JPS61229889A - モノアルキルリン酸金属塩の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はモノアルカす土類金属塩の製造方法に関し、更
に詳しくは、針状、板状又は鱗片状の　　　□゛結晶形
を有し、滑剤として優れた性能を有するモノアルカす土
類金属塩の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

本発明者は、モノアルカす土類金属塩が平滑性等の、ｅ
ウダーとしての諸性能を満足する優れた特性を有するこ
とを見出し、これを含有する化粧料について先に出願し
た（％願昭５９−１０６１３６号）。また、この出願に
おいて、本発明者は上記特性を有するモノアルカす土類
金属塩の製造方法として、高純度のモノアルキルリン酸
及び／又はそのモノアルカリ金属塩に特定の２価金属塩
を反応せしめることによね当該モノアルカす土類金属塩
を製造する方法を開示する。

〔発明が解決しようとする問題点〕

モノアルカす土類金属塩の製造を行うに際しては、でき
れば原料化合物を高濃度で反応させることが経済的に好
ましい。

ところが、本発明者らが提案した上記方法において、原
料であるモノアルキルリン酸のモノアルカリ金属塩の反
応液中の濃度が２０重量％（以下、単に％で示す）を超
えると、該アルカリ金属塩の結晶の凝集が著しく、目的
とするモノアルカす土類金属塩ののび、平滑性等の化粧
料用粉体としての性能が低下してしまい満足すべきもの
が得られないこと、またモノアルキルリン酸のアルカリ
金属塩の濃度が２０％以下でも、濃度が高くなるにつれ
て結晶の凝集が生じることが明らかとなつた。

従って、化粧料用粉体として優れた性能を有するモノア
ルカす土類金属塩を、反応液中の原料濃度を高くして経
済性よく製造する方法の開発が望まれていた。

〔問題点を解決するだめの手段〕

斯かる実情において、本発明者は鋭意研究を行なった結
果、高純度のモノアルキルリン酸のモノアルカリ金属塩
と２価金属塩とを水と水溶性溶媒の混合溶媒中で反応せ
しめれば、これら原料が高濃度でろっても化粧料用粉体
として優れた性能を有スるモノアルカす土類金属塩を製
造できることを見出し、本発明を完成した、 すなわち本発明は、一般式（Ｉ） ％式％（Ｉ （式中、Ｒは炭素数８〜３２の飽和又は不飽和の直鎖又
は分岐鎖の炭化水素基を、Ｘはアルカリ金属を示す） で表わされるモノアルキルリン酸のモノアルカリ金属塩
に一般式（Ｉ） （式中、Ｍはアルカリ土類金属又は２価の遷移金属を、
Ｙは無機アニオン、有機カルボン酸アニオンスは酸素を
示し、ｍ及びｎはそれぞれＹ及びＭの原子価に対応する
整数を示す） で表わ嘔れる金属塩を反応させ、一般式（厘）０１（Ｏ
Ｈ （式中、几及びｋは前記と同じ） で表わされるモノアルカす土類金属塩を製造する方法に
おいて、反応溶媒として水−水溶性溶媒の９９／１〜２
０／８０（重量比）混合溶媒を用いることを特徴とする
モノアルカす土類金属塩の製造方法を提供するものでる
る。

