JP2001015337A - 軟磁性材料とその製造方法 - Google Patents
軟磁性材料とその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 α-Fe微結晶粒子が磁気ヘッド等の加熱工程
においても熱的に安定であり、Nなどの気体元素を含有
せず、低融点元素同士の化合物からなる高融点材料とFe
とからなる新規な軟磁性材料。 【解決手段】 Al,Ga,Inのうち1種以上とP及び/またはA
sを所定比率で含有するFe-(Al,Ga,In)-(P,As)合金が、
高周波域で優れた軟磁気特性を有し、飽和磁化の大きな
軟磁性材料であり、(Al,Ga,In)と(P,As)からなる合金ま
たは複合体とFeとを薄膜形成手段によって基体に被着形
成して製造する。
においても熱的に安定であり、Nなどの気体元素を含有
せず、低融点元素同士の化合物からなる高融点材料とFe
とからなる新規な軟磁性材料。 【解決手段】 Al,Ga,Inのうち1種以上とP及び/またはA
sを所定比率で含有するFe-(Al,Ga,In)-(P,As)合金が、
高周波域で優れた軟磁気特性を有し、飽和磁化の大きな
軟磁性材料であり、(Al,Ga,In)と(P,As)からなる合金ま
たは複合体とFeとを薄膜形成手段によって基体に被着形
成して製造する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、高周波域で優れ
た軟磁気特性を有し、飽和磁化の大きな軟磁性材料に係
り、組成比を特定した新規な組成からなる軟磁性材料と
その製造方法に関する。
た軟磁気特性を有し、飽和磁化の大きな軟磁性材料に係
り、組成比を特定した新規な組成からなる軟磁性材料と
その製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、小型で高密度の記憶装置への需要
が高まる中、磁気記録装置においても高密度記録を実現
するために、記録磁区の安定化を目的に高保持力化した
媒体に対応できる高性能な磁気ヘッドが求められてい
る。
が高まる中、磁気記録装置においても高密度記録を実現
するために、記録磁区の安定化を目的に高保持力化した
媒体に対応できる高性能な磁気ヘッドが求められてい
る。
【0003】一方、トランスやインダクタ素子においても同
様で、共振周波数が高く、高周波域でも使用可能な高性
能な素子が求められている。そのため、優れた軟磁気特
性を有しかつ高飽和磁化を持つ磁性材料が要求されてい
る。
様で、共振周波数が高く、高周波域でも使用可能な高性
能な素子が求められている。そのため、優れた軟磁気特
性を有しかつ高飽和磁化を持つ磁性材料が要求されてい
る。
【0004】現在、提案されている飽和磁化の大きな材料と
して、Fe-N系等(特開平3-232206、特開平4-85710、特開
平7-86035等)が知られている。
して、Fe-N系等(特開平3-232206、特開平4-85710、特開
平7-86035等)が知られている。
【0005】Fe-N系において、軟磁気特性を発現させるには
α-Fe微結晶粒を析出させるある特定温度での熱処理を
必要としている。また、軟磁気特性は、α-Feの結晶粒
径に依存するため、良好な軟磁気特性を得るには結晶粒
径の制御が必要である。磁気ヘッド等の加熱工程が必須
的に含まれる場合、この熱処理温度と前記特定温度との
整合性を調整する必要がある。
α-Fe微結晶粒を析出させるある特定温度での熱処理を
必要としている。また、軟磁気特性は、α-Feの結晶粒
径に依存するため、良好な軟磁気特性を得るには結晶粒
径の制御が必要である。磁気ヘッド等の加熱工程が必須
的に含まれる場合、この熱処理温度と前記特定温度との
整合性を調整する必要がある。
