JP2696490B2 - モノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は新規なモノアルキルリン
酸亜鉛アルカリ金属塩の製造法に関し、更に詳しくは、
特に板状結晶粒子が主成分であり、滑剤として優れた性
能を有する新規なモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属
塩の製造法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】粉体の
含有した化粧料としては、ファンデーション、アイシャ
ドー等のメイクアップ化粧料、ボディーパウダー、ベビ
ーパウダー等のボディー化粧料など、種々存在する。し
かし、従来より使用されている化粧料用粉体、例えば、
タルク等の無機体質顔料；酸化亜鉛等の無機着色料；有
機タール系色素等の有機着色料；雲母チタン等の複合化
顔料；及びこれらの表面をシリコン等の公知のコーティ
ング剤で処理したコーティング処理粉体等では、優れた
化粧料に必要な平滑性、付着性等の性能の全てを満足す
ることはできなかった。

【０００３】そこで、平滑性、付着性等を付与させる目
的で金属石鹸を化粧料中に配合する場合があるが、金属
石鹸では、平滑性、付着性等の面に於いて、化粧料に満
足な性能を充分に付与しているとは言い難い。

【０００４】その他の、平滑性、付着性等を付与する物
質としてナイロンパウダーやスチレン共重合体等の球形
ポリマーが化粧料用原料として使用されているが、これ
らはかさつき感が強く、付着性が悪いため、化粧料に柔
軟性、しっとり感を与えることができず、化粧料の皮膚
への付きを悪くし、その上、プレス成型性を低下させる
欠点があった。

【０００５】本発明者は、モノアルキルリン酸金属塩が
平滑性、付着性等の化粧料用パウダーに適した諸性質を
有することを見いだし、これを含有する化粧料について
先に特許出願した。更に反応溶媒として水と水溶性有機
溶剤の混合溶媒を用いることにより化粧料用粉体に適し
た性能を有するモノアルキルリン酸金属塩を経済性良く
製造する方法についても先に特許出願した（特開昭６１
−２２９８８９号）。本発明者は、モノアルキルリン酸
金属塩の中でも特にモノアルキルリン酸亜鉛塩粒子が滑
剤、化粧料用パウダーとして優れた性能を有しているこ
とを既に見いだしているが、従来の製造法では、塩交換
終了後、反応系が強酸性（多くの場合pH＜２）を示すこ
とが判明し、この状態ではモノアルキルリン酸亜鉛塩の
結晶形状が、板状（鱗片状を含む）及び針状の混合物、
又は不定形等の形状のものが生成し、板状結晶（鱗片状
結晶を含む）を主成分とするモノアルキルリン酸亜鉛塩
を製造することは非常に困難であった。斯かる従来の様
々な結晶の混合物を用いると、塗布時にむらがあり白っ
ぽさが残り、滑剤、化粧料用パウダーとしての性能が充
分満足されていなかった。また、これらの粒子の大きさ
は均一でないことが多く、滑剤として使用する場合には
分級や粉砕等の工程が必要であった。

【０００６】このように安全性に優れ、平滑性、透明
感、付着性、撥水性等の滑剤、化粧料用パウダーとして
優れた性能を有するモノアルキルリン酸金属塩の開発が
待ち望まれていた。

【０００７】

【課題を解決するための手段】斯かる実情に於いて、本
発明者らは、上記欠点のない、平滑性、透明感、付着
性、撥水性等の性質を有する優れた使用感の化粧料を提
供すべく、鋭意研究を行った結果、香化粧品に既に応用
され、安全性に優れた素材であることが知られているも
ののうち、特定のモノアルキルリン酸のアルカリ金属塩
と亜鉛塩を反応させ、次いで得られる反応化合物のpHを
アルカリ化合物で２〜６に調整し、結晶を析出せしめる
ことにより板状結晶粒子が主成分であり、凝集も少な
く、針状結晶、不定形粒子等を殆ど含まず粒子径がほぼ
均一で、安全性に優れ、化粧料用基剤として平滑性、透
明感、付着性、撥水性等の優れた性能を有するモノアル
キルリン酸亜鉛アルカリ金属塩を製造できることを見い
だし、更にこれを化粧料に配合すると、皮膚上でよく伸
び、よく付き、塗った感じが厚ぼったくなく透明感があ
り、かつ、撥水性を有するという優れた性能を持つ化粧
料が得られることを見いだし、本発明を完成した。

