JP3006661B2 - 半導体素子の製造方法 - Google Patents
半導体素子の製造方法Info
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Description
層を用いた配線網を具備する半導体素子に関する。
的に応じて導電性金属材料を用いた複雑模様の配線網が
形成される。このような配線網は、例えばスパッタ法を
適用してAl、Au等の導電性金属薄膜を形成した後、この
薄膜に所定のエッチング処理を施しパターニングするこ
とにより形成される。
進むにつれて、配線の幅を狭小にしたり、配線の厚みを
薄くする必要が生じている。しかし、このように配線網
が高精細化していくと、用いた配線材料の配線抵抗によ
る信号の遅延問題が生起したり、また使用素材が低融点
材料であった場合には、素子の作動時に配線網における
抵抗発熱によって断線が起こるというような問題が生じ
ている。このようなことから、配線材料としては高融点
であると同時に低抵抗であり、かつLSI 、VLSI、ULSIの
プロセスを大幅に変更することが不要な材料が強く要望
されている。そのような材料としては、Mo、W 、Taと並
んでTiが注目されている。
通常、まず上述したようにTiの薄膜をスパッタ法により
形成する。このため、Ti材によるスパッタターゲットの
作製が必須となるが、この場合のTiターゲットは高純度
であることが重要である。例えば、Tiターゲットに不純
物として酸素が含有されている場合には、形成された薄
膜の電気抵抗が大きくなり、遅延問題や配線網の断線等
の事故を招く。Fe、Ni、Crのような重金属は、形成され
た薄膜の界面接合部におけるリーク現象の要因となる。
Na、K のようなアルカリ金属は、Si中を容易に遊動して
素子特性を劣化させてしまう。
としては、上述したように高純度であることが必要であ
ることの他に、より均一な薄膜を形成するために、Tiタ
ーゲットの表面や内部に傷やしわ等の不均一部分がない
ことと、スパッタリング時の熱エネルギーを均一に放出
し得ることが強く要望されている。
線になるにつれて、不純物による影響の他に、スパッタ
リングによって形成された薄膜の膜厚や内部組織等の均
一性が重要になるからである。例えばターゲットの表面
や内部に傷等が存在していると、その部分においてスパ
ッタ粒子の飛翔が乱れ、基板上への被着状態の均一性が
損われ、電気抵抗に変化が生じたり、さらには断線等を
招いてしまう。また、スパッタリング時にターゲットに
加わる熱エネルギーを均一にバッキングプレート側に放
出することができないと、ターゲットの温度分布の不均
一さに起因して被着状態の均一性が損われてしまう。
は、従来下記に示すような方法によって製造されてい
た。まず、粗Ti材を例えば次の 3つの方法のいずれかに
よって製造する。その 1つは、TiCl4 のようなTi化合物
をNa、Mgのような活性金属で熱還元する方法で、クロー
ル(Kroll)法、フンター(Hunter)法と呼ばれている方法
である。第2の方法は、 TiI4 のようなチタン化合物を
熱分解する方法で、アイオダイド(Iodide)法と呼ばれて
いる方法である。そして第3の方法は、例えばNaClや K
Cl等の塩中で溶融塩電解する方法である。このような方
法により製造された粗Ti材は、通常、スポンジ状、クリ
スタル状、針状等の形状を有しているため、一般にはこ
の粗Ti材を10-2Torr〜10-3Torr程度の真空中でアーク溶
解してインゴットとし、それをターゲット形状に加工し
て使用している。
たような従来の方法で製造されたTiターゲットは、いず
れもその純度が 2N〜 3N程度であり、 64Kビット用の
スパッタターゲットとしては使用できるものの、1Mビッ
トや4Mビット以上の場合には、配線材料やバリア材料の
ターゲット材としては純度から見て不適当であった。
トでは、上述した表面状態や内部状態の点からも不十分
であった。つまり、電気抵抗の変化や断線等の原因とな
るTiターゲット表面や内部の傷等を防止するためには、
加工性を高める必要がある。一方、高純度Tiの場合、加
工中のコンタミを防止するために、冷間加工により所定
