JPH0313307B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0313307B2 JPH0313307B2 JP56016136A JP1613681A JPH0313307B2 JP H0313307 B2 JPH0313307 B2 JP H0313307B2 JP 56016136 A JP56016136 A JP 56016136A JP 1613681 A JP1613681 A JP 1613681A JP H0313307 B2 JPH0313307 B2 JP H0313307B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnetic
- substrate
- reactive gas
- gas
- magnetic field
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 claims description 11
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 7
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N samarium atom Chemical compound [Sm] KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 41
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 32
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 19
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 19
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 13
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 9
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 6
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 5
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 4
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 4
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- GYCHYNMREWYSKH-UHFFFAOYSA-L iron(ii) bromide Chemical class [Fe+2].[Br-].[Br-] GYCHYNMREWYSKH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000034655 secondary growth Effects 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 2
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004017 vitrification Methods 0.000 description 2
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002366 halogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 230000005381 magnetic domain Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005268 plasma chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000010517 secondary reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔従来の技術〕
従来、磁性特性を示す元素を含む被膜を被形成
面に形成する方法としては、磁性特性を示す元素
を被形成面に散布する方法が行われている。
面に形成する方法としては、磁性特性を示す元素
を被形成面に散布する方法が行われている。
さらに磁性特性を示す被形成面上に散布する方
法としては、磁性記録媒体を作製する例がある。
磁性記録媒体を作製する例としては、主としてγ
−Fe2O3の針状結晶が磁性体として用いられ、か