【０００８】すなわち、本発明は、中和度が０．８〜
１．２である一般式（１）：

【０００９】

【化３】

【００１０】（式中、Ｒは炭素数８〜３２の飽和又は不
飽和の直鎖又は分岐鎖の炭化水素基を示す）で表される
モノアルキルリン酸（１）のアルカリ金属塩と一般式
（２）：

【００１１】

【化４】Ｘ_mＹ_n （２）

【００１２】（式中、Ｘは亜鉛を、Ｙは無機アニオン又
は有機酸アニオンを示し、ｍ及びｎはそれぞれＹ及びＸ
の原子価に対応する整数を示す）で表される亜鉛塩を塩
交換により反応させ、次いで得られる反応混合物のpHを
アルカリ化合物で２〜６の範囲に調整し、結晶を析出せ
しめてモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩を製造す
る方法である。

【００１３】本発明に於いて、中和度とは、モノアルキ
ルリン酸を中和しないときを０．０、アルカリ金属塩で
第１当量点まで中和した場合を１．０、第２当量点まで
中和した場合を２．０と定義する。本発明に於いて、モ
ノアルキルリン酸（１）のアルカリ金属塩の中和度は
０．８〜１．２で、好ましくは０．９〜１．１である。

【００１４】原料のモノアルキルリン酸（１）中、Ｒで
表される炭素数８〜３２の飽和又は不飽和、直鎖又は分
岐鎖の炭化水素基としては、例えば、オクチル、ノニ
ル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テト
ラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシ
ル、オクタデシル、ノナデシル、エイコシル、ヘンエイ
コシル、ドコシル、トリコシル、テトラコシル、ペンタ
コシル、ヘキサコシル、ヘプタコシル、オクタコシル、
ノナコシル、トリアコンチル、ヘントリアコンチル、ド
トリアコンチル基等が挙げらる。その中でも得られるモ
ノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩が粒子の形や大き
さより滑剤、化粧料用パウダーとして優れた性能を有す
るためには、炭素数１２〜１８の直鎖飽和炭化水素基が
好ましい。対イオンとなるアルカリ金属としては、リチ
ウム、カリウム、ナトリウム等が挙げられる。

【００１５】本発明に於いて原料として使用されるモノ
アルキルリン酸（１）のアルカリ金属塩は、モノアルキ
ルリン酸を水酸化アルカリ金属で中和する方法、或いは
ジアルカリ金属塩をイオン交換樹脂又は酸によってカチ
オン交換する方法等により得ることができる。

【００１６】該モノアルキルリン酸アルカリ金属塩を製
造する際に、原料として使用されるモノアルキルリン酸
の純度がモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の結晶
形状に影響を与え、滑剤としての性能を著しく左右させ
ることから、モノアルキルリン酸の純度は８０重量％以
上、特に９５重量％以上が好ましい。

【００１７】また、式（２）中、Ｙは無機アニオン又は
有機酸アニオンであり、例えば、ハロゲン、ＳＯ₄、Ｎ
Ｏ₃、ＣＯ₃、ＰＯ₄、ＯＨ等の無機アニオン；酢酸、プ
ロピオン酸、クエン酸等の有機酸アニオン等が挙げられ
るが、中でも、ハロゲン、ＳＯ ₄、ＰＯ₄、ＮＯ₃、ＣＯ₃
等の無機アニオンが好ましく、この中でも水溶性のＺｎ
ＳＯ₄、ＺｎＣｌ₂等の亜鉛塩が特に好ましい。

【００１８】モノアルキルリン酸（１）のアルカリ金属
塩と、（２）式で表される亜鉛塩は、水或いは水と水溶
性有機溶剤との混合溶媒からなる反応溶媒中で、モノア
ルキルリン酸（１）のアルカリ金属塩が完全に溶解する
温度以上で反応させることが好ましい。ここで水溶性有
機溶剤としては、例えばアセトン、メタノール、エタノ
ール、ｉｓｏ−プロピルアルコール、ｎ−プロピルアル
コール、ｎ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコ
ール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、エチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、アセトニトリル、テトラヒ
ドロフラン、ジオキサン、ジメチルホルムアミド（ＤＭ
Ｆ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）等が挙げられ
る。これら単独で或いは２種以上混合して用いることが
できる。この中で、アセトン、メタノール、エタノー
ル、ｉｓｏ−プロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコ
ール等が好適なものとして挙げられる。反応溶媒として
は、水のみを用いてもよいし、また、水及び１種類以上
の上述の水溶性有機溶剤との混合溶媒を用いてもよい
が、とりわけ、アセトン、メタノール、エタノール、ｉ
ｓｏ−プロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコール等
の水溶性有機溶剤と水との混合溶媒が適している。水と
水溶性有機溶剤の混合方法は如何なる方法であってもよ
いし、また更に反応に影響しない非水溶性有機溶剤を水
と水溶性有機溶剤の混合溶媒に加えることもでき、反応
溶媒の作り方も如何なる方法であってもよく、何等限定
されるものではない。