以下余白 丑責造侵’Ｆ−’ｌｋを−（ト供す１０（のヨ５ｂｉ４
（Ｉ）及び（Ｉ式中のＲで表わされる炭化水素基として
は、例えばオクチル、ノニル、デシル、ドデシル、ウン
デシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘ
キサデシル、ヘプタデシル、オフタテシル、ノナチクル
、エイコシル、へンエイコシル、トコシル、トリツクル
、テトラデシル、ベンタコシル、ヘキサデシル、ベンタ
コシル、オフタコシル、ノナコシル、ドリアコンチル、
ヘントリアコンチル、トドリアコンチル、オクテニル、
ノネニル、デセニル、ドデセニル、ウンデセニル、トリ
テセニル、テトラデセニル、ペンタデセニル、ヘキサデ
セニル、ヘプタデセニル、オクタデセニル、ノナデセニ
ル、エイコセニル、ヘキサデセニル、トコセニル、トリ
コセニル、テトラデシル、ベンタコセニル、ヘキサデシ
ル、ヘプタデシル、オフタコセニル、ノナジェニル、ト
リアコンテニル、ヘントリアコンテニル、トドリアコン
テニル、オクタジェニル、ノナジェニル、デカジェニル
、ドデカジェニル、ウンデカジェニル、トリデカジェニ
ル、テトラデカジェニル、ペンタデカジェニル、ヘキサ
デカジェニル、ヘプタデカジェニル、オクタデカジェニ
ル、ノナデカジェニル、エイコサジェニル、ヘンエイコ
サジェニル、ドコサジェニル、トリコサジェニル、テト
ラコサジェニル、ペンタコサジェニル、ヘキサコサジェ
ニル、ヘフタコサシエニル、オクタコサジェニル、ノナ
コサジェニル、トリアコンタジェニル、ヘントリアコン
タジェニル、ドトリアコンタジェニル、２−へキシルデ
シル、２−オクチルランチシル、２−デシルテトラデシ
ル、２−ウンデシルへキサデシル、２−テトラデシルオ
クタデシル基等が挙げられる。

原料として使用されるモノアルキルリン酸のモノアルカ
リ金属塩（Ｉ１は、モノアルキルリン酸を水酸化アルカ
リ金属で第１当量点まで中和する方法、あるいはジアル
カリ金属塩をイオン交換樹脂又は酸によってカチオン交
換する方法により得ることができる。前者の方法は、モ
ノアルキルリン酸をアセトン、エタノール、メタノール
、水等の不活性溶媒に加熱溶解し、２０〜８０℃、好ま
しくは４０〜６０℃の温度で水酸化アルカリ金属水溶液
を加えて第１当量点まで中和することによって行われる
。

ところで、この場合に使用されるモノアルキルリン酸に
は、その製法上、どうしても、モノアルキルリン酸の他
に、ジアルキルリン酸、リン酸及び未反応のアルコール
が混入されている。しかし、モノアルキルリン酸の純度
は目的物のモノアルカす土類金属塩（［）の結晶形に大
きな影響を与える。例えば上記不純物を５０チ程度含ん
でいても、目的物の生成は障害を受けないが、金属（Ｍ
）の種類によっては上記のような固有の結晶形を与えず
、その性能は著しく低下する。従って、モノアルキルリ
ン酸の純度は、８０％以上、特に９５％以上が好ましい
。またジアルキルリン酸はモノアルキルリン酸に対して
２０モルチ以下、特に５モルチ　　　。

以下が好ましく、リン酸は５−以下、特に１チ以下、未
反応アルコールは３％以下、特に１チ以下が好ましい。

また、モノアルキルリン酸のモノアルカリ金属塩（Ｉｌ
には、（Ｉ１式中のＸが水素原子である遊離酸が共存し
ても、反応は特に影響されない。しかし、ジアルカリ金
属塩が存在すると、一般式（ＩＴ）、（式中、Ｒ及びＭ
は前記と同じ） で表わされる化合物が副生じ、（［）式の化合物に特有
な上記結晶形の生成が損われる。従って、ジアルカリ金
属塩の含有量は少ない程好ましく、これはモノアルキル
リン酸のモノアルカリ金属塩（Ｉ）に対し２５モルチ以
下、好ましくは５モルチ以下とすることが必要である。