【0006】一方、Fe-N系軟磁性材料を薄膜形成法にて得る
場合は、特定N2分圧を有する雰囲気中でのFe又はCr等の
他元素を含むFe合金系のターゲットを用いたスパッタリ
ング法が採用されていた。これは、α-Fe微結晶粒組織
にN又はCrN等金属窒化物の超微粒子が均一分散した微結
晶組織を得ることを目的としている。
場合は、特定N2分圧を有する雰囲気中でのFe又はCr等の
他元素を含むFe合金系のターゲットを用いたスパッタリ
ング法が採用されていた。これは、α-Fe微結晶粒組織
にN又はCrN等金属窒化物の超微粒子が均一分散した微結
晶組織を得ることを目的としている。
【0007】さらに、Fe-(B,C,N)-Ni系及びFe-(Ga,As,In,T
a,Sb等)-Ni系軟磁性材料(特開平1-132109)、Fe-(Co,Ni)
-(Nb,W,Ta,Zr,Hf,Ti,Mo)-(V,Cr,Mn,Al等)-(C,Ge,P,Ga,I
n等)-(Li,Mg,Ca,Sr等)系軟磁性材料(特開平1-149940)、
Fe-(Ti,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn等)-O系軟磁性材料(特開
昭64-24403)など、種々の軟磁性材料が提案されてい
る。
a,Sb等)-Ni系軟磁性材料(特開平1-132109)、Fe-(Co,Ni)
-(Nb,W,Ta,Zr,Hf,Ti,Mo)-(V,Cr,Mn,Al等)-(C,Ge,P,Ga,I
n等)-(Li,Mg,Ca,Sr等)系軟磁性材料(特開平1-149940)、
Fe-(Ti,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn等)-O系軟磁性材料(特開
昭64-24403)など、種々の軟磁性材料が提案されてい
る。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】前記Fe-N系軟磁性材料
は、α-Fe微結晶粒組織により大きな飽和磁化を得、金
属窒化物超微粒子が均一分散することにより、α-Feの
粒成長を抑えているが、α-Fe微結晶粒を析出させる特
定温度より、前記磁気ヘッド等の加熱工程の熱処理温度
が高くなれば、金属窒化物が変性・分解したり超微粒子
でなくなり、α-Feは粒成長する、すなわち軟磁気特性
が劣化してしまうという問題がある。
は、α-Fe微結晶粒組織により大きな飽和磁化を得、金
属窒化物超微粒子が均一分散することにより、α-Feの
粒成長を抑えているが、α-Fe微結晶粒を析出させる特
定温度より、前記磁気ヘッド等の加熱工程の熱処理温度
が高くなれば、金属窒化物が変性・分解したり超微粒子
でなくなり、α-Feは粒成長する、すなわち軟磁気特性
が劣化してしまうという問題がある。
【0009】また、金属窒化物を構成する金属元素にもよる
が、金属窒化物形成成分が気体元素のNであることも含
めて、耐熱性に問題がある。α-Feの粒成長を抑えるた
め、均一分散した超微粒子を生成する手段において、通
常、環境雰囲気を用いているが、その雰囲気の調整自体
変動しやすく、他に逆スパッタリングの作用も加わり、
金属窒化物が変性・分解したり超微粒子でなくなるとい
う問題がある。
が、金属窒化物形成成分が気体元素のNであることも含
めて、耐熱性に問題がある。α-Feの粒成長を抑えるた
め、均一分散した超微粒子を生成する手段において、通
常、環境雰囲気を用いているが、その雰囲気の調整自体
変動しやすく、他に逆スパッタリングの作用も加わり、
金属窒化物が変性・分解したり超微粒子でなくなるとい
う問題がある。
【0010】Fe-N系に限らず、FeとCr等の他元素とNからな
る合金系であっても、α-Feの微結晶粒にCr等の他元素
が固溶するのであれば、α-Feの大きな飽和磁化が失わ