【００１９】反応溶媒中のモノアルキルリン酸（１）の
アルカリ金属塩の濃度は特に限定されるものではない。
しかしながら、この濃度が、生成するモノアルキルリン
酸亜鉛アルカリ金属塩の粒子の大きさに影響を与えるこ
とがある。即ち、モノアルキルリン酸（１）のアルカリ
金属塩の濃度が高い程、生成するモノアルキルリン酸亜
鉛塩の平均粒子径は小さくなる傾向がある。従って、滑
剤の性能の面から見て粒子の板径が１〜５０μｍのもの
が好ましいことから、モノアルキルリン酸（１）のアル
カリ金属塩の濃度は７０重量％以下が好ましい。

【００２０】式（２）で表される亜鉛塩の添加量は、モ
ノアルキルリン酸（１）のアルカリ金属塩１に対して、
モル比で０．４以上、好ましくは０．４〜０．６であ
る。亜鉛塩（２）は水溶液として、或いは固体のまま反
応に供される。水溶液で加える場合は、生産効率の観点
から亜鉛塩（２）の濃度は高濃度であるのが好ましい。

【００２１】反応温度は、特に限定されるものではな
く、モノアルキルリン酸（１）が完全に溶解すればよい
が、７０℃以上が特に好ましい。

【００２２】モノアルキルリン酸（１）のアルカリ金属
塩に亜鉛塩（２）を加えると反応系のpHはモノアルキル
リン酸（１）の濃度及び温度にもよるが、モノアルキル
リン酸（１）が１０％以上の場合は、７０〜８０℃で２
よりも低く、多くの場合、１．５より低くなる。以下、
pHの測定は７０〜８０℃で行った場合の値である。また
本発明に於いて用いたpH電極は、保証温度が９０℃のも
のである（ＩＷＡＫＩＧＬＡＳＳ、pH複合電極、ＣＯＤ
Ｅ ＩＷ０５０−ＢＮＣ．Ｌｏｔ Ｎｏ．８３００２
７）。pHが２よりも低い状態ではモノアルキルリン酸亜
鉛アルカリ金属塩の粒子形状は針状及び板状の混合物と
なり、多くの場合、針状結晶が板状結晶よりも多く含ま
れており、滑剤としての性能が良好でない。この様に反
応系のpHの低下が、粒子形状及び滑剤としての性能に影
響を及ぼすと考えられるため、アルカリ化合物により系
のpHを調整する必要がある。系のpHの調整に於いて、pH
が６を超えるとモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩
の粒子形状は大部分不定形にあり、滑剤としての性能が
著しく低下するので、モノアルキルリン酸亜鉛アルカリ
金属塩の粒子形状を板状にし、尚且、滑剤としての優れ
た性能を付与するためには系のpHを２〜６に、好ましく
は３〜５に調整する必要がある。また、系のpHの調整
は、アルカリ化合物の添加量で規定することができる。
pHの調整を行うために添加するアルカリ化合物は、モノ
アルキルリン酸（１）のアルカリ金属塩に対して０．３
〜０．７当量であり、好ましくは０．４５〜０．５５当
量である。かかるアルカリ化合物としては、水酸化アル
カリ金属塩が好ましく、特に水酸化ナトリウムや水酸化
カリウムが好ましい。この反応液のpHの調整方法は、何
ら限定されるものではなく、例えば、亜鉛塩（２）を投
入後に調整してもよく、また亜鉛塩（２）を投入しなが
ら同時に調整して一定に保つこともできる。具体的なpH
の調整方法としては、例えば水酸化アルカリ金属塩によ
り順次pHを調整しながらモノアルキルリン酸（１）のア
ルカリ金属塩に亜鉛塩（２）を加えて反応させる方法；
モノアルキルリン酸（１）のアルカリ金属塩に亜鉛塩
（２）を全て加えた後に水酸化アルカリ金属塩によりpH
を調整する方法等がある。

【００２３】この様にして反応させた反応液を冷却し、
濾取、水洗、乾燥すれば上記の如き板状結晶粒子が主成
分であり、滑剤として優れた性能を有するモノアルキル
リン酸亜鉛アルカリ金属塩が得られる。

