JPH03178987A

JPH03178987A - モノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩及びこれを含有する化粧料

Info

Publication number: JPH03178987A
Application number: JP406490A
Authority: JP
Inventors: Shinichiro Omatsu; 真一郎尾松; Mitsuharu Masuda; 増田　光晴; Yuji Ito; 裕司伊藤; Takashi Imamura; 孝今村; Tomihiro Kurosaki; 黒崎　富裕
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1989-02-27
Filing date: 1990-01-11
Publication date: 1991-08-02
Anticipated expiration: 2010-04-26
Also published as: JPH0737473B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は新規なモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩
、その製造方法及びこれを含有する化粧料に関する。更
に詳しくは、新規なモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金
属塩、特に板状結晶粒子が主成分であり、滑剤として優
れた性能を有するモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属
塩、その製造法及び当該モノアルキルリン酸亜鉛アルカ
リ金属塩を含有する化粧料に関する。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕粉体を
含有した化粧料としては、ファンデーション、アイシャ
ドー等のメイクアップ化粧料、ボディーパウダー、ベビ
ーパウダー等のボディー化粧料など、種々存在する。し
かし、従来より使用されている化粧料用粉体、例えば、
タルク等の無機体質顔料；酸化亜鉛等の無機着色料；有
機タール系色素等の有機着色料；雲母チタン等の複合化
顔料；及びこれらの表面をシリコン等の公知のコーティ
ング剤で処理したコーティング処理粉体等では、優れた
化粧料に必要な平滑性、付着性等の性能の全てを満足す
ることはできなかった。

そこで、平滑性、付着性等を付与させる目的で金属石鹸
を化粧料中に配合する場合があるが、金属石鹸では、平
滑性、付着性等の面に於いて、化粧料に満足な性能を充
分に付与しているとは言い難い。

その他の、平滑性、付着性等を付与する物質としてナイ
ロンパウダーやスチレン共重合体等の球形ポリマーが化
粧料用原料として使用されているが、これらはかさつき
感が強く、付着性が悪いため、化粧料に柔軟性、し７つ
とり感を与えることができず、化粧料の皮膚への付きを
悪くし、その上、プレス成型性を低下させる欠点があっ
た。

本発明者は、モノアルカす土類金属塩が平滑性、付着性
等の化粧料用パウダーに適した諸性質を有することを見
いだし、これを含有する化粧料について先に特許出願し
た。更に反応溶媒として水と水溶性有機溶剤の混合溶媒
を用いることにより化粧料用粉体に適した性能を有する
モノアルカす土類金属塩を経済性良く製造する方法につ
いても先に特許出願した（特開昭６１−２２９８８９号
）。

本発明者は、モノアルカす土類金属塩の中でも特にモノ
アルキルリン酸亜鉛塩粒子が滑剤、化粧利用パウダーと
して優れた性能を有していることを既に見いだしている
が、従来の製造法では、塩交換終了後、反応系が強酸性
（多くの場合ｐ）（＜２）を示すことが判明し、この状
態ではモノアルキルリン酸亜鉛塩の結晶形状が、針状、
板状（鱗片状を含む〉及び針状の混合物、又は不定形等
の形状のものが生成し、板状結晶（鱗片状結晶を含む）
を主成分とするモノアルキルリン酸亜鉛塩を製造するこ
とは非常に困難であった。斯かる従来の様々な結晶の混
合物を用いると、塗布時にむらがあり白っぽさが残り、
滑剤、化粧料用パウダーとしての性能が充分満足されて
いなかった。また、これらの粒子の大きさは均一でない
ことが多く、滑剤として使用する場合には分級や粉砕等
の工程が必要であった。

このように安全性に優れ、平滑性、透明感、付着性、撥
水性等の滑剤、化粧料用パウダーとして優れた性能を有
するモノアルカす土類金属塩の開発が待ち望、まれでい
た。

〔課題を解決するための手段〕斯かる実情に於いて、本発明者らは、上記欠点のない、
平滑性、透明感、付着性、撥水性等の性質を有する優れ
た使用感の化粧料を提供すべく、鋭意研究を行った結果
、香化粧品に既に応用され、安全性に優れた素材である
ことが知られているもののうち、特定のモノアルキルリ
ン酸のアルカリ金属塩と亜鉛塩を反応させた後、反応系
のｐＨを特定の範囲に調整することにより板状結晶粒子
が主成分であり、凝集も少なく、針状結晶、不定形粒子
等を殆ど含まず粒子径がほぼ均一で、安全性に優れ、化
粧料用基剤として平滑性、透明感、付着性、撥水性等の
優れた性能を有するモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金
属塩を製造できることを見いだし、更にこれを化粧料に
配合すると、皮膚」二でよく伸び、よく付き、塗った感
じが厚ぼったくなく透明感があり、かつ、撥水性を有す
るという優れた性能を持つ化粧料が得られることを見い
だし、本発明を完成した。

