JPH03137066A - 複合セラミツク材料、その製造方法及び製品 - Google Patents

複合セラミツク材料、その製造方法及び製品

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JPH03137066A
JPH03137066A JP2189249A JP18924990A JPH03137066A JP H03137066 A JPH03137066 A JP H03137066A JP 2189249 A JP2189249 A JP 2189249A JP 18924990 A JP18924990 A JP 18924990A JP H03137066 A JPH03137066 A JP H03137066A
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alumina
ceramic material
composite ceramic
slurry
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レイモンド・ダグラス・ジヨージ
David Llewellyn Jones
デビド・レウエリン・ジヨウンズ
Andrew Martin Plowman
アンドリユ・マーチン・プロウマン
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Foseco International Ltd
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    • C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、新しい複合セラミック材料に関するもので
あり、またそれを作る方法に関するものであり、さらに
それから作られた製品に関するものである。この発明の
セラミック材料は、広汎な最終製品に応用できるもので
あるが、とくに加熱ガスの濾過、触媒支持体、溶融金属
用フィルター例えばアルミニウム、アルミニウムとマグ
ネシウム及び銅との合金用フィルターとして使用される
ような、セラミックフオーム製品に宵月なものである。
複合セラミック材料は知られており、それは、例えば炭
化珪素、アルミナ、シリカ、予め溶融されたムライト、
ジルコニア又はそれらの混合物から成るセラミック母体
が、必要な流動特性その他の特性を与えるだめの適当な
結合剤及び添加側と混合され、少量の繊維が添加されて
強化されたものである０ｗ４雄はセラミック繊維である
ことが望ましい。
この発明者は、母体材料と″ａ維酸成分の選択によって
、新しい複合材料ができることを見出した。
焼成された材料は、驚（はどにｌＩＩ造上すぐれた特徴
と有利な特性とを持っており、しかも比較的低い温度で
焼成することにより、これらの利点を得ることが可能で
ある。
従うて、この発明は、−面において、アルミナ繊維、ア
ルミナ、コロイド状シリカ、充填材及び流動性改良剤の
分散物を含んだ水性スラリーを作り、スラリーを所望の
形に成形し、製品を焼成することから成る複合セラミッ
ク材料を製造する方法を提供するものである。
この発明の方法は、シリカが大部分又は悉くムライトに
変わる複合セラミ、りｔｉ遣吻を生成するものであり、
このことは、比較的低い温度で焼成されても、そのよう
な結果となる。何かの特定な理論によって比定されるこ
とを望まないが、アルミナ繊維は、従来の強化剤として
作用するだけでなく、ノリ力がムライトに変わるのに触
媒作用をしており、それによってセラミック結合を形成
すると考えられる。
従って、この発明は、別の面では、コロイド状ンリカ充
填材とアルミナ繊維とからムライトが生成することを含
んだアルミナ母体から成り、ムライト生成の少なくとも
１部は、繊維の表面上でなされていることを特徴とする
、複合セラミック材料を提供するものである。
繊維表面でのムライトの生成は、繊維をセラミンク母体
に一層育効に結合させ、従って得られた材料の強度は上
昇している。さらに、焼成時のセラミック母体の収縮率
が減少しているので、これがクラッキングの減少、従っ
て非常に重要な不良品割合の減少、とくに大きなキャス
トハウスフィルターのようなセラミックフオーム製品の
