JPH03126609A - カーボンブラック系粒状断熱材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、非酸化性雰囲気の高温炉などに有用な粒状断
熱材、とくに高純度性を有するカーボンブラック系粒状
断熱材を製造する方法に関する。

〔従来の技術〕

カーボンブラックを基材とする粒状断熱材としては、カ
ーボンブラックペレットの表層部にガラス状炭素を形成
被着した構造およびその製造方法が本出願人により開発
（特開昭６３−１９０７６７号公報）され、引続き製造
手段を対象とした改良がなされている（特開昭６３−２
１００８１号公報、同６４−１４１０８号公報）。この
カーボンブラック系粒状炭素質断熱材は、軽量でｌ００
０°Ｃを越える高温域で優れた断熱性能を示すうえに流
動性に富むため、充填式の断熱材料としての要求性能を
満たしている。

特に非結晶度合の高いオイルファーネス法によるカーボ
ンブラックを基材としたときに付与効果が大きい。

ところが、この種のファーネスカーボンブラックを基材
とする場合には、主に原料油に起因する不純物の混入が
避けられない欠点がある。

近時、半導体分野で使用されるファインセラ果ックスの
高温焼成に粒状断熱材が適用されるケースが増えており
、二次汚染の危惧から断熱材の純度が大きな問題となっ
ている。

〔発明が解決しようとする課題〕

カーボンブラック系粒状断熱材を製造するための方法で
は、樹脂含浸したカーボンブラックペレットを２０００
°Ｃまでの温度で焼成炭化する工程があり、この熱処理
過程でかなりの不純物は除去される。しかし、硫黄成分
、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属などの不
純物の多くは依然として残留する。

発明者らの研究によると、焼成炭化時の温度を２１００
’Ｃ以上に上昇すると前記の成分を含む全不純物の含有
量を効果的に低減化し得ることを確認したが、反面、２
０００　’Ｃを越える高熱処理はカーボンブラックの黒
鉛化を進行させ、熱伝導性を高めて断熱性能を後退させ
る結果を招き好ましくない。

本発明の目的は、上記の二律背反的な課題の解消を図り
、高純度性と高温断熱性能とを同時に付与することがで
きるカーボンブラック系粒状断熱材の製造方法を提供す
るところにある。

〔課題を解決するための手段〕 上記の目的を達成するための本発明によるカーボンブラ
ック系粒状断熱材の製造方法は、カーボンブラックペレ
ットに熱硬化性樹脂の溶液を含浸し、加熱して含浸樹脂
を硬化させたのち非酸化性雰囲気下で焼成炭化する工程
において、前記カーボンブラックペレットの粒径を１ｍ
ｍ以下に調製し、かつ焼成炭化の温度を２１００°Ｃ以
上に設定することを構成上の特徴とする。

基材となるカーボンブラックには、非結晶性のファーネ
スカーボンブラックを用い、当該分野で常用されている
湿式あるいは乾式造粒法により予めペレット化して使用
に供する。この場合、形成するペレットの粒径を１ｍｍ
以下になるような造粒条件を設定するか、篩分けにより
１ｍｍ以下の粒度に分級することが重要な要件となる。

このペレット粒径が１ｍｍを越えると、焼成炭化時にお
ける不純物の除去が円滑に進行せず、また使用時の断熱
性能が減退する。

熱硬化性樹脂の溶液としては、炭化残留率の高いフェノ
ール系もしくはフラン系樹脂の初期縮合物をアルコール
、エーテル、アセトン、ベンゼン、トルエン、キシレン
あるいはシクロヘキサン等の揮発性有機溶媒に溶解した
ものが良好である。

カーボンブラックペレットに対する熱硬化性樹脂溶液の
含浸処理は、例えばカーボンブラックペレットをカラム
中に充填し樹脂溶液を流下させる方法、カーボンブラッ
クペレットを回転キルン中で転動させながら樹脂溶液を
噴霧する方法、あるいは樹脂溶液中にカーボンブラック
ペレットを浸漬する方法によっておこなうことができる
。

含浸されたカーボンブラックペレットは加熱処理して有
機溶媒成分を揮散除去するとともに、含浸樹脂を硬化さ
せる。この過程で、カーボンブラックの組織内部まで浸
透した樹脂成分は表層部に移行し、ペレット表層部の全
面を薄い樹脂膜が被覆する状態に固定する。