【００２４】この様にして本発明で得られるモノアルキ
ルリン酸亜鉛アルカリ金属塩は、これを構成する亜鉛：
アルカリ金属：リンのモル比が０．８〜１．２：０．８
〜１．２：２のものであり、その主成分は、次の一般式
（３）：

【００２５】

【化５】

【００２６】（式中、Ａはアルカリ金属を示し、Ｒは炭
素数８〜３２の飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖の炭化
水素基を示す）で表されるものである。

【００２７】このモノアルキルリン酸亜鉛金属塩の結晶
粒子の６０％以上は板状結晶粒子である。ここで板状結
晶粒子とは、形状が四角板状、楕円板状、円板状、六角
板状、菱形板状等である粒子の総称である。板状結晶粒
子は、大きさ等に関しては、走査型電子顕微鏡による観
察で、次の条件を具備するものである。

【００２８】（ｉ）板状方向の一辺の長さ（板径）が１
〜５０μｍであり、（ii）板径／長さ（板状比）が２以
上であり、（iii）最長径／最短径（板径比）が１０以
下である。

【００２９】なお、板状結晶粒子の数の計測は、走査型
電子顕微鏡下に行うが、独立した形状を有するもののみ
を数え、周辺が明瞭でないか又は粒子表面の単なる凹凸
若しくは粒子表面の単なる紋様のようなものは１個の粒
子として数えない。

【００３０】本発明で得られるモノアルキルリン酸亜鉛
アルカリ金属塩は各種化粧料に配合することができる。
この化粧料には、基剤であるモノアルキルリン酸亜鉛ア
ルカリ金属塩の他に、従来から使用されている化粧料用
粉体及び任意成分として各種油剤、界面活性剤、湿潤
剤、水、アルコール、防腐剤、紫外線吸収剤、酸化防止
剤、香料等を適宜配合することができる。

【００３１】化粧料用粉体としては、公知の何れのもの
も使用することができ、例えばタルク、カオリン、セリ
サイト、雲母等の無機体質顔料；酸化チタン、酸化亜
鉛、群青、酸化クロム、酸化鉄等の無機着色料；有機タ
ール系色素、レーキ等の有機着色料；雲母チタン、酸化
鉄コーテッド雲母等の複合化顔料；及びこれら化粧料用
粉体の表面をシリコン、高級脂肪酸、高級アルコール、
エステル、ワックス等の公知のコーティング剤で処理し
たコーティング処理粉体等が挙げられる。これらは１種
類又は２種類以上混合して用いてもよい。これらの化粧
料用粉体の中でも、メイクアップ化粧料、ボディー化粧
料等の化粧料として用いる場合は、特にタルク、カオリ
ン、セリサイト、雲母、酸化チタン、酸化鉄、雲母チタ
ン、酸化鉄コーテッド雲母等の無機粉体が好ましい。

【００３２】任意成分に於いて、油剤としては、流動パ
ラフィン、ワセリン、パラフィンワックス、ポリエチレ
ンワックス、スクワラン、セレシンワックス、みつろ
う、カルナウバろう、キャンデリラろう、硬化ひまし
油、オリーブ油、ラノリン、ラノリンアルコール、ラノ
リン脂肪酸、高級アルコール、脂肪酸、高級アルコール
と脂肪酸の合成エステル油、シリコン等が；界面活性剤
としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリ
オキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソ
ルビタン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、
グリセリン脂肪酸スステル、ポリオキシエチレン硬化ひ
まし油、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステ
ル等が；湿潤剤としては、ソルビトール、グリセリン、
プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、
乳酸、乳酸ナトリウム、ポリエチレングリコール等が；
防腐剤としては、パラオキシ安息香酸アルキルエステ
ル、安息香酸ナトリウム、ソルビン酸カリウム、フェノ
キシエタノール等が；酸化防止剤としては、トコフェロ
ール、セザモール、セザモリン、レシチン等が挙げられ
る。

【００３３】化粧料の剤型には特に限定はなく、粉体化
粧料、油性化粧料、乳化化粧料、分散型化粧料等に用い
ることができ、例えば、ファンデーション、頬紅、アイ
シャドー、アイブロー、フェイスパウダー等のメイクア
ップ化粧料；ボディーパウダー、ベビーパウダー等のボ
ディー化粧料等とすることができる。

