JPH0314207A - 軟磁性薄膜ならびにその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、例えば磁気ヘッドなどに用いられる軟磁性薄
膜に係り、特にコバルトを主体とするアモルファス合金
の軟磁性薄膜ならびにその製造方法に関するものである
。

［従来技術］ 磁気ヘッド、高周波リアクトル用コアあるいはると、軟
磁性薄膜の結晶化温度が著し、く下がり、そのために熱
処理の温度が制限され、プロセスのマージンが狭められ
るという問題がある。

そこでプロセスのマージンならびに磁気特性の両面から
、高い飽和磁束密度を保持し、かつ結晶化温度の高い材
料の開発が強く期待されている。

このような期待に応える一つの方法として、既にコバル
ト基アモルファス合金の窒化膜が提案されている（電子
通信学会技術研究報告　ＭＲ８６−４，Ｐ２５〜３２「
Ｎ２混合ガス中でスパッタしたアモルファス合金膜の磁
性Ｊ。

その結果、窒化により結晶化温度が高くなり、膜硬度も
増し、さらに飽和磁束密度が増加する。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながらその反面、この膜では膜厚を３００Å以上
にすると著しく軟磁気特性が劣化することから、応用分
野への適用が困難視されている。

この対策として、非常に薄い窒化膜と非窒化膜とを交互
に積層し、磁気特性の劣化を防止するこ磁気シールド材
などに適用される軟磁性薄膜材料として、パーマロイ、
コバルト基アモルファス合金、センダストなどが中心に
検討されている、特にＣｏ−ＮｂＺｒ合金をはじめとす
るコバルト基アモルファス合金は、高い飽和磁束密度、
低い磁歪定数、そして良好な軟磁性特性を有することか
ら有望視されている。

しかし、この軟磁性材料においても実用上問題がない訳
ではなく、特に熱的安定性の面では各種磁気素子の製造
プロセス上に様々な制約を生しる。

すなわち、例えば磁気ベツドを製造する場合、磁気コア
の間にガラスを介在させ、加熱によりそのガラスを溶融
させてコアどうしを接合する工程、あるいは磁気特性を
向上させるため磁気コアを磁界中で熱処理する工程は、
例えば６００°Ｃ程度の比較的高温で行われる。そのた
めこれらの熱処理により前記軟磁性薄膜の結晶化が進み
、軟磁気特性が著しく劣化するという問題がある。

さらにこのコバルト基アモルファス合金は、飽和磁束密
度を高くするためにコバルトリッチにすとが試みられた
。この方法により軟磁気特性の劣化は防止できたが、極
めて薄い膜を多層に形成して所定の膜厚にすることが必
要である。前記窒化膜ならびに非窒化膜の膜厚が２００
人の場合、例えば１ｏμｍの軟磁性薄膜を形成するため
には、窒化膜ならびに非窒化膜を５００回繰り返して形
成する必要である。そのため、製造工程が非常に煩雑で
生産性ならびにコストの点で問題がある。

本発明は、このような欠点を解消し、優れた軟磁気特性
、熱安定性を有する軟磁性膜ならびにその製造方法を提
供する二とにある。

［課題を解決するための手段］ 前記目的を達成するため、本発明は、窒素原子を含む例
えばＣｏ　　Ｎｂ　　Ｚｒなどからなるコバルト基合金
からなり、その合金薄膜中に結晶質と非結晶質とが混在
していることを特徴とするものである。

前記目的を達成するため、さらに本発明は、加速された
イオンビームを例えばＣｏ　−Ｎ　ｂ　−Ｚ　ｒなどか
らなるコバルト基アモルファス合金のターゲットに照射
し、それによってスパッタリングされた合金微粒子を窒
素雰囲気中で基体上に堆積させることにより、コバルト
基アモルファス合金薄膜を形成する。そしてこのアモル
ファス合金薄膜を結晶化開始温度以上で熱処理すること
により、その薄膜の一部を結晶化したことを特徴とする
ものである。

［実施例コ 本発明において使用される軟磁性材料は、コバルト（Ｃ
Ｏ）を主体とし、ニオブ（Ｎｂ）、ジルコニウム（Ｚｒ
）、タンタル（Ｔａ）、チタン（Ｔｉ）、ハフニウム（
Ｈｆ）、イツトリウム（Ｙ）な′どの金属元素を少なく
とも１種を含むＣｏ−Ｍｅｔａｌ系合金で、特に少なく
ともＮｂ。

Ｚｒのいずれか一方を含む合金が賞月される。さらにま
た、下記の合金組成式を有する合金が好適である。

合金組成式 ％式％） イオン銃、４はターゲット、５は基板、６は真空槽であ
る。この真空槽６内をｌＸｌ０−’）−−ル以下の高真
空状態にした後、ニードルバルブ２よりアルゴンと窒素
の混合ガスを槽内圧力が１．５×１０−３トールとなる
ように導入する。この際のアルゴン分圧は５ｘ１０−４
トール、窒素ガス分圧は１、ＯＸ　１０−’　）−−ル
である。

