JPH03170557A - アミノポリシロキサンのマイクロエマルション - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 支持体の仕上のために、特にアミノポリシロキサンを用
いた織編生地において、処理溶液中におけるそれのでき
るだけ微細な分布が望ましく、従って、アミノポリシロ
キサンは特定の方法および／もしくは界面活性剤により
水中で乳化され、微粒サイズのエマルションからマイク
ロエマルションを形戒する。ＥＰ　１３８１９２Ａから
は、例えば、得られるエマルションの粒度が分散速度に
依存する、わかった油溶性界面活性剤を用いる、水中へ
の油性？ａ縮物の速い撹はんによる油性：ａ縮物上のこ
のようなマイクロエマルションを製造することが知られ
ている。ＥＰ　３５８６５２＾において示されたように
、このようなエマルションが型通合性および熱安定性に
おいて欠陥を表すことが知られている。ＥＰ３５８６５
２Ａからは、わかった水溶性、特に窒素を含まないエマ
ルションおよび酸によりマイクロエマルションとしての
そのアミノポリシロキサンを配合することが知られてい
る。

上記マイクロエマルションは確かな安定性を有する。し
かしながら、当業者、特に織編処理分野において、織編
処理溶液の極めて高い動応力でさえも安定であるように
、例えば処理溶液中のそれらの微粒分布およびその結果
のその効率（例えば支持体上の付着）を保つため、並び
に処理した布地上（これは、おそれのあるシリコーン汚
点になる）および集成体の部分上（これは、シリコーン
色付による処理した布地並びに集成体の良好な作業を害
し、集戒体の不経済な清浄を必要とする）の不安定化に
より生しるシリコーン沈着を避けるために、剪断力に対
して十分に安定なアミノポリシロキサンーマイクロエマ
ルションの必要がなおある。

今、驚ろくべきことには、下記定義のような、両性一特
に窒素含有一界面活性剤（β）を用いること、および下
記に示したようにｐＨ値を調整することによって、特に
下記に記載したような剪断力に対して高安定性の水性ア
ミノポリシロキサンマイクロエマルションを得ることが
できることがわかった。

本発明は、下記定義のような、アミノポリシロキサンの
水性の乳化剤含有マイクロエマルション、その製造およ
びその使用法に関する。

従って、本発明は、両性の界面活性剤（β）を有するこ
とおよびｐｌ１＜７により特徴づけられる、ア゛ミノボ
リシロキサン（α）の水性マイクロエマルションを提供
する。

マイクロエマルションなる語は、ここで用語の最も一般
的な意味において用いられ、成分がコロイド溶液までの
透明な２相系を表すように微細に連続相において分布す
る液体系を含む。ここでは特に、半透明から透明（光学
的に透明まで光が透過する）のもの、本質的には分散し
た粒子の平均粒径（数平均）が、ク０．２角、好ましく
はク０．Ｉｎであり、ここで主に分散した粒子の粒径が
＜　Ｑ．　２ｐｍ、好ましくは＜　０．　１　ｔｎｎが
優勢であるものをマイクロエマルションとして理解する
。

一般に、ポリカチオン性のいずれのアミノポリシロキサ
ン、本質的に反復するジメチルシ口キシロキシ単位）の
組立であるものがアミノポリシロキサン（α）として適
当である。それらは、線状構造またはさらに技分かれお
よび／もしくは架橋構造を有することができる。末端基
は、反応性置換基、例えば−ＯＨを含んでいてもよく、
あるいは所望によりブロックされていてもよく、好まし
い保護末端基はトリメチルシロキシ基である。

本発明により用いられるアミノポリシロキサンは好まし
《は次式 ［上式中、Ａは２〜６個の炭素原子を有する二価の炭化
水素基を示し、 Ｂは水素、Ｃ　Ｉ−４　７　／Ｌ／キルまたは−（ＣＩ
＋２）−　　ＮＨｚを示し、 ｍは２または３を示し、 Ｚはー０１１３またはーＯＸを示し、 モしてＸは水素、メチル、下記′式（ｃ）または（ｄ）
の基への結合あるいは単位（ａ）および／もしくは（ｂ
）のポリシロキサン基への結合を示す〕 の反復単位の組立である。

アミノポリシロキサン鎖の末端基は、好ましくは式（ｃ
）および／もしくは（ｄ）に相当する。

〔上式中、Ｙは、メチル、メトキシまたはヒドロキシを示す〕

式（ｂ）および（ｄ）において、Ａは好ましくは３〜４
個の炭素原子を有する脂肪族モノエチレン性不飽和また
は好ましくは飽和炭化水素基、特にプロピレン−１，３
または２−メチループロピレン−１．３を示す。

Ｂは好ましくは水素、ア邑ノエチルまたはアくノプロピ
ル、特にアミノエチルを示す。

Ｚは好ましくはメチルを示す。

アミノポリシロキサン（α）は、有利には５００〜３０
’０００、主ニ７００〜２０゜０００、好ましくは５０
ｏｏ〜１５’０００ｃＰの範囲の粘度を有する（Ｂ型回
転粘度計ＲＶ、スピンドルｎｏ．５．　２０″Ｃ）。ア
ミノポリシロキサン（α）のアミン価は、有利には０．
　１〜３．０、好ましくは０．３〜１．２の範囲である
。

本発明に従い用いられるアミノポリシロキサン（α）は
、図式的に次一般式で表すことができる。

上式中、Ｗ，およびＷ２は、それぞれ式（ｃ）または（
ｄ）の基を示し、分子は少なくとも１式（ｂ）を１基有
し、指数Ｘおよびｙは、ボリマーが上記アミン価および
粘度を表わすように選ばれる。ジメチルシ口キシ単位の
数とアミノシロキシ単位、特に次式 の数の比は、有利には３／１〜３００／１　、好ましく
は１０／１〜１００／１の範囲である。

アミノポリシロキサンは、本来知られている方法、また
は知られている方法に類似した方法、例えば反応性Ｓｔ
結合水素原子を有するポリシロキサンのアミノアルキル
化により、あるいは、主に、有利には５００〜ＩＯ’０
００、好ましくは１０００〜７０００の範囲の平均分子
ｉ１　Ｍ　ｎの非イオン性モノもしくはポリシロキサン
と、好ましくはα．ω−ジヒドロキシポリジメチルシロ
キサンと、または環状シロキサン、例えばオクタメチル
シク口テトラシロキ結合し、主に式一Ａ−ＮＨ−Ｂに相
当する、アミノ置換トリメトキシシランまたはジメトキ
シメチルシランがアミノシランとして主に考えられる。

好ましい基−Ａ−ＮＨ−Ｂは、γ−アミノプロピルおよ
びγ−（β−アミノエチルアミノ）プロビルである。

アξノアルキル化は、本来知られた条件下において通常
のアミノアルキル化剤を用いて起こることができる。

共重合は、本来知られている方法、主に緩やかな温度ま
たは昇温、特に１５〜１８０゜Ｃの範囲内の温度で、所
望により触媒の存在下に、そして所望ならば末端保護基
、例えばヘキサメチルジシロキサンを用いる反応体の反
応により行うことができる。