（旧式で表わされる金属塩のＭの２価金属としては、Ｍ
ｇ、　Ｃａ、　Ｓｒ、　Ｂａ等のアルカリ土類金属Ｈｚ
ｎ。

Ｃｕ、　Ｎｉ、　Ｃｏ、　Ｆｅ、　Ｍｎ、　Ｃｄ、　Ｐ
ｂ、　Ｃｒ、　Ｔｉ等の２価の遷移金属が挙げられるが
、就中Ｃａ、Ｍｇ、Ｂａ、Ｚｎ。

Ｆｅ、Ｎｉ　　が特に好ましい。また、Ｙとしては、ハ
ロゲン、Ｓｏ、　、　ＮＯ３，Ｃｏ、　、　ＰＯ４，Ｏ
Ｈ等の無機アニオン；酢酸、プロピオン酸、クエン酸等
の有機カルボ／酸のアニオン；及び酸素が挙げられるが
、就中ハロゲン、Ｓｏ、　、　ＰＯ４，Ｎｏ、。ＣＯ８
が特に好ましい。

そして（Ｉｆ１式で表わされる金属塩は水溶性のものが
好ましく、その中でもＣａＣｇ、　、　ＭｇＣ４、Ｆｅ
（Ｊ、　。

ＺｎＣ４、Ｚｎ５Ｏ，、’ＭｇＳＯ４，Ｆｅ５０．　、
　Ｎｉ　（Ｎｏ、ｌ、等が好適である。

モノアルキルリン酸のモノアルカリ金属塩（Ｉ）と、（
旧式で表わされる金属塩は、水及び水溶性溶媒からなる
反応溶媒中、１０〜８０℃、好ましくは４０〜７０℃の
温度で反応させる。水溶性溶媒としては、例えばアセト
ン、メタノール、エタノール、み奏品；４ｈｉ８０−　
フロビルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、ｎ−ブ
チルアルコール、５ｅｃ−７’ｆルアルコール、ｔ−７
”フールアルコール、エチレングリコール、ジエチレン
グリコール、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、ジ
オキサ・ン、ＤＭＦ％ＤＭＳＯ等が挙げられる。これら
は単独であるいは２種以上混合して用いる事ができる。

就中、アセトン、メタノール、エタノール、ｉｓｏ−プ
ロピルアルコール、ｎ−７’ロビルアルコールが好適な
ものとして使用される。

また、反応溶媒としては、水：水溶性溶媒が重量比にし
て９９：１〜２０　：　８０のものが使用される。但し
、ここにいう反応溶媒とは、モノアルキルリン酸のモノ
アルカリ金属塩（Ｉ１と金属塩（Ｉ）を反応させる際の
反応系の溶媒成分の全てを相称する。反応溶媒として水
のみ用いた場合ないしは反応溶媒中の水溶性溶媒の含有
率が１％より少ない場合、反応溶媒中のモノアルキルリ
ン酸のモノアルカリ金属塩（Ｉｌの濃度が２０％を超え
るとその結晶が凝集し、得られるモノアルカす土類金属
塩（Ｉ）が明確な針状、板状又は鱗片状の結晶形を示さ
ず、のび、平滑性等の特性が劣り好ましくない。また、
反応溶媒中のモノアルキルリン酸のモノアルカリ金属塩
（Ｉ）の濃度が２０−以下でも、その濃度が高くなるに
つれて結晶の凝集が生じる。

しかし、反応溶媒中の水溶性溶媒の含有率が１−以上あ
れば、反応溶媒中のモノアルキルリン酸のモノアルカリ
金属塩（Ｉｌの濃度が２０％を超えてもその結晶は凝集
せず、得られるモノアルカす土類金属塩（Ｉ１は針状、
板状又は鱗片状の結晶形を示す。一方、反応溶媒中の水
溶性溶媒の含有率が８０チを超えるとモノアルキルリン
酸のモノアルカリ金属塩（Ｉ）が大量に析出して好まし
くない。

反応溶媒中のモノアルキルリン酸のモノアルカリ金属塩
（Ｉ）の濃度は９０チ以下、特に５０チ以下が好適であ
る。高濃度である程生産効率は良くなるが、粘度が高く
なシ、取り扱いが困難となる。