すなわち１．本発明は炭素数８〜３２の飽和又は不飽和
の直鎖又は分岐鎖の炭化水素基を有するモノアルキルリ
ン酸亜鉛アルカリ金属塩、その製造法及びこれを含有す
る化粧料を提供するものである。

本発明のモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩は炭素
数８〜３２の飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖の炭化水
素基を有するリン酸亜鉛のアルカリ金属塩を総称するも
のである。ここで、炭素数８〜３２の飽和又は不飽和、
直鎖又は分岐鎖の炭化水素基としては、例えば、オクチ
ル、ノニル、デシル、ドデシル、ウンデシル、トリデシ
ル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプ
タデシル、オクタデシル、ノナデシル、エイコシル、ヘ
ンエイコシル、トコシル、トリコシル、テトラデシル、
ベンタコシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オフタコ
シル、ノナコシル、トリアコンチル、ヘントリアコンチ
ル、トドリアコンチル基等が挙げられ、就中モノアルキ
ルリン酸亜鉛アルカリ金属塩が粒子の形や大きさより滑
剤、化粧料用パウダーとして優れた性能を有するために
は、炭素数１２〜１８の直鎮飽和炭化水素基が好ましい
。対イオンとなるアルカリ金属としては、リチウム、カ
リウム、ナトリウム等が挙げられる。また、本発明モノ
アルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩中の各原子の好まし
いモル比は、亜鉛：アルカリ金属ニリン−０，８〜１．
２：０．８〜１．２：２であり、具体的なものとしては
、一般式（Ｉ）で示されるものが挙げられる。

（式中、Ａはアルカリ金属を示し、Ｒは炭素数８〜３２
の飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖の炭化水素基を示す
）本発明のモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩は、そ
の粒子が板状結晶粒子を主成分とするものであることが
好ましい。

ここで板状結晶粒子とは、形状が四角板状、楕円板状、
円板状、六角板状、菱形板状等である粒子の総称であ、
る。板状結晶粒子は、大きさ等に関しては、走査型電子
顕微鏡による観察で、　− （ｉ）板状方向の一辺の長さ（板径）が１〜５０μであ
り、（ｉｉ）板径／厚さ（板状比）が２以上であり、かつ（ｉｉｉ　）最長径／最短径（板径比）が１０以下であ
るという条件を具備するものであることが好ましい。

本発明のアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩には、上記
板状結晶粒子を数にて６０％以上含んでいるものが好ま
しい。上記の条件を具備する粒子の数が６０％より少な
い場合には、これを化粧料に配合したとき本発明が所望
する性能が得られ難く、好ましくない。なお、板状結晶
粒子の数の計測は、走査型電子顕微鏡下に行うが、独立
した形状を有するもののみを数え、周辺が明瞭でないか
又は粒子表面の単なる凹凸若しくは粒子表面の単なる紋
様のようなものは１個の粒子として数えない。

本発明のモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩は、中
和度が０．８〜１．２である一般式　（ＩＩ）１　〇− ＲＯ−Ｐ−ＯＨ（ＩＴ　）１ＯＨ（式中、Ｒは炭素数８〜３２の飽和又は不飽和の直鎖又
は分岐鎖の炭化水素基を示す）で表されるモノアルキルリン酸（ＩＩ）のアルカリ金属
塩と一般式（ＩＩＩ）Ｘ、Ｙｈ（ＩＩＩ）（式中、Ｘは亜鉛を、Ｙは無機アニオン又は有機酸アニ
オンを示し、ｍ及びｎはそれぞれＹ及びＸの原子価に対
応する整数を示す）で表される亜鉛塩を塩交換により反応させ、次いで系の
Ｉ）　Ｈを２〜６の範囲に調整することにより製造され
る。

ここでいう中和度とは、モノアルキルリン酸を中和しな
いときを０．０、アルカリ金属塩で第１当量点まで中和
した場合を１．０、第２当量点まで中和した場合を２．
０と定義する。本発明に於いて、モノアルキルリン酸（
ＩＩ）のアルカリ金属塩の中和度は０．８〜１．２で、
好ましくは０．９〜１．１である。

本発明に於いて原料として使用されるモノアルキルリン
酸（Ｕ）のアルカリ金属塩は、モノアルキルリン酸を水
酸化アルカリ金属で中和する方法、或いはジアルカリ金
属塩をイオン交換樹脂又は酸によってカチオン交換する
方法等により得ることができる。