【００３４】化粧料に於けるモノアルキルリン酸亜鉛ア
ルカリ金属塩の配合量は、一般には全組成の０．１〜９
９重量％（以下、単に％で示す）が好ましい。特に粉末
プレス状化粧料の場合には０．１〜５０％が好ましく、
これより少ないと当該亜鉛塩の効果が奏されず、またこ
れより多いとプレス成型した化粧料の表面を化粧用パフ
で何度か擦っているうちに表面にテカリ、ハードケーキ
ングを生ずることがある。また、化粧料用粉体及び任意
成分の配合量は、一般には全組成の１〜９９．９％が好
ましく、特に粉末プレス状化粧料の場合には７０〜９
９．９％が好ましい。

【００３５】モノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩、
化粧料用粉体及び任意成分の配合量は、各々の化粧料に
よって異なるが、特に、メイクアップ化粧料であるフェ
イスパウダー、ファンデーションでは、好適にはモノア
ルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩を１０〜５０％、タル
ク、セリサイト等の無機体質顔料を２０〜８０％、結合
剤としてワックス、油剤を１〜２０％、着色剤、香料を
適量配合することにより、滑り等の感触に優れ、肌への
付きが良く化粧崩れしにくい化粧料を得ることができ
る。また、ボディーパウダー等のボディー化粧料では、
モノアルキルリン酸亜鉛塩を２０〜８０％、タルク、セ
リサイト等の無機体質顔料を２０〜８０％、油剤を０〜
１０％、香料を適量配合することにより、感触の良いボ
ディー化粧料を得ることができる。

【００３６】

【発明の効果】叙上の如く、本発明方法によれば、板状
結晶粒子が主成分であり、且つ凝集物が少なく、平滑
性、透明感等の滑剤としての性能に優れたモノアルキル
リン酸亜鉛アルカリ金属塩を製造することができる。

【００３７】斯くして得られるモノアルキルリン酸亜鉛
アルカリ金属塩は、特に化粧料用基剤として優れた性能
を有し、例えばプレス状フェイスパウダー、パウダーフ
ァンデーション、アイシャドー等に配合するのに好適で
ある。また、滑りを良くする効果を利用して、化粧料以
外の用途分野に滑剤等として利用可能である。

【００３８】更に、叙上の如くして得られるモノアルキ
ルリン酸亜鉛アルカリ金属塩を配合した化粧料は、従来
の化粧料にはみられなかった、極めて優れた安全性、平
滑性、透明感、付着性、撥水性等を有し、更に皮膚上で
伸ばして行くうちに、しっとりとし、塗った感じが厚ぼ
ったくなく、水をよく弾くという特有な性能を有する極
めて優れたものである。

【００３９】

【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて説明する。
尚、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

【００４０】実施例１ ５００mlのセパラブルフラスコ（以下、反応容器とす
る）にモノセチルリン酸を５０ｇ、エタノールを１００
ｇ入れ、更に、６．２９ｇの９６％水酸化ナトリウム
（滴定により求めた中和度から計算し、純度を考慮に入
れた）を２００ｇのイオン交換水に溶解したものを加え
た。８０℃に昇温後、透明溶解したことを確認した後、
更に３０分間攪拌を続けた。次に、２２．３ｇの硫酸亜
鉛７水和物を１００ｇのイオン交換水に溶解させたもの
を滴下し、塩交換反応を行った。滴下終了後、３０分間
攪拌した後、３３．３３％水酸化ナトリウム水溶液８．
７０ｇを滴下してpHを３に調整し、更に１時間攪拌し
た。反応終了後冷却し、濾過・水洗・乾燥して５０．３
ｇのモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩を得た。

【００４１】この様にして得られたモノセチルリン酸亜
鉛ナトリウム塩は、走査型電子顕微鏡観察によれば、前
記条件（ｉ）〜（iii）を具備する粒子が粒子全体の９
５％（数）であった。走査型電子顕微鏡写真を図１に示
す（スケール１０μｍ）。

【００４２】また、得られた粒子を元素分析した結果、
示性式がＣ₃₂Ｈ₆₇ＮａＯ₈Ｐ₂Ｚｎで示されるモノセチル
リン酸亜鉛ナトリウム塩であることが確認された。元素
分析の結果は次の通りである。

【００４３】

【表１】

【００４４】更に、得られた粒子の赤外吸収スペクトル
の結果を図３に示す。

【００４５】

【表２】測定機器：日立製作所（株）製 ２７０−３０
型 測定方法：臭化カリウム錠剤法 ２９２０cm^-1，２８４８cm^-1 Ｃ−Ｈ伸縮振動 １４７０cm^-1 Ｃ−Ｈ変角振動

