JPH03130339A - 半導体素子形成用高純度チタン材、高純度チタン材の製造方法、それを用いたスパッタターゲットおよび高純度チタン膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、半導体素子の表面にＴｉ配線網を形成する際
に用いるターゲツト材として好適な高純度ＴＩ材とその
製造方法、およびそれを用いたスパッタターゲットに関
する。

（従来の技術） 各種半導体素子の表面には、その使用目的に応じて導電
性金属材料を用いた複雑模様の配線網が形成される。こ
のような配線網は、例えばスパッタ法を適用してＡＩ、
Ａｕ等の導電性金属薄膜を形成した後、この薄膜に所定
のエツチング処理を施しパターニングすることにより形
成される。

ところで、近年、半導体素子の高集積化が進むにつれて
、配線の幅を狭小にしたり、配線の厚みを薄くする必要
が生じている。しかし、このように配線網が高精細化し
ていくと、用いた配線材料の配線抵抗による信号の遅延
問題が生起したり、また使用素材が低融点材料であった
場合には、素子の作動時に配線網における抵抗発熱によ
って断線が起こるというような問題が生じている。この
ようなことから、配線材料としては高融点であると同時
に低抵抗であり、かツＬｓＩ　、　ＶＬＳＩ、ＵＬＳ　
ｌ７７）プロセスを大幅に変更することが不要な材料が
強く要望されている。そのような材料としては、Ｍｏ１
ν、Ｔａと並んでＴＩが注目されている。

Ｔ１を半導体素子の配線網に利用する場合、通常、まず
上述したようにＴＩの薄膜をスパッタ法により形成する
。このため、ＴＩ材によるスパッタターゲットの作製が
必須となるが、この場合のＴｉターゲットは高純度であ
ることが重要である。例えば、Ｔｉターゲットに不純物
として酸素が含有されている場合には、形成された薄膜
の電気抵抗が大きくなり、遅延問題や配線網の断線等の
事故を招く。

Ｆｅ、　Ｎｌ５Ｃｒのような重金属は、形成された薄膜
の界面接合部におけるリーク現象の要因となる。Ｎａ。

Ｋのようなアルカリ金属は、Ｓｉ中を容易に遊動して素
子特性を劣化させてしまう。

ＶＬＳＩ等の配線網を形成する際のターゲットとしては
、上述したように高純度であることが必要であることの
他に、より均一な薄膜を形成するために、Ｔｉターゲッ
トの表面や内部に傷やしわ等の不均一部分がないことと
、スパッタリング時の熱エネルギーを均一に放出し得る
ことが強く要望されている。

すなわち、集積度が向上してより微細な配線になるにつ
れて、不純物による影響の他に、スパッタリングによっ
て形成された薄膜の膜厚や内部組織等の均一性が重要に
なるからである。例えばターゲットの表面や内部に傷等
が存在していると、その部分においてスパッタ粒子の飛
翔が乱れ、基板上への被着状態の均一性が損われ、電気
抵抗に変化が生じたり、さらには断線等を招いてしまう
。

また、スパッタリング時にターゲットに加わる熱エネル
ギーを均一にバッキングプレート側に放出することがで
きないと、ターゲットの温度分布の不均一さに起因して
被着状態の均一性が損われてしまう。

ところで、上記したようなＴｉターゲットは、従来下記
に示すような方法によって製造されていた。

まず、粗Ｔｉ材を例えば次の３つの方法のいずれかによ
って製造する。そのｉつは、ＴｌＣ１４のようなＴＩ化
合物をＮａ、　Ｍｇのような活性金属で熱還元する方法
で、クロール（Ｋｒｏｌｌ）法、フンター（Ｈｕｎ−ｔ
ｅｒ）法と呼ばれている方法である。第２の方法は、Ｔ
ｉ１４のようなチタン化合物を熱分解する方法で、アイ
オダイド（Ｉｏｄｉｄｅ）法と呼ばれている方法である
。そして第３の方法は、例えばＮａＣｌやＫＣＩ等の塩
中で溶融塩電解する方法である。このような方法により
製造された粗ＴＩ材は、通常、スポンジ状、クリスタル
状、針状等の形状を有しているため、一般に１４この粗
Ｔｉ材を１Ｏ−２Ｔｏｒｒ　−１０−’Ｔｏｒｒ程度の
真空中でアーク溶解してインゴットとし、それをターゲ
ット形状に加工して使用している。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上記したような従来の方法で製造された
ＴＩツタ−ットは、いずれもその純度が２Ｎ〜３Ｎ程度
であり、　８４にビット用のスパッタターゲットとして
は使用できるものの、２５８にビット、１Ｍビット、さ
らには４Ｍビット以上の場合には、配線材料、バリア材
料のターゲツト材としては純度から見て不適当であった
。

