JPS62223063A - 黒鉛製ルツボの製造方法 - Google Patents
黒鉛製ルツボの製造方法Info
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- JPS62223063A JPS62223063A JP61064755A JP6475586A JPS62223063A JP S62223063 A JPS62223063 A JP S62223063A JP 61064755 A JP61064755 A JP 61064755A JP 6475586 A JP6475586 A JP 6475586A JP S62223063 A JPS62223063 A JP S62223063A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、アルミニウム、亜鉛などの金属を溶融し、真
空下に気化させてフィルム、シート等の材料表面に金属
薄膜を形成させる真空蒸着に使用する金属溶融用黒鉛製
ルツボの製造方法に関する。
空下に気化させてフィルム、シート等の材料表面に金属
薄膜を形成させる真空蒸着に使用する金属溶融用黒鉛製
ルツボの製造方法に関する。
「従来の技術」
アルミニウムなどの金属の真空蒸着用容器として、耐熱
耐蝕性に優れている黒鉛材から成るルツボが使用されて
いる。
耐蝕性に優れている黒鉛材から成るルツボが使用されて
いる。
黒鉛材は、予め粒度調整したコークスやカーボンブラッ
クなどの炭素質粉粒とタールやピッチあるいは樹脂など
のバインダーとを充分に混合、混練した後、所定形状に
成形し、不活性雰囲気中で焼成炭化し、更に黒鉛化処理
する方法によって製造されている。この製造工程におい
て、バインダー成分の熱分解、炭化、黒鉛化などの過程
で発生ずる分解ガスが揮散するために、黒鉛材には微細
気孔が形成仕れ易い。また、溶融したアルミニウムは浸
透性が大きくかつ反応性が強いので黒鉛ルツボの微細気
孔中に侵入し易く、黒鉛と反応してアルミニウムカーバ
イドを生成する。このアルミニウムカーバイドの生成は
、体積膨張を伴なうために黒鉛ルツボの破損を招き、使
用寿命が短縮化する難点がある。
クなどの炭素質粉粒とタールやピッチあるいは樹脂など
のバインダーとを充分に混合、混練した後、所定形状に
成形し、不活性雰囲気中で焼成炭化し、更に黒鉛化処理
する方法によって製造されている。この製造工程におい
て、バインダー成分の熱分解、炭化、黒鉛化などの過程
で発生ずる分解ガスが揮散するために、黒鉛材には微細
気孔が形成仕れ易い。また、溶融したアルミニウムは浸
透性が大きくかつ反応性が強いので黒鉛ルツボの微細気
孔中に侵入し易く、黒鉛と反応してアルミニウムカーバ
イドを生成する。このアルミニウムカーバイドの生成は
、体積膨張を伴なうために黒鉛ルツボの破損を招き、使
用寿命が短縮化する難点がある。
この欠点を排除するために、黒鉛ルツボ基材の表面に存
在する微細気孔中を充填することにより、溶融アルミニ
ウムの侵入を防止しようとする多くの提案がなされてい
る。
在する微細気孔中を充填することにより、溶融アルミニ
ウムの侵入を防止しようとする多くの提案がなされてい
る。
例えば、黒鉛材の微細気孔中に樹脂やタールピッヂを含
浸後焼成炭化、黒鉛化して気孔率や気孔径を誠少さ仕る
方法がある。しかし、この方法は含浸処理および熱処理
をくり返して行なう必要がある上に、微細気孔中へ充分
に浸透することが難しく、満足する使用寿命のものを得
ることが困難である。また、金属塩溶液を含浸後加熱分
解してＡｌ２，０．などの金属酸化物を、あるいは窒素
気流中で加熱して金属窒化物を夫々充填する黒鉛ルツボ
も提案されている。しかし、前者はＡＱｔＯｚの充填効
率か低いために含浸および熱処理をくり返して行なわな
ければならない上にアルミニウム融液の侵入を充分に防
止することが難しい。一方後番は、５ｉ３ＮａやＡｇＮ
などの金属窒化物がアルミニウム融液との濡れ性が悪
いので、溶融アルミニウムの侵入防止に効果を発揮する
。しかし、これらの窒化物は水分に対して不安定で分解
し易いために、黒鉛ルツボの使用寿命ら不安定化しかつ
短縮化される難点がある。
浸後焼成炭化、黒鉛化して気孔率や気孔径を誠少さ仕る
方法がある。しかし、この方法は含浸処理および熱処理
をくり返して行なう必要がある上に、微細気孔中へ充分
に浸透することが難しく、満足する使用寿命のものを得
ることが困難である。また、金属塩溶液を含浸後加熱分
解してＡｌ２，０．などの金属酸化物を、あるいは窒素
気流中で加熱して金属窒化物を夫々充填する黒鉛ルツボ