【００４６】実施例２ ５００mlの反応容器にモノセチルリン酸を５０ｇ、エタ
ノールを１００ｇ入れ、更に、６．２９ｇの９６％水酸
化ナトリウム（滴定により求めた中和度から計算し、純
度を考慮に入れた）を２００ｇのイオン交換水に溶解し
たものを加えた。８０℃に昇温後、透明溶解したことを
確認した後、更に３０分間攪拌を続けた。次に、２２．
３ｇの硫酸亜鉛７水和物を１００ｇのイオン交換水に溶
解させたものを滴下し、塩交換反応を行った。滴下終了
後、３０分間攪拌した後、３３．３３％水酸化ナトリウ
ム水溶液９．３０ｇを滴下してpHを５に調整し、更に１
時間攪拌した。反応終了後冷却し、濾過・水洗・乾燥し
て５１．２ｇのモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩を得
た。

【００４７】この様にして得られたモノセチルリン酸亜
鉛ナトリウム塩は、走査型電子顕微鏡観察によれば、前
記条件（ｉ）〜（iii）を具備する粒子が粒子全体の９
３％（数）であった。

【００４８】実施例３ ５００mlの反応容器にモノオクチルリン酸を５０ｇ、エ
タノールを１００ｇ入れ、更に、９．５２ｇの９６％水
酸化ナトリウム（滴定により求めた中和度から計算し、
純度を考慮に入れた）を２００ｇのイオン交換水に溶解
したものを加えた。８０℃に昇温後、溶解したことを確
認した後、更に３０分間攪拌を続けた。次に、３４．２
ｇの硫酸亜鉛７水和物を１００ｇのイオン交換水に溶解
したものを滴下し、塩交換反応を行った。滴下終了後、
３０分間攪拌した後、３３．３３％水酸化ナトリウム水
溶液１４．２６ｇを滴下してpHを５に調整し、更に１時
間攪拌した。反応終了後冷却し、濾過・水洗・乾燥して
４９．６ｇのモノオクチルリン酸亜鉛ナトリウム塩を得
た。

【００４９】この様にして得られたモノオクチルリン酸
亜鉛ナトリウム塩は、走査型電子顕微鏡観察によれば、
前記条件（ｉ）〜（iii）を具備する粒子が粒子全体の
９５％（数）であった。

【００５０】実施例４ ５００mlの反応容器にモノラウリルリン酸を５０ｇ、エ
タノールを１００ｇ入れ、更に、７．８３ｇの９６％水
酸化ナトリウム（滴定により求めた中和度から計算し、
純度を考慮に入れた）を２００ｇのイオン交換水に溶解
したものを加えた。８０℃に昇温後、溶解したことを確
認した後、更に３０分間攪拌を続けた。次に、２８．１
ｇの硫酸亜鉛７水和物を１００ｇのイオン交換水に溶解
したものを滴下し、塩交換反応を行った。滴下終了後、
３０分間攪拌した後、３３．３３％水酸化ナトリウム水
溶液１１．７５ｇを滴下してpHを５に調整し、更に１時
間攪拌した。反応終了後冷却し、濾過・水洗・乾燥して
４９．６ｇのモノラウリルリン酸亜鉛ナトリウム塩を得
た。

【００５１】この様にして得られたモノラウルリン酸亜
鉛ナトリウム塩は、走査型電子顕微鏡観察によれば、前
記条件（ｉ）〜（iii）を具備する粒子が粒子全体の９
２％（数）であった。

【００５２】実施例５ ５００mlの反応容器にモノステアリルリン酸を５０ｇ、
エタノールを１００ｇ入れ、更に、５．９４ｇの９６％
水酸化ナトリウム（滴定により求めた中和度から計算
し、純度を考慮に入れた）を２００ｇのイオン交換水に
溶解したものを加えた。８０℃に昇温後、透明溶解した
ことを確認した後、更に３０分間攪拌を続けた。次に、
２１．４ｇの硫酸亜鉛７水和物を１００ｇのイオン交換
水に溶解させたものを滴下し、塩交換反応を行った。滴
下終了後、３０分間攪拌した後、３３．３３％水酸化ナ
トリウム水溶液８．８５ｇを滴下してpHを３に調整し、
更に１時間攪拌した。反応終了後冷却し、濾過・水洗・
乾燥して５１．５ｇのモノステアリルリン酸亜鉛ナトリ
ウム塩を得た。

【００５３】この様にして得られたモノステアリルリン
酸亜鉛ナトリウム塩は、走査型電子顕微鏡観察によれ
ば、前記条件（ｉ）〜（iii）を具備する粒子が粒子全
体の９３％（数）であった。