また、従来法により製造されたＴＩツタ−ットでは、上
述した表面状態や内部状態の点からも不十分であった。

つまり、電気抵抗の変化や断線等の原因となる、ＴＩタ
ーゲット表面や内部の傷等を防止するためには、加工性
を高める必要がある。−方、高純度ＴＩの場合、加工中
のコンタミを防止するために、冷間加工によって所定形
状に加工しているが、従来法によるＴｉ材の加工性では
充分な均一状態を得るまでには至っていなかった。さら
に、熱エネルギーの放出性の点からも不十分であった。

つまり、従来法によるＴｉ材では、スパッタリング時に
ターゲットに加わる熱エネルギーを均一にバッキングプ
レート側に放出しうるほど、高熱伝導性のものは得られ
ていなかった。

本発明は、このような課題に対処するためになされたも
ので、ＬＳＩの配線層やバリア層をスパッタ法によって
形成する上で、ＴＩツタ−ットに必要とされる高純度、
優れた加工性および熱伝導性を満足した高純度チタン材
およびその製造方法、および素子機能に悪影響を及ぼす
不純物量が極めて少なく、より均一性に優れたＴ１系薄
膜を形成することが可能なスパッタターゲットを提供す
ることを目的とするものである。

［発明の構成〕 （課題を解決するための手段と作用） すなわち本発明の高純度チタン材は、酸素の含有量が３
５０ｐｐｍ＋以下、Ｐｃ５ＮｉおよびＣｒの各元素の含
有量が１５ｐｐα以下、ＮａおよびＫの各元素の含有量
が０．５ｐｐｍ以下である高純度のチタン材であって、
材料特性としての絞りが７０％以上であり、かつ熱伝導
率が１８Ｗ／ｍ　Ｋ以上であることを特徴とするもので
あり、また本発明のスパッタターゲットは、上記高純度
チタン材を任意の形状に加工してなることを特徴とする
ものである。

また、本発明における高純度チタン材の第１の製造方法
は、粗製されたチタン粒を篩分けし、前記粗チタン粒を
不純物含有量に応じた粒径毎に分別する工程と、前記粒
径分別された粗チタン粒の中から、所望粒径の粗チタン
粒を１種または２種以上の混合物として選別して電子ビ
ーム溶解する工程とを有することを特徴としている。

さらに、第２の製造方法は、粗製されたチタン粒に対し
て酸処理を施し、前記粗チタン粒表面に存在する汚染層
を除去する工程と、前記酸処理が施された粗チタン粒を
電子ビーム溶解する工程とを有することを特徴としてい
る。

本発明の加工性および熱伝導性に優れた高純度Ｔｉ材は
、溶融塩電解法やアイオダイド法等で得られた粗ＴＩ粒
が、粒径により純度、特に酸素含有量が異なることと、
粗Ｔｉ粒に含まれる不純物が表層部に特に集中して存在
することを見出し、さらには篩分は法および酸処理性を
用いることにより、純度とともに従来法ではなかなか得
られなかった、熱伝導率１６Ｗ／ｍ　Ｋ以上という値と
、絞り７０％以上という値とを同時に得ることができる
ことを見出だし、これらの知見に基づいて始めて達成さ
れたものである。

本発明の高純度Ｔｉ材は、例えば以下のようにして製造
される。

まず、本発明の原料となる粗ＴＩ粒を例えば溶融塩電解
法によって製造する。溶融塩電解する際に使用するＴｉ
材としては、例えばスポンジＴＩを用い、特にＵ　ＳＴ
ｈの含有量の少ないものを用いることが好ましい。電解
浴としては、ＫＣｌ−ＮａＣｌ等が好ましく、また電解
温度は７３０”０〜７５５℃、電圧６．（１〜８、Ｏｖ
が好適である。溶融塩電解により得られるＴｌｆｎｌ；
ｉ、一般にＮａやＫの含有量は多いものの、Ｐｅ、Ｎｉ
等の重金属や酸素の含有量は比較的少ない。なお、上記
本発明の原料となる粗ＴＩ粒としては、溶融塩電解法に
、よる７１粒に限らず、後述する電子ビーム溶解（以下
、ＥＢ溶解と記す）によって所定の純度が得られるもの
であればよい。例えばアイオダイド法によるクリスタル
ＴＩやスポンジＴＩを酸処理したもの等が使用できる。