該モノアルキルリン酸アルカリ金属塩を製造する際に、
原料として使用されるモノアルキルリン酸の純度がモノ
アルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の結晶形状に影響を
与え、滑剤としての性能を著しく左右させることから、
モノアルキルリン酸の純度は８０重量％以上、特に９５
重量％以上が好ましい。

また、式（ＴＴＩ）中、Ｙは無機アニオン又は有機酸ア
ニオンであり、例えば、ハロゲン、ＳＯｌ、ＮＯ３、Ｃ
０３、ＰＯ２、○Ｉ４等の無機アニオン；酢酸、プロピ
オン酸、クエン酸等の有機酸アニオン等が挙げられるが
、中でも、ハロゲン、ＳＯ２、ＰＯ２、Ｎ０３、ＣＯ３
等の無機アニオンが好ましく、就中、水溶性のＺｎＳＯ
４、Ｚ　ｎ　Ｃｌ　２等の亜鉛塩が特に好ましい。

モノアルキルリン酸（ＩＩ）のアルカリ金属塩と、（■
）式で表される亜鉛塩は、水或いは水と水溶性有機溶剤
との混合溶媒からなる反応溶媒中で、モノアルキルリン
酸（Ｉｆ）のアルカリ金属塩が完全に溶解する温度以上
で反応させることが好ましい。ここで水溶性有機溶剤と
しては、例えばアセトン、メタノール、エタノール、１
ｓｏ−プロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、
ｎ−ブチルアルコール、５ｅｃ−ブチルアルコール、ｔ
ｅｒｔ−ブチルアルコール、エチレングリコール、ジエ
チレングリコール、アセトニトリル、テトラヒドロフラ
ン、ジオキサン、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジ
メチルスルホキシド（ＤＭＳ○）等が挙げられる。これ
らは単独で或いは２種以上混合して用いることができる
。就中、アセトン、メタノール、エタノール、１ｓｏ−
プロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコール等・が好
適なものどして挙げられる。

反応溶媒どしては、水のみを用いてもよいし、ま　３− た、水及び１種類以上の上述の水溶性有機溶剤との混合
溶媒を用いてもよいが、とりわけ、アセトン、メタノー
ル、エタノール、ｌ５Ｏ−プロピルアルコール、ｎ−プ
ロピルアルコール等の水溶性有機溶剤と水との混合溶媒
が適している。水と水溶性有機溶剤の混合方法は如何な
る方法であってもよいし、また更に反応に影響しない非
水溶性有機溶剤を水と水溶性有機溶剤の混合溶媒に加え
ることもでき、反応溶媒の作り方も如何なる方法であっ
てもよく、何等限定されるものではない。

反応溶媒中のモノアルキルリン酸（ＩＩ）のアルカリ金
属塩の濃度は特に限定するものではない。

しかしながら、この濃度が、生成するモノアルキルリン
酸亜鉛アルカリ金属塩の粒子の大きさに影響を与えるこ
とがある。即ち、モノアルキルリン酸（ＴＪ）のアルカ
リ金属塩の濃度が高い程、生成するモノアルキルリン酸
亜鉛塩の平均粒子径は小さくなる傾向がある。従って、
滑剤の性能の面から見て粒子の板径が１〜５０μのもの
が好ましいことから、モノアルキルリン酸（ＩＩ）のア
ルカリ４金属塩の濃度は７０重量％以下が好ましい。