かる磁性体を基板上に塗付して作製されている。
しかしかかる磁性体は磁気記録の高密度化、高抗
磁力化には十分ではなく、特に塗付の際同時に用
いられるバインダーが40〜70％もあるため、基板
上の密度に欠けるものがあつた。
法としては、磁性記録媒体を作製する例がある。
磁性記録媒体を作製する例としては、主としてγ
−Fe2O3の針状結晶が磁性体として用いられ、か
かる磁性体を基板上に塗付して作製されている。
しかしかかる磁性体は磁気記録の高密度化、高抗
磁力化には十分ではなく、特に塗付の際同時に用
いられるバインダーが40〜70％もあるため、基板
上の密度に欠けるものがあつた。
このため真空蒸着法またはスパツタ法により、
基板上に直接磁性金属を蒸着または形成する方法
が知られている。（例えば特公昭42−13912参照） しかしこれらは磁性金属体の記録媒体に使用さ
れる量が１〜５％しかなく、大部分の金属体は容
器の壁面等に付着してむだに浪費されていた。
基板上に直接磁性金属を蒸着または形成する方法
が知られている。（例えば特公昭42−13912参照） しかしこれらは磁性金属体の記録媒体に使用さ
れる量が１〜５％しかなく、大部分の金属体は容
器の壁面等に付着してむだに浪費されていた。
従来の技術において、効率よく磁性特性を示す
元素を含む被膜を被形成面に形成することができ
なかつた。
元素を含む被膜を被形成面に形成することができ
なかつた。
本発明は、効率よく磁性特性を示す元素を含む
被膜を高品質に得る方法を発明の目的とする。
被膜を高品質に得る方法を発明の目的とする。
本発明は、減圧状態に保持された炉内に磁性特
製を示す元素、または磁性特製を示す元素を主成
分とする化合物気体から成る反応性気体から導入
し、この反応性気体に有磁場雰囲気下において高
周波エネルギを加え活性化、分解または反応せし
める工程と、前記反応性気体の活性化に用いられ
た磁場とは独立した第２の磁場を被形成面に対し
配設して被膜を形成することを特徴とする被膜形
成方法である。
製を示す元素、または磁性特製を示す元素を主成
分とする化合物気体から成る反応性気体から導入
し、この反応性気体に有磁場雰囲気下において高
周波エネルギを加え活性化、分解または反応せし
める工程と、前記反応性気体の活性化に用いられ
た磁場とは独立した第２の磁場を被形成面に対し
配設して被膜を形成することを特徴とする被膜形
成方法である。
磁性特性を示す元素というのは、鉄、ニツケ
ル、コバルト、その他サマリユーム等の希土類元
素それにMn、Ti、Cr、Ｖ、Cu、Znなどの元素
という。
ル、コバルト、その他サマリユーム等の希土類元
素それにMn、Ti、Cr、Ｖ、Cu、Znなどの元素
という。
有磁場雰囲気化において高周波エネルギを加え
るのは、反応性気体を活性化させるとともに磁場
によつてプラズマをピンチ（しぼり）し、反応性
気体または反応生成物が反応炉壁に付着するのを
防ぎ、反応性気体プラズマが磁界によりピンチさ
れるため、飛翔中の反応性気体同志を互いに結合
させて塊を作るためである。
るのは、反応性気体を活性化させるとともに磁場
によつてプラズマをピンチ（しぼり）し、反応性
気体または反応生成物が反応炉壁に付着するのを
防ぎ、反応性気体プラズマが磁界によりピンチさ
れるため、飛翔中の反応性気体同志を互いに結合
させて塊を作るためである。
また反応性気体を活性化させる際に加える磁場
と独立した第２の磁場を被形成面に配設するの
は、磁性特性を示す元素からなる被膜を形成する
際、基板に成長する生成物の付着方向を基板に対
する磁場の方向によつて制御するためである。
と独立した第２の磁場を被形成面に配設するの
は、磁性特性を示す元素からなる被膜を形成する
際、基板に成長する生成物の付着方向を基板に対
する磁場の方向によつて制御するためである。
すなわち磁性特製を示す元素、または磁性特製
を示す元素を主成分とする化合物気体から成る反
応性気体を活性化させた場合、当然磁性特性を示
す生成物ができるので、この生成物は磁場によつ
てその付着方向が制限されることを本発明は利用
したものである。
を示す元素を主成分とする化合物気体から成る反
応性気体を活性化させた場合、当然磁性特性を示
す生成物ができるので、この生成物は磁場によつ
てその付着方向が制限されることを本発明は利用
したものである。
実施例 １
以下実施例を示し本発明の構成を明確にする。
本実施例は、磁場特性を元す元素からなる被膜
として磁気記録媒体を作製した場合の例である。
として磁気記録媒体を作製した場合の例である。
本実施例は、磁性金属体の出発物質を磁性金属
の化合物としてその気体を反応炉内に導入し、さ
らにそこに誘導エネルギを加えることにより室温
〜300℃の低い温度で放電させ、かかる反応性気
体を化学的に活性化、分解または反応せしめる磁
気記録媒体の製造方法である。
の化合物としてその気体を反応炉内に導入し、さ