次に、本発明においては上記粗Ｔ１粒（針状Ｔ１粒）に
対して、下記２種類の処理のうち、少なくともいずれか
の処理を施す。

■　得られた粗ＴＩ粒を外部からの汚染を防止しながら
非金属製の篩、例えばナイロン製の篩を用いて篩分けし
、粒径（７１粒の外径、以下同じ）毎に分別する。

■　得られた粗ＴＩ粒に対して酸処理を施し、表面に存
在する汚染層を除去する。

ここで、上述したように溶融塩電解によって得られた粗
Ｔ１粒に含まれる不純物は、表層部に集中して存在する
。このため、上記■のように粒径分別を行い、比較的粒
径の大きい針状Ｔ１粒を選択して用いることにより、比
表面積が小さくなることから不純物量が相対的に減少す
る。このように、し径を選択して使用することにより、
特に酸素含有量を減少させることができると同時に、最
終製品のスパッタターゲットの熱伝導率を１８Ｗ／ｍ　
Ｋ以上、絞りを７０％以上にすることができる。

また、上記■のように表面の汚染層を強制的に排除する
ことによっても、同様に不純物量を減少させることがで
きると同時に、最終製品のスパッタターゲットの熱伝導
率をＬＯＷ／ｍ　Ｋ以上、絞りを７０％以上にすること
ができる。この酸処理は、汚染層の除去としては特にＦ
ｅ、　Ｎｉ、Ｃｒ等の重金属の除去に効果的である。

なお、アイオダイド法等によって得られる７１粒に対し
ても、同様なことが言える。

上記■の篩分けの方法においては、粒径１■以上の不純
物量が少ない７１粒を選択的に使用することが好ましく
、さらに好ましくは粒径２ＩＩＩｆ１ｍｍ以上の７１粒
を使用することである。ただし、粒径１ＩＩ１ｍｍ以上
の粗Ｔ１粒だけを使用することに限らず、粗ＴＩ拉の不
純物はほぼ粒径に比例して存在するため、本発明のＴｉ
材の不純物量の許容範囲内において、小径のＴｉ粒を併
用することもできる。このような場合においては、粒径
１■以上の粗Ｔ１粒を９０重量％以上使用することが好
ましい。なお、粒径０．．５ａ＋ｍ以下の微粉状Ｔ１粒
は、ＥＢ溶解時に真空度の不安定化を招くため、使用し
ないことが望ましい。

上記■の酸処理は、表面層の再汚染（特に酸素）を防止
する上で、アルゴンガス雰囲気のような不活性雰囲気中
で酸処理後、純水で洗浄、乾燥することにより行う二と
が好ましい。また、使用する酸液としては、フッ酸、塩
酸、硝酸、フッ酸と塩酸との混酸、硝酸と塩酸との混酸
等を用いることができる。特に表面層のみの除去ができ
るように、例えば塩酸：フッ酸：水の割合が体積比でｏ
、８〜１．２：　　１．１ｍｍ１〜２．２：３８〜３Ｂ
程度の混酸を用いることが好ましい。

また、上記■の処理によって篩分けし、粒径が大きい例
えば１ｍｍ１ｍｍ１以上の７１粒のみを選択的に取出し
、この７１粒に対して表面汚染層の除去処理を施すこと
によって、より不純物量の低下を図ることが可能となる
。また、酸処理後に篩分けを実施しそも同様である。

このようにして上記のおよび■のいずれかの処理を施し
、粗Ｔ１粒に残存する不純物をさらに減少させ、次いで
ＥＢ溶解を施すことにより、最終的にＮａやＫの除去を
行う。ＥＢ溶解によれば、特にＮａやＫの除去が効果的
に行える。

