JPH03167292A - 水添脱硫触媒の再生利用方法 - Google Patents
水添脱硫触媒の再生利用方法Info
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- JPH03167292A JPH03167292A JP1306992A JP30699289A JPH03167292A JP H03167292 A JPH03167292 A JP H03167292A JP 1306992 A JP1306992 A JP 1306992A JP 30699289 A JP30699289 A JP 30699289A JP H03167292 A JPH03167292 A JP H03167292A
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Landscapes
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、硫黄化合物を含有する油を水素化脱硫処理す
る際使用する水添脱硫触媒の再生利用方法に関する。
る際使用する水添脱硫触媒の再生利用方法に関する。
く従来の技術〉
従来より、石油系、石炭系の種々の油の水素化脱硫を目
的とした水添脱硫触媒としては、主にアルミナ担体等に
Ｎｉ，Ｃｏ，Ｍｏ等の金属を担持した触媒が商業的に利
用されている。
的とした水添脱硫触媒としては、主にアルミナ担体等に
Ｎｉ，Ｃｏ，Ｍｏ等の金属を担持した触媒が商業的に利
用されている。
このような水添脱硫触媒は、使用されたのち装置内より
抜き出され、ガス状酸化剤、たとえば空気にて再生処理
が施される。
抜き出され、ガス状酸化剤、たとえば空気にて再生処理
が施される。
〈発明が解決しようとする課題〉
しかし通常このような再生処理を行ったのちの触媒の脱
硫活性は、一度も使用していないフレッシュ状態の触媒
に比べて低下する。
硫活性は、一度も使用していないフレッシュ状態の触媒
に比べて低下する。
また、たとえば、粗ナフタリン油の水素化脱硫の場合で
あれば、再生後の触媒は未使用状態の触媒に比べて目的
生成物選択率が低下する傾向がある． ここで言う選択
率は、 物質Ｍの選択率（％）＝物質Ｍの生成モル数／全物質の
生成モル数 で定義される値である。
あれば、再生後の触媒は未使用状態の触媒に比べて目的
生成物選択率が低下する傾向がある． ここで言う選択
率は、 物質Ｍの選択率（％）＝物質Ｍの生成モル数／全物質の
生成モル数 で定義される値である。
本発明は、こうした問題を解決するため再生後の水添脱
硫触媒の物性が所望の値となるようにガス状酸化剤によ
る再生処理条件を制御することにより、再生後の上記触
媒の脱硫活性を低下させることなく目的生成物選択率を
未使用状態のとき得られる値よりも向上させろ水添脱硫
触媒の再生利用方法を提供することを目的としている。
硫触媒の物性が所望の値となるようにガス状酸化剤によ
る再生処理条件を制御することにより、再生後の上記触
媒の脱硫活性を低下させることなく目的生成物選択率を
未使用状態のとき得られる値よりも向上させろ水添脱硫
触媒の再生利用方法を提供することを目的としている。
く課題を解決するための手段〉
上記目的を達戒するために、本発明によれば、硫黄化合
物を含有する油を水素化脱硫するための水添脱硫触媒を
ガス状酸化剤の存在下で燃焼して再生利用するじ際し、
再生後の前記触媒の比表面積が未使用時の７０〜９０％
、かつ細孔容積が０．３０〜０．３５ｃｃ／ｇとなるよ
う燃焼処理することを特徴とする水添脱硫触媒の再生利
用方法が提供される。
物を含有する油を水素化脱硫するための水添脱硫触媒を
ガス状酸化剤の存在下で燃焼して再生利用するじ際し、
再生後の前記触媒の比表面積が未使用時の７０〜９０％
、かつ細孔容積が０．３０〜０．３５ｃｃ／ｇとなるよ
う燃焼処理することを特徴とする水添脱硫触媒の再生利
用方法が提供される。
前記燃焼処理は、温度４５０〜５５０℃、かつ時間１〜
４時間で行なうのが好ましい。
４時間で行なうのが好ましい。
以下に本発明をさらに詳細に説明する。
本発明は、使用済み水添脱硫触媒をガス状酸化剤により
燃焼処理することにより、得られた再生触媒を利用する
際、特に触媒物性値の中で比表面積および細孔容積に着
目し、比表面積を未使用状態のそれの７０〜９０％、好
ましくは７５〜８５％、かつ細孔容積を０．３０〜０．
３５ｃｃ／ｇになるよう調整することによって、脱硫活
性を低下させることなく未使用状態の触媒よりも目的生