触媒として、酸（特に酢酸、蟻酸、硫酸、酸性イオン交
換体またはトリフルオ口メタンスルホン酸）並びにアル
カリ金属またはアンモニウム化合物、特にアルカリ金属
またはアンモニウムシラノレート（例えば、カリウムま
たはテトラメチルアンモニウムシラノレート）、アルカ
リ金属水酸化物、炭酸塩、または重炭酸塩（例えば水酸
化カリウム、水酸化ナトリウム、または重炭酸ナトリウ
ム）あるいはさらに水酸化ベンジルトリメチルアンモニ
ウムを用いることができる。所望ならば、重合を重合の
間またはその後、次いで除去される、例えば蒸留される
ことのできる不活性溶剤の存在下に行うことができる。

式（ｂ）単位の導入のために、アミノ基含有トリメトキ
シシランを用いるならば、メトキシ基Ｚは、反応条件に
左右されるが、ヒドロキシ基に加水分解されるか、ある
いはさらに部分的に共重合し、このサイトでコポリマ一
〇枝分れが起こることもある。

選んだ共重合の条件により、アミノ基含有単位は、分子
を通して統計的に分布していてもよく、または末端でも
よく、またはブロックボリマー中で組となっていてもよ
く、またはさらに線状鎖の端に対して群となっていても
よい。

本発明のマイクロエマルションに対して、ζれらアミノ
ポリシロキサン（α）は好ましくはＺがメチルを示す、
所望により枝分れした、ボリシロキサン主鎖の優勢な線
状構造を有するものが好ましい。末端がプロックされて
いない、本質的に基（Ｃ）および（ｄ）においてＹがヒ
ドロキシを示す、線状ボリマーもさらに好ましい。

両性界面活性剤（β）としては、脂肪族基およびアニオ
ン基（それぞれ酸性基）の他に、分子中に少なくとも１
個の第三（プロトン化された両性電解質の双性形態）ア
ミノ基または第四アンモニウム基、主に「＾ｍｐｈｏｔ
ｅｒｉｃ　Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ」、Ｓｕｒｆａｃｔ
ａｎｔｓ　　Ｓｃｉｅｎｃｅ　Ｓｅｒｉｅｓ．ｖｏｌ．
１２（Ｂｅｒｎａｒｄ　Ｒ．Ｂｌｕｅｓｔｅｉｎ，Ｃｌ
ｉｆｆｏｒｄ　Ｌ．ｌｌｉｌｔｏｎ，１９８２）　、に
記載されたもの、特に１章のｐ２〜７．１６〜３６およ
び５０〜５９、２章の７５〜９７．１１３〜１１９．　
１２２〜′″１３１，　１３３〜１４３，　１５５．　
１５９および１６０並びに３章のｐ１７８〜２０３，２
０９．　２１９および２２０に示されたもの、を含むも
の（ここで好ましいのはｐ３０，　３１．　７７．　７
８．　８７，　１９７および２２０に記載されたもので
ある〉が主に考えられ、全てはここで参考文献として引
用される．有利には、（両性電解質の非双性形態と呼ぶ
）酸性基がカルボン酸またはスルホン酸基であり、親油
基がカルバモイル基を介して分子の残部と結合している
か、または両性のイミダゾリンの、もしくはイミダゾリ
ニウム列のベタインのイミダゾリニウム環の２位置換基
である、そのような両性界面活性剤が（β）として用い
られる。好ましくは、次式 Ｒ． らーＬ Ｇ　−Ｌ または 〔上式中、Ｒ−Ｃｏ−は、８〜２４個の炭素原子を有す
る脂肪酸基を示し、 ｎは、２〜６の数値を示し、 Ｒ．は、水素、Ｃ１〜４アノレキノレ、β−ヒドロキシ
エチルマたはプロビルのベンジノレを示し、Ｒ２は、ｃ
ｌ−ａアルキルを示し、 Ｒ，は、ＣＩ〜４アルキル、β−ヒドロキシエチルまた
はプロビルのベンジルを示し、 Ｇは、ＣＩ〜，アルキレンまたは２−ヒドロキシプロピ
レン−１，３を示し、 Ｌは、カルポキシまたはスルホン酸基を示し、そして Ｑ−はアンモニウムカチオンに対する対イオンを示す〕 の両性界面活性剤（β）あるいはその混合物を用いる。

式（ＩＶ）および（Ｖ）中のＲは、式（ＩＩ）および（
１）中の記号Ｒに対するその表示に相当し、例えばそれ
は７〜２３個の炭素原子を有する相当する脂肪族炭化水
素基を示す． ２位の基Ｒの他に、Ｎ一結合基Ｒ３および一Ｇ−Ｌを含
む第四イミダゾリニウム化合物は、所望により異性形態
において存在していてもよい。

簡単にするために、これらを伴う式（Ｖ）でのみ表すこ
とにする。

Ｒ−ＣＯ−は、好ましくは、１２〜１８個の炭素原子を
有する脂肪族脂肪酸基であり、飽和であっても不飽和で
あってもよい。以下脂肪酸基を挙げる。

ラウロイル、パルミトイル、ミリストイル、オレオイル
、ステアロイル、ベヘノイルおよびアラキドイル並びに
工業的脂肪酸基、特に牛脂脂肪酸およびヤシ脂肪酸。

Ｒ１は、有利には、メチル、エチルまたは好ましくはβ
−ヒドロキシエチルを示す。

Ｒ２は、好ましくはメチルを示す． Ｒ，は、有利にはメチル、エチルまたはβ−ヒドロキシ
エチルを示し、式（ＩＩＩ）中では好ましくはメチル、
式（Ｖ）中では好ましくはβ−ヒドロキシエチルを示す
。

Ｇは、有利にはメチレン、エチレン、またはプロピレン
−１，３もしくは２−ヒドロキシプロピレン−１．３を
示す。Ｌがカルボキシ基を示すならば、Ｇは好ましくは
Ｃ，〜，アルキレン、特にメチレンを示し；Ｌがスルホ
基を示すならば、Ｇは好ましくはＣ，〜，アルキレン、
特に２−ヒドロキシプロピレン−１，３を示す。

界面活性剤（β）は、遊離酸の形態（それぞれ分子内塩
）で、または好ましくはＬが一〇〇〇Ｍもしくは−Ｓｏ
，ＩＭを示し、Ｍがカチオンを示す塩として用いてもよ
い。好ましくは、Ｍはアルカリ金属カチオン（特にリチ
ウム、ナトリウム、またはカリウム）である。

一般に環化または第四級化反応で形成される通常の対イ
オン、主に鉱酸のアニオン（例えば塩化物または硫酸塩
）、または特に式（ＩＩＩ）において、有利には用いた
第四級化剤により、メトスルフエートもしくはエトスル
フエートが対イオンＱ−として考えられる。ｎが２を示
す式（ＩＩ）の界面活性剤は、環化反応により式（ＩＶ
）の界面活性剤と反応することができ、およびその逆に
より、式（ＴＶ）の界面活性剤は、ｎが２を示す式（Ｔ
Ｉ）の界面活性剤に加水分解されることができる。

本発明のマイクロエマルションにおいて、有利にはアミ
ノポリシロキサン（α）各１００重量部あたり５０〜６
０、好ましくは１０〜４０、特に１５〜３５重量部の両
性界面活性剤（β）を用いる。