ここで、通常ＥＢ溶解を行う際には、得られた粗ＴＩ粒
をプレス成形によって圧縮して固形化し、これを電極と
してＥＢ溶解することが考えられる。

その場合は、工具、成形時の変形による再汚染の発生が
考えられるため、本発明においては、この再汚染を防止
するために、粗Ｔ１粒（針状Ｔｉ粒）をそのまま真空中
でバイブレータ−式グラニュー投入した後、ＥＢ溶解を
実施することが好ましい。

ＥＢ溶解炉においては、炉内を５Ｘ　１０−’ｍｂａｒ
以下、好ましくは２Ｘ　１０−’ｍｂａｒ以下の真空度
に保持し、かつフレオンバッフルで拡散ポンプオイルの
炉内への混入を防止しつつ、粗ＴＩ粒のＥＢ溶解を行う
。ＥＢ溶解時における操作条件は格別限定されるもので
はないが、Ｎａ、　Ｋの精製効果や酸素の汚染吸収を考
慮して溶解速度を選定することが求められる。例えば、
１．７５〜２．３ｋｇ／時間程度が好ましい条件である
。

この過程で、通常アーク溶解法を適用したときに生起す
る酸素含有量の増加という問題は、真空排気のコンダク
タンスの大幅な改善によりなくなり、さらに微粉の０落
しにより、ＥＢ溶解時の真空度が低真空側で安定するた
め、得られたＥＢ鋳造材において酸素は３５０ｐｐｍ以
下に抑制され、他の不純物元素も減少することはあれ増
量することはなくなる。

このようにして得られるＴｉ材は、酸素含有量が３５０
ｐｐｍ以下、Ｆｅ、旧、Ｃｒの各元素の含有量が１５ｐ
ｐｍ以下、Ｎａ、　Ｋの各元素の含有量が０．５ｐＩ）
１ｍ以下、Ｕ　ＳＴｈの各元素の含有量が１ｐｐｂ以下
の高純度を満足すると共に、材料特性としての絞りが７
０％以上の高加工性および熱伝導率が１８Ｗ／ｍ　Ｋ以
上の高熱伝導性を満足するものとなる。また。条件設定
によって得られるＴｉ材は、酸素含有量が２５０ｐＩ）
ＩＩ以下、ｒｅ、　Ｎｉ、　Ｃｒの各元素の含有量が１
０ｐｐｍ以下、Ｎａ。

Ｋの各元素の含有量がＯ，ｉｐｐｍ以下の高純度と、材
料特性としての絞りが８０％以上の高加工性および熱伝
導率が１７Ｗ／＋ａ　Ｋ以上の高熱伝導性とを満足する
ものとなる。さらには、酸素含有量が２００ｐｐｍ以下
、Ｐｅ、旧、Ｃｒの各元素の含有量が５ｐｐｍ以下、Ｎ
ａ５Ｋの各元素の含有量が０．Ｏ５ｐｐｍ以下の高純度
と、材料特性としての絞りが８５％以上の高加工性およ
び熱伝導率が１８Ｗ／ｍ　Ｋ以上の高熱伝導性とを満足
するＴｉ材が得られる。

また、本発明のスパッタターゲットは、まず上記製造方
法によって得た高純度Ｔｉ材の再汚染を防止しつつ任意
の形状に冷間鍛造する。この鍛造工程は、ガス吸収性の
高いＴｉ材の性質を考慮し、吸収ガスによる再汚染を防
止する上で冷間（室温近傍）で行うものとする。この後
、機械加工により所定のターゲット形状とすることによ
って、本発明のスパッタターゲットが得られる。

Ｔｉ材の冷間加工性は、上記絞りの値によって左右され
る。すなわち絞りが７０％以上のＴｉ材は、例えばスパ
ッタターゲットに加工する際の冷間加工性を充分に満足
することができ、これによって内部や表面に傷やしわ等
の不均一部分を生じさせることなく所定形状への加工が
可能となる。この絞りの値は、８０％以上とすることが
より好ましく、８５％以上とすることがさらに好ましい
。したがって、このようなＴｉターゲットを用いてスパ
ッタリングを行うことにより、不均一部分に起因して発
生するスパッタ粒子の飛翔孔れが抑制され、膜厚や内部
組織等のより均一な薄膜を形成することが可能となる。

