JPH03137939A - 成形されたアルミノ珪酸塩触媒及びその製法 - Google Patents

成形されたアルミノ珪酸塩触媒及びその製法

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JPH03137939A
JPH03137939A JP2160048A JP16004890A JPH03137939A JP H03137939 A JPH03137939 A JP H03137939A JP 2160048 A JP2160048 A JP 2160048A JP 16004890 A JP16004890 A JP 16004890A JP H03137939 A JPH03137939 A JP H03137939A
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JP
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sio
powder
aluminosilicate catalyst
shaped
containing powder
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JP2160048A
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Roland Thome
ローラント・トーメ
Arno Tissler
アルノ・テイスラー
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Vereinigte Aluminium Werke AG
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Vereinigte Aluminium Werke AG
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
    • B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
    • B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
    • B01J29/40—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the pentasil type, e.g. types ZSM-5, ZSM-8 or ZSM-11, as exemplified by patent documents US3702886, GB1334243 and US3709979, respectively

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 の形の任意の添加物を含有する成形されたアルミノ珪酸
塩触媒並びにその製法に関する。
〔従来の技術〕
安定な押出成形体、顆粒又は注型成形体を形成するため
の成形されたアルミノ珪酸塩の製造において、化学的及
び石油化学法での触媒としてかつガス精製又は分離法で
の吸着剤として、アルミニウム含有結合剤又は添加物が
屡々用いられている。押出成形体、顆粒又は注型成形体
が、芳香化合物の脱ロウ、アルキル化、低級オレフィン
のオリゴマー化、クラッキング、アルコールの燃料への
変換等のような方法で使用されうる。しかしながら、こ
の方法は、特別な触媒特性即ち例えばペンタシル群のゼ
オライトに付随して認められるような、非常に高い安定
性、疎水性及び形状選択性（分子篩作用と酸不均−触媒
との組み合せ）を有する高−シリカ又は低アルオナゼオ
ライトを成形する際に、作動しない。
ペンタシルとは、１０員項を有し、その構造内で大部分
が５項構成単位を示す高−シリカゼオライト類である。
最も周知の型のペンタシルは、ＺＳＭ−５（Ｚｅｏｌｉ
ｔｅ　５ｏｃｏｎｙ　５　；これはモービル・オイル社
（Ｍｏｂｉｌ　Ｏｌｌ　Ｃｏｒｐ、の商品名である）で
ある。
欧州特許筒０１０２５４４号（ＢＡＳＦ）明細書によれ
ば、珪酸エステル例えば正珪酸テトラメチルが、このペ
ンタシル群の耐破砕性ゼオライト触媒に対する結合剤又
は添加物として提案されている。この添加物の強化作用
は、ゼオライト粉末との化学反応に帰因し、従って使用
される物質は、正確に配合されることが必要である。
結果的に、この方法は、適切な量の添加物が存在するこ