本発明のマイクロエマルションは、酸の添加により調整
することのできる７以下のｐＨを有し、アミノポリシロ
キサン（α）は本発明のマイクロエマルションに少なく
ともプロトン化された形態で一部存在する。本発明の組
成物のｐ旧直は、有利にはｐＨ２〜５、好ましくは３〜
５の範囲内である。

ｐｌ１を設定するために用いることのできる酸（ε）と
して、いずれの十分に強い酸が適当であり、好ましくは
、 （εＩ）１〜８個の炭素原子を有する脂肪族カルポン酸
、特に１〜６個、好ましくは１〜４個の炭素原子を有す
る単純なカルボン酸（主に蟻酸、酢酸、ブロピオン酸、
および酪酸）、２〜６個の炭素原子を有するジカルボン
酸（主に蓚酸、こはく酸、グルタル酸、およびアジピン
酸）および３〜８個、好ましくは３〜４個の炭素原子を
有するヒドロキシカルボン酸（主に乳酸、酒石酸、くえ
ん酸、グルコン酸およびグルコヘプチン酸）、並びによ
り強い酸 （ε２）好ましくは鉱酸（特に塩酸、硫酸またはリン酸
）およびより強い有機酸（特にトリクロロ酢酸およびト
リフルオロメタンスルホン酸）である。

酸（ε１）のうちでは、蟻酸および酢酸が好ましい。酸
（ε２）のうちでは、硫酸および塩酸が好ましい。

本発明のマイクロエマルションは有利には少なくとも１
種の非イオン性乳化剤（ｙ）を含む。

適当な非イオン性乳化剤（γ）は、特に５〜１６の範囲
内のＨＬＢ値を有するものである。乳化剤（γ）は、脂
肪族および所望により芳香族性であってもよいが、好ま
しくは純粋に脂肪族である。

脂肪族基が有利には８〜２２個の炭素原子、好ましくは
ｌ０〜１８個の炭素原子を有する、脂肪酸アミドのまた
は脂肪アルコールのオキシエチル化生或物およびＣ．〜
１６（好ましくはＣ．〜１４）脂肪酸のソルビテモノエ
ステルは特に記載する価値がある。エチレンオヰシ単位
の他に、所望により所定量、特に微量のプロピレンオキ
シ単位組立が非イオン性界面活性剤中に存在してもよい
。特に以下の脂肪アルコールおよび脂肪酸アミド：ラウ
リルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコ
ール、オレイルアルコール、ステアリルアルコールおよ
び工業用アルコール、特に牛脂の脂肪アルコールおよび
ヤシ脂肪アルコール、並びに類似の脂肪酸アミド、そし
てオキソ合戒による、例えばプロピレンによる、少しま
たはたくさん技分れした第一または第二合戒アルコール
、（このうちでは１０〜１５個の炭素原子を有するもの
が好ましく、主に１リメチルノナノール、テトラメチル
ノナノールおよびテトラメチルデカノール、特に第一イ
ソトリデシルアルコール、テトラメチルノナノール−１
である）のオキシエチル化生戒物を挙げることができ：
ソルバイト脂肪酸エステルのうちでは、ソルビタンモノ
ラウレートが特に好ましい。オキシエチル化の程度は、
所望のＨＬＢが達成されるように適当に選ばれる。２種
の異なる乳化剤（ｒ）、すなわち主に低いＨ　Ｌ　Ｂ　
４ｔｉ、有利には５〜１２、好ましくは６〜１２の範囲
のＨＬＢ値を有する非イオン性乳化剤（γ，）および高
いＨＬＢ値、有利には１０〜１６、好ましくはｌ２〜１
６の範囲のＨＬＢ値を有する乳化剤（Ｔ２）を、（（ｙ
ｚ）のｔｔ　Ｌ　Ｂ値が（Ｔ１）のものよりも有利には
少なくとも１単位、好ましくは２単位高い］用いること
が特に有利である。

オキシエチル化生威物のｌ｛ＬＢ値は、既知の式＋１Ｌ
Ｂ＝　Ｅ／５（Ｅ＝分子中のエチレンオキシの重量％）
により計算することができる。

アミノポリシロキサン（α）の各１００重量部に対して
、有利には１０〜６０、好ましくは１５〜５０ｆｆｌ量
部の非イオン性乳化剤（γ）〔それぞれ非イオン性乳化
剤混合物（ｒ＋）＋（ｒｚ））を用いる。重量比（γ，
）＝（γ２）は有利にはｌ：９〜９：ｌ、主に１．５：
８．５〜８．５〜１．　５、好ましくは４：６〜６：４
の範囲である。

所望ならば、特に（ＴＩ）としてＨＬＢ　＞　１０の乳
化剤を用いるならばヒドロトロープ（δ）を用いてもよ
い。

（δ）として、一般に既知の有利な脂肪族低分子化合物
、好ましくは非イオン性Ｃ／Ｈ／Ｏ化合物、特に２〜２
４個の炭素原子を有するもの、主に４〜１８、特に４〜
１２個の炭素原子を有する脂肪族アノレコーノレおよび
／もしくはエーテノレが適当である。好ましいヒドロト
ロピープは、ポリオール〔特に１，３−ブタンジオール
、ネオペンチルグリコール、ペンタエリトリット、１，
１．１−トリス（ヒドロキシメチル）エタンまたはプロ
パン、２．５−ヘキサンジオールおよび２−メチルペン
タン２，４−ジオール〕、オリゴアルキレングリコール
およびそのアルキルエステル〔主にそのジ、トリ、テト
ラ、ペンタおよびヘキサエチレングリコール、並びにモ
ノもしくはジ（Ｃ＋〜，アルキル）エステル、特にジ、
トリ、もしくはテトラエチレングリコールモノブチルエ
ーテルおよびビス（２一ヒドロキシプロビル）エーテル
、そしてジプロピレングリコール〕並びにアノマーヒド
ロキシ基で０１〜ｂアルキルによりエーテル化されたグ
ルコシド（好ましくはプチルグルコシド）である。

（α）各１００重量部に対して、有利には６０重量部ま
での、有利には５０重量部までの、特に５〜５０重量部
の（δ）を用いる。

本発明の水性マイクロエマルションは有利には７０重量
％まで、主に１５〜７０重量％、好ましくは２０〜６０
重量％、特に３０〜５０重量％の威分〔（α）＋（β）
＋（γ）＋（δ）〕の合計重量を有し、（δ）の含有量
は（α）に関して、０〜６０重量％である。