ここで、上記絞りの値はＪＩＳ　Ｚ　２２４１に準じて
測定した値とする。具体的な測定法としては、ＪＩＳＢ
　７７２１に準する引張試験機に試料をセットして軸方
向に引張り、破断した際の破断面の面積Ａと原語面積Ａ
。とから下記の（Ｉ）式により絞りψ（％）を求める。

ψ−（Ａｏ−Ａ）　／Ａ、　Ｘ　　１００　−・・−・
・−・−（１）また、熱伝導率を１６Ｗ／１ＩＩＫ以上
とした高熱伝導性のＴｉ材は、例えばスパッタターゲッ
トとして用いた際、スパッタリング時にターゲットに加
わる熱エネルギーを均一にバッキングプレート側に放出
することが可能となる。この熱伝導率の値は、１７Ｗ／
ａ　Ｋ以上とすることがより好ましく、１８Ｗ／ｍ　Ｋ
以上とすることがさらに好ましい。したがって、ターゲ
ットの各部において均一化された熱条件下でスパッタリ
ングを実施することが可能となり、より均一な薄膜を得
ることができる。

上記熱伝導率はフラッシュ法によって求めた値とする。

すなわち、試料表面にレーザ等によるノくルス光を均一
に照射し、裏面側での温度上昇を測定することにより熱
拡散率αを求め、この熱拡散率αから熱伝導率λを求め
る方法である（熱分析実験技術入門第２集、真空理工社
刊参照）。算出式は以下の通りである。

α−１，３７Ｌ　２／　（π２・ｔｌ／□）　・・・・
・・（ＩＩ）（式中、Ｌは試料の厚さを、ｔ１／２は試
料裏面温度が最高値のｌ／２に達する間での時間を示す
。）λ−α・Ｃｐ　・ρ　　　　　　　　・・・・・・
（ＩＩＩ）（式中、ｃｐは試料の比熱容量を、ρは試料
の密度を示す。） （実施例） 以下、本発明の実施例について説明する。

実施例１ まず、ＫＣｌ−ＮａＣｌ電解浴（ＫＣＩ　：　１Ｂ重量
％、Ｍａｉｌ　：８４重量％）中にスポンジＴ１からな
る電極を投入し、電解温度７５５℃、電流２００Ａ　Ｓ
電圧８０Ｖで溶融塩電解し、針状の粗Ｔｉ粒を作製した
。

次に、ナイロン製篩によって篩分けし、粒径によって以
下の５種類に分類した。

ｔ　＋　＜　０．５１ｍｍ％ ０．５ｍｍ５　ｔ　２　＜　１．ｏａ＋ａｑ１、ｈｍ≦
ｔ　３　＜　１．５ｍｍ。

１．５ａ＋ｍ≦ｔ　４　＜　２．Ｏａ＋ｍｓ２．０ａｍ
≦ｔ５ 粒径によって分別した各Ｔｌ粒の酸素含有量を測定した
。その結果を第１図に示す。

第１図からも明らかなように、粒径が小さくなるほど酸
素含有量が多くなることが分る。したがって、粒径に基
づく酸素含有量を考慮して、原料（ＥＢ溶解原料）設計
を行うことにより、酸素含有量の制御が可能となる。ま
た、粒径ｌａｍ以上のＴｌ粒を選択的に使用することに
よって、低酸素含有量のＴｌ材が確実に得られる。

次に、粒径毎に分別した粗Ｔ１粒を原料としてＥＢ溶解
を行った。原料として用いたＴｌ粒の粒径の組合わせを
第１表に示す。これら原料をそれぞれ個別にグラニュー
投入機に挿入し、真空中で汚染を防止しなからＥＢ溶解
炉に投入した。炉内を１Ｘ　１０”’ｍｂａｒの高真空
にし、フレオンノく・ソフルで拡散ポンプオイルの混入
を防ぎ、２０に■、フィラメント電流１．３Ａ−１，５
Ａ、　Ｅ　Ｂ出力２８ｋＭ　〜３０ｋＭ、溶解速度４ｋ
ｇ／時間の条件でＥＢ溶解を行って、直径１３５■のイ
ンゴットをそれぞれ作製した。