らにそこに誘導エネルギを加えることにより室温
〜300℃の低い温度で放電させ、かかる反応性気
体を化学的に活性化、分解または反応せしめる磁
気記録媒体の製造方法である。
本実施例によれば基板は磁気テープ等のポリエ
ステルフイルムの如き耐熱性が数百度程度を有し
ていない材料にも適用が可能である。
ステルフイルムの如き耐熱性が数百度程度を有し
ていない材料にも適用が可能である。
さらに材料の基板上に形成される生成物になる
収率を40〜75％にまであげることができるという
特徴を有しており、直流〜マイクロ波の周波数を
有する誘導エネルギを0.0001〜20torrに保持され
た雰囲気に加えかかる雰囲気を構成する不活性気
体のようなキヤリアガスおよび磁性金属媒体の化
合物気体にハロゲン化合物例えばFeCl3、FeBr2、
FeBr3、NiCl3、CoCl3等の室温において粉末また
は粒状の固体または液体を加熱して昇華または気
化せしめた磁性体金属の化合気体をキヤリアガス
により減圧状態に保持された反応炉内に導入し、
この炉内にて発生しているプラズマにより化学的
に活性化、分解または反応せしめ、それらの生成
物を基板上に形成せしめることを基本としてい
る。
収率を40〜75％にまであげることができるという
特徴を有しており、直流〜マイクロ波の周波数を
有する誘導エネルギを0.0001〜20torrに保持され
た雰囲気に加えかかる雰囲気を構成する不活性気
体のようなキヤリアガスおよび磁性金属媒体の化
合物気体にハロゲン化合物例えばFeCl3、FeBr2、
FeBr3、NiCl3、CoCl3等の室温において粉末また
は粒状の固体または液体を加熱して昇華または気
化せしめた磁性体金属の化合気体をキヤリアガス
により減圧状態に保持された反応炉内に導入し、
この炉内にて発生しているプラズマにより化学的
に活性化、分解または反応せしめ、それらの生成
物を基板上に形成せしめることを基本としてい
る。
特に誘導エネルギを被形成面である基板より離
れた位置にして反応性気体に与え、かかる離れた
位置で化学的に活性化、分解または反応せしめる
ことにより、化学的に活性の塊状のクラスタを飛
しよう中に生成し、この活性状態が被形成面上に
まで持続させてかかる面上で二次反応（成長）せ
しめることにより基板上に半結晶化した金属磁性
体またはその酸化物または窒化物を形成させるこ
とを特徴としている。
れた位置にして反応性気体に与え、かかる離れた
位置で化学的に活性化、分解または反応せしめる
ことにより、化学的に活性の塊状のクラスタを飛
しよう中に生成し、この活性状態が被形成面上に
まで持続させてかかる面上で二次反応（成長）せ
しめることにより基板上に半結晶化した金属磁性
体またはその酸化物または窒化物を形成させるこ
とを特徴としている。
このため基板上にて二次成長する方向が基板に
垂直の場合は柱状のクラスタを基板上に形成させ
ることが可能であり、また方向が基板にそつて同
時に加える磁界により方向性をもたせることが可
能であることも特徴である。
垂直の場合は柱状のクラスタを基板上に形成させ
ることが可能であり、また方向が基板にそつて同
時に加える磁界により方向性をもたせることが可
能であることも特徴である。
そして誘導放電エネルギを用いるため、金属磁
性体単体のみならず、鉄、コバルト、またはニツ
ケルの化合物またはこれらの酸化物、窒化物を基
板より離れた位置で金属体化合物と酸素等の酸化
物気体またはアンモニア等の窒化物気体とを反応
せしめることができ、加えて同時にB2H6、PH3
等ホウ素、リンの水素化物を同時に１％以下の濃
度に加えるならば、これが金属磁性体のガラス化
材として作用するため、非晶質半非晶質の磁性体
を作り得ることを特徴としている。
性体単体のみならず、鉄、コバルト、またはニツ
ケルの化合物またはこれらの酸化物、窒化物を基
板より離れた位置で金属体化合物と酸素等の酸化
物気体またはアンモニア等の窒化物気体とを反応
せしめることができ、加えて同時にB2H6、PH3
等ホウ素、リンの水素化物を同時に１％以下の濃
度に加えるならば、これが金属磁性体のガラス化
材として作用するため、非晶質半非晶質の磁性体
を作り得ることを特徴としている。
放電エネルギにより飛しよう中に活性化、分解
また反応性気体同士を反応または会合せしめ、こ
れらに強い放電エネルギを加えることにより周囲
雰囲気が気体である飛しよう中に結晶化反応を行
なわしめることが可能であり、このため周囲が固
体と異なり気体または真空のため、この結晶化反
応に対し最も自然な状態にて結晶化反応を行なわ
せることが可能である。さらにこの結晶化の程度
を放電エネルギのパワー、真空度による結晶化反
応速度の制御および飛しよう速度を調整した反応
時間を制御することにより、基板上に二次成長す
る生成物の結晶化の程度を非晶質の状態により半
非晶質、結晶化質、結晶と制御することが可能で