れ、また金属窒化物の十分な均一分散状態が得られず、
軟磁気特性が向上し難いという問題がある。
る合金系であっても、α-Feの微結晶粒にCr等の他元素
が固溶するのであれば、α-Feの大きな飽和磁化が失わ
れ、また金属窒化物の十分な均一分散状態が得られず、
軟磁気特性が向上し難いという問題がある。
【0011】さらに、Cr等の比較的融点が高い元素を用いる
場合、材料の製造に要するコストが高くなるという問題
がある。スパッタリング等の気相成膜法によれば、コス
トアップの問題は解消されるかもしれないが、高融点元
素の場合、スパッタリングでは原理的に原子オーダーの
粒子を得ることが困難である。従って、超微粒子の金属
窒化物が得られても結晶性が悪く、変形・分解しやすく
なり、軟磁気特性が劣化するという問題がある。
場合、材料の製造に要するコストが高くなるという問題
がある。スパッタリング等の気相成膜法によれば、コス
トアップの問題は解消されるかもしれないが、高融点元
素の場合、スパッタリングでは原理的に原子オーダーの
粒子を得ることが困難である。従って、超微粒子の金属
窒化物が得られても結晶性が悪く、変形・分解しやすく
なり、軟磁気特性が劣化するという問題がある。
【0012】この発明は、高周波域で優れた軟磁気特性を有
し、飽和磁化の大きな軟磁性材料の提供を目的とし、α
-Fe微結晶粒子が磁気ヘッド等の加熱工程においても熱
的に安定であり、Nなどの気体元素を含有せず、低融点
元素同士の化合物からなる高融点材料とFeとからなる新
規な軟磁性材料の提供を目的とする。
し、飽和磁化の大きな軟磁性材料の提供を目的とし、α
-Fe微結晶粒子が磁気ヘッド等の加熱工程においても熱
的に安定であり、Nなどの気体元素を含有せず、低融点
元素同士の化合物からなる高融点材料とFeとからなる新
規な軟磁性材料の提供を目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】発明者らは、均一分散さ
せた超微粒子が前記加熱工程程度の温度では熱的に安定
であること、気体元素を除くこと、Feに対する固容限が
小さいこと、スパッタリング程度のエネルギーで原子オ
ーダーの粒子になる、比較的融点の低い元素を用いるこ
とを前提に、Feへの添加元素について種々検討した結
果、Al,Ga,Inのうち1種以上とP及び/またはAsを所定比
率で含有するFe-(Al,Ga,In)-(P,As)合金が、高周波域で
優れた軟磁気特性を有し、飽和磁化の大きな軟磁性材料
であることを知見した。
せた超微粒子が前記加熱工程程度の温度では熱的に安定
であること、気体元素を除くこと、Feに対する固容限が
小さいこと、スパッタリング程度のエネルギーで原子オ
ーダーの粒子になる、比較的融点の低い元素を用いるこ
とを前提に、Feへの添加元素について種々検討した結
果、Al,Ga,Inのうち1種以上とP及び/またはAsを所定比
率で含有するFe-(Al,Ga,In)-(P,As)合金が、高周波域で
優れた軟磁気特性を有し、飽和磁化の大きな軟磁性材料
であることを知見した。
【0014】また、発明者らは、前記のFe-(Al,Ga,In)-(P,A
s)合金が軟磁性材料薄膜として、熱的安定性にすぐれ、
軟磁気特性の劣化が少なく、大きな飽和磁化を有するこ
とを知見し、この発明を完成した。
s)合金が軟磁性材料薄膜として、熱的安定性にすぐれ、
軟磁気特性の劣化が少なく、大きな飽和磁化を有するこ
とを知見し、この発明を完成した。
【0015】すなわち、この発明は、組成式をFe100-a-bM1a
M2b (但しM1はAl,Ga,Inのうち1種以上、M2はP,Asのうち
1種以上)と表し、組成範囲を規定するa,bが下記値を満
足する軟磁性材料である。 2.5at%≦b≦15at%、2.5at%≦c≦15at%、0.9≦a/b≦1.