本発明の好ましい特徴によれば、本発明のマイクロエマ
ルションは、少なくとも１種のカチオン界面活性剤（η
）を有する。カチオン界面活性剤（η）としては、有利
には８〜２４個の炭素原子を有する脂肪族脂肪酸基であ
る、少なくとも１個の親油基を有するアンモニウム化合
物（分子が好ましくはアンモニウム基あたりこのような
親油基を１個より多く含まない）が主に考えられる。カ
チオン界面活性剤（η）としては、好ましくは次式？上
式中、Ｔは式Ｒ’　　ＣＩ＋２　　，Ｒ’　　Ｃｏ　　
ＮＨ　　Ｔ’またはＲ’−ＣＩ＋■一〇−Ｔ”一基を示
し、Ｒ′は７〜２３個の炭素原子を有する脂肪族炭化水
素基を示し、 Ｔ１はＣ２〜６アルキレンを示し、 Ｔ′はＣＺ−６アルキレンを示し、 Ｔ″はｃｚ−ｈアルキレンまたは−Ｃｆｌ　ｚ　　ＣＩ
ＩＯＨ　　Ｃｌｌ　ｚ−を示し、 Ｒ４はそれぞれ独立にＣＩ〜４アルキルまたは式−（Ｃ
Ｉｌ■−ＣＩ＋■一〇）Ｑ−Ｈ基を示し、？５はそれぞ
れ独立に水素またはＣ１〜４アルキルを示し、 Ｒ６はＣ１〜４アルキル、式−（Ｃ１１■−ＣＩ！■一
〇）Ｑ−１１基またはＴを示し、 ｐは１〜２の数値を示し、 ｑはそれぞれ少なくとも１で、Σ９く７０を示し、そし
て Ｑ１−はアンモニウムカチオンに対する対イオンを示す
〕 のものが考えられる。

式（Ｖｌ）において、Ｒ，が水素を示すならば、有利に
は次式 ？相当するプロトン化され得る遊離塩基を用いることが
でき、次いでこれはｐＨ値をｐＨｉ７に調整するときに
最終的にプロトン化されることができる．Ｒ′基は、有
利には１１〜２１個の炭素原子を含む．主に以下のもの
がＲ’　−ＣＩ＋■一基として考えられ：ラウリル、バ
ルξチル、セチル、オレイル、ステアリル、ベヘニル、
アラキジル、牛脂アルキルもしくはヤシアルキル：これ
らのうちでは１２〜１８個の炭素原子を有するものが好
ましい。Ｒ’　−ＣＯ−基としては、特に相当する脂肪
酸、例えばＲ−ＣＯ−のための上記のもののアシル基が
考えられる。

Ｔ，およびＴ′は好ましくはＴｔ、例えばエチレンまた
はプロピレンを示し、そのうちではプロピレン−１．３
が特に好ましい。

Ｔ　／／は好ましくはエチレン、プロピレン、または２
−ヒドロキシプロピレン−１，３を示す。

Ｔは好ましくはＴ．、例えばＲ’−ＣＨ．−、またはＲ
’　Ｃｏ−ＮＨ−Ｔ　’一を示す。

カチオン界面活性剤（η）の好ましいサブグループ（η
，）において、 Ｒ４はＲ　ｒ、すなわちメチルまたはエチルを示し、 Ｒ，はＲ，′、すなわちＣＩ〜４アルキル、好ましくは
メチルまたはエチルを示し、 Ｒ，はＲ！　　、すなわちＣ，〜４アルキル、好ま？く
はメチルまたはエチルを示し、 指数ｐはｐ′、すなわちＯまたはｌ、好ましくはＯを示
し、 Ｑ１はいずれの通常のア二オン、特に第四級化で形威さ
れたもの、例えばＱ一のための上記のものである。

カチオン界面活性剤（η）のさらに好ましいサブグルー
プ（η２）において、 Ｒ４はＲ　．１１、すなわち式一（ＣＬ　　ＣＨｚ　　
Ｏ）■−Ｈ基を示し、 Ｒ，は水素を示し、 Ｒ６はＲｈ″、すなわち式−（ＣＨｚ　　ＣＴｏ　　Ｏ
）ＱＩ　　Ｈ基を示し、 ｐはｐ″、すなわち０または１を示し、そしてｑはｑ＋
、すなわち少なくとも２でΣ■＝５〜４０、好ましくは
８〜２０を示し、Ｑ１はプロトン化により形成した、特
に酸（ε）の添加により形威した対イオンを示す。

式（■）の好ましいアミンは次式 に相当する。

第四級界面活性剤 （η１）は有利には次式 好ましくは次式 Ｒ； じ に相当する． カチオン界面活性剤（η）として、式（■）、好ましく
は式（■）のプロトン化され得るアξンをそれぞれ有す
る（η２）と有利には配合されていることのできる、有
利には式（■）、好ましくば式（Ｘ）の第四級化合物（
η，）を用いる．（η，）を（ηｔ）と、または特に式
（■）、（■）のプロトン化され得るアミンとそれぞれ
配合するならば、（η１）と（η２）の重量比Ｃ後者は
、式（■）のプロトン化され得る遊離塩基として計算し
た〕、好ましくは式（ＩＸ）もしくは（Ｘ）の界面活性
剤と式（■）の界面活性剤の重量比は、有利には１／２
〜５／１、好ましくは１／１〜３／１の範囲内である． 界面活性剤（η）は、乳化剤（γ，）、特にＩＩＬＢく
９、好ましくはＨＬＢ＝５〜９のもの、および／もしく
は油溶性乳化剤（Ｔ１）を用いる場合に特に有利に用い
られ、乳化剤は、その少なくとも１ｇが゜２０゜Ｃの透
明な溶液で２０ｇの透明なアミノポリシロキサン（α）
〔遊離塩基の形態、または（ε）でプロトン化された形
態〕を与えるならば、ここで油溶性として設計される。

（α）の各重量部に対して、有利には３０まで、好まし
くは８〜２０重量部の（η）を用いる。本発明のマイク
ロエマルション中の〔（α）＋（β）＋（γ）＋（δ）
＋（η）〕の合計量は、有利には１５〜７０重量部、主
に２０〜６０重量部、好ましくは３０〜５０重量部であ
り、（δ）の含有量は０〜６０重量部であり、（η）の
含有量は０〜３０重量部である。

本発明のマイクロエマルションは、（β）を非プロトン
化、またはプロトン化形態の（α）に添加し、必要なら
ば（β）の添加の後にｐｌ１を所望の値に調整すること
ができる、各成分の混合により製造することができる。

必要な、または所望の酸性ｐＨ値の設定は、酸の添加に
より、好ましくは（ε）、特に（εＩ）および／もしく
は（ε２）の添加により適当に行う。

ｐｌｌ値の調整は、ｌ段階または数段階で、例えば１段
階以上の酸の添加により行うことができる。

好ましくは、ｐＨはまず（εｌ）で例えばｐＨ３〜７の
範囲内、有利には弱酸性〜中性ｐＨ、好ましくは６〜７
の値に設定し；最終ρＨ、好ましくは２〜５、特に３〜
５の範囲内のρＨに好ましくは（ε２）で設定する。し
かしながらこれは（ε１）でのみ、または（ε２）での
み操作することも可能である。