（Ｉｎ）式で表される亜鉛塩の添加量は、モノアルキル
リン酸（ＩＴ）のアルカリ金属塩ｌに対して、モル比で
０．４以上、好ましくは０．４〜０．６である。

亜鉛塩（ＩＩＴ）は水溶液として、或いは固体のまま反
応に供される。水溶液で加える場合は、生産効率の観点
から亜鉛塩（ＴＩＩ）の濃度は高濃度であるのが好まし
い。

反応温度は、特に限定されるものではなく、モノアルキ
ルリン酸ＮＩ）が完全に溶解すればよいが、７０′Ｃ以
上が特に好ましい。

モノアルキルリン酸（ＩＩ）のアルカリ金属塩に亜鉛塩
（］’ｌＩ）を加えると反応系のｐＨはモノアルキルリ
ン酸（ＩＩ）の濃度及び温度にもよるが、モノアルキル
リン酸（ＩＩ）が１０％以上の場合は、７０〜８０℃で
２よりも低く、多くの場合、１．５より低くなる。以下
、ｐ　Ｈの測定は７０〜８０℃で行った場合の値である
。また本発明に於いて用いたｐ　Ｈ電極は、′保証温度
が９０℃のものである（ＩＷＡＫＩ　Ｇ＋、八ＳＳ、ｐ
Ｉ（複合電極、Ｃ０ｒ１８１１’１０５０ＢＮＣ，Ｌｏ
ｔ　Ｎｏ、　８３００２７）。ｐＨが２よりも低い状態
ではモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の粒子形状
は針状及び板状の混合物となり、多くの場合、針状結晶
が板状結晶よりも多く含まれており、滑剤としての性能
が良好でない。この様に反応系のｐＨの低下が、粒子形
状及び滑剤としての性能に影響を及ぼすと考えられるた
め、アルカリ化合物により系のＩ）　Ｈを調整する必要
がある。系のｐＨの調整に於いて、ｐ）（が６を越える
とモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の粒子形状は
大部分不定形になり、滑剤としての性能が著しく低下す
るので、モノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の粒子
形状を板状にし、向見、滑剤としての優れた性能を付与
するためには系のｐＨを２〜６に、好ましくは３〜５に
調整する必要がある。また、系のｐＨのｍ整は、アルカ
リ化合物の添加量で規定することができる。ｐ　ｉ（の
調整を行う為に添加するアルカリ化合物は、モノアルキ
ルリン酸（ＩＩ）のアルカリ金属塩に対して０．３〜０
．７当量であり、好ましくは０．４５〜０．５５当量で
ある。

かかるアルカリ化合物としては、水酸化アルカリ金属塩
が好ましく、特に水酸化す）　ＩＪウムや水酸化カリウ
ムが好ましい。この反応液のｐＨの調整方法は、何等限
定されるものではなく、例えば、亜鉛塩（ＩＩＩ）を投
入後に調整してもよく、また亜鉛塩（ＩＴＩ）を投入し
ながら同時に調整して一定に保つこともできる。具体的
なｐＨの調整方法としては、例えば水酸化アルカリ金属
塩により順次ｐ　Ｈを調整しながらモノアルキルリン酸
（Ｕ）のアルカリ金属塩に亜鉛塩（Ｉ）を加えて反応さ
せる方法；モノアルキルリン酸（ＩＩ）のアルカリ金属
塩に亜鉛塩（ＩＩＩ）を全て加えた後に水酸化アルカリ
金属塩によりｒ）　Ｈを調整する方法等がある。

この様にして反応させた反応液を冷却し、濾取、水洗、
乾燥すれば上記の如き板状結晶粒子が主成分であり、滑
剤として優れた性能を有するモノアルキルリン酸亜鉛ア
ルカリ金属塩が得られる。

本発明化粧料には、基剤であるモノアルキルリン酸亜鉛
アルカリ金属塩の他に、従来から使用されている化粧料
用粉体及び任意成分として各種油７剤、界面活性剤、湿潤剤、水、アルコール、防腐剤、紫
外線吸収剤、酸化防止剤、香料等を適宜配合することが
できる。

化粧料用粉体としては、公知の何れのものも使用するこ
とができ、例えばタルク、カオリン、セリサイト、雲母
等の無機体質顔料；酸化チタン、酸化亜鉛、群青、酸化
クロム、酸化鉄等の無機着色料；有機タール系色素、レ
ーキ等の有機着色料；雲母チタン、酸化鉄コーテッド雲
母等の複合化顔料；及びこれら化粧料用粉体の表面をシ
リコン、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワッ
クス等の公知のコーティング剤で処理したコーティング
処理粉体等が挙げられる。これらは、１種類又は、２種
類以上混合して用いてもよい。これらの化粧料用粉体の
中でも、メイクアップ化粧料、ボディー化粧料等の化粧
料として用いる場合は、特にタルク、カオリン、セリサ
イト、雲母、酸化チタン、酸化鉄、雲母チタン、酸化鉄
コーテッド雲母等の無機粉体が好ましい。

任意成分に於いて、油剤としては、流動バラフ　８　− イン、ワセリン、パラフィンワックス、ポリエチレンワ
ックス、スクワラン、セレシンワックス、みつろう、カ
ルナウバろう、キャンデリラろう、硬化ひまし油、オリ
ーブ油、ラノリン、ラノリンアルコール、ラノリン脂肪
酸、高級アルコール、脂肪酸、高級アルコールと脂肪酸
の台底エステル油、シリコン等が；界面活性剤としては
、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエ
チレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン
脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリ
ン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ひまし油、
ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル等が；
湿潤剤としては、ソルビトール、グリセリン、プロピレ
ングリコール、１゜３−ブチレングリコール、乳酸、乳
酸ナトリウム、ポリエチレングリコール等が；防腐剤と
しては、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、安息香
酸ナトリウム、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノ
ール等が；酸化防止剤としては、トコフェロール、セザ
モール、セザモリン、レシチン等が挙げられる。

