当たり10箇所、1箇所当たり100視野に
ついて行った。その結果、粗大結晶粒やSiCウィスカ
の凝集部分は認められなかった。
更に、破壊後の試験片の破壊部分を調べた結果、SiC
ウィスカの凝集部分は認められなかった。
1隻[2− 比較例1に係る混合粉末の組成を、第2表に示す。第2
表から判る如く、セラミックス原料としてA1□O2だ
けでなく、更にTiC或いはTiNを添加した。かかる
混合粉末は実施例1と同様の方法により得た。
実施例1と同様の方法により、上記混合粉末から焼結体
を得、同様の測定を行った。その結果を第2表に示す(
実験No、6〜12)。いづれの焼結体も室温での抗折
強度は97.5Kg/11m”以上であり、従来のA1
.O,基セラミックスに比較して高く、その殆どは10
0Kg/s+m”以上であり、5isNn等ノセラミッ
クスと同等もしくはそれ以上である。高温での抗折強度
は39.OI[g/ms”以上であ“す、従゛来のAl
t(h基セラミックスに比較して高く、その殆どは゛4
5Kg/IIII+2以上であり、5isNn等のセラ
ミックスと同等もしくはそれ以上である。相対密度は理
論密度に極近い値である。
又、実施例1と同様の方法により上記焼結体のミクロ組
織観察を行った結果、粗大結晶粒やSiCウィスカの凝
集部分が認められながった。
北較舅土 比較例1に係る混合粉末の製造条件と組成を第3表に示
す。実験No、13〜15は、実施例2の実験No、6
と同様のSiCウィスカ及びセラミックス原料を使用し
、製造条件を一部変更して実験No、6と同様の組成の
焼結体を作った。即ち、SiCウィスカを分散させる溶
液は、エタノールと水との混合溶液、エタノール或いは
水とし、混合体の乾燥は、噴霧乾燥法或いは温浴乾燥法
とした。該温浴乾燥法は、混合体を入れた容器を温水中
に清げで混合体を温め、且つ、混合体をスタークで攪拌
しながら溶液を蒸発させる方法である。上記以外の製造
条件は実験No、6の場合と同様である。
実験No、16は分散液中のSiCウィスカ量を35%
とし、実験No、17はSiCウィスカ中O量を0.1
誓tχとした。その他の点は実験No、6の場合と同様
である。
得られた焼結体について実施例1と同様の方法により室
温での抗折強度測定を行った。その結果、概ね実験No
、6と同様の抗折強度が得られる場合が多いが、再現性
に少し乏しく、一部のものは強度が極めて低かった。こ
の低強度のものについての抗折強度値を第3表に示す。
これらの値は、第・3表から判る如く、実験No、6の
場合に比較して小さく、特に実験No、13〜14及び
I7のものば極めて小さい。
又、実施例1と同様の方法により下馳焼結体のミクロ組
織観察を行ちた結果、粗大結晶粒やSiC4− 第 ■ 表 第 表 注) 重量% 5 ウィスカの凝集部分が数%の確立で認められた。
更に、前記低強度のものについて、破壊部分を調べた結
果、SiCウィスカの凝集部分の存在が詩1められた。
故に、該凝集部分のボアが破壊の起点になり、強度が低
下したものと言える。
(発明の効果) 本発明に係るAlzOs基セラミックスの製造方法によ
れば、欠損していない針状SiCウィスカが常に極めて
均一に分散した状態の焼結の原料を得ることができるの
で、高強度・高靭性を有するSiCウィスカ分散八1へ
03基セラミックスを確実に安定して得ることができる
ようになる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)O:0.3〜1.5wt%のSiCウィスカをア
    ルコールと水との混合溶液中に分散させ、次いで該Si
    Cウィスカ分散液とスラリ状のAl_2O_3基セラミ
    ックス原料とを混合し、該混合体を乾燥して粒状化した
    後、成形し、焼結することを特徴とするAl_2O_3
    基セラミックスの製造方法。
  2. (2)前記SiCウィスカ分散液中のSiCウィスカの
    量が、該分散液に対して20%以下である請求項1に記
    載のAl_2O_3基セラミックスの製造方法。
  3. (3)前記混合体の乾燥を噴霧乾燥法により行う請求項
    1に記載のAl_2O_3基セラミックスの製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116854451A (zh) * 2023-06-26 2023-10-10 山东大学 一种仿生陶瓷刀具及其分散制备工艺

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01203260A (ja) * 1988-02-09 1989-08-16 Ngk Spark Plug Co Ltd 炭化珪素ウィスカー強化セラミックスの製造方法

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