本発明のマイクロエマルションは、（β）および好まし
くは（γ）〔特に（Ｔ１）および（γ２）〕並びに所望
により（δ）および／もしくは（η）、そして必要量の
水および酸（ε）を（α）に添加することにより好まし
く製造される。添加の手順は各混合物がよく撹はんされ
るほど長い限り、一般には任意である。従って、（α）
は例えばまず（ＴＩ）もしくは（δ）と、または（γ，
）と（δ）の混合物と混合され、次いでさらに残りの成
分をそれぞれ連続的に、または混合物〔例えば（Ｔ２）
＋（β）、または（ｒ＋）＋（γ２）＋（β）〕として
混合するか，あるいは（Ｔｔ）＋（γ２）＋（β）およ
び所望により（δ）および／もしくは（ε，）を（α）
中に一緒に与えてもよい。水および酸（ε，）を別々に
、または各威分と一緒に添加してもよい。（η）をいず
れかの段階で、有利には他の界面活性剤の後、好ましく
は（ε）の後に添加してもよい。有利な威分（β），（
γｌ），（γ２），（εＩ）オヨヒ（ε２冫の（α）へ
の添加手順は、次スキームｌにより表すことができる。

スキーム１ ここで、（εｌ）は、１〜５段階、および／もしくは１
〜２．２〜３、所望により３〜４並びに所望により４〜
５の中間段階のいずれか何段階かで添加することができ
、（δ）は、添加する限り、１〜５段階および／もしく
は１〜２．２〜３、所望により３〜４、並びに所望によ
り４〜５の中間段階モして／あるいは（ε２）の添加後
のいずれか何段階かで添加することができる。

必要な水は別々にあるいは１種以上の成分、有利には（
β）、（Ｔ２）および／もしくは（δ）と一緒に添加す
ることができる。（β）は有利には水性組底物の形態で
添加する。添加手順における有利な変形は特に以下のも
のである。

変形ａ）：（α）にまず（ｒ．）次いで（（ｙｚ｝十水
〕、次いで（β）そして次いで（ε２）を添加すること
。以下の（ε１）の添加の副変形がある： ａ，）：（γ１）の前の（ε１）の添加、ａ．）：（Ｔ
Ｉ）〜（Ｔ２）間、または（ｒ＋）と（γ２）と一緒の
（εｌ）の添加、 ａ．）：（γｔ）〜（β）間、または（β）と一緒の（
εｌ）の添加、 ａ．）：（γ１），（γ２）、および（β）後の（ε，
）の添加、 並びにさらに（δ）の添加の副変形がある：ａ．１）：
　（γ１）の前または一緒の（δ）、ａｗｚ）：　（ｙ
ｚ）の前または一緒の（δ）、ａ，＝）：（β）の前ま
たは一緒の（δ）、ａｗ４）：（β）の後および（ε２
）の前の（δ）、ａｌ．１５）：（ε２）後の（δ）、 〔ここでＷは１，２，３、または４である〕　；さらに
副変形は、（β）と同時または／後で（εｔ）の前の残
部（γ１）のそれ以後の添加（　ａ　Ｈ４＋）である。

変形ｂ）：　（α）にまず（γ１）次いで〔（γ２）＋
（β）十水〕そして次いで（ε２）を添加すること。

以下の（ε１）の添加の副変形がある二ｂ＋）：（ＴＩ
）の前の（ε１）、 ｂｚ）：（γ，）と〔（γ２）＋（β）十水］の間、ま
たは（ＴＩ）もしくは（（ｒｚ）＋（β）＋水）と同時
の（ε１） ｂｓ）：［（γ２）十水］の後で（ε２）の添加の前ま
たは（εハとの混合物の状態の（ε１）、さらに以下の
（δ）の追加添加の副変形がある： ｂｗ＋）：　（γＩ）の前の（δ）、 ｂＨｚ）：　（　Ｔ　＋）と［（γ２）＋（β）十水〕
の間、または（Ｔ，）もしくは（（ｒｚ）＋（β）十水
〕と一緒の（δ）、 ｂｗｘ＞：　（　（γ２）＋（β）十水〕の後の（δ）
、（Ｗ＝１．２または３）。

変形Ｃ）＝　（α）に（ｒ＋）＋（ｒｚ）＋　（β）の
混合物そしてその後（ε２）を添加すること。

以下の（ε，）の添加の副変形がある：ｃ，）：［（γ
，）＋（γ２）＋（β）〕の前の（ε１）、 ｃｚ）　：　　Ｃ　（ｒｔ）＋　（ｒｚ）＋　（β）〕
と一緒の（ε１）、 ｃ＝）：（（γ１）＋（γ２）＋（β）〕の後で（ε２
冫の前の（ε１）、 そしてさらに以下の（δ）の追加添加の副変形がある： ｃｗ＋）：　（　（ｒ＋）＋　（ｙｚ）＋　（β）〕の
前の（δ）、 ｃｗｔ）：　（　（Ｔｌ）　＋（γ２）十（β）〕と同
時の（δ）、 ｃｗ３）：　（　（７　＋）　＋　（　Ｔ　ｚ）　＋　
（β）〕の後で（ε２）の前の（δ）、 （Ｗ＝１．２、または３）。

（η）はいずれかの何段階かで、有利には（β）の添加
後、好ましくは（ε２）の添加後に添加してもよい。必
要な水および所望により他の必要な水を１段階または数
段階で、例えば伴う変形Ｃ）の場合、（γ＋），（ｒｚ
）および（β）と共に、並びに／もしくは（ｒ＋）．＜
ｒｚ）および（β）の添加後、（ε１）の添加前または
同時に添加してもよい。

（β），（γ＋），（Ｔｚ），（ε）〔所望により　（
ε，）と（ε２）に細分される〕および所望により（δ
）並び＆＝／Ｌしくは（η）〔所望により（η，）と（
η２）に細分される）の添加の特に有利な手順を次スキ
ーム２により表すことができる。

スキーム２ １主な量の水が加わる ２水溶液として 成分（α），（β），　（ＴＩ）と（Ｔ２）、および水
、並びに所望により（δ）を添加することにより、特に
中性から塩基性条件下においては、高温でさエモ、不透
明なエマルション（マイクロエマルション）を形威する
かもしれないが、酸性の添加により、（ε，）の添加の
みでさえも、光透過性から透明なマイクロエマルション
に変換させることができる。（ε）でプロトン化された
（α）の形態かはしめから用いられるならば、マイクロ
エマルションを既に（ＴＩ），（γ２）および水を入れ
て混合することにより形戒することができる。

各成分の添加をいずれの適当な速さで行ってもよく、例
えば所望の水性成分または所望の水性或分混合物を素早
く撹はんしながら数分内で速く添加してもよく、あるい
は最も簡単に１／４以上の時間（例えば３０分間〜２時
間）でゆっくりと入れて混合してもよい。成分の混合を
いずれの適当な温度、例えば１５℃〜還流温度の範囲、
有利には室温（＝２０゜Ｃ）〜８０゜Ｃで行うことがで
き、５０’Ｃより低い温度もより適当である。