1。
M2b (但しM1はAl,Ga,Inのうち1種以上、M2はP,Asのうち
1種以上)と表し、組成範囲を規定するa,bが下記値を満
足する軟磁性材料である。 2.5at%≦b≦15at%、2.5at%≦c≦15at%、0.9≦a/b≦1.
1。
【0016】また、この発明は、軟磁性材料が薄膜であるこ
とを特徴とし、その製造方法として、前記M1とM2からな
る合金または複合体とFeとを薄膜形成手段によって基体
に被着形成することを特徴とする。
とを特徴とし、その製造方法として、前記M1とM2からな
る合金または複合体とFeとを薄膜形成手段によって基体
に被着形成することを特徴とする。
【0017】
【発明の実施の形態】この発明によるFe100-a-bM1aM2b
(但しM1はAl,Ga,Inのうち1種以上、M2はP,Asのうち1種
以上)において、M1とM2はそれぞれ単独では低融点であ
るが、それらが化合することによって、M1-M2系では唯
一の、かつそれぞれの元素より高融点の化合物を生成す
ること、均一分散するα-Fe超微粒子が磁気ヘッドなど
の加工工程における加熱温度で熱的に安定であり、また
Feに対する固容限が小さいことを特徴とする。
(但しM1はAl,Ga,Inのうち1種以上、M2はP,Asのうち1種
以上)において、M1とM2はそれぞれ単独では低融点であ
るが、それらが化合することによって、M1-M2系では唯
一の、かつそれぞれの元素より高融点の化合物を生成す
ること、均一分散するα-Fe超微粒子が磁気ヘッドなど
の加工工程における加熱温度で熱的に安定であり、また
Feに対する固容限が小さいことを特徴とする。
【0018】この発明の軟磁性材料において、M1とM2はそれ
ぞれ2.5at%未満では、化合物の生成が十分でなく、15at
%を超えると、α-Fe相の体積分率が減少して、飽和磁化
が小さくなるため好ましくない。
ぞれ2.5at%未満では、化合物の生成が十分でなく、15at
%を超えると、α-Fe相の体積分率が減少して、飽和磁化
が小さくなるため好ましくない。
【0019】また、M1とM2の含有比率(a/b)は、1(a=b)が最
も好ましく、化合物組成となるが、0.9未満では化合物
組成に余剰のM2元素がFeと固溶したり化合物を生成し、
α-Fe自体の飽和磁化を減じてしまうため好ましくな
い。同様に、a/bが1.1を超えると、化合物組成に余剰の
M1元素がFeに固溶して、α-Feの粒成長抑制作用を減じ
てしまい、軟磁気特性が低下するため好ましくない。
も好ましく、化合物組成となるが、0.9未満では化合物
組成に余剰のM2元素がFeと固溶したり化合物を生成し、
α-Fe自体の飽和磁化を減じてしまうため好ましくな
い。同様に、a/bが1.1を超えると、化合物組成に余剰の
M1元素がFeに固溶して、α-Feの粒成長抑制作用を減じ
てしまい、軟磁気特性が低下するため好ましくない。
【0020】この発明の軟磁性材料の製造方法は、まず、M1
とM2からなる合金または複合体を準備し、その合金また
は複合体とFeとを用いて、スパッタリングなどの気相成
膜法やめっきなどの公知の薄膜形成手段によって得るこ
とができる。
とM2からなる合金または複合体を準備し、その合金また
は複合体とFeとを用いて、スパッタリングなどの気相成
膜法やめっきなどの公知の薄膜形成手段によって得るこ
とができる。
【0021】例えば、スパッタリングにて製造する場合、M1
とM2からなる合金または複合体からなるターゲットとFe
ターゲットとを並設し、それらのターゲットを同時にス
パッタリングして基板などに薄膜形成することによっ
て、この発明による軟磁性材料の薄膜を形成することが
できる。
とM2からなる合金または複合体からなるターゲットとFe
ターゲットとを並設し、それらのターゲットを同時にス
パッタリングして基板などに薄膜形成することによっ
て、この発明による軟磁性材料の薄膜を形成することが
できる。
【0022】また、室温より高い温度でM1とM2を保持・混合
して、室温まで戻して得られたM1とM2の複合体ターゲッ
トとFeのターゲットを用いてスパッタリングすることに
よっても、この発明による軟磁性材料薄膜を得ることが
できる。
して、室温まで戻して得られたM1とM2の複合体ターゲッ
トとFeのターゲットを用いてスパッタリングすることに
よっても、この発明による軟磁性材料薄膜を得ることが
できる。
【0023】これらの方法によれば、スパッタリング程度の
エネルギーで原子オーダーの粒子とすることができ、ス
パッタリング中にM1M2化合物が生成されて、基板に載積
することができる。