ある。
また反応性気体同士を反応または会合せしめ、こ
れらに強い放電エネルギを加えることにより周囲
雰囲気が気体である飛しよう中に結晶化反応を行
なわしめることが可能であり、このため周囲が固
体と異なり気体または真空のため、この結晶化反
応に対し最も自然な状態にて結晶化反応を行なわ
せることが可能である。さらにこの結晶化の程度
を放電エネルギのパワー、真空度による結晶化反
応速度の制御および飛しよう速度を調整した反応
時間を制御することにより、基板上に二次成長す
る生成物の結晶化の程度を非晶質の状態により半
非晶質、結晶化質、結晶と制御することが可能で
ある。
第１図は本実施例を実現するためのプラズマ反
応型磁性金属体またはその化合物の作製痩躯の概
要を示す。
応型磁性金属体またはその化合物の作製痩躯の概
要を示す。
図面において磁性金属体の固体または液体２０
はバブラ２９に挿入され適当な温度に加熱容器３
０例えばマントルヒータ、電子恒温そうにより制
御されている。キヤリアガスは２４よりバルブ３
５をへて温度計をへてバブラ２９に導入されるこ
の時初期条件の設定はバルブ３２をオン、バルブ
３１をオフとし、反応性気体を３８より反応炉３
９にノズル２８をへて導入する場合は、バルブ３
１をオン、バルブ３２をオフとして行なえばよ
い。
はバブラ２９に挿入され適当な温度に加熱容器３
０例えばマントルヒータ、電子恒温そうにより制
御されている。キヤリアガスは２４よりバルブ３
５をへて温度計をへてバブラ２９に導入されるこ
の時初期条件の設定はバルブ３２をオン、バルブ
３１をオフとし、反応性気体を３８より反応炉３
９にノズル２８をへて導入する場合は、バルブ３
１をオン、バルブ３２をオフとして行なえばよ
い。
反応炉３９は誘導エネルギに加える電極３，４
により高周波発生器５よりDC〜3.6GHz、代表的
には直流、500KHz、13.56MHz、2.45GHzより任
意の周波数例えば13.56MHzを容量結合方式にて
加えた。この電極間には一対のヘルムホルツコイ
ル６，７を設置し、反応性気体プラズマを磁界に
よりピンチ（しぼり）し、反応性気体またはプラ
ズマ化した反応生成物が反応炉壁に付着すること
を防止した。
により高周波発生器５よりDC〜3.6GHz、代表的
には直流、500KHz、13.56MHz、2.45GHzより任
意の周波数例えば13.56MHzを容量結合方式にて
加えた。この電極間には一対のヘルムホルツコイ
ル６，７を設置し、反応性気体プラズマを磁界に
よりピンチ（しぼり）し、反応性気体またはプラ
ズマ化した反応生成物が反応炉壁に付着すること
を防止した。
また反応生成物は他のヘルムホルツコイル８，
９により磁場をガスの流れと平行に１６の領域に
て実施し、ドラム１０，１０′の表面にロール１
１，１１′より１２，１２′に至る途中の状態で設
置してフレキシブル基板１に付着せしめた。
９により磁場をガスの流れと平行に１６の領域に
て実施し、ドラム１０，１０′の表面にロール１
１，１１′より１２，１２′に至る途中の状態で設
置してフレキシブル基板１に付着せしめた。
このためこの図面では基板が反応性気体の流れ
に平行な面を有している。しかし基板を１１，１
０，１０′，１１′としてガスの流れに垂直に設置
してもよい。かかる基板のおき方を水平または垂
直方向にすることにより基板上に二次成長する生
成物の付着方向を面に平行または垂直方向にする
ことが可能となつた。
に平行な面を有している。しかし基板を１１，１
０，１０′，１１′としてガスの流れに垂直に設置
してもよい。かかる基板のおき方を水平または垂
直方向にすることにより基板上に二次成長する生
成物の付着方向を面に平行または垂直方向にする
ことが可能となつた。
図面では磁性金属を鉄、ニツケル、コバルトの
一種としてバブラ２９に挿着した。しかしこのバ
ブラを２ケまたは３ケとして、これらの金属をプ
ラズマ雰囲気２で混合または化合して形成させて
もよい。
一種としてバブラ２９に挿着した。しかしこのバ
ブラを２ケまたは３ケとして、これらの金属をプ
ラズマ雰囲気２で混合または化合して形成させて
もよい。
反応生成物の基板１に付着して被膜化しないも
のおよびキヤリアガスは１７よりストツプバルブ
１３、ニードルバルブ１４をへてロータリーポン
プ１５より排気させた。
のおよびキヤリアガスは１７よりストツプバルブ
１３、ニードルバルブ１４をへてロータリーポン
プ１５より排気させた。
反応炉内の圧力、反応性気体の飛しよう速度は
気体の導入量及びニードルバルブ１４による排気
量の制御により制御した。
気体の導入量及びニードルバルブ１４による排気
量の制御により制御した。
第２図は第１図の装置により実施して得られた
一般的な特性である。
一般的な特性である。
第２図Ａは放電出力（パワー）の反応炉内圧力
と基板上の被膜の成長速度との関係を示したもの
である。
