JPS60110112A - 磁性薄膜 - Google Patents

磁性薄膜

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JPS60110112A
JPS60110112A JP21780183A JP21780183A JPS60110112A JP S60110112 A JPS60110112 A JP S60110112A JP 21780183 A JP21780183 A JP 21780183A JP 21780183 A JP21780183 A JP 21780183A JP S60110112 A JPS60110112 A JP S60110112A
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JP
Japan
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thin film
magnetic
magnetic thin
substrate
vacuum container
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Application number
JP21780183A
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English (en)
Inventor
Haruyuki Morita
治幸 森田
Jiro Yoshinari
次郎 吉成
Masatoshi Nakayama
正俊 中山
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TDK Corp
Original Assignee
TDK Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は新規な方法によって得られる磁性薄膜に係り、
更に具体的には高保磁力を有する磁気記録媒体用磁性薄
膜、薄膜ヘッドに使用される軟磁性薄膜などに関する。
従来技術 従来、磁性薄膜の製造方法としては、真空蒸着法やスパ
ッタ法が主として用いられている。しかし、真空蒸着法
やスパッタ法の場合には、一旦、作成しようと思う磁性
薄膜と同一組成の母体を作成しなければならない。この
ため、磁性薄膜の組成を変更しようと思うと、まず母体
から作成しなおさなければならないというめんどうが生
じ、生産コストも割高になるという欠点がある。また、
これらの方法においては母体から飛翔した原子または粒
子が基体上に付着する割合は低く、特に真空蒸着では大
部分が基体近傍の壁面などに付着しむだに使われている
発明の目的 本発明は組成が容易に調整できる新規な磁性薄膜製造方
法により製造される磁性薄膜に関する。
発明の概要 本発明は減圧された真空容器内に磁性金属元素を含む化
合物気体と還元性気体とを含む反応ガスを導入し、プラ
ズマ励起を利用して基体上に気相成長させる方法によっ
て製造された磁性薄膜である。
上記の方法で得られた磁性薄膜は原料化合物気体の調整
により所望の合金組成を有することができる。また原料
である磁性金属元素を含む化合物の50〜80%を有効
に磁性薄膜化できる。
この磁性薄膜は基体温度により異った特性を有し、基体
温度が室温近くの低い温度では非晶質状態であり軟磁性
材料例えば磁気ヘッドに使用できる。基体温度が100
℃以上の場合には結晶質になり、磁気記録媒体として使
用できる。本発明は上記の方法で得られた非晶質金属磁
性薄膜をさらに熱処理する方法及びそうして得られた磁
性薄膜を含む。また上記の方法で得られた磁性薄膜が結
晶彌の場合でもこれが不十分な場合には同様に熱処理し
うる。
得られた磁性薄膜は結晶質であり、大きい保磁力を有す
るから、磁気記録媒体の用途に適する。
詳細な説明 本発明において、真空容器内に導入されてプラズマ励起
される原料ガスは、磁性金属元素を含む化合物であって
、 Fe%Co、Ni のカルボニル化合物、ハロゲン
化物、アセチルアセトン塩、ビスシフ四ペンタジェニル
化合物、アルコラード等が用いられる。このうち、低温
で気化可能なFe(CO)5、Co (CO) N1(