エネルギーで原子オーダーの粒子とすることができ、ス
パッタリング中にM1M2化合物が生成されて、基板に載積
することができる。
【0024】さらに、スパッタリング中にM1M2化合物が生成
されない場合においても、スパッタリングで容易に超微
粒子が析出するため、後述する熱処理を施すことによっ
て、M1M2化合物を生成することができる。すなわち、M
1,M2の各元素は、それぞれの融点よりもはるかに高い融
点の化合物を生成するように、Feに対するよりも化学的
親和力の強いM1,M2化合物となり、α-Fe粒子の粒界に析
出し、α-Fe粒子の粒成長を高温まで抑制する。
されない場合においても、スパッタリングで容易に超微
粒子が析出するため、後述する熱処理を施すことによっ
て、M1M2化合物を生成することができる。すなわち、M
1,M2の各元素は、それぞれの融点よりもはるかに高い融
点の化合物を生成するように、Feに対するよりも化学的
親和力の強いM1,M2化合物となり、α-Fe粒子の粒界に析
出し、α-Fe粒子の粒成長を高温まで抑制する。
【0025】熱処理は、550℃未満では磁気ヘッド製造等の
必須的加熱工程における温度での影響を受けるため好ま
しくない。850℃を超える温度は熱処理のコストアップ
につながるため好ましくない。よって550℃〜850℃が好
ましい。
必須的加熱工程における温度での影響を受けるため好ま
しくない。850℃を超える温度は熱処理のコストアップ
につながるため好ましくない。よって550℃〜850℃が好
ましい。
【0026】
【実施例】実施例1 2元同時RFスパッタ装置により、軟磁性材料薄膜を製作
した。ターゲットの直径は100mmであり、材料には純度9
9.99%の鉄板と、M1とM2との組成比がそれぞれ1:1の混合
物を成型したものを用い、また2元スパッタによる組成
の調整にはチップの併用と、各々ターゲットへの投入電
力を調整して行った。
した。ターゲットの直径は100mmであり、材料には純度9
9.99%の鉄板と、M1とM2との組成比がそれぞれ1:1の混合
物を成型したものを用い、また2元スパッタによる組成
の調整にはチップの併用と、各々ターゲットへの投入電
力を調整して行った。
【0027】成膜条件は、スパッタリングガスにAr、成膜時
ガス圧力が5mTorr、基板材料に結晶化ガラスを用い、15
0℃に保持し、スパッタリングパワーはFeが5.1w/cm2、M
1-Pが2.0w/cm2、M1-Asが1.3w/cm2である。
ガス圧力が5mTorr、基板材料に結晶化ガラスを用い、15
0℃に保持し、スパッタリングパワーはFeが5.1w/cm2、M
1-Pが2.0w/cm2、M1-Asが1.3w/cm2である。
【0028】上記条件により、2000nmの膜厚の薄膜試料を製
作し、無磁界中で1時間熱処理を施した後、EPMAにより
膜組成を、X線回折法により結晶構造を、VSMにより飽和
磁化Bsを、B-Hループトレーサにより軟磁性としてHcを
測定した。それらの結果を表1に示す。
作し、無磁界中で1時間熱処理を施した後、EPMAにより
膜組成を、X線回折法により結晶構造を、VSMにより飽和
磁化Bsを、B-Hループトレーサにより軟磁性としてHcを
測定した。それらの結果を表1に示す。
【0029】
【表1】
【0030】
【発明の効果】この発明によれば、気体元素を使用せず
に、α-Fe粒子とM1M2化合物粒子の均一分散微結晶組織
が得られるため、組成的にも熱的にも安定で、目的用途
に応用する場合の製品製作上の加熱制限が緩和され、高
周波域における優れた軟磁気特性を有し、飽和磁化の大
きな軟磁性材料を容易にかつ安価にして提供することが
できる。
に、α-Fe粒子とM1M2化合物粒子の均一分散微結晶組織
が得られるため、組成的にも熱的にも安定で、目的用途
に応用する場合の製品製作上の加熱制限が緩和され、高
周波域における優れた軟磁気特性を有し、飽和磁化の大
きな軟磁性材料を容易にかつ安価にして提供することが
できる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年７月８日（１９９９．７．８）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正内容】
【0029】
【表1】
【手続補正書】
【提出日】平成１１年７月２６日（１９９９．７．２
６）
６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【0015】すなわち、この発明は、組成式をFe100-a-bM1a