本発明のマイクロエマルション、特に上記のように製造
されたものは、繊維材料の仕上剤として適当であり、配
合される限り直接適用溶液の配合物に用いてもよく、ま
たは必要ならばより希薄な原分散液に、例えば水性媒質
により適用前に乾燥材料含有量を２〜４重量％まで水で
希釈してもよい。本発明の水性＆［ｌ底物は、所望なら
ばさらに添加剤、例えば香料または殺カビ剤を含んでい
てもよい。それは繊維材料、特に水性媒質による織編生
地の仕上に、特にそれらの風合いおよび平滑特性を改良
するために適している。織編工業において存在するいず
れの織編材料に、すなわち、天然、合成、半合成材料お
よびそれらの混合物、特に天然、または再生セルロース
、天然または合成ポリアミド、ポリエステルー、ポリウ
レタンー、またはポリアクリロニトリルー含有材料並び
にその混合物（例えばＰＥＳ／ＣＯおよびＰＡＮ／ＣＯ
）　ニ適当である。材料は、いずれの二次加工形態、す
なわち、荒い繊維、フィラメント、糸、糸かせおよびス
ブール、織布、メリヤス布地、不結合または結合不織布
、フエルト、カーペット、ベルベット、タフトあるいは
半既製または既製布地さえであってもよい。好ましい支
持体は、交錯屈曲スプール、開口巾または管状織編（特
に管状編或）あるいは反物である。仕上は適当には水性
の透明な酸性からほぼ中性特に３．　０〜７．５の範囲
のｐＨの媒質により行う。本発明の組成物の濃度は、支
持体に関連して支持体の種類および構或、並びに所望の
効果により、広く変化させることができ、有利には成分
（α）において計算し、支持体の乾燥重量に関して、０
．１〜工、好ましくは０．　２〜０．６％の範囲内のア
旦ノポリシロキサン（α）である。

本発明の仕上工程は、有利には材料の最終工程として、
好ましくは漂白、螢光増白工程および／または染色工程
において、所望によりその上の処理、例えば繊維材料の
永久加工（合成樹脂サイズ）と同時に行われる。仕上は
本来のいずれの通常の方法、例えば含浸または排出法に
より行うことができる。長いまたは短い排出法手順に対
しては、例えば工：１００〜ｌ：０．５、特にｌ：６０
−１：２の溶液：布地の比の溶液が考慮され；適用温度
は通常の値、例えば室温〜６０゜Ｃ、好ましくは２５〜
４０℃の範囲内に入っていてもよ＜；ｐｌｌ値は好まし
くは４〜６の範囲内である。含浸も本来通常の方法に従
い例えば、浸漬、バジング、フォーム塗布または噴霧に
より、好ましくは１５〜４０″Ｃの温度で３．５〜７の
範囲内のｐＨ値で行うことができる。各々含浸後、排出
手順後、処理した布地を通常の方法、例えば３０−１８
０℃、好ましくは６０〜１４ｏ′ｃテ乾燥させることが
できる。

本発明のマイクロエマルションは、顕著な安定性（特に
剪断安定性）で識別され、適用溶液は溶液および／もし
くは織編材料の強い動応力下でさえ安定であり、不変の
効率を有し；従って、それらは、例えばウインチ甲板、
ジッガー、糸染色集威体、被服染色機、特に噴射染色機
においても、極めて高い剪断力（結合および再結合力も
）が起こっているところでさえにおいても二次加工に適
当である。本発明の組成物は、交錯屈曲スブールの湿式
仕上に極めて適当でもあり；この場合、交錯屈＋ｆｈス
プールの糸を通してスプールの内部から外部に押込まれ
る溶液の強い動応力は、実際に本発明の組戒物に、およ
びそれで得られた仕上に不利な効果を与えない。本発明
の組成物、特に（η含有物は、処理溶液に添加する場合
に、例えば残留物の形態で、支持体の前の処理により出
るかもしれない不純物、特にアニオン不純物、例えば色
素、螢光増白剤、または界面活性剤に対しても安定であ
る。

以下の例において、部および％は重量により、温度は゜
Ｃで示し、重量部はｇが一に関連するように容量部に関
する。

用いた界面活性剤（β）は以下のものである。

？式中、Ｒ”　−Ｃｏ−はオレオイルを示し、　（β１
）中のＲ　ｓｒは（β２），（β，）、および（β４）
中と同じ意味（Ｃ＋，ｌｌＢ）を有する。

用いた乳化剤（γ１）および（γ！）は以下のものであ
る。

（γ■）４モルのエチレンオキシドと１モルの工トリデ
シルアルコール９−８−＋＋ｌＦの付加物（γ１：ｌ）
６モルのエチレンオキシドと１モルの２６　．　８−ト
リメヂルノナノールー４の付加物（Ｔｅｒｇｉｔｏｌ　
ＴＭＮ−６，ＩＪＮＩＯＮ　ＣＡＲ８１ＤＥ）（ＴＩ４
）　　３モルのエチレンオキシドと１モルの（Ｃ＋　１
−１　ｓ）アルコールの付加物（Ｔｅｒｇｉｔｏｌ　１
５Ｓ−３） （γ１，）ソルビタンモノラウレート （γｔ．）９．５モルのエチレンオキシドと１モルの工
業用イソトリデシルアルコール“の付加物＊オキソ合威
による工業用異性体混合物用いた界面活性剤（η１）お
よび（η２）は以下のものである。

上式中、ＣＩ７１１３，−Ｃｏ−はステアロイル基を示
し、Ｃ＋ｓｔｌ＋ｓはオイル基を示し、 そして　ｗ＋ｚ＝１５　　である． Ｌ（生成物Ａ，Ｂ，ＣおよびＤ） １８５．４部の、２６のヒドロキシ価（フェニルイソシ
アネート法により決定した）および５０００の平均分子
Ｉ　Ｍ　ｎ　（蒸気圧浸透圧法により決定した）を有す
るα，ω−ジヒドロキシボリジメチルシロキサンを１２
．２部のＮ−（β−アミノエチル）一γ一（メチルジメ
トキシシリル）プロビルアミンと簡単な撹はんをしなが
ら混合する。次いで２．４部の氷酢酸を添加し、混合物
を窒素ガスシール下で７５゜Ｃまで加熱する。この温度
で５時間後、混合物を５０゜Ｃまで冷却し、窒素の供給
を止め、３０部の（γ，２）を添加する．その後、４８
０．５部の４５０．５部の水中の３０部の（γ１１）溶
液を１時間で滴下する。約１４０．０部の水溶液を添加
したとき、エマルションは透明になる。次いで３０゜Ｃ
で３．５部の酢酸および（生戒物Ａには）１２０部の５
０％の（β１）の水溶液または （生戒物Ｂには）１２０部の５０％の（β２）の水溶液
または （生成物Ｃには）■２０部の５０％の（β，）の水溶液
または （生戊物Ｄには）１２０部の５０％の（β４）の水溶液
を添加する。

次いでｐＨを３６．５％濃度の塩酸の添加により４．０
に調整する。剪断力に対して安定である透明なアミノポ
リシロキサンマイクロエマルションが得られる。

拠２（生威物Ｅ） １８８．７０部のα，ω−ジヒドロキシボリジメチルシ
ロキサン（例ｌと同し）を撹はんしながら１２．５０部
のＮ−（β−アξノエチル）一丁−（メチルジメトキシ
シリル）プロビルアミンと混合し、０．０７部の５０％
の水酸化ナトリウム溶液で処理する。その後、混合物を
１１２゜Ｃに窒素ガスシール下において加熱し、１容量
部の留出物を集める。３Ａ時間後、混合物を４０゜Ｃに
冷却する。この温度に達すると同時に０．０２部の重炭
酸ナトリウムを添加し、混合物を真空下（７０ＩＩＩｂ
ａｒで）Ｉ１０’Ｃに加熱する。５０゜Ｃに冷却し、窒
素で緩和した後、３０部の（γ，２）を添加する。その
後、４８０部の、４５０部の水中の３０部の（γ２，）
溶液を１時間で滴下する。３部の氷酢酸、１００部の５
０％の（β４）の水溶液、１４７部の水、２０部の（γ
，，）を次いでさらに添加し、ｐＨ値を約２０部の３６
．５％の塩酸の添加により４．　０に調整する。剪断力
に対して安定なアミノポリシロキサンマイクロエマルシ
ョン（生戒物Ｅ）が得られる。