Co)4 などの金属カルボニルは気2日−% 体状態で真空容器内へ導入することが容易なので最も有
効に使用できる。
本発明における還元性気体はN2、CQ、アルコールガ
スなど、或いはこれらのガスとAr、N2、He 、 
C02などのガスとの混合ガスが利用できるが、そのう
ちN2はプラズマの発生が容易でしかも取扱いが簡単な
ので最も有効に使用できる。
本発明においては、反応ガス中に磁性金属元素を含む化
合物気体を含むことはもちろんであるが、還元性気体を
含むことが特に重要となる。すなわち、本発明者が鋭意
検討した結果、 (a)磁性金属元素を含む化合物気体のみでは磁性薄膜
は生成しない。
lbl磁性金属元素を含む化合物気体と02 のような
酸化性気体の場合は、粉状の生成物が多く本発明の目的
に適さない。
(cl磁性金属元素を含む化合物気体とN2のような不
活性気体の場合は、磁性薄膜が生成しない。
(dl磁性金属元素を含む化合物気体とN2のような還
元性気体の場合は、磁性薄膜が生成する。
ことが明らかとなり本発明をなすに至ったものである。
減圧された真空容器内に磁性金属元素を含む化合物気体
と還元性気体とを含む反応ガスを導入し、プラズマ励起
を利用して基体上に金属fW膜を気相成長して得られる
膜は非晶質状態であり、保磁力は小さい。この磁性薄膜
は磁気ヘッドなどの軟磁性材として使用できる。しかし
このものはこのままでは磁気記録媒体として利用できな
い。
そこで、得られた金属磁性薄膜を熱処理することを検討
した結果、200℃以上で熱処理することにより金属磁
性薄膜は結晶化し、保磁力も向上することが明らかとな
った。この時の雰囲気を酸化性雰囲気とすると、金属薄
膜は酸化物薄膜として結晶化するが、磁束密度の低下を
招くため好ましくなく、非酸化性雰囲気で熱処理するこ
とが望ましい。また、還元性雰囲気のプラズマ中での熱
処理はさらに有効に利用できる。すなわちプラズマ中で
の熱処理においては、加える熱は低くてすみ、100℃
以上に加熱すれば充分に目的が達せられる。
以下に、本発明の磁性薄膜の製造方法を詳しく述べる。
第1図は、本発明で使用されるプラズマ装置の一例であ
る。基体1を、真空容器2内の電極3上に配置する。電
極3をヒーター4により適当な温度に加熱することによ
り基体加熱が行なわれる。
基体1上に気相成長が行なわれるに先だち、真空容器2
は排気装置12により排気される。このとき、基体1上
に金属膜を成長させるためには真空容器2内をI X 
10−5Torr 以下の高真空に排気するのが望まし
い。次にボンベ5から■(2などの還元性気体を、また
ボンベ6及び7からは金属カルボニルなどの原料ガスを
ミキサー8を介して真空容器2内に導入する。原料ガス
は、電極9に設けられた穴10より、基体1上に吹出さ
れる。次いで、真空容器2内を0.01〜10 ’fo
rr の真空度に制御し、RF電源11により電極3及
び電極9の間に15.56 MIzの高周波を印加して
プラズマ放電を生じさせ、基体1上に磁性薄膜を形成す
る。
上記の方法により形成した磁性薄膜は、基体温度が10
0℃以上の場合、結晶質で保磁力も数百Oe の硬質磁
性薄膜となり、磁気記録媒体などとして使用できる。ま
た、基体温度が室温程度の低い温度で形成した場合には
、非晶質で保磁力もほとんど零の軟質磁性薄膜となり、
ヘッド材料などとして使用できる。
上記の方法により形成した磁性薄膜は先に述べたように
基体温度によっては非晶質状態であるためあるいは結晶
化が不十分なため高保磁力を要する場合にはこれを熱処
理する必要がある。熱処理を施すには、磁性薄膜を電極
3上に配置したままボンベ5よりl−I2、N2などの
非酸化性気体を流し、ヒーター4により200℃以上に
加熱する。またプラズマ中で熱処理する場合には、同様
にボンベ5よりIT2、N2などの非酸化性気体を流し
ながら真空容器2内を0.01〜10 Torr に制
御し、ILFffl力を印加してプラズマを発生させ、
さらにヒーター4により100℃以上に加熱する。
このようにして熱処理された磁性薄膜は結晶質と1.「
す、保磁力も数百Oe となり磁気記録媒体として良好
な特性を有するようになる。
以下、実施例に基づき、本発明を更に具体的に説明する
実施例1 第1図に示したプラズマ装置において、基体1として厚