水と水溶性溶媒の混合方法としては、対応するモノアル
キルリン酸を水溶性溶媒中、水酸化アルカリ金属水溶液
で中和し、その溶液をそのまま（Ｉ１１式で表わされる
金属塩との反応に用いる方法；モノアルキルリン酸を水
と水溶性溶媒との混合溶媒中、水酸化アルカリ金属で中
和し、その溶液をそのまま（旧式で表わされる金属塩と
の反応に用いる方法：又はモノアルキルリン酸のアルカ
リ金属塩を固体として単離した後、水と水溶性溶媒を加
える方法等いかなる方法であってもよい。また、反応に
影響しない、非水溶性溶媒を水と水溶性溶媒の混合溶媒
に加える事もできる。

また、（Ｉ１式で表わされる金属塩は、モノアルキルリ
ン酸のモノアルカリ金属塩（Ｉ）１モルに対し、０．５
モル以上、好ましくは０．５〜０．５５モルになる量使
用される。金属塩（Ｉ）は水溶液として、あるいは固体
のまま反応に供される。水溶液で加える場合は、生産効
率の観点から金属塩（［）の濃度は高濃度であるのが好
ましい。このようにして反応させた反応液を冷却し、析
出する結晶をＦ取、水洗、乾燥すれば上記結晶形のモノ
アルカす土類金属塩が得られる。

〔発明の効果〕

叙上の如く、本発明方法によれば、針状、板状又は鱗片
状の結晶形を有し、かつ、凝集物が少なく、のび、平滑
性等の優れた特性を有するモノアルカす土類金属塩を高
濃度の反応液を用いて経済性よく製造することができる
。

また、斯くして得られるモノアルキルリン酸金アンプー
ジョン、アイシャドウ等に配合するのに好適である。化
粧料中に配合されるモノアルカす土類金属塩は、それぞ
れの用途あるいは他の配合成分によって異なるが、一般
には１〜３０％、特に２〜２０チが好ましい。

以下余白 〔実施例〕 次に、実施例及び比較例を挙げて説明する。

実施例１ モノラウリルリン酸Ｃａ塩 反応器にＮａＯＨ１５，４Ｓ’　（０，３８モル）　、
水５４０？とエタノール６０？を入れ３０℃で混合する
。これにモノラウリルリン酸（分子量２６６）１００Ｐ
（０，３７６モル）を加え、５０℃で混合する。次いで
ＣａＣ４・２Ｈ，０２７，５Ｐ　（０，１８８モル）を
水１００１ｉ’に溶解させた水溶液を徐々に滴下する。

さらに６０℃で１時間混合し、反応を完了させる。次い
で反応液を３０℃まで冷却後、濾過し、ケークを水５０
０？で３回、アセトン４００？で１回洗浄してからケー
クを乾燥させると白色粉末状の目的化合物９７？が得ら
れた。この化合物は走査型電子顕微鏡で観察すると、長
さ１０μ以下の針状結晶であり、結晶の凝集は見られな
かった。

実施例２ モノラウリルリン酸Ｃａ塩 反応器にＮａＯＨ１５，４Ｐ　（０，３１３モルｌ　、
水２００？とエタノール５０？を入れ３０℃で混合する
。これにモノラウリルリン酸（分子量２６６）１００５
Ｆ−（０，３７６モル）を加え、５０℃で混合する。次
いでＣａ（Ｊｔ・２Ｈ，０２７，５ｆ　（０，１８８モ
ル）を水１００？に溶解させた水溶液を徐々に滴下する
。さらに６０℃で１時間混合し、反応を完了させる。次
いで反応液を３０℃まで冷却後、濾過し、ケークを水５
００？で３回、アセトン４００ｙ−で１回洗浄してから
ケークを乾燥させると白色粉末状の目的化合物９９１ｉ
’が得られた。この化合物は走査型電子顕微鏡で観察す
ると、長さ１０μ以下の針状結晶であった。この結晶の
走査型電子顕微鏡写真を第１図に示す。