も提案されている。しかし、前者はＡＱｔＯｚの充填効
率か低いために含浸および熱処理をくり返して行なわな
ければならない上にアルミニウム融液の侵入を充分に防
止することが難しい。一方後番は、５ｉ３ＮａやＡｇＮ
などの金属窒化物がアルミニウム融液との濡れ性が悪
いので、溶融アルミニウムの侵入防止に効果を発揮する
。しかし、これらの窒化物は水分に対して不安定で分解
し易いために、黒鉛ルツボの使用寿命ら不安定化しかつ
短縮化される難点がある。
「発明が解決しようとする問題点」
本発明は、黒鉛ルツボの微細気孔中へ充填する充填剤に
ついて種々検討した結果、上記欠点を解消して耐久性が
大きく、使用寿命の長い黒鉛製ルツボの製造方法の開発
に至ったものである。
ついて種々検討した結果、上記欠点を解消して耐久性が
大きく、使用寿命の長い黒鉛製ルツボの製造方法の開発
に至ったものである。
「問題点を解決するための手段」
すなわち、本発明は黒鉛ルツボ基材に可溶性のアルミノ
ケイ酸塩水溶液又はアルミン酸塩とケイ酸塩の混合水溶
液を含浸して加熱乾燥後、窒化性雰囲気中１７００〜１
８００℃の温度で熱処理することを構成的特徴とする黒
鉛製ルツボの製造方法である。
ケイ酸塩水溶液又はアルミン酸塩とケイ酸塩の混合水溶
液を含浸して加熱乾燥後、窒化性雰囲気中１７００〜１
８００℃の温度で熱処理することを構成的特徴とする黒
鉛製ルツボの製造方法である。
黒鉛ルツボ基材の微細気孔中に充填する充填剤として使
用するアルミノケイ酸塩は、ケイ素の一部がアルミニウ
ムで置換されて生ずる塩であり、一般式ｘＭｚＯ’ Ｙ
ＡＱｔＯ３・Ｚ Ｓ １０ ｔ ” ｎＨｔｏ で表わ
される。又アルミン酸塩（一般式Ｘ Ｍ ｔ Ｏ・ＹＡ
Ｑｔｏｚ” ＺＨｔＯ）とケイ酸塩（一般式ｘＭｔＯ−
ｙｓｉｏｔ・ＺＨｆｆｉＯ）を適宜な比率で混合するこ
とにより、アルミノケイ酸塩と類似の組成物を得ること
ができる。
用するアルミノケイ酸塩は、ケイ素の一部がアルミニウ
ムで置換されて生ずる塩であり、一般式ｘＭｚＯ’ Ｙ
ＡＱｔＯ３・Ｚ Ｓ １０ ｔ ” ｎＨｔｏ で表わ
される。又アルミン酸塩（一般式Ｘ Ｍ ｔ Ｏ・ＹＡ
Ｑｔｏｚ” ＺＨｔＯ）とケイ酸塩（一般式ｘＭｔＯ−
ｙｓｉｏｔ・ＺＨｆｆｉＯ）を適宜な比率で混合するこ
とにより、アルミノケイ酸塩と類似の組成物を得ること
ができる。
これらの充填剤を微細気孔中へ浸透させるためには水溶
液として含浸させることが好ましく、水溶性の塩として
アルカリ金属塩が用いられる。なお、水溶液の濃度は黒
鉛ルツボ基材の気孔率や充填量などに応じて適宜設定す
る。含浸処理は真空含浸、加圧含浸などの方法が適用さ
れるが、微細気孔内部にまで充分に浸透させることが重
要であり、次いで＋００−１１０℃に加熱乾燥して水分
を除去する。例えば、アルカリ金属塩としてナトリウム
塩を使用すると、これらの処理により微細気孔中は一般
式ｘＮａｔｏ −ｙＡ１２ｔｏ ３− Ｚ Ｓ ｉｏ
ｔ −ｎＨｔＯの組成で示される充填剤が充填される。
液として含浸させることが好ましく、水溶性の塩として
アルカリ金属塩が用いられる。なお、水溶液の濃度は黒
鉛ルツボ基材の気孔率や充填量などに応じて適宜設定す
る。含浸処理は真空含浸、加圧含浸などの方法が適用さ
れるが、微細気孔内部にまで充分に浸透させることが重
要であり、次いで＋００−１１０℃に加熱乾燥して水分
を除去する。例えば、アルカリ金属塩としてナトリウム
塩を使用すると、これらの処理により微細気孔中は一般
式ｘＮａｔｏ −ｙＡ１２ｔｏ ３− Ｚ Ｓ ｉｏ
ｔ −ｎＨｔＯの組成で示される充填剤が充填される。
次ぎに窒化性雰囲気中、１７００〜１８００℃の温度で
熱処理する。窒化性雰囲気としては、窒素ガスやアンモ
ニアガスが用いられ、熱処理時間は黒鉛ルツボ基材の大
きさ、含浸溶液の濃度などにより適宜設定される。この
熱処理によりＮ ａ ｔ ０は揮散除去されて充填剤は
窒化物と酸化物よりなる混合組成物に転化する。なお熱
処理温度を１７００〜１８００℃に設定することにより
、この混合組成物は一部液相化して緻密、安定化がはか
られる。
熱処理する。窒化性雰囲気としては、窒素ガスやアンモ
ニアガスが用いられ、熱処理時間は黒鉛ルツボ基材の大
きさ、含浸溶液の濃度などにより適宜設定される。この
熱処理によりＮ ａ ｔ ０は揮散除去されて充填剤は
窒化物と酸化物よりなる混合組成物に転化する。なお熱
処理温度を１７００〜１８００℃に設定することにより
、この混合組成物は一部液相化して緻密、安定化がはか
られる。
「作 用」
本発明は、アルミノケイ酸塩又はアルミン酸塩とケイ酸