とを確保するように反応を注意深く監視制御することが
必要である。従って、生じる成形されたペンタシルゼオ
ライトは、高価であシ、製造に時間がかかる。
従って、容易に注型成形、押出成形又は造粒でき、安価
で、高い強度及び耐摩耗性を有し、高い破砕抵抗を有す
るペンタシル群ゼオライト触媒を提供することが望まれ
ている。
〔発明が解決しようとする課題〕 本発明の１線題は、広範囲なゼオライトを得るために有
用で、簡単な製造法で、ゼオライト粉末と混合すること
のできる耐破砕性のアルミノ珪酸塩物体の製造用の結合
剤又は潤滑剤を得ることである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者によυ、多くのシリコ−熱分解法例えばフェロ
シリカの製造によるシリコンの抽出から得られる特定範
囲の粒径を有するＳｉＯ２排ガス塵（Ｓｉ０２　ｏｆｆ
−ｇａｓ　ｄｕｓｔ）は、著しく、成形及び成形顆粒の
強度を、このぺ／タシルゼオライトの触媒特性に不利な
影響を与えることなく、高めることが確認された。出発
粉末の形状選択性は、本発明によシ多量のＳｉＯ２排ガ
ス塵が、とのゼオライト材料に添加される際にも保持さ
れるか又は更に改良される（例１〜３参照）。
本発明の成形された材料の耐摩耗性及び耐破砕性は、添
加されるＳｉＯ２排ガス塵の量、ゼオ助層スプレー造粒
の間のゼオライト懸濁液の固体含分に依シ制御すること
ができる。
粉末の成形時に通常添加される付加的な潤滑剤及び結合
剤例えばメチルセルロース、ポリビニルアルコール及び
スタンピング油（ｓｔａｍｐｉｎｇｏｌｌ）又はパンチ
ング油（ｐｕｎｃｈｉｎｇ　ｏｉｌ）は、成形されたペ
ンタシルゼオライト触媒を形成するために必要である高
温、一般に４００〜７００℃で活性化された触媒又は触
媒担体の最終的強度に重大な悪影響を有しない。これら
添加物の機能は、主として、ゼオライト粉末に結合して
、圧縮又は造粒することのできる生組成物（ｇｒｅｅｎ
Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）にすることに限られている。
この機能は、３００℃よ）高い温度では、著しく損失す
る。慣用の添加物の潤滑化機能も、ゼオライト成形のた
めには不適当である。
この「生組成物」の低い摩擦（ｓｌｉｄｌｎｇ）特性は
、８１Ｃ）２排ガス塵の球形粒子（この粒子の直径は約
０．１〜５μの範囲にある）によシ著しく改良されてい
る。
本発明で有用なＳｉＯ２粉末の粒径の特別な範囲を、サ
イラス（Ｃ１ｉａａ）−７１５聾のレーザー粒度測定器
（Ｍａｌｖｅｒｎ−Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ　、　Ｍａ
ｌｖｅｒｎ−Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ　Ｉｎｃ、Ｓｏｕ
ｔｈｂｏｕｒｏｕｇｈ　Ｕ、８．　　人０社製〕を用い
て測定した。ヘリウム比重計を用いて理論的比重又は真
の比重を測定した。ＤＩＮ６６１３２（１９７５版）の
方法によるＳｉ０２粒子のＢＥＴ表面積の測定のために
、ストレーラインｅエリア・メータ（Ｓｔｒｏｅｈｌｅ
ｉｎ　ａｒｅａ　ｍｅｔｅｒ；５ｔｒｏｅｈｌｅｉｎ　
、　Ｄｕｓｓｅｌｄｏｒｆ　、　Ｗｅｓｔ　Ｇｅｒｍａ
ｎｙ）及び次のパラメータを用いた：試料を１１０℃Ｋ
２Ｏ：４時間加熱することによ）乾燥させた。
次いで、との試料が完全に脱着（ｄｏｓｏｒｂｅｄ）さ
れるまで、試料に窒素を吹き付け、交互に１匙時間間隔
で真空化した。第１図は、６３０００倍率のＴＢＭ写真
（トランスミッション電子顕微ｆｉ！！Ａ）である。請
求の範囲第９項に記載の粒度の特定スペクトルに関連す
る円球形粒子が明確に認められる。
珪酸のエステル及びシリカゾルは、アルカリ性…領域で
は、結合剤及び潤滑剤として使用できない。他方、Ｓｉ
Ｏ２排ガス塵はこの…領域内で完全に操作可能である、
このことは、アルカリ媒体例えばＮａＯＨ中でのゼオラ
イト合成の間に得られるナトリウム形の粉末を成形する
可能性を開く。これは、ゼオライト触媒の製造を非常に
簡単にし、よシ経済的にする。触媒として使用するため
に、ゼオライトのナトリウム形は、例えばアンモニア塩
又は鉱酸で変換すべきである。
意外にも本発明者によシ、細粉された又はされていない
状態のナトリウムゼオライト粉末（これは、例えば３０
　％　ＳｉＯ２排ガス塵を用いて製造された）からのナ
トリウムゼオライト押出成形体及び顆粒は、５５０°Ｃ
で活性化された後に優れた強度を有し、問題なく、例え