このようにして得たＴｌ材の酸素含有量、絞り、熱伝導
率、加工性をそれぞれ測定した。その結果を第１表に示
す。なお、表中の比較例は、小粒径のＴｌ粒のみを用い
てＥＢ溶解を行ったものであり、本発明との比較として
掲げたものである。

また、各δ−１定は以下に示す方法にしたがって行った
。

（ａ） 絞り：直径８ＩＩＩＩ１ｍｍの円柱状試験片を作製し、
これをＪＩＳ　Ｂ　７７２１に準する引張試験機ζこセ
・ソトして軸方向に引張り、破断した際の破断面の面積
Ａと原語面積Ａ。とから前記（１）式にしたがって絞り
ψ（％）を求める。

（ｂ）　　熱伝導率：レーザーフラ・ノシ二法を適用し
た熱拡散率測定装置（ＴＣ−３０００、真空理工社製）
によって熱拡散率αを測定し、この値力・ら前記（ｍ）
式にしたがって熱伝導率λを求める。

（ｃ）　　加工性：直径１３５ｍａ＋　ｘ厚さ９０ｍｍ
のＴｌ材を直径２８０■ｘ厚さ２０■に冷間で鍛造し、
加工後の試料表面のクラックおよび端部割れがあるかど
うかで評価する。

また、上記各Ｔｌインゴットを冷間で鍛造し、機械研削
によって所定形状に加工してスノ＜・ツタターゲットを
それぞれ作製した。

このようにして得たＴｌターゲ・ントをそれぞれ用いて
スパッタリングを行い、Ｓｌ基板上に厚さ１０００λと
なるように条件を選定してＴＩ薄膜を形成した。

得られたＴＩ薄膜の比抵抗を測定し、比抵抗の分布から
膜厚特性を評価した。その結果を合せて第１表に示す。

（以下余白） 第１表の結果から明ら、かなように、この実施例による
Ｔｌ材は、酸素含有量が少なく、また加工性および熱伝
導性共に優れるものであることが分る。

そして、このようなＴ１材を用いてスパッタターゲット
を作製することによって、膜厚等の均一性に優れたスパ
ッタ膜が得られ、１Ｍビット、４Ｍビットというような
高集積化されたＬＳＩ　、ＶＬＳＩ、ＵＬＳＩにおける
高精細な配線網、バリア用薄膜等を、高信頼性のもとで
形成することが可能となる。

なお、上記実施例１による各Ｔ１材の他の不純物量は、
いずれもＦｅ、旧、Ｃｒの各元素の含有量が１．０ｐｐ
ｍ以下、Ｎａ、　Ｋの各元素の含有量が０．Ｏ５ｐｐｍ
以下であった。

実施例２ 実施例１と同様にして溶融塩電解法による粗ＴＩ粒を粒
径によって５種類に分別し、これらに対して分別粒径毎
に塩酸とフッ酸とによって表面層の除去処理を施した。

この混酸による処理は、塩酸：フッ酸：水の割合が体積
比で１．０　：　　２．０　：　　３７の混酸を作製し
、アルゴン雰囲気中、上記混酸中で２０分間洗浄し、そ
の後純水によりさらに洗浄し、乾燥させることによって
行った。

ここで、酸処理前の酸素含有量およびＰａ含有量と、酸
処理後の酸素含有量およびＦｅ含有量をそれぞれ分別し
た粒径毎に測定した。その結果を第２図および第３図に
示す。

これらの図から明らかなように、表面から３００λ程度
の表層部を除去することによって著しく不純物量が減少
し、これから粒径の小さい７１粒であっても高純度化を
達成できることが分る。

上記粒径毎に酸処理を施した粗Ｔ１粒を第２表に示すよ
うに組合わせ、これらをそれぞれＥＢ溶解用原料として
用い、実施例１と同一条件下でＥＢ溶解を行い、ＴＩイ
ンゴットをそれぞれ作製した。

このようにして得たＴｌ材の酸素含有量、絞り、熱伝導
率、加工性をそれぞれ実施例１と同様に測定した。また
、これらＴｌ材を用いて実施例１と同様にＴＩツタ−ッ
トを作製すると共に、スパッタリングを行うことによっ
て、薄膜の膜厚特性を評価した。これらの結果を併せて
第２表に示す。