成物選択率を向上させるものである． 比表面積および細孔容積がこの範囲外では、前記目的生
成物選択率は向上しない。
燃焼処理することにより、得られた再生触媒を利用する
際、特に触媒物性値の中で比表面積および細孔容積に着
目し、比表面積を未使用状態のそれの７０〜９０％、好
ましくは７５〜８５％、かつ細孔容積を０．３０〜０．
３５ｃｃ／ｇになるよう調整することによって、脱硫活
性を低下させることなく未使用状態の触媒よりも目的生
成物選択率を向上させるものである． 比表面積および細孔容積がこの範囲外では、前記目的生
成物選択率は向上しない。
ここで言う使用済み水添脱硫触媒とは、たとえば高圧ガ
ス取締法の適用を受ける設備であれば使用後定修時に１
度抜き出された触媒、少なくとも水添脱硫触媒の活性が
安定するまで硫黄を含有する油を処理した状態にある触
媒を言う。
ス取締法の適用を受ける設備であれば使用後定修時に１
度抜き出された触媒、少なくとも水添脱硫触媒の活性が
安定するまで硫黄を含有する油を処理した状態にある触
媒を言う。
使用済みの水添脱硫触媒をガス状酸化剤で燃焼処理し触
媒を再生するときの温度は、望ましくは４５０〜５５０
℃、特に好ましくは５００±２０℃である。
媒を再生するときの温度は、望ましくは４５０〜５５０
℃、特に好ましくは５００±２０℃である。
この温度が４５０℃未満では、ガス状酸化剤による再生
処理が通常の処理時間では不十分であるため、再生処理
前の触媒の比表面積値および細孔容積値とほとんど同じ
になり、再生処理効果が無い． しかし、通常以上の充
分な時間をかけて再生処理すれば、所望の再生効果を得
ることも可能であるがこの場合再生コストが高くなる． また、５５０℃を超えると、比表面積が未使用時の７０
％未満および／または細孔容積が０．３０ｃｃ／ｇ未満
となり前記再生後の触媒による目的生成物選択率を未使
用触媒の場合より向上させることはできない。
処理が通常の処理時間では不十分であるため、再生処理
前の触媒の比表面積値および細孔容積値とほとんど同じ
になり、再生処理効果が無い． しかし、通常以上の充
分な時間をかけて再生処理すれば、所望の再生効果を得
ることも可能であるがこの場合再生コストが高くなる． また、５５０℃を超えると、比表面積が未使用時の７０
％未満および／または細孔容積が０．３０ｃｃ／ｇ未満
となり前記再生後の触媒による目的生成物選択率を未使
用触媒の場合より向上させることはできない。
また、ガス状酸化剤としては特に限定しないが、酸素ま
たは空気を用いることができ、特に安価な空気が好まし
い． この際の燃焼残ガス中の酸素濃度が２〜８ｖｏ １％、
特に好ましくは３〜６ｖｏ １％となるようにガス状酸
化剤の流量等を調整すると燃焼処理条件の調整がやり易
い。
たは空気を用いることができ、特に安価な空気が好まし
い． この際の燃焼残ガス中の酸素濃度が２〜８ｖｏ １％、
特に好ましくは３〜６ｖｏ １％となるようにガス状酸
化剤の流量等を調整すると燃焼処理条件の調整がやり易
い。
燃焼処理時間は脱硫すべき油と水添脱硫触媒との組み合
わせによって一概に決定できないが、再生後の触媒の物
性値のうち、特に比表面積が未使用状態時の値の７０〜
９０％、かつ細孔容積が０．３０〜０．３５ｃｃ／ｇと
なるようにするためには、少なくとも燃焼処理時間を１
〜４時間とすることが必要である。
わせによって一概に決定できないが、再生後の触媒の物
性値のうち、特に比表面積が未使用状態時の値の７０〜
９０％、かつ細孔容積が０．３０〜０．３５ｃｃ／ｇと
なるようにするためには、少なくとも燃焼処理時間を１
〜４時間とすることが必要である。
こうして物性を制御した再生触媒を用いて水素化脱硫を
行なうことにより、脱硫活性を低下させることなく未使
用状態の触媒の場合よりも目的生成物選択率を向上させ
ることが可能となる。
行なうことにより、脱硫活性を低下させることなく未使
用状態の触媒の場合よりも目的生成物選択率を向上させ
ることが可能となる。
本発明において水素化脱硫処理の対象は硫黄化合物を含
有する油の中の硫黄化合物であり、硫黄化合物以外の成
分は脱硫反応の進行によりその一部が水素化されて目的
成分の損失を生むことになるので、前記目的生成物選択
率の向上とはこの主成分の水素化損失分を低減すること
に他ならない。
有する油の中の硫黄化合物であり、硫黄化合物以外の成
分は脱硫反応の進行によりその一部が水素化されて目的
成分の損失を生むことになるので、前記目的生成物選択
率の向上とはこの主成分の水素化損失分を低減すること