製造では、非常に重要となる不良品割合の減少に、重大
な影響を持っている。
これら有利な効果を増大させるためには、初めにコロイ
ド状シリカと、使用すべき水の全量の一部、例えば約半
分量との中に、アルミナ繊維を分散させることによって
、この発明で使用すべき水性スラリーを作ることが望ま
しい、繊維が完全に分散されたあとで、残りの成分をス
ラリーに加えて分散させる。この手段によって、繊維は
一層存効にコロイド状シリカによって被覆され、それに
よって焼成段階中に、繊維上でのムライトの生成が促進
される。
また、この発明音は、既に述べたように、この発明方法
を利用することによって、しかも比較的低い、・温度で
焼成したときにも、このムライト生成を得ることができ
ることを見出したが、これは驚くべきことである。ここ
で「低い温度」とは、約１３５０　’Ｃを越えない温度
での処理を意味している。
コロイド状シリカは、セラミック材料が製造されるべき
スラリー中に、工ないし６重量％のシリカ量となるよう
に加えることが望ましい、これは、２−１２重量％量の
コロイド状シリカゾルで、約３０−５０重量％のシリカ
固形分を含んだ代表的なゾルを使用して、簡単に達成す
ることができる。
アルミナは、１５−７０重量％、とくに４〇−６０重量
％の量だけ存在することが望ましい、アルミナは、６０
−１ミクロイ、例えば約アミクロン−Ｄ５０の粒子大を
持つことが望ましし為。
不活性な充填材、好ましくはジルコンが、好ましくは１
５−３０重量％のｌ含まれなければならない、不活性な
充填材は、焼成時に構造を堅固にし、収縮を制限するの
に役立つ。それは、８０−１ミクロンの大きさ、例えば
１５−２５ミクロン−Ｄ５０の大きさのものであること
が望ましい。
さらに、活性な充填材、例えばチタニア又：よマグネシ
アが、０．５−５重量％の１含まれていることが望まし
い。例えば、平均の粒子大（Ｄ５０）が２ミクロンのＲ
Ｎグレードのチタニアを使用することが望ましい、また
、クレーやヒエームドンリカのような反応性の流動性改
良剤を、各約５重量％以下の１用いることが望ましい。
必要ならば、少量の安定剤及び被覆助剤を加えることが
できる。
スラリーの水分含を量は作るべき製品によって異なるが
、例えば５−２５重量９イである。
スラリー１維含有量は、５重量％以下、とくに０．２５
−３重量％であることが望ましい。
使用されるアルミナ繊維は、低いアルファ相のものであ
ることが望ましく、例えば６００−６０ミクロンの長さ
をもつことができる。とくに適当な繊維は、５ＡＦＦ［
Ｌ　（これは（、Ｃ，１，の商運である）の名で市販さ
れているものである。アルミナ！！ｉｉとは、８０％以
上、好ましくは９５％を下らないアルミナ含育量を持っ
た、高アルミナ繊維を意味している。
この発明に係る方法は、セラミックフオームフィルター
の製造にとくに有用であることが見出された。そのよう
な繊維とそれを作る方法は、よく知ちれている。普通：
よ、綱状の開放気孔性の柔軟なポリウレタンフォームに
適当なセラミック成分゛Ｊ−を含浸させ、過剰のスラリ
ーをフオームの圧縮によって追い出し、その後この含浸
フオームを充分に高い温度で焼成して、ポリウレタンフ
１−ムを焼却して除去し、焼成された開放気孔性のセラ
ミンクフオームレプリカを残すのである。
従って、さらに別の一面では、この発明は、開放気孔性
のセラミックフオーム材料を作る方法を提供するもので
あり、その方法は、アルミナ繊維ｉ維を、アルミナ、コ
ロイド状ンリカ、充填材及び流動性改良剤が含まれてい
る水性スラリー中に分散した分散物を作り、綱状の開放
気孔性の柔軟なポリウレタンフォームにスラリーの必要
量を含浸させ、その後含浸フオームを加熱してポリウレ
タンフォームを焼成除去するとともに、スラリーのセラ
ミック成分を焼成して、開放気孔性フオームの形状にす
ることを特徴とするものである。
この発明者は、この発明の方法によって得られるムライ
ト生成が、セラミックフオームフィルターの製造にとく
に有利であることを見出した。
また、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）検査も含めて、この発
明に係るセラミック複合材を顕＠鏡で検査すると、セラ
ミック母体の構造の別の新しい特徴がわかった。その樽
遣は、母体中にかなり一様に分散している球状領域を含
むとともに、比較的に微細な気孔の一様に分散している