実施例３ モノラウリルリン酸Ｃａ塩 反応器にＮａＯＨ１５，４ｔ　（０，３８モル）、水５
０？とエタノール５０ｙ−金入れ３０℃で混合する。

これにモノラウリルリン酸（分子Ｊｔ２６６）Ｚｏ。

）　（０，３７６モル）を加え、５０℃で混合する。次
いでＣａＣＡｔ　＠　２ＨｚＯ２７，５Ｐ　（０，１８
８モル）を水１００Ｆに溶解させた水溶液を徐々に滴下
する。

さらに６０℃で１時間混合し、反応を完了させる。

次いで反応液″ｆ、３０℃まで冷却後、濾過し、ケーク
を水５００？で３回、アセトン４００？で１回洗浄して
からケークを乾燥させると白色粉末状の目的化合物９８
？が得られた。この化合物は走査型電子顕微鏡で観察す
ると、長さ１０μ以下の針状結晶であった。

実施例４ モノラウリルリン酸Ｚｎ塩 反応器にＮａＯＨ１５，４Ｓ’　（０，３８モルｌ　、
水２００？とアセトン５０１を入れ３０℃で混合する。

これにモノラウリルリン酸（分子１１２６６）１０ＯＬ
？（０，３７６モル）を加え、５０℃で混合する。次い
でＺｎＳＯ４づＨ，０５４％　（０，１８８モル）を水
１００！Ｆに溶解させた水溶液を徐々に滴下する。

６０℃で１時間混合し、反応を完了させる。反応液を３
０℃まで冷却後濾過し、ケークを水５００？で３回、ア
セトン４００？で１回洗浄する。ケークを乾燥させると
白色粉末状の目的化合物９５？が得られた。この化合物
は走査型電子顕微鏡で観察すると５〜５０μの鱗片状結
晶であった。

実施例５ モノラウリル１１ン酸Ｂａ塩 反応器にＮａＯＨ１５，４？　（０，３８モル）、水２
００？とメタノール５０？を入れ３０℃で混合する。こ
れにモノラウリルリン酸（分子量２６６）１００５４（
０，３７６モル）を加え、５０℃で混合する。次いでＢ
ａＣＡｔ　・２Ｈ，ｏ　４５．９　ｆｉ’　（０，１８
８モル）を水２００？に溶解させた水溶液を徐々に滴下
する。６０℃で１時間混合し、反応を完了させる。

次いで反応液を３０℃まで冷却後濾過し、ケークを水５
００ｙ−で３回、アセトン４００？で１回洗浄する。ケ
ークを乾燥させると白色粉末状の目的化合物１０３？が
得られた。この化合物は、走査型電子顕微鏡で観察する
と５〜５０μの板状結晶であった。

実施例６ モノステアリルリン酸Ｃａ　ｔＪ［ 反応器にＮａＯＨ１１，５１ｉ’　（０，２８８モル）
、水２００１とエタノール５０１ｉ’を入れ、３０℃で
混合する。これにモノステアリルリン酸（分子量０．１
４３モル）を水７５Ｌ？に溶解させた水溶液を徐々に滴
下する。７０℃で１時間混合し−、反応を完了させる。

次いで反応液を３０℃まで冷却後濾過し、ケークを水５
００？で３回、アセトン４００？で１回洗浄する。ケー
クを乾燥させると白色粉末状の目的化合物９６ｐが得ら
れた。この化合物は、走査型電子顕微鏡で観察すると１
０μ以下の針状結晶であつ九。

実施例７ モノステアリルリン酸Ｚｎ 反応器にＮａＯＨ１１，５Ｐ　（０，２８８モル）　、
水２００？とエタノール５０？金入れ、３０℃で混合す
る。これにモノステアリルリン酸（分子量３５０）１０
０ｙ−（０，２８６モル）を加え、６０〜７０℃混合溶
解する。次いでＺｎ５Ｏ，−７Ｈ，０４１Ｐ（０，１４
３モル）を水７５ＦＰＫ−溶解させた水溶液を徐々に滴
下する。７０℃で１時間混合し、反応を完了させる。次
いで反応液を３０℃まで冷却後濾過し、ケークを水５０
．０１ｉ’で３回、アセトン４００？で１回洗浄する。