次にイオン銃３より０．７　ＫＶに加速したアルゴンイ
オンを、例えばＣｏｏ、、Ｎｂ□２Ｚｒ３［Ｎｂ／Ｎ　
ｂ　”、　Ｚ　ｒ　＝Ｏ，Ｓ］からなるコバルト基アモ
ルファス合金のターゲット４に照射し、それによって生
したスパッタリング微粒子を甜熱ガラスからなる基板５
上に膜厚５０００〜５ｏｏｏ人となるように堆積させる
。なお、薄膜形成におけるアルゴンイオン照射電流は２
０ｍＡとし、膜の堆積速度は２ｏ〜３０人／分とした。

次にこのようにして形成した膜を、それの結晶化開始温
度（約５００°Ｃ）より１００℃高い温度で、３０分間
磁界（４０００ｅ）中で熱処理した。

式中の（Ｔ−Ｍ）は、ＣＯを主体とし、Ｃｏの一部をＦ
ｅまたはＮｉの少なくとも１種の金属元素で１０％以下
置換することができる。二九以上の置換は、軟磁気特性
を劣化するため好ましくない。

Ｍよは、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙの少なくとも１種の金属元素で
ある。

Ｍ２は、Ｎｉ７．Ｔａ、Ｍｏ、Ｗの少なくとも１種の金
属元素である。

８は、００５〜０３の範囲の数値である。

前記３．／１、はガラス化を促進させろための添加元素
であり、前記Ｍ２は磁歪を負にする添加元素であり、Ｍ
２／（Ｍ□十Ｍ２）　＝０．３〜０９の範囲が好適であ
る。

次に本発明の実施例を図面とともに説明する。

（実施例１） 第１図は、本発明の実施例に用いるイオンビームスパッ
タリング装置の概略構成図である。同図において１は排
気管、２はニードルバルブ、３はこのようにして作成し
たサンプルの磁気特性ならびに結晶構造を、それぞれＢ
−ＨループトレーサならびにＸ線回折（ＣｕＫα）によ
り調べた。

第２図ならびに第３図は、前記サンプルの熱処理前なら
びに熱処理（６００’Ｃ３０分間）後のＸ線回折パター
ンを示す図である。

第２図から明らかなように、成膜直後の膜はブロードな
ハローパターンのみを有していることから、アモルファ
ス状態になっていると判断される。

この股を結晶化開始温度塁上の温度で熱処理することに
より、第３図に示すような結果が得られる。

この図から明らかなように、熱処理後の膜はプロトなハ
ローパターンに回折パターンが重なっており、アモルフ
ァス（非晶質）中に微小な結晶質が混在していることが
分かる。

（比較例１） 前記実施例と同様にＣｏ、、　Ｎ　ｂ工、Ｚｒ３の合金
ターゲットを用いてイオンビームスパッタリング法によ
り、基板上に軟磁性薄膜を形成した。ただしこの例では
膜の窒化を行わないように、真空槽への導入ガスをアル
ゴン単独とした。

このようにして成膜した後、４００　０ｅの磁界中にお
いて６００℃で３０分間熱処理を行なった。

（比較例２） 高周波２極スパツタリング装置の真空槽内に、Ｃｏ、、
Ｎｂ８Ｚｒ、合金ターゲットを設置した。この真空槽内
を１・Ｘ　１０−’　ｌ−−ル以下まで減圧した後、ニ
ードルバルブよりアルゴンと窒素の混合ガスを槽内圧力
が４Ｘ１０−”トールとなるように導入した。

次いで投入電力１５０Ｗの条件で、膜厚が５０００Ａと
なるようにスパッタリングを行なった。このようにして
成膜したＣｏ−Ｎｂ−ＺｒＮ膜を４００　０ｅの磁界中
で６００℃、３０分間熱処理を行なった。

（比較例３〕 導入ガスとしてアルゴンと窒素の混合ガスに替えて、ア
ルゴンガスのみを導入した点以外は前記比較例２と同様
にして成膜を行ない、同様の条件軟磁気特性が劣化する
と考えられる。

これに対して本発明のようにイオンスパッタリング法を
採用すわば、プラズマはイオン銃の中にあり、膜はこれ
らのイオンに晒さ九ないから、イオンビームスパッタリ
ング法で成膜した軟磁性膜は単層膜であっても、熱処理
の有無に拘らず優れた軟磁気特性を有している。

スパッタ雰囲気中における窒素ガスの分圧は、５　Ｘ　
１０−’〜ｌＸｌ０−２トールが適当である。また、熱
処理温度は当該軟磁性薄膜の結晶化開始温度からその温
度より約３００’Ｃ高い温度内に制限するとよい。

なお、前記熱処理は磁界中で行ったが、磁界をかけない
で熱処理を行っても、同様の優れた軟磁気特性が得られ
ることが実験で確認されている。

［発明の効果コ 本発明は前述のように、結晶質と非結晶質とが混在した
窒素原子を含むコバルト基合金を軟磁性材料として用い
ることにより、軟磁気特性ならびに熱的安定性の両面を
向上することができる。