本発明の化粧料の剤型には特に限定はなく、粉体化粧料
、油性化粧料、乳化化粧料、分散型化粧料等に用いるこ
とができ、例えば、ファンデーション、頬紅、アイシャ
ドウ、アイブロー、フェイスパウダー等のメイクアップ
化粧料；ボディーパウダー、ベビーパウダー等のボディ
ー化粧料等とすることができる。

本発明化粧料に於けるモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ
金属塩の配合量は、一般には全組成の０．１〜９９重量
％（以下、単に％で示す）が好ましい。特に粉末プレス
状化粧料の場合には０．１〜５０％が好ましく、これよ
り少ないと当該亜鉛塩の効果が奏されず、またこれより
多いとプレス成型した化粧料の表面を化粧用パフで何度
か擦っているうちに表面にテカリ、ハードケーキングを
生ずることがある。また、化粧料用粉体及び任意成分の
配合量は、一般には全組成の１〜９９．９％が好ましく
、特に粉末プレス状化粧料の場合には７０〜９９．９％
が好ましい。

モノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩、化粧料用粉体
及び任意成分の配合量は、各々の化粧料によって異なる
が、特に、メイクアップ化粧料であるフェイスパウダー
、ファンデーションでは、好適にはモノアルキルリン酸
亜鉛アルカリ金属塩をｌ０〜５０％、タルク、セリサイ
ト等の無機体質顔料を２０〜８０％、結合剤としてワッ
クス、油剤を１〜２０％、着色剤、香料を適量配合する
ことにより、滑り等の感触に優れ、肌への付きが良く化
粧崩れしにくい化粧料を得ることができる。

また、ボディーパウダー等のボディー化粧料では、モノ
アルキルリン酸亜鉛塩を２０〜８０％、タルク、セリサ
イト等の無機体質顔料を２０〜８０％、油剤を０〜１０
％、香料を適量配合することにより、感触の良いボディ
ー化粧料を得ることができる。

〔発明の効果〕

叙上の如く、本発明方法によれば、板状結晶粒子が主成
分であり、且つ凝集物が少なく、平滑性、透明感等の滑
剤としての性能に優れたモノアルキ　１− ルリン酸亜鉛アルカリ金属塩を製造することができる。

斯くして得られるモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属
塩は、特に化粧料用基剤として優れた性能を有し、例え
ばプレス状フェイスパウダー、パウダーファンデーショ
ン、アイシャドー等に配合するのに好適である。また、
滑りを良くする効果を利用して、化粧料以外の用途分野
に滑剤等として利用可能である。

更に、叙上の如くして得られる本発明化粧料は、従来の
化粧料にはみられなかった、極めて優れた安全性、平滑
性、透明感、付着性、撥水性等を有し、更に皮膚上で伸
ばして行くうちに、しっとりとし、塗った感じが厚ぼっ
たくなく、水をよく弾くという特有な性能を有する極め
て優れたものである。

〔実施例〕

以下に実施例及び比較例をあげて説明する。尚、本発明
は以下の実施例に限定されるものではない。

（実施例１）２５００ｍＡのセパラブルフラスコ（以下、反応容器とす
る）にモノセチルリン酸を５０ｇ１エタノールを１００
ｇ入れ、更に、６．２９　ｇの９６％水酸化ナトリウム
（滴定により求めた中和度から計算し、純度を考慮に入
れた）を２００ｇのイオン交換水に溶解したものを加え
た。８０℃に昇温後、透明溶解したことを確認した後、
更に３０分間攪拌を続けた。次に、２２．３　ｇの硫酸
亜鉛７永和物を１００ｇのイオン交換水に溶解させたも
のを滴下し、塩交換反応を行った。滴下終了後、３０分
間攪拌した後、３３．３３％水酸化す）　ＩＪウム水溶
液８．７０　ｇを滴下してｐＨを３に調整し、更に１時
間攪拌した。反応終了後冷却し、濾過・水洗・乾燥して
５０．３　ｇのモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩を得
た。

この様にして得られたモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム
塩は、走査型電子顕微鏡観察によれば、前記条件（ｉ）
〜（ｉｉｉ　）を具備する粒子が粒子全体の９５％（数
）であった。走査型電子顕微鏡写真を図１に示す（スケ
ール１０μ）。

また、得られた粒子を元素分析した結果、示性式がＣ，
２Ｈ６，Ｎ　ａ○８Ｐ　２Ｚ　ｎで示されるモノセチル
リン酸亜鉛ナトリウム塩であることが確認された。元素
分析の結果は次の通りである。