さ50μmのポリイミドフィルムを用い、電極3の上に
配置した。これをヒーター4により200℃に加熱しな
がら、真空容器2内を7×10−”forr まで排気
した。次いで、ボンベ5からN2ガスを毎分5o♂ 、
またボンベ6及び7からはコバルトカルボニルCo2(
CO)8及ヒニツケルカルボニルNi (CO) 4を
それぞれ毎分200 (M!と毎分50 cWL’ の
割合で真空容器2内に導入した。
次に真空容器2内を0、I Torr の真空度に制御
し、RF電源111Cより15.56 MLIzの高周
波を350W印加し、膜形成を30分行なった。このと
き、原料ガスの70%が基体上の膜形成に有効に使用さ
れ、残りは基体近傍の表面に析出した。
との呵うにして作製された膜は、膜厚5000人、膜組
成Co 70 N l s o で、磁気特性は最大磁
束密度Pjm= 9000 G、保磁力l−1c = 
42006 であった。
比較例1 実施例1と同じ方法において、ボンベ5のN2ガスをN
2ガスに変更した。その他の条件は実施例1と同一で、
膜形成を30分行なったが、基体上に磁性膜は形成され
なかった。
実施例2 実施例1と同じ方法において、条件を次のようにして膜
形成を行なった。
基体温度 室温 ボンベ5I(25ocwL3/分 ボンへ6Fe(co)2ocrIL57分ボンベ7 N
i (Co) 10oryrt3/分電源 15.56
Ml−1z 20 W他の条件は実施例1と同一である
。こうして得られた膜は、膜組成Fe22”78、最大
磁束密度f3m = 7500 G、保磁力Hc =ロ
、01Qe、最大透磁率μm=150,000であり、
磁気ヘッド用材料として良好な性質を有している。
実施例3 第1図に示したプラズマ装置において、基体1として厚
さ50μmnのポリイミドフィルムを用い、電接3の上
に配置し、真空容器2内を7 X 10−’Torr 
まで排気した。次いでボンベ5からN2ガスを毎分50
(−1rL3、またボンベ6及び7からはコバルトカル
ボニルC02(CO) B 及びニッケルカルボニルN
 t (CO) 4をそれぞれ毎分200♂ と毎分5
0α3 の割合で真空容器2内に導入した。次に真空容
器2内を0.1 ’l’orr の真空度に制御し、R
Fi源11により1 ′!に、56 NBIzの高周波
を350W印加し、膜形成を30分行なった。
このようにして作製さhた膜は膜厚5000人、膜組成
C070”30 で磁気特性は、最大磁束密度Bm =
90 [] OG、保磁力100e であった。この紛
を各種条件により熱処理を行なった。結果を表1に示す
計 表1より、非酸化性雰囲気中または非酸化性雰囲気プラ
ズマ中で熱処理を行なえば、種々の保磁力の磁性薄膜が
得られ各種用途に応用できる。また保磁力Hcが4oo
oeを超えるものも可能であり、磁気記録媒体として良
好な性質を有するようになることが理解できる。
比較例2 実施例1と同じ方法にお(・て、ボンベ5のN2ガスを
N2ガスに変更した。その他の条件は実施例1と同一で
、膜形成を30分行なったが、基体上に磁性膜は形成さ
れなかった。
以上のよ5K、本発明は磁性金属元素を含む化合物気体
と遣元性気体を含む反応ガスを導入し、プラズマ励起を
利用して所望の保磁力を有する磁性薄膜を提供でき、さ
らに熱処理条件を調整することにより保磁力を大きくす
ることができ、各種用途への応用を期待できる。
実施例4 実施例1と同じ方法において、コバルトカルボニルco
、(co)、とニッケルカルボニルN1(Co)。
の流量を表2に示したように変更した。それ以外の条件
は実施例1と同一で、膜形成を行なった。得られた膜の
組成、最大磁束密度Bm %保磁力Heを表2に示す。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の磁性薄膜の製造装置を示す。 図中主な部分は次の通りである。 1:基体 2:真空容器 5:電極 4:ヒーター 5:還元性気体用ボンベ 6.7:磁性金属元素を含む化合物用ボンベ8:ミキサ
ー 9:電極 10:穴 11:プラズマ励起用RF電源 12:排気装置 手続袖正占 昭和59年1月23日 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 事件の表示 昭和58年 特願第217801、発明の