Ｍｉ（生威物Ｆ） ７．７部の氷酢酸を触媒として添加して６００．０部の
α．ω−ジヒドロキシボリジメチルシロキサン（例Ｉと
同じ）および３９．６部のＮ一（β−アミノエチル）一
γ一（メチルジメトキシシリル）プロビルアミンの縮奇
により得た２００．０部のアミノポリシロキサンを５０
″Ｃで３０部の（γ．）および２０部？ブチルモノグル
コシドで処理する。その後、４８０．５部の、４５０．
５部の水中の３０部の（γ２１）溶液を１時間で滴下す
る。次いで１２０部の５０％の（β４）の水溶液、１３
８．５部の水および１ｌ．０部の蟻酸をさらに添加する
。剪断力に対して安定であるアミノポリシロキサンマイ
クロエマルション（生成物Ｆ）が得られる。

班土（生威物Ｇ） ７．７部の氷酢酸を添加して６００．０部のα，ω一ジ
ヒドロキシボリジメチルシロキサン（例１と同し）およ
び３９．６部のＮ一（β−アξノエチル）一γ一（メチ
ルジメトキシシリル）プロビルアミンの縮合により得た
２００．０部のアミノポリシロキサン．ヲ５０゜Ｃで３
０部の（Ｔ．）で処理する。その後、４８０．５部の、
４５０．５部の水中の３０部の（γ■〉溶液を１時間で
滴下する。３．７部の氷酢酸、１２０．０部ノ５０％（
Ｄ　Ｃ８４）０）水溶液、８７．８部の水、１８．０部
の３６．５％塩酸（ｐＨ値を４．　０に調整するため）
および６０．０部のジプロピレングリコールをさらに連
続的に添加する。剪断力に対して安定であるアミノ？リ
シロキサンマイクロエマルション が得られる。

１（生或物Ｈ） ３００．００部の、２６のヒドロキシ価（フェニルイソ
シアネート法により決定した）および５０００の平均分
子量Ｍ　ｎ　（蒸気圧浸透圧法により決定した）を有す
るα．ω−ジヒドロキシボリジメチルシロキサンを１９
．８０部のＮ−アミノエチルアミノプロピルメチルジメ
トキシシランおよび３．８４部の氷酢酸と共に真空下テ
７５℃に、３０’０００〜４０’０００ｃＰ．　（７）
範囲内のＢ型回転粘度が得られるまで加熱する。５．３
８部の水中に溶解した３．５８部の水酸化カリウムを次
いで添加し、７０００〜９０００ｃＰの範囲内のＢ型回
転粘度に達するまで窒素ガスシール下に７５゜Ｃで反応
ヲ続ける。この点で加熱および窒素の供給を止め、４９
．００部の（ｒｚ）を添加する。

７６２．　１５部の水 ４９．００部の（Ｔ■） １９５．９部の５０％の（β４）の水溶液および１３０
．６４部の８０％のプチルモノグルコシド（生成物Ｇ） 水冫容液 からなる水溶液を一定の流れで添加する。さらに約１３
．００部の氷酢酸および２５部の３６．５％塩酸をｐＨ
値を４．０に調整するために添加する。透明な生或物が
得られ、これをさらに１１．７６部の水に溶解した１６
．３３部の（η２，）および２６．６５部の（η．）並
びに２６．９１部のジプロピレングリコールで処理する
。剪断力に対して良好な安定性を有する１６３３．００
部の生成物Ｈが得られる。

班亙（生戒物Ｊ） 加熱および窒素の供給を止めるところまで例５の手順を
繰り返す。この点で、１６．３３部の（Ｔｌ４）および
３２．６７部の（Ｔｏｓ）を添加する。次いで、７４５
．８１部の水 ４９．００部の（ｒｚ＋） １９５．９６部の５０％の（β４）の水溶液および１３
０．６４部の８０％のプチルモノグルコシド水才容液 からなる水溶液を一定の流れで添加する。次いでｐ＋１
を４．０に調整するために、約１３．００部の氷酢酸お
よび２５．００部の３６．５％塩酸をさらに添加する．
透明な生戒物が得られ、これをさらに１７．６４部の水
に溶解した３９．９８部の（Ｔ．）および４０．３７部
のジプロピレングリコールで処理する。剪断力に対して
良好な安定性を有する１６３３．００部の生或物Ｊが得
られる。

ＬＬ（生或物Ｋ） （γ，４）の添加までは例５の手順を繰り返す。

７２９．４８部の水 ４９．００部の（γｚ＋） １９５．９６部の５０％の（β４）の水溶液および１３
０．６４部のジプロピレングリコールからなる水溶液を
一定の流れで添加する。次いでｐＩ｛を４．０に調整す
るために、約１３．００部の氷酢酸および２５．００部
の３６．５％塩酸をさらに添加する。

透明な生戒物が得られ、これをさらに１７．６４部の水
に溶解した１６．３３部の（η．冫および３９．９８部
の（η．）並びに４０．３７部のジプロピレングリコー
ルで処理する。剪断力に対して良好な安定性を有する１
６３３．００部の生成物Ｋが得られる。

奥主（生威物Ｌ） ジプロピレングリコールのところで、１，３ーブタンジ
オールを用いた以外は例７を繰り返す。

例６２，７２．８”　　（生戒物Ｊ’，Ｋ’およびＬ’
）１７．６４部の水中の３９．９８部の（η．）溶液お
よび４０．３９部のジプロピレングリコールまたは１，
３−ブタンジオールのところで、５８．０３部の水中の
３９．９８部の（η．）溶液を用いた以外は、例６７，
８をそれぞれ繰り返す。剪断力に対して良好な安定性を
有する１６３３．００部の生或物Ｊ’，Ｋ’Ｌ′がそれ
ぞれ得られる。

斑１（生成物Ｍ） ３３７。４６部のオクタメチルシクロテトラシロキサン
、１０．５０部のＮ−アミノエチルアミノプロビルメチ
ルジメトキシシランおよび０．７５部の、メタノール中
の３５％の水酸化ペンジルトリメチルアンモニウム水溶
液を共に撹はんしながら混合し、８０゜Ｃに加熱する。

８０℃で４時間後、混合物を３０分間で１５０゜Ｃに加
熱し、１時間後、反応していないオクタメチルシクロテ
トラシロキサンを真空下１５０゜Ｃで蒸留する。２６．
６２部の留出物および３２２．０９部のアミノ改質ポリ
ジメチルシロキサンが得られ、これを室温に冷却する。