ば硝酸アンモニウム溶液を用いて、押出成形体の強度を
著しく減少することなしに、イオン交換にかけることが
確認された。
〔実施例〕
次の実施例につき、本発明を更に詳述する。
例　　１ ａ）　　平均粒径６μを有するナトリウムペンタシルゼ
オライト粉末（ＶＡＷＡＧ　ｗａｓｉＧｅｍａｎｙ）を
、タイロース（Ｔｙｌｏｓｅ）　ＭＨＢ　５００００　
（Ｈｏｓｃｈａｔ。
ＡＧ社Ｆｒａｎｋｆｕｒｔ　、　ＷｅｓｔＧｅｒｍａｎ
ｙ製）　２．６　％（物質全量に対して）及びスタンピ
ング油又はパンチング油（Ｖｏｉｔｌａｎｄｅｒ社、Ｋ
ｒｏｎａｃｈ　。
Ｂａｖａｒ’ｉａ　、　　ＷｅｓｔＧｅｒｍａｎｙ製’
）　２．７　％と混合して、必要量の水を用いて押出可
能な顆粒とし、押出成形して押出成形体とした（長さ５
儂、直径０．５ｃＩＩＬ）。５５０°Ｃでの活性化の後
に、この強度は２．３ル餉２であった（Ｍａｙ−Ｔｅｃ
　４　ｐｏｉｎｔ　ｂｅｎｄｉｎｇｂ）比較のために、
同じナトリウムペンタシル１３ＳｉＯ２排ガス塵（ＶＡ
Ｗ　ＡＧ　。
Ｂｏｎｎ　、　　ｗ、−Ｇｅｒｍａｎ７１１！　）　５
０　％　、タイロースＭＨＢ３００００　２．５チ及び
パンチング又はスタンピング油２．７チと混合し、必要
量の水を用いて押出可能な顆粒とし、押出成形して押出
成形体とした（長さ５ｃｒ：Ｌ１直径０．５ｍ）ｏ　ｓ
ｓｏ℃での活性化の後に、強度は７．５　Ｎ／１ｒｒＩ
Ｌ２であった。
例　　２ 平均粒径６．５μを有するＨ−ペンタシル１３タイｒｓ
−スＭＨＢ３００００　２．５チ及びスタンピング又は
パンｆン／油２．６％（物質の全重量に対して）と混合
し、必要量の水を用いて押出し可能な顆粒とし、押出成
形して押出成形体とした（長さ５ｃｍ、直径０．５　ｉ
。
５５０°Ｃでの活性化の後に、強度は０．３　Ｎ／ｍ？
であった。
エチルベンゼンの不均化に関する触媒的形状選択性（Ｋ
ａｒｇｅ法にょるＩ　Ｋａｒｇｅ　、　Ｈ，Ｇ、等によ
る１、　Ｃａｔａｌ、　８２　：　２３６〜３９　（１
９８３））は次の結果を生じた： バッジメチルベンゼン　　　８９．７％メタジメチルベ
ンゼン　　　１０．３％オルトジメチルベンゼン　　　
ｏｃｌｂ比教のために１同じＨ−ペンタシル１３５ｉｏ
１１排ガス塵６０％、タイロースＭＨＢ３ＤＯＤ０　２
．５９６及びパンチング又はスタンピング油２．６チと
混合し、必要量の水を用いて押出し可能な顆粒とし、押
出成形して押出成形体とした（長さ５ｃＷＬ１直径０．
５　ａｒｔ　）　、　５５０℃での活性化の後に、強度
は３．６ＮＡ♂であった。
た。
エチルベンゼンの不均化に関する触媒的形状選択性（Ｋ
ａｒｇｅ法による）は次の結果を生じた：バラジメチル
ベンゼン　　　９２．７　％メタジメチルベンゼン　　
　　７．３チオルトジメチルベンゼン　　　　０チ 例　　３ １Ａ）　　約６μのｄ５０（平均粒径）を有するＨ−ペ
ンタシル１３タイロース匹５　Ｑ　（Ｈｏｅｃｈｔ　Ａ
Ｇ　、　　Ｆｒａｎｋｆｕｒｔ　、　　Ｗ−Ｇｅｒｍａ
ｎｙ社製）２％及びモビオール（Ｍｏｖｉｏｌ　、ポリ
ビニルアルコール）１チと混合し、必要量の水を用い、
流動層スプレー造粒器（Ｂｕｃｈｌ　１９０、Ｆｌａｗ
ｉｌ　、　　５ｗ１ｔｚｅｒｌａｎｄ）を用いて造粒し
た。
５５０℃で活性化された顆粒（直径３　ＩＩｍ　）を、
次の第１表に示した摩耗性試験に供した。
結果を、試料（ｂ）及び（Ｃ）からのそれと第１表中で
比較した。
（１））　　比較のために、他は同じ条件下で、ＳｉＯ
２排ガス塵３０ｔＩｂを、混合物ｒｐ＞に添加した。５
５０℃で活性化された顆粒の摩耗試験の結果を第１表中
に示す。
（Ｃ）　　（ハ））及びφ）のも５１つの変形として、
ここ３０チ及び←）及び負）と同様にモビオールと混合
し、流動層スプレー造粒に供した。５００℃で活性化の
後に、顆粒を摩耗試験に供した。
結果は、明らかに、５ｉｏ２排ガス！！Ｍ（ｂ）の強化
作用を示している。この作用は、ゼオライト粉末の解凝
集によシ更に著しく改良されている（Ｃ）。
形状選択性は、３実験のすべてにおいて同じでおった。
第１表：ペンタシルゼオライ ト顆粒−直径 化アルミニウム破砕球（直径５〜１ μを有す ６醒での摩耗性の測定 る）１ ｏｏ、！ｉ＋の添加により、 管状ドラムミキサ ２．５　ｊｌ１ｍ以下の摩耗性（イ） −中で数分間処理した。
【図面の簡単な説明】