ケークを乾燥させると白色粉末状の目的化合物９６？が
得られた。この化合物は、走査型電子顕微鏡で観察する
と５〜５０μの鱗片状結晶であった。

比較例１ モノラウリルリン酸Ｃａ塩 反応器ニＮａＯＨ１５，４ｔ　（０，３８モル）、水６
００Ｆを入れ３０℃で混合する。これにモノラウリルリ
ン酸（分子量２６６）ＬＯＯＰ（０，３７６モル）を加
え、５０℃で混合する。次いでＣａ（Ｊ、　　　　　゛
・２Ｈ，０２７，５？　（０，１８８モル）を水１００
１に溶解させた水溶液を徐々に滴下する。さらに６０°
Ｃで１時間混合し、反応を完了させる。次いで反応液を
３０℃まで冷却後濾過し、ケークを水５００？で３回、
アセトン４００ｆで１回洗浄してからケークを乾燥させ
ると白色粉末状の目的化合物９７？が得られた。この化
合物は走査型電子顕微鏡で観察すると、針状結晶の一部
に凝集が見られた。

比較例２ モノラウリルリン酸Ｃａ塩 反応器にＮａＯＨ１５，４Ｐ　［０，３８モル）　ト水
２５０？を入れ３０℃で混合する。これにモノラウリル
リン酸（分子ｔ２６６＞１００？＋０．３７６モル）ヲ
加え、５０℃で混合する。次いでＣａ（Ｊ。

・２）Ｉ、０２７．５　？　（０，１８８モル）を水１
００？に溶解させた水溶液を徐々に滴下する。さらに６
０°Ｃで１時間混合し、反応を完了させる。次いで反応
液を３０℃まで冷却後濾過し、ケークを水５００？で３
回、アセトン４００？で１回洗浄してからケークを乾燥
させると白色粉末状の目的化合物９７？が得られた。こ
の化合物は走査型電子顕微鏡で観察すると、結晶が凝集
した状態であり、針状結晶は確認できなかった。走査型
電子顕微鏡写真を第２図に示す。

比較例３ モノラウリルリン酸Ｃａ塩 反応器にＮａＯＨ１５，４ｙ−（０，３８モルｌ　、水
１００？を入れ３０℃で混合する。これにモノラ’＞　
＋７　ル１７　ン酸（分子［２６６）ＬＯＯＰ（０，３
７６モル）を加え、５０℃で混合する。次いでＣａＣｇ
。

・２Ｈ，０２７，５ｙ−（０，１８８モル）ｔ−水１０
０Ｐに溶解させた水溶液を徐々に滴下する。さらに６０
℃で１時間混合し、反応を完了させる。次いで反応液を
３０℃まで冷却後濾過し、ケークを水５００？で３回、
アセトン４００？で１回洗浄してからケークを乾燥させ
ると白色粉末状の目的化合物９９デが得られた。この化
合物は走査型電子顕微鏡で観察すると、結晶が１＃に果
した状態であり、針状結晶は確認できなかった。

実施例８ 実施例１〜７及び比較例１〜３で得られた粉体自体の使
用感につき、１０名の専門パネルによって官能検査を行
なった。また、各粉体の耐摩擦力を新東科学■製表面試
験機部Ｉ　ＤＯＮ−１４により測定した。その結果を第
１表に示す。

以下余白 ＊官能評価基準： 各項目とも下記基準による評価結果で、１０名のパネル
の平均値を示す。

＋２：非常にある ＋１：ややある Ｏ：ふつう −１：あまりない −２＝全くない 本試験の結果、本発明品は優れたのびを有し、耐摩擦性
も高いことが明らかとなった。

実施例９ 感触改良剤として実施例２で得たモノラウリルリン酸Ｃ
ａ塩又は比較例２で得たモノラウリルリン酸Ｃａ塩を使
用し、下記組成のプレス状７エイスパウダー（白粉）’
ｅｖ４製し、このフェイスパウダーの使用感につき１０
名の専門パネラ−によって官能検査を行なった。その結
果を第２表に示す。