ライで、樹脂被覆したカーボンブラックペレットを非酸
化性雰囲気に保持された焼成炉に入れ、温度を２１００
°Ｃ以上、より望ましくは２２００〜２５００°Ｃに設
定して焼成炭化する。焼成炭化の温度が２１００°Ｃを
下廻ると、不純物の除去が不十分となる。

焼成炭化処理の段階でカーボンブラックペレット中の不
純物は熱分解して組織から揮散除去され、同時に樹脂成
分はガラス質炭素膜に転化してペレット表層部に被着し
た構造を呈する。

得られたカーボンブラック系粒状断熱材は、必要に応じ
て１ｍｍを越す粒径および異形粒を篩分離して製品化さ
れる。

〔作　用〕

本発明において、カーボンブラックペレットを１ｍｍ以
下に調製する理由は、焼成炭化工程での不純物の組織外
排出を容易にするとともに、使用時、所定スペースへの
最密充填を可能にする。

したがって、２１００°Ｃ以上の高い焼成炭化温度を受
けてカーボンブラックペレット中に含有する不純物成分
は極めて円滑に除去され、また、高熱処理で進行するカ
ーボンブラックの黒鉛、化現象に伴う断熱性能の後退は
最密充填による輻射伝熱の抑制によって十分に補填され
る。

このような作用を介して、高純度化と高温断熱性能を同
時に付与する効果が発現される。

〔実施例］ 以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。

実施例１〜２、比較例１〜２ 湿式法により造粒したファーネスカーボンブラックのペ
レットを篩分けして粒径１ｍｍ以下のものを採取した。

このカーボンブラックペレットを噴霧用ノズルを装着し
た回転キルン（外熱式）に入れ、常温で転動させながら
フェノール樹脂の１５ｗｔ％エタノール溶液を窒素ガス
に同伴させて噴霧し、含浸処理をおこなった。

引続き回転を与えながら系内を昇温し、１５０°Ｃの温
度に６０分間保って樹脂成分を硬化した。

ついで、硬化処理したカーボンブラックペレットを窒素
ガス雰囲気に保持された焼成炉に入れ、温度を変えて３
０分間焼成炭化した。焼成炭化後に篩分縁をおこない、
粒径１ｍｍを越え、また異形の粒子を分離除去した。

このようにして製造したカーボンブラック系粒状断熱材
につき成分分析および熱伝導率を測定した。その結果を
、用いたカーボンブラックペレットの粒径、焼成温度と
対応させて表１に示した。

なお、成分分析および熱伝導率は次の測定方法によった
。

（１）・成分分析 Ｃ，Ｈ，、Ｎ、　０２は元素分析、Ｓはエシュカ法、Ｃ
２−は容量分析法（滴定法）、この他の金属元素は全て
原子吸光分析法によって測定した。

（２）熱伝導率 周囲を断熱材で囲んだ直径３０ｍｍ、高さ９０ｍｍの円
筒の下部に熱伝導率既知の黒鉛標準試料（高さ３０ｍｍ
）を装入し、その上にサンプルを装填（高さ３０ｍｍ）
　Ｌ、さらにその上部に前記黒鉛標準試料（高さ３０ｍ
ｍ）を装入して下部に設けた熱源により加熱する。測定
は、窒素雰囲気中でおこない、円筒内の黒鉛標準試料お
よびサンプルの温度を計測して定常状態における温度勾
配から熱伝導率を算出する。

表 】 表１の結果から、本発明の要件を満たす実施例１．２は
優れた高純度性と断熱性能（低熱伝導性）を併有してい
ることが認められる。これに対し焼成温度が１５００°
Ｃの比較例１は不純物が極めて多く、また１ｍｍを越え
る粒径のカーボンブラックを含む比較例２では熱伝導率
が高くなって断熱性能が悪くなることが判る。

〔発明の効果〕

本発明によれば、高純度で高温断熱性能に優れるカーボ
ンブラック系粒状断熱材を効率よく製造することができ
る。したがって、例えば半導体用のセラくツクス材のよ
うな二次汚染が問題となる材料の熱処理炉用として有用
である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．カーボンブラックペレットに熱硬化性樹脂の溶液を
   含浸し、加熱して含浸樹脂を硬化させたのち非酸化性雰
   囲気下で焼成炭化する工程において、前記カーボンブラ
   ックペレットの粒径を１ｍｍ以下に調製し、かつ焼成炭
   化の温度を２１００℃以上に設定することを特徴とする
   カーボンブラック系粒状断熱材の製造方法。