形状に加工しているが、従来法によるTi材の加工性では
十分な均一状態を得るまでには至っていなかった。さら
に、熱エネルギーの放出性の点からも不十分であった。
つまり、従来法によるTi材では、スパッタリング時にタ
ーゲットに加わる熱エネルギーを均一にバッキングプレ
ート側に放出しうるほど、高熱伝導性のものは得られて
いなかった。
になされたもので、配線層やバリア層をスパッタ法によ
り形成する上で、Tiターゲットに必要とされる高純度、
優れた加工性および熱伝導性を満足した高純度チタン材
を用いることによって、高精細な配線網の特性向上を図
った半導体素子を提供することを目的とするものであ
る。
子の製造方法は、半導体基板と、前記半導体基板上に設
けられた配線網とを具備する半導体素子の製造方法であ
って、酸素の含有量が350ppm以下、Fe、Niお
よびCrの各元素の含有量が15ppm以下、Naおよ
びKの各元素の含有量が0.5ppm以下である高純度
チタン材を製造する工程と、前記高純度チタン材を任意
のスパッタターゲット形状に加工する工程と、前記スパ
ッタターゲットを用いてスパッタ成膜して前記半導体基
板上に金属薄膜を形成する工程と、前記金属薄膜に所定
のエッチング処理を施しパターニングして配線網を形成
する工程と、前記高純度チタン材の製造工程において、
材料特性としての絞りが83%以上であり、かつ熱伝導
率が17W/mK以上となるように粗チタン材を処理す
る工程と、を有することを特徴としている。
れた高純度Ti材は、溶融塩電解法やアイオダイド法等で
得られた粗Ti粒が、粒径により純度、特に酸素含有量が
異なることと、粗Ti粒に含まれる不純物が表層部に特に
集中して存在することを見出し、さらには篩分け法およ
び酸処理法を用いることにより、純度と共に従来法では
なかなか得られなかった、熱伝導率17W/m K 以上という
値と、絞り 83%以上という値とを同時に得ることができ
ることを見出し、これらの知見に基いてはじめて達成さ
れたものである。
れる高純度Ti材は、例えば以下のようにして製造され
る。まず、原料となる粗Ti粒を例えば溶融塩電解法によ
って製造する。溶融塩電解する際に使用するTi材として
は、例えばスポンジTiを用い、特にU 、Thの含有量の少
ないものを用いることが好ましい。電解浴としては、KC
l-NaCl等が好ましく、また電解温度は 730℃〜 755℃、
電圧 6.0〜 8.0V が好適である。溶融塩電解により得ら
れるTi粒は、一般にNaや Kの含有量は多いものの、Fe、
Ni等の重金属や酸素の含有量は比較的少ない。なお、上
記本発明の原料となる粗Ti粒としては、溶融塩電解法に
よるTi粒に限らず、後述する電子ビ―ム溶解(以下、E
B溶解と記す)により所定の純度が得られるものであれ
ばよい。例えばアイオダイド法によるクリスタルTiやス
ポンジTi等が使用できる。
程においては、上記粗Ti粒(針状Ti粒)に対して、下記
の 2種類の処理のうち、少なくともいずれかの処理を施
す。 (a) 得られた粗Ti粒を外部からの汚染を防止しながら
非金属製の篩、例えばナイロン製の篩を用いて篩分け
し、粒径(Ti粒の外径、以下同じ)毎に分別する。
し、表面に存在する汚染層を除去する。
て得られた粗Ti粒に含まれる不純物は、表層部に集中し
て存在する。このため、上記(a) のように粒径分別を行
い、比較的粒径の大きい針状Ti粒を選択して用いること
により、比表面積が小さくなることから不純物量が相対
的に減少する。このように、粒径を選択して使用するこ
とにより、特に酸素含有量を減少させることができると
同時に、最終製品のスパッタタ―ゲットの熱伝導率を17
W/m K 以上、絞りを83%以上にすることができる。
制的に排除することによっても、同様に不純物量を減少
させることができると同時に、最終製品のスパッタター
ゲットの熱伝導率を17W/m K 以上、絞りを83%以上にす
ることができる。この酸処理は、汚染層の除去としては
特にFe、Ni、Cr等の重金属の除去に効果的である。
Ti粒に対しても、同様なことが言える。
1mm以上の不純物量が少ないTi粒を選択的に使用するこ
とが好ましく、さらに好ましくは粒径 2mm以上のTi粒を
使用することである。ただし、粒径 1mm以上の粗Ti粒だ