塩の混合物の水溶液を含浸溶液として、黒鉛ルツボ基材
の微細気孔に含浸させた後、窒化性雰囲気中で熱処理す
ることにより窒化反応を生起させる。その結果、充填剤
の一部は窒化物に転化し、Ａｌ２ｔＯ３，５ｉｆｔ、Ａ
ｃＮ５Ｓｉ３Ｎ４がら成る酸化物と窒化物の安定な固溶
体組織構造を有する組成物として黒鉛ルツボ基材の微細
気孔内部に充填される。
塩の混合物の水溶液を含浸溶液として、黒鉛ルツボ基材
の微細気孔に含浸させた後、窒化性雰囲気中で熱処理す
ることにより窒化反応を生起させる。その結果、充填剤
の一部は窒化物に転化し、Ａｌ２ｔＯ３，５ｉｆｔ、Ａ
ｃＮ５Ｓｉ３Ｎ４がら成る酸化物と窒化物の安定な固溶
体組織構造を有する組成物として黒鉛ルツボ基材の微細
気孔内部に充填される。
「実施例」
（１）実施例１
見かけ比重１．７８、気孔率１９％の黒鉛材から切削加
工して製作した内径１００ ＲＲ１外径１２０■、高さ
１１０１Ｎ、底部の厚さ１０ｉ１１の黒鉛ルッポ基材を
３０％のりチウムアルミノシリケート水溶液中に浸漬し
て１０ｘｘＨ１ｊの真空下に１時間処理した後、７ｋｇ
／ａｍ”の圧力下に３時間保持して微細気孔中に充分に
含浸させた。次いで、１１０°Ｃで３時間乾燥した後、
窒素ガス中３０°Ｃ／ｈの昇温速度で１８００℃に昇温
し、３時間保持して熱処理した。
工して製作した内径１００ ＲＲ１外径１２０■、高さ
１１０１Ｎ、底部の厚さ１０ｉ１１の黒鉛ルッポ基材を
３０％のりチウムアルミノシリケート水溶液中に浸漬し
て１０ｘｘＨ１ｊの真空下に１時間処理した後、７ｋｇ
／ａｍ”の圧力下に３時間保持して微細気孔中に充分に
含浸させた。次いで、１１０°Ｃで３時間乾燥した後、
窒素ガス中３０°Ｃ／ｈの昇温速度で１８００℃に昇温
し、３時間保持して熱処理した。
この黒鉛ルツボ３ケを使用してアルミニウム真空蒸着試
験を行なった。真空蒸着は、ポリエステルフィルムにフ
ィルム走行速度１００ｘ／分、蒸着膜厚さ４００Ａ、蒸
着温度１５００℃、真空度３ Ｘ Ｉ Ｏ−’ｙＨｇ、
３０００肩／回の条件下に行なった。その結果、平均耐
用回数は３５回であった。
験を行なった。真空蒸着は、ポリエステルフィルムにフ
ィルム走行速度１００ｘ／分、蒸着膜厚さ４００Ａ、蒸
着温度１５００℃、真空度３ Ｘ Ｉ Ｏ−’ｙＨｇ、
３０００肩／回の条件下に行なった。その結果、平均耐
用回数は３５回であった。
（２）実施例２
実施例１と同じ黒鉛ルツボ基材を用いて、アルミン酸ナ
トリウムとケイ酸ナトリウムをｌ対ｌの重量比で混合し
た３０％の水溶液を含浸溶液として使用した以外は、含
浸・乾燥、熱処理とも実施例１と同じ条件で実施した。
トリウムとケイ酸ナトリウムをｌ対ｌの重量比で混合し
た３０％の水溶液を含浸溶液として使用した以外は、含
浸・乾燥、熱処理とも実施例１と同じ条件で実施した。
この黒鉛ルツボ３ケを用いて実施例１と同じ条件でアル
ミニウムの真空蒸着試験を行なった結果、平均耐用回数
は４０回であった。
ミニウムの真空蒸着試験を行なった結果、平均耐用回数
は４０回であった。
（３）比較例
比較のために含浸溶液として３０％のアルミン酸ナトリ
ウム水溶液および３０％のケイ酸ナトリウム水溶液を使
用して、実施例Ｉと同じ条件て黒鉛ルツボ基材に含浸、
熱処理して夫々Ａ！２２０３および５ｉＯｙを充填した
。この黒鉛ルツボ各３ヶを用いて実施例１と同じ条件で
アルミニウム真空蒸着試験を行なった結果、平均耐用回
数は夫々２５回、１８回であった。
ウム水溶液および３０％のケイ酸ナトリウム水溶液を使
用して、実施例Ｉと同じ条件て黒鉛ルツボ基材に含浸、
熱処理して夫々Ａ！２２０３および５ｉＯｙを充填した
。この黒鉛ルツボ各３ヶを用いて実施例１と同じ条件で
アルミニウム真空蒸着試験を行なった結果、平均耐用回
数は夫々２５回、１８回であった。
「発明の効果」
上記説明で明らかなように、黒鉛ルツボ基材の微細気孔
中にＡＱ、Ｏ，，５ｔａｙ、ＡＱＮ、Ｓｉ：＋Ｎ４から
成る安定な固溶体組織構造の組成物を充填することによ
り黒鉛製ルツボの使用寿命を大巾に向上することができ
る。
中にＡＱ、Ｏ，，５ｔａｙ、ＡＱＮ、Ｓｉ：＋Ｎ４から
成る安定な固溶体組織構造の組成物を充填することによ
り黒鉛製ルツボの使用寿命を大巾に向上することができ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、黒鉛ルツボ基材に可溶性のアルミノケイ酸塩水溶液
又はアルミン酸塩とケイ酸塩の混合水溶液を含浸して加
熱乾燥後、窒化性雰囲気中１７００〜１８００℃の温度
で熱処理することを特徴とする黒鉛製ルツボの製造方法
。 ２、アルミノケイ酸塩、アルミン酸塩およびケイ酸塩が