第２表の結果から明らかなように、この実施例による各
Ｔｉ材は、溶融塩電解法による粗ＴＩ粒の表面層を除去
することによって、実施例１と同様に酸素含有量および
Ｐｅ含有量が少なく、また加工性および熱伝導性共に優
れるものであることが分る。

そして、実施例１と同様に１Ｍビット、４Ｍビットとい
うような高集積化されたＬＳＩ　、　ＶＬＳＩ、ＵＬＳ
Ｉにおける高精細な配線網、バリア用薄膜等を、高信頼
性のもとで形成することが可能である。

なお、上記実施例２による各Ｔｉ材の他の不純物量は、
いずれもＮｌ５Ｃｒの各元素の含有量がｌｐｐｍ以下、
Ｎａ、　Ｋの各元素の含有量が０．Ｏ５ｐｐｍ以下であ
った。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、高純度、高加工
性および高熱伝導性のｒｔ材を簡易な方法で得ることが
可能となる。そして、このＴｉ材をスパッタリングにお
けるターゲツト材として考えた場合、ＬＳＩ　５ＶＬＳ
Ｉ、ＵＬＳ１等ニオケル高精細す配線網、バリア用薄膜
等を均一にかつ再現性よく形成することが可能となり、
また忌避すべき不純物元素の含有量も極めて低く押える
ことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例によって得た粗ＴＩ粒の粒径
と酸素含有量との関係を示すグラフ、第２図および第３
図は本発明の他の実施例によって得た粗Ｔ１粒の粒径と
酸素含有量およびＰｅ含有量との関係をそれぞれ示すグ
ラフである。

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. （１）酸素の含有量が３５０ｐｐｍ以下、Ｆｅ、Ｎｉお
   よびＣｒの各元素の含有量が１５ｐｐｍ以下、Ｎａおよ
   びＫの各元素の含有量が０．５ｐｐｍ以下である高純度
   のチタン材であって、 材料特性としての絞りが７０％以上であり、かつ熱伝導
   率が１６Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする高純度チ
   タン材。
2. （２）請求項１記載の高純度チタン材において、Ｕおよ
   びＴｈの各元素の含有量が１ｐｐｂ以下であることを特
   徴とする高純度チタン材。
3. （３）請求項１記載の高純度チタン材において、酸素の
   含有量が２５０ｐｐｍ以下、Ｆｅ、ＮｉおよびＣｒの各
   元素の含有量が１０ｐｐｍ以下、ＮａおよびＫの各元素
   の含有量が０．１ｐｐｍ以下であり、かつ材料特性とし
   ての絞りが８０％以上、熱伝導率が１７Ｗ／ｍＫ以上で
   あることを特徴とする高純度チタン材。
4. （４）粗製されたチタン粒を篩分けし、前記粗チタン粒
   を不純物含有量に応じた粒径毎に分別する工程と、 前記粒径分別された粗チタン粒の中から、所望粒径の粗
   チタン粒を１種または２種以上の混合物として選別して
   電子ビーム溶解する工程と を有することを特徴とする高純度チタン材の製造方法。
5. （５）請求項４記載の高純チタン材の製造方法において
   、 前記粒径毎に分別された粗チタン粒の中から、粒径１ｍ
   ｍ以上の粗チタン粒を選択して使用することを特徴とす
   る高純度チタン材の製造方法。
6. （６）請求項４記載の高純度チタン材の製造方法におい
   て、 前記粗チタン粒は、溶融塩電解法によって形成したもの
   であることを特徴とする高純度チタン材の製造方法。
7. （７）粗製されたチタン粒に対して酸処理を施し、前記
   粗チタン粒表面に存在する汚染層を除去する工程と、 前記酸処理が施された粗チタン粒を電子ビーム溶解する
   工程と を有することを特徴とする高純度チタン材の製造方法。
8. （８）請求項７記載の高純チタン材の製造方法において
   、 前記酸処理工程前に、あるいは前記酸処理工程と電子ビ
   ーム溶解工程との間に、前記粗チタン粒の篩分け工程を
   行うことを特徴とする高純度チタン材の製造方法。
9. （９）請求項７記載の高純度チタン材の製造方法におい
   て、 前記粗チタン粒は、溶融塩電解法によって形成したもの
   であることを特徴とする高純度チタン材の製造方法。
10. （１０）請求項１記載の高純度チタン材を任意の形状に
    加工してなることを特徴とするスパッタターゲット。