と基板上の被膜の成長速度との関係を示したもの
である。
図面で曲線４０より左の領域は被膜形成が不可
能な領域であり、曲線４１は10〓／分、曲線４２
は100〓／分、曲線４３は1000〓／分の平均膜厚
とした時の成長速度を示している。
能な領域であり、曲線４１は10〓／分、曲線４２
は100〓／分、曲線４３は1000〓／分の平均膜厚
とした時の成長速度を示している。
第２図Ｂは放電パワーと形成される生成物の結
晶化度を示している。非晶質の領域４４、結晶質
と非晶質とが混在した半非晶質の領域４５および
結晶質の領域４６が誘導エネルギのパワーにより
制御されることがわかる。
晶化度を示している。非晶質の領域４４、結晶質
と非晶質とが混在した半非晶質の領域４５および
結晶質の領域４６が誘導エネルギのパワーにより
制御されることがわかる。
特にこのうち放電パワー50W〜1KWとして半
非晶質（セミアモルフアス構造）例えば200W４
８〜500W４７とした時の反応炉内の圧力と形成
される生成物の短軸の平均粒径を示したものが第
２図Ｃである。このように10〜2000〓の粒径時に
最も高密度磁化、高抗磁力を作るのに最適な粒径
である50〜200〓の粒径を作るにはこのセミアモ
ルフアス構造を有せしめれば可能であることが判
明した。
非晶質（セミアモルフアス構造）例えば200W４
８〜500W４７とした時の反応炉内の圧力と形成
される生成物の短軸の平均粒径を示したものが第
２図Ｃである。このように10〜2000〓の粒径時に
最も高密度磁化、高抗磁力を作るのに最適な粒径
である50〜200〓の粒径を作るにはこのセミアモ
ルフアス構造を有せしめれば可能であることが判
明した。
もちろん高抗磁力を作るためには、これに加え
て形状異方性をさらに与えるために基板上での水
平または垂直方向への長軸方向の二次成長をせし
めることがきわめて重要であることはいうまでも
ない。
て形状異方性をさらに与えるために基板上での水
平または垂直方向への長軸方向の二次成長をせし
めることがきわめて重要であることはいうまでも
ない。
第３図は基板上に反応生成物を付着せしめてい
る代表的な形状を示す。
る代表的な形状を示す。
第３図Ａは基板４９上に塊状の反応生成物５０
を蓄積せしめたものである。生成物は球状、半球
状、半円板状を有している。
を蓄積せしめたものである。生成物は球状、半球
状、半円板状を有している。
第３図Ｂは基板４９上に垂直方向に二次成長せ
しめたもので柱状を有する生成物５１を示してい
る。
しめたもので柱状を有する生成物５１を示してい
る。
第３図Ｃ，Ｄは基板４９の非形成面状に平行で
ありさらに針状に被着せしめたものである。図面
より明らかな如く、かかる針状の生成物をその方
向を一方向にそろえて形成するところものは水平
磁化方式の磁気記録媒体として好適であることが
わかる。
ありさらに針状に被着せしめたものである。図面
より明らかな如く、かかる針状の生成物をその方
向を一方向にそろえて形成するところものは水平
磁化方式の磁気記録媒体として好適であることが
わかる。
さらに上記の製造方法によつて得られた磁気記
録媒体の表層部を酸化又は窒化することにより、
磁気記録媒体の表層部をもち密化し、耐久性を向
上させると共に、クラスタ状磁気記録媒体の個々
の表面を酸化又は窒化してアイソレイシヨンする
ことにより磁気特性の向上を計ることができる。
録媒体の表層部を酸化又は窒化することにより、
磁気記録媒体の表層部をもち密化し、耐久性を向
上させると共に、クラスタ状磁気記録媒体の個々
の表面を酸化又は窒化してアイソレイシヨンする
ことにより磁気特性の向上を計ることができる。
本実施例における磁気記録媒体の厚さは、
0.005μ〜20μ好ましくは0.5μ〜1.0μであり、酸化
又は窒化される表層部の厚さは磁気記録媒体の厚
さの２〜20％好ましくは５〜15％が磁気特性上最
適である。
0.005μ〜20μ好ましくは0.5μ〜1.0μであり、酸化
又は窒化される表層部の厚さは磁気記録媒体の厚
さの２〜20％好ましくは５〜15％が磁気特性上最
適である。
表層部の酸化または窒化方法は、磁気記録媒体
の作製後同一装置を用い、反応性気体例えば酸
素、又は窒化物気体例えば窒素あるいはアンモニ
アを用い、反応圧力0.0001〜20mmHgでプラズマ
放電をさせて反応性気体を活性化させ、磁気記録
媒体を構成する金属を酸化または窒化する。
の作製後同一装置を用い、反応性気体例えば酸
素、又は窒化物気体例えば窒素あるいはアンモニ
アを用い、反応圧力0.0001〜20mmHgでプラズマ
放電をさせて反応性気体を活性化させ、磁気記録
媒体を構成する金属を酸化または窒化する。
以上の様にして得られた磁気記録媒体を次いで
ロールのまきとり方向を逆とし、酸化物または窒
化物気体を２３よりバルブ３６、流量計３３をへ
て導入口２７より反応炉に導入させ、表層部を酸