【００５４】比較例１ ５００mlの反応容器にモノセチルリン酸を５０ｇ、エタ
ノールを１００ｇ入れ、更に、６．２９ｇの９６％水酸
化ナトリウム（滴定により求めた中和度から計算し、純
度を考慮に入れた）を２００ｇのイオン交換水に溶解し
たものを加えた。８０℃に昇温後、透明溶解したことを
確認した後、更に３０分間攪拌を続けた。次に、２２．
３ｇの硫酸亜鉛７水和物を１００ｇのイオン交換水に溶
解したものを滴下し、塩交換反応を行った。滴下終了
後、２時間攪拌した。反応終了時のpHは１．３５であっ
た。次に、冷却した後、濾過・水洗・乾燥して５１．４
ｇのモノセチルリン酸亜鉛塩を得た。

【００５５】この様にして得られたモノセチルリン酸亜
鉛塩は、走査型電子顕微鏡観察により、針状結晶及び板
状結晶の混合物であることが確認された。走査型電子顕
微鏡写真を図２に示す（スケール１０μｍ）。

【００５６】比較例２ ５００mlの反応容器にモノセチルリン酸を５０ｇ、エタ
ノールを１００ｇ入れ、更に、６．２９ｇの９６％水酸
化ナトリウム（滴定により求めた中和度から計算し、純
度を考慮に入れた）を２００ｇのイオン交換水に溶解し
たものを加えた。８０℃に昇温し、透明溶解したことを
確認した後、更に３０分間攪拌を続けた。次に、２２．
３ｇの硫酸亜鉛７水和物を１００ｇのイオン交換水に溶
解したものを滴下し、塩交換反応を行った。滴下終了
後、３０分間攪拌した後、３３．３３％水酸化ナトリウ
ム水溶液１３．２０ｇを滴下してpHを６．６に調整し、
更に１時間攪拌を続けた。反応終了後冷却した後、濾過
・水洗・乾燥して４９．３ｇのモノセチルリン酸亜鉛塩
を得た。

【００５７】この様にして得られたモノセチルリン酸亜
鉛塩は、走査型電子顕微鏡観察により、粉体形状が一定
でなく、板状でも針状でもない不定形な凝集体であるこ
とが確認された。

【００５８】参考例１ 実施例１及び２で得たモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム
塩について、使用感の官能評価を行った。比較品として
は、比較例１及び比較例２のモノセチルリン酸亜鉛塩、
ステアリン酸亜鉛、タルク、マイカ、ナイロンパウダー
を用いた。その結果を表３に示す。

【００５９】〔評価方法〕粉体そのものの使用感につい
て、専門パネルによる評価を行った。評価基準は、マイ
カの評価を３として次に示す基準で比較評価を行った。

【００６０】５：基準品と比較して良い（ある）。 ４：基準品と比較してやや良い（ややある）。 ３：基準品と同等である。 ２：基準品と比較してやや悪い（ややない）。 １：基準品と比較して悪い（ない）。

【００６１】

【表３】

【００６２】参考例２ プレス状フェイスパウダー 実施例１で得たモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩を用
いて、下記の処方と製法でプレス状フェイスパウダーを
製造し、比較品と比較評価した。比較品は、比較例２で
得たモノセチルリン酸亜鉛塩又はタルク、マイカを使用
して製造したものを用いた。

【００６３】〈処方〉

【表４】

【００６４】〈製法〉粉体成分を混合粉砕して、これを
ヘンシェルミキサーに移し、油剤と香料を加えて均一に
なる様に混合した。これを金皿にプレス成型して製品を
得た。

【００６５】この様にして得たフェイスパウダーを専門
パネルにて評価した結果を表５に示す。

【００６６】

【表５】

【００６７】（評価基準は比較品２を３として、参考例
１に示した基準によった）

【００６８】本参考品は、比較品と比べ、伸びに優れ、
馴染み・透明感にも優れたフェイスパウダーであった。

【００６９】参考例３ パウダーファンデーション 〈処方〉

【表６】 （成分） （％） 実施例１のモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩 ２０ タルク バランス セリサイト １０ 酸化チタン １ ベンガラ １．５ 黒酸化鉄 ０．２ 黄酸化鉄 ２ 微粉末ワックス（プレスエイド） １０ 香料 ０．１ 合 計 １００

【００７０】〈製法〉粉体成分を混合粉砕して、これを
ヘンシェルミキサーに移し、香料を加えて均一になるよ
うに混合した。これを金皿にプレス成型して製品を得
た。この様にして得たファンデーションは、伸び等の感
触に優れ肌への馴染みにも優れたものであった。