領域を含んでいる。
これらの領域は繊維から離れているが、繊維を除いた同
じスラリーを用いての実験は、これらの球の秩序ある生
成を招来しなかった。これらの生成は、セラミックを強
化し、クラックの広がるのを止め、後者の効果はまた気
孔領域によって助長されるのである。このような球の生
成理由は、よく理解されてない。この複合製品の磨いた
断面は、低い拡大率で写真遇影すると、アルミナ、シリ
カ、ムライトを色々な割合で含み、それぞれの関連する
気孔領域がセラミ’７り母体中に規則正しい構造に生成
されているが、ジルコンのような不活性の充填材の粒子
は、簾秩序に分散していることがわかった。従って、こ
の発明の製品は、とくに新しく、有利な母体ＦＲａを持
っている。
この発明を添付図面によって、はんの例示として具体的
に説明する。その場合、第１図は、この発明に係る複合
セラミック製品の一部を７７００倍に拡大して逼った５
２Ｍ写真である。第２図は、セラミ’７り母体内での粒
子の配向を示す８００倍に拡大して逼った５２Ｍ写真で
ある。
第１図では、アルミナ繊維１０がセラミック母体１１内
に埋め込まれているのが見え、繊維が通常平滑な面上で
ムライト生成１２していること、及びムライトのノジェ
ール１３が繊維から母体へ延びており、それによって結
合効果を上昇させていることが明確に示されている。
第２図では、比較的微細な空所又は多孔領域１５を含ん
だ球状領域１４が見られる。不活性な充填材の粒子１６
はセラミンク母体中に不規則に分散している。
下記の特別な実施例によって、この発明の実施ＢＰＡを
具体的に説明するが、その中で部と言うのはすべて重量
部を意味している。
実施例 溶融アルミニウムをａ過するのに通したセラミ２クフオ
〜ムフイルターを次のようにして作った。
次の組成のセラミックスラリ−を下記の方法で作った。
重量部 アルミナ（粒子大　Ｄ５０＝　　　　　５２．４４７ミ
クロン） ヒエームドノ°ツカ（ｆｕｍｅｄ　５ｉｌｉｃａ）　　
　　２．４３ポリビニルアルコール（被覆助、ｆ’ｌ）
　　　３．０１コロイド状７′ツカ（３０％ゾル１　　
　６．８８チ　　タ　　ニ　　ア　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　０．９５ジルコン（２００メノンエ
）　　　　　　２０．１１流動性濃化剤／分散剤　　　
　　　　　０，０５消泡剤　　　　　　０．１６ り　　　し　　　−　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　２．６５ＳＡＦＦＩＬ　　繊
維（１５０ミクロン）　　　　　１．０６水　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　１０．２６コロイド状
ノリ力と半ｌの水との中に、分散剤とともにアルミナ繊
維を分散させた。繊維が充分に分数したときに、消泡剤
、濃化剤、その後ヒユームドシリカ、クレー、チタニア
、ジルコン及びアルミナをり口え、その後かくはんを続
けながちポリビニルアルコールを加えた。かくはんは、
スラリーがドウ（ｄｏｕｇｈ）状になるまで続けた。さ
らにかくはんを続け、残りの水を追加すると、すべすべ
したクリーム状のスラリーが得られた。
綱状の開放気孔性の柔軟なポリウレタンフォーム片にス
ラ゛Ｊ−を含浸させ、その後１３０−１９０℃で乾燥し
た。その後、その含浸片を１３００″Ｃで２時間焼成し
た。ポリウレタンフォーム１よ焼失して、開放気孔性の
セラミ、クツオームフィルターが残ったが、そのフィル
ターは１，８融アルミニウム及びその身金用フィルター
として使用するのに非常に適していた。
Ｘ線回折とＳＥＭによりフィルターを；周べたところ、
シリカが完全にムライトに変わり、強靭でクラックのな
い製品の得られていることが、わが
【図面の簡単な説明】
第１図及び第２図は、何れｔ、）この発明に係る複合セ
ラミック製品断面の顕微境写真である。 ＦＩ６　、７ Ｉ作出１人　フォセコ・インターナショナル・リミテソ
ド

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. １．繊維、充填材及び流動性改良剤の分散物を含んだ水
    性スラリーを作り、スラリーを所望の形に成形し、製品
    を焼成することから成る複合セラミック材料の製造方法