けを使用することに限らず、粗Ti粒の不純物はほぼ粒径
に比例して存在するため、本発明のTi材の不純物量の許
容範囲内において、小径のTi粒を併用することもでき
る。このような場合においては、粒径 1mm以上の粗状Ti
粒を90重量% 以上使用することが好ましい。なお、粒径
0.5mm以下の微粉状Ti粒は、EB溶解時に真空度の不安
定化を招くため、使用しないことが望ましい。
に酸素)を防止する上で、アルゴンガス雰囲気のような
不活性雰囲気中で酸処理後、純水で洗浄、乾燥すること
により行うことが好ましい。また、使用する酸液として
は、フッ酸、塩酸、硝酸、フッ酸と塩酸との混酸、硝酸
と塩酸との混酸等を用いることができる。特に表面層の
みの除去ができるように、例えば塩酸:フッ酸:水の割
合が体積比で 0.8〜1.2: 1.8〜 2.2:36〜38程度の混
酸を用いることが好ましい。
粒径が大きい例えば1mm 以上のTi粒のみを選択的に取出
し、このTi粒に対して表面汚染層の除去処理を施すこと
によって、より不純物量の低下を図ることが可能とな
る。また、酸処理後に篩分けを実施しても同様である。
ずれかの処理を施し、粗Ti粒に残存する不純物をさらに
減少させ、次いでEB溶解を施すことにより、最終的に
NaやKの除去を行う。EB溶解によれば、特にNaや Kの
除去が効果的に行える。
れた粗Ti粒をプレス成形によって圧縮して固形化し、こ
れを電極としてEB溶解することが考えられる。その場
合は、工具、成形時の変形による再汚染の発生が考えら
れるため、本発明においてはこの再汚染を防止するため
に、粗Ti粒(針状Ti粒)をそのまま真空中でバイブレー
ター式グラニュー投入した後、EB溶解を実施すること
が好ましい。
ar以下、好ましくは 2×10-5mbar以下の真空度に保持
し、かつフレオンバッフルで拡散ポンプオイルの炉内へ
の混入を防止しつつ、粗Ti粒のEB溶解を行う。EB溶
解時における操作条件は格別限定されるものではない
が、Na、K の精製効果や酸素の汚染吸収を考慮して溶解
速度を選定することが求められる。例えば、1.75〜 2.3
kg/時間程度が好ましい条件である。
ときに生起する酸素含有量の増加という問題は、真空排
気のコンダクタンスの大幅な改善によりなくなり、さら
に微粉の篩落しにより、EB溶解時の真空度が低真空側
で安定するため、得られたEB鋳造材において酸素は 3
50ppm 以下に抑制され、他の不純物元素も減少すること
はあれ増量することはなくなる。
量が350ppm以下、Fe、Ni、Crの各元素の含有量が15ppm
以下、Na、K の各元素の含有量が0.5ppm以下、U 、Thの
各元素の含有量が1ppb以下の高純度を満足すると共に、
材料特性としての絞りが83%以上の高加工性および熱伝
導率が17W/m K 以上の高熱伝導性を満足するものとな
る。また、条件設定によって得られるTi材は、酸素含有
量が250ppm以下、Fe、Ni、Crの各元素の含有量が10ppm
以下、Na、K の各元素の含有量が0.1ppm以下、さらに
は、酸素含有量が200ppm以下、Fe、Ni、Crの各元素の含
有量が 5ppm 以下、Na、K の各元素の含有量が0.05ppm
以下の高純度と、材料特性としての絞りが85%以上の高
加工性および熱伝導率が17W/m K 以上の高熱伝導性とを
満足するTi材が得られる。
は、まず上記製造方法によって得た高純度Ti材の再汚染
を防止しつつ任意の形状に冷間鍛造する。この鍛造工程
は、ガス吸収性の高いTi材の性質を考慮し、吸収ガスに
よる再汚染を防止する上で冷間(室温近傍)で行うもの
とする。この後、機械加工により所定のターゲット形状
とすることによって、本発明で用いるスパッタターゲッ
トが得られる。
って左右される。すなわち絞りが83%以上のTi材
は、例えばスパッタターゲットに加工する際の冷間加工
性を充分に満足することができ、これによって内部や表
面に傷やしわ等の不均一部分を生じさせることなく所定
形状への加工が可能となる。この絞りの値は、85%以
上とすることがより好ましい。したがって、このような
Tiターゲットを用いてスパッタリングを行うことによ
り、不均一部分に起因して発生するスパッタ粒子の飛翔