〔組成〕

■感触改良剤（第２表）５．０チ ■タルク　　　　　　　　　　　　　８７．７４■流動
パラフイン　　　　　　　　５．０■酸化チタン　　　
　　　　　　　１．５■ベンガラ　　　　　　　　　　
　０．１５■黄酸化鉄　　　　　　　　　　　０．１０
黒酸化鉄　　　　　　　　　　　０．０１合　　　計　
　　　　　　　　　　　　　１００．０〔製法〕 ■〜■をヘンシェルミキサーで混合後、■を加えて再び
混合してからプレス成型した。

第　　２　　表 実施例１０ 感触改良剤として実施例２で得たモノラウリルリン酸Ｃ
ａ塩又は比較例２で得たモノラウリルリン酸Ｃａ塩を使
用し、下記組成のパウダーファンデーションを調製し、
得られたファンデーションについて１０名の専門パネラ
−によって官能検査を行なった。その結果を第３図に示
す。

〔組成〕

■感触改良剤　　　　　　　　　　５．０％■セリサイ
ト　　　　　　　　　　　７９．５■流動パラフイン　
　　　　　　　５．０■ラノリン　　　　　　　　　　
　　　２．０■ミリスチン酸イングロビル　　　　　　
　　１．Ｏ■酸化・チタン　　　　　　　　　　５．０
のベンガラ　　　　　　　　　　　　１．０■黄酸化鉄
　　　　　　　　　　　１．０■黒酸化鉄　　　　　　
　　　　　０．２合　　　計　　　　　　　　　　　　
　　１００．０〔製法〕 ■〜■をヘンシェルミキサーで混合した後、■を加えて
再び混合後プレス成型した。

〔結果〕

第３図に示されるとおシ、本発明品は比較品に比べ、の
び、平滑感が優れ、かつしつとりしており、しかも適度
の透明性、被覆性を兼ねそなえたファンデーションであ
ることが明らかとなった。

実施例１１ アイシャドウ： 〔組成〕 ■雲母チタン　　　　　　　　　　９０．７ｍ■モノラ
ウリルリン酸Ｚ酸塩ｎ塩　　　　　　５．０■スクワラ
ン　　　　　　　　　　　４０合　　　計　　　　　　
　　　　　　　　１００．０〔製法〕 ■〜■をヘンシェルミキサーで混合後、■を加えて再び
混合後プレス成型した。その結果、非常に滑り、伸びが
よく、しっとりとしており、かつ付着性のよいアイシャ
ドウが得られた。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例２で得られたモノラウリルリン酸Ｃａ塩
の結晶構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。第２図
は比較例２で得られたモノラウリルリン酸Ｃａ塩の結晶
構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。第３図は実施
例１０におけるパウダーファンデーションの官能評価結
果を示す図面である。 以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、一般式（ I ） ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （式中、Ｒは炭素数８〜３２の飽和又は不飽和の直鎖又
   は分岐鎖の炭化水素基を、Ｘはアルカリ金属を示す） で表わされるモノアルキルリン酸のモノアルカリ金属塩
   に一般式（II） ＭｍＹｎ（II） （式中、Ｍはアルカリ土類金属又は２価の遷移金属を、
   Ｙは無機アニオン、有機カルボン酸アニオン又は酸素を
   示し、ｍ及びｎはそれぞれＹ及びＭの原子価に対応する
   整数を示す） で表わされる金属塩を反応させ、一般式（III）▲数式
   、化学式、表等があります▼（III） （式中、Ｒ及びＭは前記と同じ） で表わされるモノアルキルリン酸金属塩を製造する方法
   において、反応溶媒として水−水溶性溶媒の９９／１〜
   ２０／８０（重量比）混合溶媒を用いることを特徴とす
   るモノアルキルリン酸金属塩の製造方法。