更に、得られた粒子の赤外吸収スペク果を図３に示す。

測定機器：日立製作所■製　２７０測定方法：臭化カリウム錠剤法２９２０ｃｍ−’、　２８４８ｃｍ−’　　Ｃ−Ｈ伸縮
振動１４７０ｃｍ−’　　　　　　　Ｃ−Ｈ変角振動ト
ルの結３０型（実施例２）５００ｍ、＆の反応容器にモノセチルリン酸を５０ｇ１
エタノールを１００ｇ入れ、更に、６．２９ｇの９６％
水酸化す）　ＩＪウム（滴定により求めた中和度から計
算し、純度を考慮に入れた）を２００ｇのイオン交換水
に溶解したものを加えた。

８０℃に昇温後、透明溶解したことを確認した後、更に
３０分間攪拌を続けた。次に、２２．３　ｇの硫酸亜鉛
７永和物を１００ｇのイオン交換水に溶解させたものを
滴下し、塩交換反応を行った。滴下終了後、３０分間攪
拌した後、３３．３３％水酸化ナトリウム水溶液９．３
０　ｇを滴下してｐＨを５に調整し、更に１時間攪拌し
た。反応終了後冷却し、濾過・水洗・乾燥して５１２　
ｇのモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩を得た。

この様にして得られたモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム
塩は、走査型電子顕微鏡観察によれば、前記条件（ｉ）
〜（ｉｉｉ　）を具備する粒子が粒子全体の９３％（数
）であった。

（実施例３）５００ｍＡの反応容器にモノオクチルリン酸を５０ｇ１
エタノールを１００ｇ入れ、更に、９．５２ｇの９６％
水酸化ナトリウム（滴定により求めた中和度から計算し
、純度を考慮にいれた）を５２００ｇのイオン交換水に溶解したものを加えた。

８０℃に昇温後、溶解したことを確認した後、更に３０
分間攪拌を続けた。次に、３４．２ｇの硫酸亜鉛７水和
物を１００ｇのイオン交換水に溶解したものを滴下し、
塩交換反応を行った。滴下終了後、３０分間攪拌した後
、３３．３３％水酸化ナトリウム水溶液１４．２６　ｇ
を滴下してｐＨを５に調整し、更に１時間攪拌した。反
応終了後冷却し、濾過・水洗・乾燥して４９．６　ｇの
モノオクチルリン酸亜鉛ナトリウム塩を得た。

この様にして得られたモノオクチルリン酸亜鉛ナトリウ
ム塩は、走査型電子顕微鏡観察によれば、前記条件（ｉ
）〜（ｉｉｉ　）を具備する粒子が粒子全体の９５％（
数）であった。

（実施例４）５００ｍｊ！の反応容器にモノラウリルリン酸を５０ｇ
１エタノールを１００ｇ入れ、更に、７．８３ｇの９６
％水酸化ナトリウム（滴定により求めた中和度から計算
し、純度を考慮に入れた）を２００ｇのイオン交換水に
溶解したものを加えた。

２６− ８０℃に昇温後、溶解したことを確認した後、更に３０
分間攪拌を続けた。次に、２８．１　ｇの硫酸亜鉛７永
和物を１００ｇのイオン交換水に溶解したものを滴下し
、塩交換反応を行った。滴下終了後、３０分間攪拌した
後、３３．３３％水酸化ナトリウム水溶液１１．７５　
ｇを滴下してｐＨを５に調整し、更に１時間攪拌した。

反応終了後冷却し、濾過・水洗・乾燥して４９．６　ｇ
のモノラウリルリン酸亜鉛ナトリウム塩を得た。

この様にして得られたモノラウリルリン酸亜鉛す）　Ｉ
Ｊウム塩は、走査型電子顕微鏡観察によれば、前記条件
（ｉ）〜（ｉｉｉ　）を具備する粒子が粒子全体の９２
％（数）であった。

（実施例５）５００ｒｎｊ！の反応容器にモノステアリルリン酸を５
０ｇ１エタノールを１００ｇ入れ、更に、５、９４　ｇ
の９６％水酸化ナトリウム（滴定により求めた中和度か
ら計算し、純度を考慮に入れた）を２００ｇのイオン交
換水に溶解したものを加えた。８０℃に昇温後、透明溶
解したことを確認した後、更に３０分間攪拌を続けた。

次に、２１．４ｇの硫酸亜鉛７水和物を１００ｇのイオ
ン交換水に溶解させたものを滴下し、塩交換反応を行っ
た。

滴下終了後、３（１分間攪拌した後、３３．３３％水酸
化ナトリウム水溶液＆　８５　ｇを滴下してｐＨを３に
調整し、更に１時間攪拌した。反応終了後冷却し、濾過
・水洗・乾燥して５１．５ｇのモノステアリルリン酸亜
鉛ナトリウム塩を得た。