    であって、繊維がアルミナ繊維であり、スラリーがコロ
    イド状シリカを含むことを特徴とする、複合セラミック
    材料の製造方法。
  2. ２．コロイド状シリカが、繊維含有スラリーに対して、
    １−６重量％のシリカ量となるように加えられているこ
    とを特徴とする、特許請求の範囲第１項の方法。
  3. ３．アルミナ繊維が、繊維含有スラリーの５重量％以下
    の量だけ加えられていることを特徴とする、特許請求の
    範囲第１項又は第２項の方法。
  4. ４．アルミナ繊維がアルファ相の少ないものであって、
    ６０−６００ミクロンの長さを待っていることを特徴と
    する、特許請求の範囲第１、２、又は３項の方法。
  5. ５．焼成が約１３５０℃以下の温度で行われることを特
    徴とする、特許請求の範囲第１−４項のうちの何れか１
    つの項の方法。
  6. ６．充填材が、繊維含有スラリーの１５−３０重量％量
    の不活性充填材を含んでいることを特徴とする、特許請
    求の範囲第１−５項のうちの何れか１つの項の方法。
  7. ７．充填材が、繊維含有スラリーの０．５−５重量％量
    の活性充填材を含んでいることを特徴とする、特許請求
    の範囲第１−６項のうちの何れか１つの項の方法。
  8. ８．アルミナ繊維が、コロイド状シリカと、使用すベき
    全水量中の一部との中に初めに分散されることを特徴と
    する、特許請求の範囲第１−７項のうちの何れか１つの
    項の方法。
  9. ９．アルミナ母体（１１）が、コロイド状シリカ充填材
    とアルミナ繊維（１０）からムライト生成物を含み、ム
    ライト成長の少なくとも一部が繊維（１０）の表面上に
    あることを特徴とする、アルミナ母体から成る複合セラ
    ミック材料。
  10. １０．アルミナ繊維（１０）がアルファ相の少ないもの
    であることを特徴とする、特許請求の範囲第９項の複合
    セラミック材料。
  11. １１．アルミナ繊維（１０）が、少なくとも８０％のア
    ルミナを含んでいることを特徴とする、特許請求の範囲
    第９又は１０項の複合セラミック材料。
  12. １２．母体（１１）が、その中に実質的に一様に分散さ
    れた球状領域（１４）を含んでいることを特徴とする、
    特許請求の範囲第９、１０、又は１１項の複合セラミッ
    ク材料。
  13. １３．球状領域（１４）が、繊維（１０）から実質的に
    遠いところにあって、多孔領域（１５）と共同している
    ことを特徴とする、特許請求の範囲第１２項の複合セラ
    ミック材料。
  14. １４．複合セラミック材料が母体（１１）内に不規則に
    分散された不活性充填材（１６）を含んでいることを特
    徴とする、特許請求の範囲第９−１３項のうちの何れか
    １つの項の複合セラミック材料。
  15. １５．繊維（１０）の表面状上でのムライト成長部（１
    ２）が、繊維（１０）から母体（１１）へ延びるムライ
    トのノジェール（１３）を含んでおり、それによって結
    合効果を改良していることを特徴とする、特許請求の範
    囲第９−１４項のうちの何れか１つの項の複合セラミッ
    ク材料。
  16. １６．綱状で開放気孔性の柔軟なポリウレタンフォーム
    に水性セラミックスラリーを含浸させ、乾燥し、焼成し
    てポリウレタンフォームを焼失させることから成るセラ
    ミックフォームフィルターの製造方法であって、水性ス
    ラリーが、アルミナ繊維、アルミナ、コロイド状シリカ
    、充填材及び流動性改良剤が含まれた分散物を作ること
    によって、作られていることを特徴とする、セラミック
    フォームフィルターの製造方法。
  17. １７．アルミナ繊維を、コロイド状シリカと、使用すべ
    き全水量の一部とに、初めに分散させることを特徴とす
    る、特許請求の範囲第１６項の製造方法。
JP2189249A 1989-07-28 1990-07-16 複合セラミツク材料、その製造方法及び製品 Pending JPH03137066A (ja)

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