化又は窒化した本発明磁気記録媒体を得る。
ロールのまきとり方向を逆とし、酸化物または窒
化物気体を２３よりバルブ３６、流量計３３をへ
て導入口２７より反応炉に導入させ、表層部を酸
化又は窒化した本発明磁気記録媒体を得る。
なおガラス化材例えばリン、ホウ素その他の添
加物としての反応性気体を２１または２２よりバ
ルブ２５または２７へて流量計２６によりその量
を調整して導入してもよい。
加物としての反応性気体を２１または２２よりバ
ルブ２５または２７へて流量計２６によりその量
を調整して導入してもよい。
実施例 ２
この実施例は磁性金属をFeCL3としたものであ
る。するとこの粉末は282℃にて液体となり、315
℃にて気化する特性を有する。
る。するとこの粉末は282℃にて液体となり、315
℃にて気化する特性を有する。
このためバブラ２９をマントルヒータ３０にて
280℃〜320℃に加熱制御して気化させた。さらに
実施例１と同様にして磁気記録媒体の表層部を酸
化又は窒化したところ、同様の結果が得られた。
280℃〜320℃に加熱制御して気化させた。さらに
実施例１と同様にして磁気記録媒体の表層部を酸
化又は窒化したところ、同様の結果が得られた。
実施例 ３
この実施例は第１図のバブラを２ケ並列に設
け、実施例１と同様にして鉄中にコバルトを添加
合金としたものである。コバルトは0.1〜５％添
加し、この磁区異方性を助長させた。得られた結
果は実施例１と同様であつた。
け、実施例１と同様にして鉄中にコバルトを添加
合金としたものである。コバルトは0.1〜５％添
加し、この磁区異方性を助長させた。得られた結
果は実施例１と同様であつた。
以上の説明より明らかなように、この発明は基
板の温度を低くして磁性金属の被膜形成が可能で
あるプラズマCVD法を用い更に磁性金属の表層
部を同一装置で酸化又は窒化したものである。特
に磁性金属の反応性気体をプラズマエネルギによ
り分解または反応せしめることにより一次成長と
二次成長とを相互に制御せしめることにより一次
成長と二次成長とを相互に制御せしめることを可
能にしたものである。そしてその結果放電エネル
ギ、圧力、磁界場、反応性気体の導入量を制御す
ることにより、基板上に非晶質または半非晶質の
磁性媒体をを形成させることができるようにし
た。
板の温度を低くして磁性金属の被膜形成が可能で
あるプラズマCVD法を用い更に磁性金属の表層
部を同一装置で酸化又は窒化したものである。特
に磁性金属の反応性気体をプラズマエネルギによ
り分解または反応せしめることにより一次成長と
二次成長とを相互に制御せしめることにより一次
成長と二次成長とを相互に制御せしめることを可
能にしたものである。そしてその結果放電エネル
ギ、圧力、磁界場、反応性気体の導入量を制御す
ることにより、基板上に非晶質または半非晶質の
磁性媒体をを形成させることができるようにし
た。
このため磁性金属の反応性気体は単に鉄、ニツ
ケル、コバルトに限定れれることなく、その他サ
マリユーム等の希土類元素それにMn、Ti、Cr、
Ｖ、Cu、Zn等を添加して作製してもよいことは
いうまでもない。
ケル、コバルトに限定れれることなく、その他サ
マリユーム等の希土類元素それにMn、Ti、Cr、
Ｖ、Cu、Zn等を添加して作製してもよいことは
いうまでもない。
本発明は被形成面上に付着せしめることをその
基本としているが、反応性気体の一次成長のみを
実施しその10〜3000〓特に10〜200〓の超微粉体
を得てもよいことはいうまでもない。なお、以上
は表面層のみを酸化又は窒化する場合のみについ
て述べたが、多層に酸化又は窒化し、表層部が酸
化又は窒化されている場合も同様の効果が得られ
ることはいうまでもない。
基本としているが、反応性気体の一次成長のみを
実施しその10〜3000〓特に10〜200〓の超微粉体
を得てもよいことはいうまでもない。なお、以上
は表面層のみを酸化又は窒化する場合のみについ
て述べたが、多層に酸化又は窒化し、表層部が酸
化又は窒化されている場合も同様の効果が得られ
ることはいうまでもない。
以下、参考のための被膜表層部を酸化、窒化さ
せる工程を示す。
せる工程を示す。
この参考例は鉄を基板上に形成後表層部を酸化
または窒化させたものである。
または窒化させたものである。
出発物質はFeBr2、FeBr3を主成分としてい
る。
る。
かかる臭化鉄を第１図のバブラ２９内に粉末状
に２０として入れた。この後キヤリアガスとして
の水素を２４より50〜300c.c.／分流した。この臭
化鉄はその昇華温度が27℃のため、さらにこのバ
ブラを０〜20℃の所定の温度に保持した。
13.56NHzの高周波エネルギを発生源５より容量
結合の電極３，４に加えた。すると放電が励起室
２のみならず１６の領域にまでのび、ノズル２８
より放出される臭化鉄はかかるプラズマにより分
解されて活性の鉄となり、さらにこの励起室２に