この様にして得られたモノステアリルリン酸亜鉛ナトリ
ウム塩は、走査型電子顕微鏡観察によれば、前記条件（
ｉ）〜（ｉｉｉ　）を具備する粒子が粒子全体の９３％
（数）であった。

（比較例１）５００ｍｆｌの反応容器にモノセチルリン酸を５０ｇ、
エタノールを１００ｇ入れ、更に、６．２９ｇの９６％
水酸化ナトリウム（滴定により求めた中和度から計算し
、純度を考慮に入れた）を２００ｇのイオン交換水に溶
解したものを加えた。

８０℃に昇温し、透明溶解したことを確認した後、更に
３０分間攪拌を続けた。次に、２２．３　ｇの硫酸亜鉛
７永和物を１００ｇのイオン交換水に溶解したものを滴
下し、塩交換反応を行った。滴下終了後、２時間攪拌し
た。反応終了時のｐＨは１．３５であった。次に、冷却
した後、濾過・水洗・乾燥して５１．４　ｇのモノセチ
ルリン酸亜鉛塩を得た。

この様にして得られたモノセチルリン酸亜鉛塩は、走査
型電子顕微鏡観察により、剣状結晶及び板状結晶の混合
物であることが確δ忍された。走査型電子顕微鏡写真を
図２に示す（スケール１０μ）。

（比較例２）５００ｍＩ！の反応容器にモノセチルリン酸を５０ｇ１
エタノールを１００ｇ入れ、更に、６．２９ｇの９６％
水酸化す）　ＩＪウム（滴定により求めた中和度から計
算し、純度を考慮に入れた）を２００ｇのイオン交換水
に溶解したものを加えた。

８０℃に昇温し、透明溶解したことを確認した後、更に
３０分間攪拌を続けた。次に、２２．３　ｇの硫酸亜鉛
７永和物を１００ｇのイオン交換水に溶解９したものを滴下し、塩交換反応を行った。滴下終了後、
３０分間攪拌した後、３３．３３％水酸化ナトリウム水
溶液１３．２０　ｇを滴下してｐＨを６．６に調整し、
更に１時間攪拌を続けた。反応終了後冷却した後、濾過
・水洗・乾燥して４９．３　ｇのモノセチルリン酸亜鉛
塩を得た。

この様にして得られたモノセチルリン酸亜鉛塩は、走査
型電子顕微鏡観察により、粉体形状が一定でなく、板状
でも針状でもない不定形な凝集体であることが確ε忍さ
れた。

（実施例６）実施例１及び２で得たモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム
塩について、使用感の官能評価を行った。

比較品としては、比較例１及び比較例２のモノセチルリ
ン酸亜鉛塩、ステアリン酸亜鉛、タルク、マイカ、ナイ
ロンパウダーを用いた。その結果を表１に示す。

〔評価方法〕

粉体そのもの・の使用感について、専門パネルによる評
価を行った。評価基準は、マイカの評価を０３として次に示す基準で比較評価を行った。

以下余白２− （実施例７）プレス状フェイスパウダー実施例１で得た
モノセチルリン酸亜鉛す）　Ｕラム塩を用いて、下記の
処方と製法でプレス状フェイスパウダーを製造し、比較
量と比較評価した。

比較量は、比較例２で得たモノセチルリン酸亜鉛塩また
はタルク、マイカを使用して製造したものを用いた。

〈処方〉〈製法〉液体成分を混合粉砕して、これをヘンシェルミキザーに
移し、油剤と香料を加えて均一になる様に混合した。こ
れを金剛にプレス成型して製品を得た。

この様にして得たフェイスパウダーを専門パネルにて評
価した結果を表２に示す。

（評価基準は比較量２を３として、実施例６に示した基
準によった）本発明品は、比較量と比べ、のびに優れ、なじみ・透明
感にも優れたフェイスパウダーであった。

（実施例８）パウダーファンデーションく処方〉　４− （％）実施例１のモノセチルリン酸亜鉛　　　２０ナトリウム
塩タルク　　　　　　　　　　　　　　バランスセリサイ
ト　　　　　　　　　　　　　　　１０酸化チタン　　
　　　　　　　　　　　１ベンガラ　　　　　　　　　
　　　　　　　１．５黒酸化鉄　　　　　　　　　　　
　　　０．２黄酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　２
．０微粉末ワツクス　（プレスエイト）ｌ。

合計　　　　　　　　　　１００く製法〉粉体成分を混合粉砕して、これをヘンシェルミキサーに
移し、香料を加えて均一になるように混合した。これを
金剛にプレス成型して製品を得た。