乱れが抑制され、膜厚や内部組織等のより均一な薄膜を
形成することが可能となる。
伝導性のTi材は、スパッタタ―ゲットとして用いた際、
スパッタリング時にタ―ゲットに加わる熱エネルギ―を
均一にバッキングプレ―ト側に放出することが可能とな
る。この熱伝導率の値は、17.50W/m K 以上とすること
がより好ましく、18W/m K 以上とすることがさらに好ま
しい。したがって、タ―ゲットの各部において均一化さ
れた熱条件下でスパッタリングを実施することが可能と
なり、より均一な薄膜を得ることができる。
純度であるだけでなく膜厚や内部組織等がより均一化さ
れたTi膜を利用して、配線網のうちの配線層およびバリ
ア層の少なくとも一方を形成したものである。
て測定した値とする。具体的な測定法としては、JIS B
7721に準ずる引張試験機に試料をセットして軸方向に引
張り、破断した際の破断面の面積Aと原断面積A0 とか
ら、下記の (1)式により絞りψ(%) を求める。
すなわち、試料表面にレーザ等によるパルス光を均一に
照射し、裏面側での温度上昇を測定することにより熱拡
散率αを求め、この熱拡散率αから熱伝導率λを求める
方法である(熱分析実験技術入門第2集、真空技工社刊
参照)。算出式は以下の通りである。
高値の 1/2に達する間での時間を示す) λ=α・Cp ・ρ ……(3) (式中、Cp は試料の比熱容量を、ρは試料の密度を示
す)
中にスポンジTiからなる電極を投入し、電解温度 755
℃、電流 200A 、電圧80V で溶融塩電解し、針状の粗Ti
粒を作製した。
によって以下の 5種類に分類した。 t1 < 0.5mm、 0.5mm≦t2 < 1.0mm、 1.0mm≦t3 < 1.5mm、 1.5mm≦t4 < 2.0mm、 2.0mm≦t5 粒径により分別した各Ti粒の酸素含有量を測定した。そ
の結果を図1に示す。図1からも明らかなように、粒径
が小さくなるほど酸素含有量が多くなることが分る。し
たがって、粒径に基く酸素含有量を考慮して、原料(E
B溶解原料)設計を行うことにより、酸素含有量の制御
が可能となる。また、粒径 1mm以上のTi粒を選択的に使
用することによって、低酸素含有量のTi材が確実に得ら
れる。
てEB溶解を行った。原料として用いたTi粒の粒径の組
合わせを表1に示す。これら原料をそれぞれ個別にグラ
ニュー投入機に挿入し、真空中で汚染を防止しながらE
B溶解炉に投入した。炉内を1×10-5mbarの高真空に
し、フレオンバッフルで拡散ポンプオイルの混入を防
ぎ、20kV、フィラメント電流1.3A〜1.5A、EB出力26kW
〜30kW、溶解速度4kg/時間の条件でEB溶解を行って、
直径 135mmのインゴットをそれぞれ作製した。
り、熱伝導率、加工性をそれぞれ測定した。その結果を
表1に示す。なお、表中の比較例は、小粒径のTi粒のみ
を用いてEB溶解を行ったものであり、本発明との比較
として掲げたものである。
て行った。
作製し、これをJIS B 7721に準ずる引張試験機にセット
して軸方向に引張り、破断した際の破断面の面積Aと原
断面積A0 とから前記 (1)式にしたがって絞りψ(%) を
求める。
した熱拡散率測定装置(TC-3000 、真空理工社製)によ
って熱拡散率αを測定し、この値から前記(3)式にした
がって熱伝導率λを求める。
材を直径280mm ×厚さ20mmに冷間で鍛造し、加工後の試
料表面クラックおよび端部割れがあるかどうかで評価す
る。
研削によって所定形状に加工してスパッタターゲットを
それぞれ作製した。このようにして得たTiターゲットを
それぞれ用いてスパッタリングを行い、Si基板上に厚さ
100nmとなるように条件を選定してTi薄膜を形成した。
得られたTi薄膜の比抵抗を測定し、比抵抗の分布から膜
厚特性を評価した。その結果を合せて表1に示す。
純物量は、いずれもFe、Ni、Crの各元素の含有量が1.0p
pm以下、Na、K の各元素の含有量が0.05ppm 以下であっ
た。 実施例2 実施例1と同様にして溶融塩電解法による粗Ti粒を粒径
によって 5種類に分別し、これらに対して分別粒径毎に
塩酸とフッ酸との混酸により表面層の除去処理を施し