て102〜５×103ガウスの磁場６，７によりピンチ
されるため、反応性気体の密度が上がり、飛しよ
う中に互いに結合し塊を作る。同時にそのプラズ
マパワーの強さにより第２図Ｂの如く非晶質、半
非晶質または結晶質の生成物ができる。この活質
状態の二次生成物を基板１上にロール１０にて室
温〜200℃に加熱された基板の上に付着する。
に２０として入れた。この後キヤリアガスとして
の水素を２４より50〜300c.c.／分流した。この臭
化鉄はその昇華温度が27℃のため、さらにこのバ
ブラを０〜20℃の所定の温度に保持した。
13.56NHzの高周波エネルギを発生源５より容量
結合の電極３，４に加えた。すると放電が励起室
２のみならず１６の領域にまでのび、ノズル２８
より放出される臭化鉄はかかるプラズマにより分
解されて活性の鉄となり、さらにこの励起室２に
て102〜５×103ガウスの磁場６，７によりピンチ
されるため、反応性気体の密度が上がり、飛しよ
う中に互いに結合し塊を作る。同時にそのプラズ
マパワーの強さにより第２図Ｂの如く非晶質、半
非晶質または結晶質の生成物ができる。この活質
状態の二次生成物を基板１上にロール１０にて室
温〜200℃に加熱された基板の上に付着する。
第１図のような場合はこのロールのまきとり方
向と平行な方向に第３図Ｃ、Ｄのような針状の生
成物を得ることができた。
向と平行な方向に第３図Ｃ、Ｄのような針状の生
成物を得ることができた。
次いでロールの回転方向を逆にして、同様圧力
で反応性気体として酸素又はアンモニアを反応炉
中に導入し、プラズマ化して150℃で基板上に形
成された磁気記録媒体の表面層を10〜100〓酸化
または窒化した。得られた本発明磁気記録媒体は
酸化又は窒化しない場合に比べて10〜20％耐久性
が向上していることが確認された。
で反応性気体として酸素又はアンモニアを反応炉
中に導入し、プラズマ化して150℃で基板上に形
成された磁気記録媒体の表面層を10〜100〓酸化
または窒化した。得られた本発明磁気記録媒体は
酸化又は窒化しない場合に比べて10〜20％耐久性
が向上していることが確認された。
本発明の構成をとることによつて磁性特性を示
す元素からなる高品質な被膜をその生成方向を制
御して形成することができた。
す元素からなる高品質な被膜をその生成方向を制
御して形成することができた。
第１図は本発明を実施するための装置の一例を
示す。第２図は本発明の実施例により作られる被
膜の特性の傾向を示す。第３図は本発明の実施例
により作られた生成物の代表的な形状を示す。
示す。第２図は本発明の実施例により作られる被
膜の特性の傾向を示す。第３図は本発明の実施例
により作られた生成物の代表的な形状を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 減圧状態に保持された炉内に磁性特製を示す
元素、または磁性特製を示す元素を主成分とする
化合物気体から成る反応性気体を導入し、この反
応性気体に有磁場雰囲気下において高周波エネル
ギを加え活性化、分解または反応せしめる工程
と、前記反応性気体の活性化に用いられた磁場と
は独立した第２の磁場を被形成面に対し配設して
被膜を形成することを特徴とする被膜形成方法。 ２ 特許請求の範囲第１項における磁性特性を示
す元素として、鉄、ニツケル、コバルト、その他
サマリユーム等の希土類元素それにMn、Ti、
Cr、Ｖ、Cu、Znを用いることを特徴とする被膜
形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1613681A JPS57130238A (en) | 1981-02-05 | 1981-02-05 | Manufacture of magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1613681A JPS57130238A (en) | 1981-02-05 | 1981-02-05 | Manufacture of magnetic recording medium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57130238A JPS57130238A (en) | 1982-08-12 |
| JPH0313307B2 true JPH0313307B2 (ja) | 1991-02-22 |
Family
ID=11908073