この様にして得たファンデーションは、のび等の感触に
優れ肌へのなじみにも優れたものであった。

（実施例９）ルースタイブフェイスパウダーく処方〉（％）実施例１のモノセチルリナトリウム塩タルクベンガラ流動バラフィンン酸亜鉛０バランス０．１合計００く製法〉粉体成分を混合粉砕して、これをヘンシェルミキサーに
移し、油剤と香料を加えて均一になる様に混合した後、
篩を通し、製品とした。

この様にして得たルースタイプフェイスパウダーは、の
びが良く、また従来のルースタイブフエイスパウダーに
みられた粉っぽさもなく、優れたものであった。

（実施例１０）油性タイプフェイスパウダー〈処方〉（％）実施例１のモノセチルリン酸亜鉛　　　２０ナトリウム
塩タルク　　　　　　　　　　　　　　バランスカオリン
　　　　　　　　　　　　　　　５酸化チタン　　　　
　　　　　　　　　５ベンガラ　　　　　　　　　　　
　　　　　１．０黒酸化鉄　　　　　　　　　　　　　
　ｏ、ｉ黄酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　０．６
スクワラン　　　　　　　　　　　　２５バルミチン酸
イソプロピル　　　　　　１５セレシン　　　　　　　
　　　　　　　７合計００く製法〉粉体成分を混合粉砕し、これを別に加温して溶解した油
相成分に攪拌しながら添加し、均一になる様に混合した
。これを金剛に充填、冷却し製品を得た。

（実施例１１）クリーム状ファンデーションく処方〉（％）　７− ステアリン酸親油型モノステアリン酸グリセリンセトステアリルアルコールモノラウリン酸プロピレングリコールスクワランオリーブ油精製水防腐剤トリエタノールアミンソルビット酸化チタン実施例１のモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩ベンガラ黒酸化鉄黄酸化鉄２．５バランス０．１１．２５１．００．１０．６８− く製法〉粉体成分（１１〜１５）を混合粉砕した。別に水相成分
７〜１０を混合した溶液を調製し、粉砕した顔料を加え
て分散させた後、７５℃に加熱した。油性成分１〜６を
８０℃に加熱溶解したものを、先に調製した水相に攪拌
しながら加え、乳化した。これを攪拌しながら冷却して
５０℃で香料を加え、攪拌しながら冷却した。

【図面の簡単な説明】

図１は実施例１で得られたモノセチルリン酸亜鉛ナトリ
ウム塩の結晶構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。図２は比較例１で得られたモノセチルリン酸亜鉛塩の結
晶構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。図３は実施
例１で得られたモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩の赤
外吸収スペクトルを示す図面である。以　　上

Claims

【特許請求の範囲】１、炭素数８〜３２の飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖
の炭化水素基を有するモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ
金属塩。２、各原子のモル比が、亜鉛：アルカリ金属：リン＝０
．８〜１．２：０．８〜１．２：２である請求項１記載
のモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩。３、一般式（ I ） ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ）（式中、Ａはアルカリ金属を示し、Ｒは炭素数８〜３２
の飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖の炭化水素基を示す
）で表わされるモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩。４、板状結晶粒子を主成分とするものである請求項１、
２又は３記載のモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩
。５、板状結晶粒子が、走査型電子顕微鏡による観察で、（ｉ）板状方向の一辺の長さ（板径）が１〜５０μであ
り、（ｉｉ）板状／厚さ（板状比）が２以上であり、かつ（ｉｉｉ）最長径／最短径（板状比）が１０以下であるという条件を具備するものであり、当該板状結晶粒子を
数にて粒子全体の６０％以上含有するものである請求項
４記載のモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩。６、中和度が０．８〜１．２である一般式（II）▲数式
、化学式、表等があります▼（II）（式中、Ｒは炭素数８〜３２の飽和又は不飽和の直鎖又
は分岐鎖の炭化水素基を示す）で表されるモノアルキルリン酸（II）のアルカリ金属塩
と一般式（III）Ｘ＿ｍＹ＿ｎ（III）（式中、Ｘは亜鉛を、Ｙは無機アニオン又は有機酸アニ
オンを示し、ｍ及びｎはそれぞれＹ及びＸの原子価に対
応する整数を示す）で表される亜鉛塩を塩交換により反応させ、次いで系の
ｐＨを２〜６の範囲に調整することを特徴とする、請求
項１、２、３、４又は５記載のモノアルキルリン酸亜鉛
アルカリ金属塩の製造法。７、請求項１、２、３、４又は５記載のモノアルキルリ
ン酸亜鉛アルカリ金属塩を含有することを特徴とする化
粧料。