て熱処理を施した。

これら実施例ならびに比較例１〜３のスパッタ雰囲気と
保磁力（Ｈｅ）の特性とを、第４回に示す。なお、Ｈｅ
欄中の■は成膜直後のＨｅ、■は熱処理後のＨｃである
。Ｈａは、ＶＳＭにより測定した。

この図から明らかなように、特に窒素を含まない比較例
１ならびに比較例３は熱処理により完全に結晶化して、
Ｈａが急激に増大している。

一方、比較例２のように窒素を含んだ軟磁性薄膜におい
ては、熱処理前も熱処理後（前記比較例１．３はどでは
ないが）もＨａが高い。この実施例２の軟磁性膜は何故
Ｈｃが高いのか理論的な根拠は明らかでないが、次のよ
うなことが考えられる。

すなわち、高周波スパッタ装置において雰囲気中に窒素
ガスが混入していると、窒素がアルゴンプラズマ中でイ
オン化し、膜表面が窒素イオンに晒され、そのために膜
中に柱状組織のようなものが成長して、垂直磁気異方性
が生じ、そのためにまた本発明は前述のように、イオン
ビームスパッタリング法を採用して窒素原子を含むコバ
ル！・基アモルファス合金薄膜を形成し、それを熱処理
して一部結晶化することにより、５０００〜８０００人
程度の比較的膜厚の厚い単層膜においても良好な軟磁性
膜を得ることができ、従来提案されたように窒化膜と非
窒化膜とを多層に積層する必要がない。そのために、生
産性の向上ならびにコス１−の低減を図ることができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明で用いられるイオンビームスパッタリ
ング装置の概略構成図、 第２図ならびに第３図は、イオンビームスパッタリング
法によって成膜したＣｏ　−Ｎｂ−ＺｒＮ膜の熱処理前
ならびに熱処理後のＸｖＡ回折パターン図、 第４図は、スパッタ雰囲気ならびにＨＣ特性を示す図で
ある。 １・・・排気管、　　　　　２−ニードルバルブ、３ イオン銃、 ターゲット、 基板、 ６　・・ 真空槽。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）　窒素原子を含むコバルト基合金薄膜からなり、
   その合金薄膜中に結晶質と非晶質とが混在していること
   を特徴とする軟磁性薄膜。
2. （２）　請求項（１）記載において、前記合金がコバル
   トを主体とし、ニオブならびにジルコニウムの少なくと
   もいずれか一方の金属元素を含むことを特徴とする軟磁
   性薄膜。
3. （３）　請求項（１）記載において、前記合金が下記の
   合金組成式を有する合金であることを特徴とする軟磁性
   薄膜。 合金組成式 （Ｔ・Ｍ）＿１＿−＿ｘ（Ｍ＿１、Ｍ＿２）＿ｘ式中の
   （Ｔ・Ｍ）は、コバルトを主体とし、コバルトの一部を
   鉄またはニッケルの少なくとも１種の金属元素で１０％
   以下置換することができる。 Ｍ＿１は、ジルコニウム、ハフニウム、イツトリウムの
   少なくとも１種の金属元素である。 Ｍ＿２は、ニオブ、タンタル、モリブデン、タングステ
   ンの少なくとも１種の金属元素である。 ｘは、０．０５〜０．３の範囲の数値である。
4. （４）　加速されたイオンビームをコバルト基アモルフ
   ァス合金のターゲットに照射し、それによってスパッタ
   リングされた合金微粒子を窒素雰囲気中で基体上に堆積
   させることによりコバルト基アモルファス合金薄膜を形
   成し、このアモルファス合金薄膜を結晶化開始温度以上
   で熱処理することにより、その薄膜の一部を結晶化した
   ことを特徴とする軟磁性薄膜の製造方法。
5. （５）　請求項（４）記載において、前記アモルファス
   合金がコバルトを主体とし、ニオブならびにジルコニウ
   ムの少なくともいずれか一方を含むことを特徴とする軟
   磁性薄膜の製造方法。
6. （６）　請求項（４）記載において、前記アモルファス
   合金が下記の合金組成式を有する合金であることを特徴
   とする軟磁性薄膜の製造方法。 合金組成式 （Ｔ・Ｍ）＿１＿−＿ｘ（Ｍ＿１、Ｍ＿２）＿ｘ式中の
   （Ｔ・Ｍ）は、コバルトを主体とし、コバルトの一部を
   鉄またはニッケルの少なくとも１種で１０％以下置換す
   ることができる。 Ｍ＿１は、ジルコニウム、ハフニウム、イツトリウムの
   少なくとも１種の金属元素である。 Ｍ＿１は、ニオブ、タンタル、モリブデン、タングステ
   ンの少なくとも１種の金属元素である。 ｘは、０．０５〜０．３の範囲の数値である。