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1613681A Granted JPS57130238A (en) | 1981-02-05 | 1981-02-05 | Manufacture of magnetic recording medium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57130238A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60110112A (ja) * | 1983-11-21 | 1985-06-15 | Tdk Corp | 磁性薄膜 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5033806A (ja) * | 1973-07-24 | 1975-04-01 | ||
| JPS54143111A (en) * | 1978-04-27 | 1979-11-08 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium |
-
1981
- 1981-02-05 JP JP1613681A patent/JPS57130238A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5033806A (ja) * | 1973-07-24 | 1975-04-01 | ||
| JPS54143111A (en) * | 1978-04-27 | 1979-11-08 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57130238A (en) | 1982-08-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH02167810A (ja) | ε’炭化鉄からなる磁性超微粒子及びその製造法 | |
| JPS62232101A (ja) | 窒化鉄磁性体の製造方法 | |
| Matsushita et al. | High-rate low-temperature (90/spl deg/C) deposition of Ni-Zn ferrite films highly permeable in gigahertz range | |
| JPH0313307B2 (ja) | ||
| GB2085860A (en) | Methods of producing gamma ferric hydroxyoxide powder | |
| JPS63181305A (ja) | 酸化鉄垂直磁化薄膜の製造方法 | |
| US20020182324A1 (en) | Method of producing ferrite thin film | |
| JPS6021307A (ja) | 強磁性金属粉末の製造方法 | |
| US5728421A (en) | Article comprising spinel-structure material on a substrate, and method of making the article | |
| JP2005085967A (ja) | 複合磁性粒子および複合磁性材料 | |
| JP3942963B2 (ja) | ２次構造体として板状のオキシ水酸化鉄、酸化鉄、マグネタイトおよびその製造方法 | |
| US4664947A (en) | Multi-layer process for cobalt treatment of ferromagnetic oxides | |
| JPS63300420A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPS61287032A (ja) | 磁性体薄膜の製造方法 | |
| Vidal et al. | Thermal Plasma Synthesis of BaFe 12 O 19 (BaM) Films | |
| JPS6347908A (ja) | ニツケルフエライト系スピネル薄膜 | |
| JPS5877505A (ja) | メタル磁性粉の製造方法 | |
| Mizoguchi et al. | BaFe12− 2xCoxTixO19 (x= 0, 0.6, 0.9) Films Synthesized by the Spray-ICP Technique | |
| JP2746369B2 (ja) | 磁気記録用磁性酸化鉄粉の製造方法 | |
| JPS62279518A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| WO2004099464A1 (ja) | フェライト膜の形成方法 | |
| JPH04221427A (ja) | 磁気記憶媒体の製造方法 | |
| JPS5998504A (ja) | 磁気記録体の製造方法 | |
| JPH0664736B2 (ja) | 磁性体薄膜の製造方法 | |
| JPH04329880A (ja) | 膜形成装置および膜形成方法 |