名称 砒性薄膜 補j1=をする者 °11件との関係 特許出願人 名 称 (!10(S )ティーディーケイ株式会社代
理人 〒103 1窪1町iで1− 補正の対象 一願番(ホ)圃者咄願六剃」− 明細書の明fI@@国持許情求の範囲一発明の詳細な説
明の欄補正の内容 別紙の通り 明Mll書を次の通り補正す葛。 t 第14頁第2行〜第12行に「比較例2・・・・・
化、用を期待できる。」とあるを削除する。 2 第15頁に[以上から、膜組成を任意に・・・・・
残留磁束密度や保磁力を広く制御することができること
が分る。」とあるを削除する。 3 第16頁第1行の前に次の文を加入する。 「 以上のように、本発明は磁性金属元素を含む化合物
気体と還元性忽体を含む反応ガスをf゛人し、プラズマ
励起を利用して所望の保磁力を有する磁i/4:薄膜を
彷供でき、さらに熱り1理条件をと啓することにより保
磁力を大きくすることができ、各種用途への沁用を期待
できる。」 図面を次の辿り補正する。 第1図を別紙のものと差しかえる。 第1図 1 つ bl

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1. 減圧された真空容器内に、磁性金属元素を含む化
    合物気体と還元性気体を含む反応ガスを導入し、プラズ
    マ励起を利用して基体上に気相成長された磁性薄膜。 2、磁性金属元素を含む化合物が金属カルボニルである
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の磁性薄膜
    。 3、 −7を光性気体が水素であることを特徴とする特
    許請求の範囲第1項または第2項記載の磁性薄膜。 4、気相成長中に基体が100℃以上に加熱されている
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項ないし第3項の
    いずれかに記載の磁性薄膜。 5、 減圧された真空容器内に磁性金属元素を含む化合
    物気体と還元性気体とを含む反応ガスな導入し、プラズ
    マ励起を利用して基体上に金属薄膜を気相成長させ、し
    かる後肢金属薄膜に熱処理を施して得られる磁性薄膜。 6 磁性金属元素を含む化合物が金属カルボニルである
    ことを特徴とする特許請求の範囲第5項記載の磁性薄膜
    。 l 還元性気体が水素であることを特徴とする特許請求
    の範囲第5項または第6項記載の磁性薄膜。 8、 熱処理の温度が200℃以上であることを特徴と
    する特許請求の範囲第5項ないし第7項のいずれかに記
    載の磁性薄膜。 9 熱処理の雰囲気が非酸化性雰囲気であることを特徴
    とする特許請求の範囲第5項ないし第8項のいずれかに
    記載の磁性薄膜。 10、熱処理を非酸化性雰囲気のプラズマ中で行なうこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第5項ないし第7項のい
    ずれかに記載の磁性薄膜。 1t 熱処理の温度が100℃以上であることを特徴と
    する特許請求の範囲第10項記載の磁性薄膜。
JP21780183A 1983-11-21 1983-11-21 磁性薄膜 Pending JPS60110112A (ja)

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US06/673,987 US4618542A (en) 1983-11-21 1984-11-21 Magnetic thin film
DE19843442645 DE3442645A1 (de) 1983-11-21 1984-11-22 Magnetischer duennfilm

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01197777A (ja) * 1988-02-01 1989-08-09 Ricoh Co Ltd 画像濃度制御方法
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