た。この混酸による処理は、塩酸:フッ酸:水の割合が
体積比で1.0:2.0:37の混酸を作製し、アルゴン雰囲気
中、上記混酸中で20分間洗浄し、その後純水によりさら
に洗浄し、乾燥させることによって行った。
有量と、酸処理後の酸素含有量およびFe含有量をそれぞ
れ分別した粒径毎に測定した。その結果を図2および図
3に示す。これらの図から明らかなように、表面から30
nm程度の表層部を除去することによって著しく不純物量
が減少し、これから粒径の小さいTi粒であっても高純度
化を達成できることが分る。
に示すように組合わせ、これらをそれぞれEB溶解用原
料として用い、実施例1と同一条件下でEB溶解を行
い、Tiインゴットをそれぞれ作製した。このようにして
得たTi材の酸素含有量、絞り、熱伝導率、加工性をそれ
ぞれ実施例1と同様に測定した。
ーゲットを作製すると共に、スパッタリングを行うこと
によって、薄膜の膜厚特性を評価した。これらの結果を
併せて表2に示す。
材は、溶融塩電解法による粗Ti粒の表面層を除去するこ
とによって、実施例1と同様に酸素含有量およびFe含有
量が少なく、また加工性および熱伝導性共に優れるもの
であることが分る。そして、実施例1と同様に1Mビッ
ト、4Mビットというような高集積化されたLSI 、VLSI、
ULSI等の半導体素子における高精細な配線層やバリア用
薄膜等を、高信頼性のもとで形成することが可能であ
る。
純物量は、いずれもNi、Crの各元素の含有量が1ppm以
下、Na、K の各元素の含有量が0.05ppm 以下であった。
精細な配線網を高純度、高加工性および高熱伝導性のTi
材からなるスパッタターゲットを用いて形成しているた
め、高純度でかつ均一性等に優れたTi系の配線層やバリ
ア用薄膜等を有するLSI 、VLSI、ULSI等の半導体素子を
再現性よく提供することが可能となる。
と酸素含有量との関係を示すグラフである。
径と酸素含有量との関係を示すグラフである。
径とFe含有量との関係を示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項1】 半導体基板と、前記半導体基板上に設け
られた配線網とを具備する半導体素子の製造方法におい
て、 酸素の含有量が350ppm以下、Fe、NiおよびC
rの各元素の含有量が15ppm以下、NaおよびKの
各元素の含有量が0.5ppm以下である高純度チタン
材を製造する工程と、 前記高純度チタン材を任意のスパッタターゲット形状に
加工する工程と、 前記スパッタターゲットを用いてスパッタ成膜して前記
半導体基板上に金属薄膜を形成する工程と、 前記金属薄膜に所定のエッチング処理を施しパターニン
グして配線網を形成する工程と、 前記高純度チタン材の製造工程において、材料特性とし
ての絞りが83%以上であり、かつ熱伝導率が17W/
mK以上となるように粗チタン材を処理する工程と、 を有することを特徴とする半導体素子の製造方法。 - 【請求項2】 前記配線網は、配線層およびバリア層の
うちの少なくとも一方であることを特徴とする請求項1
記載の半導体素子の製造方法。 - 【請求項3】 前記金属薄膜は、チタンおよび不可避不
純物からなることを特徴とする請求項1記載の半導体素
子の製造方法。 - 【請求項4】 前記高純度チタン材はUおよびThの各
元素の含有量が1ppb以下であることを特徴とする請
求項1記載の半導体素子の製造方法。
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-
1994
- 1994-12-05 JP JP6300643A patent/JP3006661B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Title |
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「TOSHIBA REVIEW」No.161,AUTUMN 1987 P.38〜P.41 |
「金属データブック」昭和49年7月20日 丸善株式会社発行 P.34 |
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