第１図は、 本発明の成形さゴ″１．だアルミ ノ珪酸 時 間 （ｍｔｎ） 塩触媒の粒子構造を示すＴＥＭ写真である。 １′ ６′ （ハ）） ゼオライト粉末（ｄｓ。 約１２μ） ７ １ （１〕） ゼオライト粉末（ｄ５゜ 約１２μ）十旧、ｏ２排 ガス塵 ６０チ ８ （Ｃ） ゼオライト粉末（ｄ５（１ 約３μ）＋５ｔＯ２排ガ ス塵 ５０チ 摩耗試験： 顆粒（ ） を、 Ｑ　ｍｌ　ＰＶＣ瓶中で、 酸 手 続 補 正 書 （方式） ％式％ 事件の表示 平成　２ 発明の名称 年 特許願 第 ＋６ｏ０４８ 号 成形されたアルミノ珪酸塩触媒及びその製法３゜ 補正をする者 事件との関係　特許出願人 名称　フェアアイニヒテ・アルミニウムグ（らシシャ７
ト １ｙエルケ・アクチェン ４゜

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ゼオライト粉末及びＳｉＯ＿２−含有粉末より成り
    、このＳｉＯ＿２−含有粉末は、平均粒径約０．１〜５
    μのＳｉＯ＿２粒子を含有し、前記アルミノ珪酸塩触媒
    は、該ＳｉＯ＿２−含有粉末約５〜７０重量％を含有す
    ることを特徴とする、成形されたアルミノ珪酸塩触媒。 ２、該ＳｉＯ＿２−含有粉末を、アルミノ珪酸塩の全重
    量に対して約１５〜３５重量％の量で含有している、請
    求項１に記載の成形されたアルミノ珪酸塩触媒。 ３、該ＳｉＯ＿２−含有粉末が、アルカリ性媒体中で該
    ゼオライト粉末と結合されている請求項１記載の成形さ
    れたアルミノ珪酸塩触媒。 ４、該ＳｉＯ＿２−含有粉末が酸性媒体中で該ゼオライ
    ト粉末と結合されている、請求項１記載の成形されたア
    ルミノ珪酸塩触媒。 ５、アルミノ珪酸塩粉末の平均粒径が１〜６μである、
    請求項１記載の成形されたアルミノ珪酸塩触媒。 ６、該ＳｉＯ＿２−含有粉末は次の組成： ＳｉＯ＿２：８６−９８％ ＳｉＣ：０．１−１．０％ Ｋ＿２Ｏ：０．２−３．５％ Ａｌ＿１２Ｏ＿３：０．１−０．５％ ＭｇＯ：０．２−３．５％ ＳＯ＿４＾２＾−：０．１−０．４％ Ｎａ＿２Ｏ：０．１−１．８％ ＣａＯ：０．０５−０．３％ Ｆｅ＿２Ｏ＿３：０．０１−１．０％ を有する、請求項１記載の成形されたアルミノ珪酸塩触
    媒。 ７、該ＳｉＯ＿２−含有粉末は、理論的密度２．２ｇ／
    ｍ＾３を有する、請求項１記載の成形されたアルミノ珪
    酸塩触媒。 ８、該ＳｉＯ＿２−含有粉末は、比表面積２０〜２２ｍ
    ＾２／ｇを有する、請求項１記載の成形されたアルミノ
    珪酸塩触媒。 ９　該ＳｉＯ＿２−含有粉末は、次の粒度範囲：２次粒
    子：＞１μ：３０％ ２次粒子：＞１０μ：５％ １次粒子：０．１〜０．３μ を有する、請求項１記載の成形されたアルミノ珪酸塩触
    媒。 １０、該ＳｉＯ＿２−含有粉末の粒子は、実質的に球形
    である、請求項１記載の成形されたアルミノ珪酸塩触媒
    。 １１、該ＳｉＯ＿２−含有粉末は、シリコン製造からの
    排ガス塵である、請求項１記載の成形されたアルミノ珪
    酸塩触媒。 １２、該触媒は、結合剤を含有する、請求項１記載の成
    形されたアルミノ珪酸塩触媒。 １３、該触媒は潤滑剤を含有する、請求項１記載の成形
    されたアルミノ珪酸塩触媒。 １４、次の工程： ゼオライト粉末を、平均粒径約０．１〜５μを有する粒
    子を含有するＳｉＯ＿２−含有粉末（アルミノ珪酸塩触
    媒の量に対して）５〜７０重量％と混合し； この混合物を処理して成形された物質にし；引続きこの
    アルミノ珪酸塩触媒を活性化することよりなる、成形さ
    れたアルミノ珪酸塩触媒の製法。 １５、該ＳｉＯ＿２−含有粉末は、フェロシリコンの製
    造からの排ガス塵であり、このＳｉＯ＿２−含有粉末を
    、混合物中のアルミノ珪酸塩の量に対して１５〜３５％
    の量で添加する、請求項１４記載の方法。
JP2160048A 1989-06-20 1990-06-20 成形されたアルミノ珪酸塩触媒及びその製法 Pending JPH03137939A (ja)

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BR (1) BR9002899A (ja)
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DD (1) DD300079A5 (ja)
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US5100853A (en) 1992-03-31
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