この点で３２．２１部の（７＋４）；次いで ６４４．１８部の水 ６４．４２部の（Ｔｚ＋） ３２２．０９部の５０％の（β４）の水溶液および１２
８．８４部の８０％のプチルモノグルコシド水溶液 からなる水溶液を添加する。１４．８２部の氷酢酸およ
び２３．８３部の３６．５％塩酸によりｐＨ４．０に調
整された不透明のエマルションが得られる。その時、不
透明のエマルションを５０゜Ｃに加熱し、これにより透
明の生威物が形成する。その時室温に冷却し、排出前に
８２．５２部の、イソブロバノール中の５０％の（η，
２）溶液を添加する。剪断力に対して安定な１６３３．
００部の生戒物Ｍが得られる。

Ｌ里撚Δ二旦 Ａ．１ｋｇの支持体（織編生地：綿単一ジャージーブル
ー）を４０゜Ｃで４０ｇの仕上剤（生底物Ａ−Ｍ）を用
いて、ＭＡＴＩＩＩＳ　（スイス）からのＬａｂｏｒジ
ェｙトにおいて８：１の溶液：布地の比で処理する。

溶液の流速は、６０Ｉ！．／分であり、処理時間は２０
分である。水は１０゜ｄｌ＋の硬度（ＤＩＮ　５３９０
５による）および４のｐｌ＋を有する。処理後、支持体
を脱水し、張りなしに１４０゜Ｃで９０秒間乾燥させ、
軟度を試験する。処理中、沈着または汚れた分離は起こ
らない。汚点は織編布地上にみられない。溶液を排水し
た後、集成体上に沈着はみられない。全ての生威物（Ａ
−Ｍ）は、剪断力に対して安定であり、処理した織編生
地の風合いに明らかな改良をもたらす（シリコーンマイ
クロエマルションを用いずに処理した相当する支持体と
比較して）。

適用例Ａと同様に、生威物Ａ，Ｂ，Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇ．Ｈ
．Ｊ．Ｊ’，Ｋ，Ｋ’，Ｌ，Ｌ’、またはＭを生成物Ｃ
のかわりに用いる。

Ｂ．機械：　　ＴＩＩＩＢＳからのジェットＲ９５　、
３部屋支持体：緑（分散および反応性染料）で染色した
、３６０ｋｇのポリエステル／綿（５０／５０）単一ジ
ャージー Ｃ． 生或物：２．０％（支持体の重量に慟して）の生戒物Ｃ
； 溶液体積：ｚｏｏｏｚのパームチットー脱イオン水； 布地対溶液比：１：５．５； ｐＨ値：４．５ｉ 温度：３０’Ｃ； 処理時間：２０分間； 布走行速度：２００ｍ／分； 手順：　　１５０ｆの水で予備希釈した生成物を５分間
で添加する．残留沈着物または汚点は形威しない。布地
の性質面および乾燥繊維の風合いは完璧である。

機械：　ＡＶＨＳＴＡ　（スウェーデン）からの３ロー
ルジェット機； 支持体：反応性および分散染料で（単一浴一工程）染色
し、カチオン性に後処理した、１５０ｋｇのポリエステ
ル／綿（５０／５０）均質ブレンドトリコット； 生戒物：２．０％（支持体の重量に間して）の生戒物Ｃ
； 溶液体積：２２０Ｏｆのパームチットー脱イオン水； 布地対溶液比：１：１５； ρＨ値：４．５； 温度：３０゜Ｃ； 処理時間：２０分； 布走行速度：９０ｍ／分； 手順：　　１５０ｆの水で予備希釈した生底物を５分間
で添加し、温度を一定に保つ。布地を排出する時に汚点
または沈着は布地または機械上にみられない。乾燥後、
処理した布地は優れたなめらかな風合いを示す。

適用例ＢおよびＣに記載したものと同様に、生ＧＡＳＴ
ＯＮ−ＣＯＵＮＴＹ−ジエソトで行う。

手 続 補 正 書 （自発） 平成２年１０月 ２２ 日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、両性の界面活性剤（β）を含み、ｐＨ≦７を有する
   、アミノポリシロキサン（α）の水性マイクロエマルシ
   ョン。 ２、アミノポリシロキサン（α）が０．１〜３．０の範
   囲内のアミン価、および５００〜３０’０００ｃＰの範
   囲内の粘度を有する、請求項１記載の水性マイクロエマ
   ルション。３、両性の界面活性剤（β）が第三アミノ基
   を有するアミノ酸またはベタインである、請求項１また
   は２記載の水性マイクロエマルション。 ４、（β）中の酸根がカルボキシル基またはスルホン酸
   基であり、親油基がカルバモイル基を介して分子の残部
   に結合している、あるいは両性のイミダゾリン、または
   イミダゾリニウム列のベタインのイミダゾリニウム環の
   ２位置換基である、請求項３記載の水性マイクロエマル
   ション。 ５、少なくとも１種の非イオン性乳化剤（γ）を含む、
   請求項１〜４のいずれかに記載の水性マイクロエマルシ
   ョン。 ６、いずれの非イオン性乳化剤（γ）も５〜１６の範囲
   内のＨＬＢを有する、請求項５記載の水性マイクロエマ
   ルション。 ７、各１００重量部のアミノポリシロキサン（α）あた
   り５〜６０重量部の両性の界面活性剤（β）を含む、請
   求項１〜６のいずれかに記載の水性マイクロエマルショ
   ン。 ８、各１００重量部のアミノポリシロキサン（α）あた
   り１０〜６０重量部の非イオン性乳化剤（γ）を含む、
   請求項５〜７のいずれかに記載の水性マイクロエマルシ
   ョン。 ９、ヒドロトロープ化合物（δ）を含む、請求項５〜８
   のいずれかに記載の水性マイクロエマルション。 １０、少なくとも１種のカチオン界面活性剤（η）を含
   む、請求項１〜９のいずれかに記載の水性マイクロエマ
   ルション。 １１、各１００重量部の（α）に対して３０重量部まで
   の（η）を含む、請求項１０記載の水性マイクロエマル
   ション。 １２、１５〜７０重量％の〔（α）＋（β）＋（γ）＋
   （δ）＋（η）〕を含み、（δ）の含有量が０〜６０重
   量％であり、（η）の含有量が０〜３０重量％である、
   請求項１〜９のいずれかに記載の水性マイクロエマルシ
   ョン。 １３、酸（ε）を（β）の添加の前、一緒、および／ま
   たは後に添加する、（α）と残りのマイクロエマルショ
   ン成分の混合による、請求項１〜１２のいずれかに記載
   のマイクロエマルションの製造方法。 １４、（γ）、（δ）および／または（η）を添加する
   、請求項１３記載の方法。 １５、請求項１〜１２のいずれかに記載のマイクロエマ
   ルションを用いる、織編または非織物繊維材料の仕上方
   法。 １６、水溶液による織編生地の仕上のための請求項１５
   記載の方法。 １７、ジェット染色機における織編生地の仕上のための
   請求項１６記載の方法。 １８、最終仕上のための請求項１５〜１７のいずれかに
   記載の方法。 １９、請求項１５〜１８のいずれかに記載の方法により
   仕上げた支持体。