JPH03103314A - 助剤混合窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
助剤混合窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPH03103314A JPH03103314A JP1242978A JP24297889A JPH03103314A JP H03103314 A JPH03103314 A JP H03103314A JP 1242978 A JP1242978 A JP 1242978A JP 24297889 A JP24297889 A JP 24297889A JP H03103314 A JPH03103314 A JP H03103314A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は、熱伝導性、耐熱性、絶縁性に優れた電子材
料用基板、金属溶融器等の材料として使用される助剤混
合窒化アルミニウム粉末の製造方法に関する。
料用基板、金属溶融器等の材料として使用される助剤混
合窒化アルミニウム粉末の製造方法に関する。
従来の技術及びその課題
窒化アルミニウム焼結体の製造は、助剤の添加されたＡ
，１２Ｎ粉末を用いて行なわれる。従来、このような助
剤混合ＡＱＮ粉末の製造は、生成されたＡ ｆｉ’ Ｎ
粉末に助剤を添加し、両者を湿式で均一に混合するとい
う厄介な方法により行なわれていた。
，１２Ｎ粉末を用いて行なわれる。従来、このような助
剤混合ＡＱＮ粉末の製造は、生成されたＡ ｆｉ’ Ｎ
粉末に助剤を添加し、両者を湿式で均一に混合するとい
う厄介な方法により行なわれていた。
この発明は、かかる事情に鑑み、助剤混合ＡｆｌＮ粉末
を能率的に製造することのできる方法を提供することを
目的とする。
を能率的に製造することのできる方法を提供することを
目的とする。
課題を解決するための手段
上記目的を達成するため、この発明は、加熱装置の周設
された反応管内で、Ａｆｌ粉とＡＱＮ焼結用助剤とをＮ
２ガス気流中に浮遊せしめて前記１２粉の窒化反応を遂
行し、生威されたＡ２Ｎ粉末と前記助剤とをＮ２ガス気
流に乗せて捕集部に捕集することを特徴とする助剤混合
窒化アルミニウム粉末の製造方法を要旨とする。
された反応管内で、Ａｆｌ粉とＡＱＮ焼結用助剤とをＮ
２ガス気流中に浮遊せしめて前記１２粉の窒化反応を遂
行し、生威されたＡ２Ｎ粉末と前記助剤とをＮ２ガス気
流に乗せて捕集部に捕集することを特徴とする助剤混合
窒化アルミニウム粉末の製造方法を要旨とする。
作用
上記方法では、ＡｌＮ粉と助剤とが、ＡΩＮ粉末の製造
過程において均一に混合されるものとなるので、従来行
なわれていた１２Ｎ粉製造後におけるＡＱＮ粉と助剤と
の湿式混合が省略される。
過程において均一に混合されるものとなるので、従来行
なわれていた１２Ｎ粉製造後におけるＡＱＮ粉と助剤と
の湿式混合が省略される。
実施例
以下、この発明を図示実施例に基づいて説明する。
まず、この発明を実施するための窒化アルミニウム粉末
製造装置の例を第１図に基づいて説明すると、この装置
は、大きく分けて供給部（Ａ）と、反応部（Ｂ）と、捕
集部（Ｃ）とを具備し、これらが単一のガス流路として
の移送配管系を構成するように順次連結されたものであ
る。
製造装置の例を第１図に基づいて説明すると、この装置
は、大きく分けて供給部（Ａ）と、反応部（Ｂ）と、捕
集部（Ｃ）とを具備し、これらが単一のガス流路として
の移送配管系を構成するように順次連結されたものであ
る。
供給部（Ａ）は、原料Ａ，Ｑ粉を収納する粉末容器（１
）と、これにガス供給管（２）を介して高純度Ｎ２ガス
を給送するＮ２ガスボンベ（３）と、容器内底部に設け
られたアジテーター（４）とを具備し、容器（１）内に
収容されたＡＱ粉をアジテーター（４）で攪乱し、Ｎ２
ガス供給管（２）から導入されるＮ２ガス気流に乗せて
浮上させ、反応部（Ｂ）に向けて送出すものとなされて
いる。
）と、これにガス供給管（２）を介して高純度Ｎ２ガス