に他ならない。
たとえば、粗ナフタリンの水添脱硫触媒であれば使用済
みの触媒を上記のように再生処理して用いることにより
、副生成物であるテトラリンの選択率を低下させ、逆に
目的成分であるナフタリンの選択率を向上させるもので
ある．本発明を適用する油に関しては特に限定されない
が、望ましくは芳香族系炭化水素（ベンゼン、トルエン
、ナフタリンなど）を主成分とした硫黄化合物を含有す
る油に対しては効果が顕著である。
みの触媒を上記のように再生処理して用いることにより
、副生成物であるテトラリンの選択率を低下させ、逆に
目的成分であるナフタリンの選択率を向上させるもので
ある．本発明を適用する油に関しては特に限定されない
が、望ましくは芳香族系炭化水素（ベンゼン、トルエン
、ナフタリンなど）を主成分とした硫黄化合物を含有す
る油に対しては効果が顕著である。
く実施例〉
以下に本発明を実施例に基づき具体的に説明する。
（実施例１〉
先ず、使用済み触媒Ａ （ Ｃｏ０４．Ｏｗｔｋ ，Ｍ
ｏ０１５．０＊ｔ！ｋ ，Ａｊ２ ｚＯｓＢ１．Ｏ ｗ
Ｈ ） １ ０ ０ ｇを用意した。
ｏ０１５．０＊ｔ！ｋ ，Ａｊ２ ｚＯｓＢ１．Ｏ ｗ
Ｈ ） １ ０ ０ ｇを用意した。
この使用済み触媒Ａは、粗ナフタリン油の水素化脱硫を
目的とし約１年間実装置にて連続使用されたきた触媒で
ある。
目的とし約１年間実装置にて連続使用されたきた触媒で
ある。
この触媒Ａを安価なガス状酸化剤である空気を用い、雰
囲気温度５００℃で２時間燃焼処理させた， この際、
再生後の触媒物性が大きく変化しないように燃焼残ガス
（成分：Ｎ２０２ ．Ｃｏ２，Ｃｏ）中の酸素濃度は３
〜６ｖｏｌ％を超えないようにして処理を行なった。
囲気温度５００℃で２時間燃焼処理させた， この際、
再生後の触媒物性が大きく変化しないように燃焼残ガス
（成分：Ｎ２０２ ．Ｃｏ２，Ｃｏ）中の酸素濃度は３
〜６ｖｏｌ％を超えないようにして処理を行なった。
こうして得た再生後の触媒Ａと未使用状態の触媒Ａの物
性を表１に示した。
性を表１に示した。
表１
触媒Ａの物性
表１より、再生後の触媒の比表面積は未使用状態のそれ
に比べ約１０％以上低下しているが、細孔容積はほぼ未
使用状態と同じでありその結果細孔直径は約２０％増大
している。 但し圧潰強度は再生後もほとんど不変であ
った。
に比べ約１０％以上低下しているが、細孔容積はほぼ未
使用状態と同じでありその結果細孔直径は約２０％増大
している。 但し圧潰強度は再生後もほとんど不変であ
った。
次に、再生後の触媒Ａと未使用状態の触媒Ａを各々固定
床の反応装置に充填し、ナフタリン油（ベンゾチオフェ
ン含有量１．５胃１＊ ）を用い、温度２８０℃、圧力
２０κｇ／ｃｍ”Ｇ ，重量空間速度１．０という条件
下で水素化脱硫を行なった。
床の反応装置に充填し、ナフタリン油（ベンゾチオフェ
ン含有量１．５胃１＊ ）を用い、温度２８０℃、圧力
２０κｇ／ｃｍ”Ｇ ，重量空間速度１．０という条件
下で水素化脱硫を行なった。
通油後十分反応温度が安定したことを確認したのち、得
られた回収油を分析し生成物の選択性を比較した．゛
この結果を表２に示した。
られた回収油を分析し生成物の選択性を比較した．゛
この結果を表２に示した。
表２
触媒Ａによる水素化脱硫結果
再生後の触媒の場合は、未使用状態の触媒の場合に比べ
てテトラリン選択率が２％低下した分、約２％もナフタ
リンの選択率が向上していることがわかった。 これは
、未使用状態の物性の触媒の場合は水添活性が再生後の
触媒に比べ高いため、ナフタリンの核水素化反応が進行
しやすく、この結果テトラリンの生成が促進されること
を示している。
てテトラリン選択率が２％低下した分、約２％もナフタ
リンの選択率が向上していることがわかった。 これは
、未使用状態の物性の触媒の場合は水添活性が再生後の
触媒に比べ高いため、ナフタリンの核水素化反応が進行
しやすく、この結果テトラリンの生成が促進されること
を示している。
これに対し、本発明によって得られる前記再生後の触媒
を使用すれば、ナフタリンの選択率が約２％向上するた
め、水素化脱硫以降の工程における用役原単位は少なく
てすむ。
を使用すれば、ナフタリンの選択率が約２％向上するた
め、水素化脱硫以降の工程における用役原単位は少なく
てすむ。
（比較例）
実施例１で用いた使用済み触媒Ａ１００ｇを６００℃、
２時間燃焼したほかは実施例１と同様にして処理した。
２時間燃焼したほかは実施例１と同様にして処理した。
得られた再生後の触媒Ａの物性を表３に示す。