アルカリ金属塩より成る特許請求の範囲第１項記載の黒
鉛製ルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61064755A JPS62223063A (ja) | 1986-03-25 | 1986-03-25 | 黒鉛製ルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61064755A JPS62223063A (ja) | 1986-03-25 | 1986-03-25 | 黒鉛製ルツボの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62223063A true JPS62223063A (ja) | 1987-10-01 |
Family
ID=13267307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61064755A Pending JPS62223063A (ja) | 1986-03-25 | 1986-03-25 | 黒鉛製ルツボの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62223063A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2701256A1 (fr) * | 1993-02-08 | 1994-08-12 | Europ Propulsion | Procédé d'obtention d'un matériau céramique à base de Sialon par réduction d'un précurseur aluminosilicaté et application à la formation de revêtement céramique sur un substrat réfractaire. |
| JP2020121891A (ja) * | 2019-01-29 | 2020-08-13 | 明智セラミックス株式会社 | 含浸坩堝 |
| JP2020121892A (ja) * | 2019-01-29 | 2020-08-13 | 明智セラミックス株式会社 | 含浸坩堝 |
| JP2020121890A (ja) * | 2019-01-29 | 2020-08-13 | 明智セラミックス株式会社 | 含浸坩堝 |
-
1986
- 1986-03-25 JP JP61064755A patent/JPS62223063A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2701256A1 (fr) * | 1993-02-08 | 1994-08-12 | Europ Propulsion | Procédé d'obtention d'un matériau céramique à base de Sialon par réduction d'un précurseur aluminosilicaté et application à la formation de revêtement céramique sur un substrat réfractaire. |
| EP0611180A1 (fr) * | 1993-02-08 | 1994-08-17 | Societe Europeenne De Propulsion | Procédé d'obtention d'un matériau céramique à base de Sialon par réduction d'un précurseur aluminosilicaté et application à la formation de revêtement céramique sur un substrat réfractaire |
| JP2020121891A (ja) * | 2019-01-29 | 2020-08-13 | 明智セラミックス株式会社 | 含浸坩堝 |
| JP2020121892A (ja) * | 2019-01-29 | 2020-08-13 | 明智セラミックス株式会社 | 含浸坩堝 |
| JP2020121890A (ja) * | 2019-01-29 | 2020-08-13 | 明智セラミックス株式会社 | 含浸坩堝 |
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