【００７１】参考例４ ルースタイプフェイスパウダ
ー 〈処方〉

【表７】 （成分） （％） 実施例１のモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩 ５０ タルク バランス ベンガラ ０．１ 流動パラフィン １ 香料 ０．１ 合 計 １００

【００７２】〈製法〉粉体成分を混合粉砕して、これを
ヘンシェルミキサーに移し、油剤と香料を加えて均一に
なる様に混合した後、篩を通し、製品とした。

【００７３】この様にして得たルースタイプフェイスパ
ウダーは、伸びが良く、また従来のルースタイプフェイ
スパウダーにみられた粉っぽさもなく、優れたものであ
った。

【００７４】参考例５ 油性タイプフェイスパウダー 〈処方〉

【表８】 （成分） （％） 実施例１のモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩 ２０ タルク バランス カオリン ５ 酸化チタン ５ ベンガラ １ 黒酸化鉄 ０．１ 黄酸化鉄 ０．６ スクワラン ２５ パルミチン酸イソプロピル １５ セレシン ７ 香料 ０．１ 合 計 １００

【００７５】〈製法〉粉体成分を混合粉砕し、これを別
に加温して溶解した油相成分に攪拌しながら添加し、均
一になる様に混合した。これを金皿に充填、冷却し製品
を得た。

【００７６】参考例６ クリーム状ファンデーション 〈処方〉

【表９】 （成分） （％） １．ステアリン酸 ５ ２．親油型モノステアリン酸グリセリン ２．５ ３．セトステアリルアルコール １ ４．モノラウリン酸プロピレングリコール ３ ５．スクワラン ７ ６．オリーブ油 ８ ７．精製水 バランス ８．防腐剤 ０．１ ９．トリエタノールアミン １．２ 10．ソルビット ３ 11．酸化チタン ５ 12．実施例１のモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩 １５ 13．ベンガラ １ 14．黒酸化鉄 ０．１ 15．黄酸化鉄 ０．６16．香料 ０．１ 合 計 １００

【００７７】〈製法〉粉体成分（１１〜１５）を混合粉
砕した。別に水相成分（７〜１０）を混合した溶液を調
製し、粉砕した顔料を加えて分散させた後、７５℃に加
熱した。油性成分（１〜６）を８０℃に加熱溶解したも
のを、先に調製した水相に攪拌しながら加え、乳化し
た。これを攪拌しながら冷却して５０℃で香料を加え、
攪拌しながら冷却した。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１で得られたモノセチルリン酸亜鉛ナト
リウム塩の結晶構造を示す走査型電子顕微鏡写真であ
る。

【図２】比較例１で得られたモノセチルリン酸亜鉛塩の
結晶構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。

【図３】実施例１で得られたモノセチルリン酸亜鉛ナト
リウム塩の赤外吸収スペクトルを示す図面である。

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 中和度が０．８〜１．２である一般式
   （１）： 【化１】 （式中、Ｒは炭素数８〜３２の飽和又は不飽和の直鎖又
   は分岐鎖の炭化水素基を示す）で表されるモノアルキル
   リン酸（１）のアルカリ金属塩と一般式（２）： 【化２】 （式中、Ｘは亜鉛を、Ｙは無機アニオン又は有機酸アニ
   オンを示し、ｍ及びｎはそれぞれＹ及びＸの原子価に対
   応する整数を示す）で表される亜鉛塩を塩交換により反
   応させ、次いで得られる反応混合物のｐＨをアルカリ化
   合物で２〜６の範囲に調整し、結晶を析出せしめること
   を特徴とするモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の
   製造法。
2. 【請求項２】 モノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩
   を構成する原子のモル比が、亜鉛：アルカリ金属：リン
   ＝０．８〜１．２：０．８〜１．２：２である請求項１
   記載のモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の製造
   法。
3. 【請求項３】 モノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩
   が板状結晶粒子を主成分とするものである請求項１又は
   ２記載のモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の製造
   法。
4. 【請求項４】 板状結晶粒子が、走査型電子顕微鏡によ
   る観察で、（ｉ）板状方向の一辺の長さ（板径）が１〜
   ５０μｍであり、（ii）板状／厚さ（板状比）が２以上
   であり、かつ（iii）最長径／最短径（板径比）が１０
   以下である という条件を具備するものであり、当該板状結晶粒子を
   数にて粒子全体の６０％以上含有するものである請求項
   ３記載のモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の製造
   法。