比表面積および細孔容積が本発明の範囲外となったため
、この触媒を用いて実施例１と同様に脱硫を行なった結
果は表４に示すように、ナフタリン選択率は２％向上し
テトラリン選択率は２．２％低下したが、硫黄化合物で
あるペンゾチオンフェンの脱硫率が悪化している。
、この触媒を用いて実施例１と同様に脱硫を行なった結
果は表４に示すように、ナフタリン選択率は２％向上し
テトラリン選択率は２．２％低下したが、硫黄化合物で
あるペンゾチオンフェンの脱硫率が悪化している。
表３
触媒Ａの物性
表２
触媒Ａによる水素化脱硫結果
く発明の効果〉
Claims (2)
- （１）硫黄化合物を含有する油を水素化脱硫するための
水添脱硫触媒をガス状酸化剤の存在下で燃焼して再生利
用するに際し、再生後の前記触媒の比表面積が未使用時
の７０〜９０％、かつ細孔容積が０．３０〜０．３５ｃ
ｃ／ｇとなるよう燃焼処理することを特徴とする水添脱
硫触媒の再生利用方法。 - （２）前記燃焼処理は、温度４５０〜５５０℃、かつ１
〜４時間で行なう請求項１記載の水添脱硫触媒の再生利
用方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1306992A JPH03167292A (ja) | 1989-11-27 | 1989-11-27 | 水添脱硫触媒の再生利用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1306992A JPH03167292A (ja) | 1989-11-27 | 1989-11-27 | 水添脱硫触媒の再生利用方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03167292A true JPH03167292A (ja) | 1991-07-19 |
Family
ID=17963714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1306992A Pending JPH03167292A (ja) | 1989-11-27 | 1989-11-27 | 水添脱硫触媒の再生利用方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03167292A (ja) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4931439A (ja) * | 1972-07-13 | 1974-03-20 | ||
| JPS50123591A (ja) * | 1973-12-27 | 1975-09-29 | ||
| JPS59176390A (ja) * | 1983-03-15 | 1984-10-05 | コンパニ−，フランセ−ズ，ド，ラフイナ−ジユ | 炭化水素装入物の水添処理法とこの方法を実施するための触媒 |
| JPS60190241A (ja) * | 1984-03-12 | 1985-09-27 | Nippon Oil Co Ltd | 水素化処理廃触媒の再生方法 |
| JPS6174646A (ja) * | 1984-09-14 | 1986-04-16 | コンパニー、フランセーズ、ド、ラフイナージユ | 炭化水素装入物の水素化処理法とこの方法を実施するための触媒 |
| JPS61107946A (ja) * | 1984-10-31 | 1986-05-26 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 水素化処理用触媒 |
| JPS61111394A (ja) * | 1984-10-24 | 1986-05-29 | アンステイテユ・フランセ・デユ・ペトロール | 金属化合物の仕込物中への注入を用いる、固定床または移動床における重質炭化水素の接触水素化処理方法 |
-
1989
- 1989-11-27 JP JP1306992A patent/JPH03167292A/ja active Pending
Patent Citations (7)
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|---|---|---|---|---|
| JPS4931439A (ja) * | 1972-07-13 | 1974-03-20 | ||
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