M2b (但しM1はAl,Ga,Inのうち1種以上、M2はP,Asのうち
1種以上)と表し、組成範囲を規定するa,bが下記値を満
足する軟磁性材料である。 2.5at%≦a≦15at%、2.5at%≦b≦15at%、0.9≦a/b≦1.
1。
M2b (但しM1はAl,Ga,Inのうち1種以上、M2はP,Asのうち
1種以上)と表し、組成範囲を規定するa,bが下記値を満
足する軟磁性材料である。 2.5at%≦a≦15at%、2.5at%≦b≦15at%、0.9≦a/b≦1.
1。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡本 直之 大阪府三島郡島本町江川２丁目15−17 住 友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者 古澤 克佳 大阪府三島郡島本町江川２丁目15−17 住 友特殊金属株式会社山崎製作所内 Ｆターム(参考） 5E049 AA01 AA09 BA11
Claims (3)
- 【請求項1】 組成式をFe100-a-bM1aM2b (但しM1はAl,G
a,Inのうち1種以上、M2はP,Asのうち1種以上)と表し、
組成範囲を規定するa,bが下記値を満足する軟磁性材
料。 2.5at%≦b≦15at%、2.5at%≦c≦15at%、0.9≦a/b≦1.1 - 【請求項2】 軟磁性材料が薄膜である請求項1に記載の
軟磁性材料。 - 【請求項3】 組成式をFe100-a-bM1aM2b (但しM1はAl,G
a,Inのうち1種以上、M2はP,Asのうち1種以上)と表し、
組成範囲を規定するa,bが下記値を満足する軟磁性材料
を、M1とM2からなる合金又は複合体とFeとを薄膜形成手
段によって基体に被着して形成する軟磁性材料の製造方
法。 2.5at%≦b≦15at%、2.5at%≦c≦15at%、0.9≦a/b≦1.1
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11189361A JP2001015337A (ja) | 1999-07-02 | 1999-07-02 | 軟磁性材料とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11189361A JP2001015337A (ja) | 1999-07-02 | 1999-07-02 | 軟磁性材料とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001015337A true JP2001015337A (ja) | 2001-01-19 |
Family
ID=16240047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11189361A Pending JP2001015337A (ja) | 1999-07-02 | 1999-07-02 | 軟磁性材料とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001015337A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7289298B2 (en) | 2003-03-31 | 2007-10-30 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Perpendicular magnetic recording medium, method for manufacturing the same, and magnetic recording/reproducing apparatus |
-
1999
- 1999-07-02 JP JP11189361A patent/JP2001015337A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7289298B2 (en) | 2003-03-31 | 2007-10-30 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Perpendicular magnetic recording medium, method for manufacturing the same, and magnetic recording/reproducing apparatus |
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