を給送するＮ２ガスボンベ（３）と、容器内底部に設け
られたアジテーター（４）とを具備し、容器（１）内に
収容されたＡＱ粉をアジテーター（４）で攪乱し、Ｎ２
ガス供給管（２）から導入されるＮ２ガス気流に乗せて
浮上させ、反応部（Ｂ）に向けて送出すものとなされて
いる。
反応部（Ｂ）は、耐熱性に優れたアルミナ焼結体からな
る反応管（５）と、その周りに配置された加熱装置（６
）とからなる。反応管（５）は、その一端が直接又は連
結管を介して間接に供給部（Ａ）の粉末容器（１）に連
通接続されており、その内部を供給部（Ａ）からのＮ２
ガスに乗り送られてくるｋＱ粉が流通し、その過程で、
加熱装置（６）からの加熱を受けてｉ粉とＮ２ガスとの
反応が生じ、ｌ粉の窒化が達成されるものとなされてい
る。
る反応管（５）と、その周りに配置された加熱装置（６
）とからなる。反応管（５）は、その一端が直接又は連
結管を介して間接に供給部（Ａ）の粉末容器（１）に連
通接続されており、その内部を供給部（Ａ）からのＮ２
ガスに乗り送られてくるｋＱ粉が流通し、その過程で、
加熱装置（６）からの加熱を受けてｉ粉とＮ２ガスとの
反応が生じ、ｌ粉の窒化が達成されるものとなされてい
る。
捕集部（Ｃ）は、捕集容器（７）と、その上部に開口さ
れたフィルター（８ａ）付きＮ２ガス排出口（８）とを
備え、捕集容器（７）の天坂部が連結管（９）を介して
反応部（Ｂ）の反応管（５）の上端に連通接続されてい
る。即ち、反応部（Ｂ）を経てＮ２ガス気流に乗って連
結管（５）から移送されてくる反応済ＡｕＮ粉は、捕集
容器（７）内でＮ２ガスと分離され、その底部に堆積す
る一方、Ｎ２ガスは排出口（８）から系外に排出される
ものとなされている。
れたフィルター（８ａ）付きＮ２ガス排出口（８）とを
備え、捕集容器（７）の天坂部が連結管（９）を介して
反応部（Ｂ）の反応管（５）の上端に連通接続されてい
る。即ち、反応部（Ｂ）を経てＮ２ガス気流に乗って連
結管（５）から移送されてくる反応済ＡｕＮ粉は、捕集
容器（７）内でＮ２ガスと分離され、その底部に堆積す
る一方、Ｎ２ガスは排出口（８）から系外に排出される
ものとなされている。
なお、上記構成の装置の反応部におけるＡ（粉とＮ２ガ
スとの反応は、その初期の段階で、ＡＱ粉の個々の粒子
の表面部のみが窒化され、そこに硬いＡｌＮ皮膜が形成
されるものとなり、それによって内部への窒化が阻害さ
れる現象をもたらす。しかしそのまま反応管（５）内を
浮上していく過程で加熱温度及び反応時間の増大ととも
に、粒子表面のＡｌＮ皮膜と内部未反応のＡｆｌとの熱
膨張差、おそらくは蒸気圧差等にも起因して／ＩＮ皮膜
に亀裂が発生し、その部分でまた新しい反応を生じ、そ
の反応熱が蓄積された場合は反応部付近の急激な温度上
昇でＡｌＮ皮膜の崩壊とともに溶融１２の飛び出しを伴
いつつ、反応が加速度的連鎖進行を生じ、ＡｌＮ粉に生
威される。かつ表面のＡ４Ｎ皮膜の亀裂による内部から
の未反応溶融Ａ，Ｑの飛び出しあるいは流出は、それに
よって粒子の空洞化をもたらし、粉砕の容易なＡｌＮ中
空粒子を形成する一方、ＡｆｌＮ皮膜の崩壊、及び流出
ＡＮの二次的窒化は実質的に粉砕に相当する効果をもた
らし、微細なＡＱＮ粉に生成されるものとなる。
スとの反応は、その初期の段階で、ＡＱ粉の個々の粒子
の表面部のみが窒化され、そこに硬いＡｌＮ皮膜が形成
されるものとなり、それによって内部への窒化が阻害さ
れる現象をもたらす。しかしそのまま反応管（５）内を
浮上していく過程で加熱温度及び反応時間の増大ととも
に、粒子表面のＡｌＮ皮膜と内部未反応のＡｆｌとの熱
膨張差、おそらくは蒸気圧差等にも起因して／ＩＮ皮膜
に亀裂が発生し、その部分でまた新しい反応を生じ、そ
の反応熱が蓄積された場合は反応部付近の急激な温度上
昇でＡｌＮ皮膜の崩壊とともに溶融１２の飛び出しを伴
いつつ、反応が加速度的連鎖進行を生じ、ＡｌＮ粉に生
威される。かつ表面のＡ４Ｎ皮膜の亀裂による内部から
の未反応溶融Ａ，Ｑの飛び出しあるいは流出は、それに
よって粒子の空洞化をもたらし、粉砕の容易なＡｌＮ中
空粒子を形成する一方、ＡｆｌＮ皮膜の崩壊、及び流出
ＡＮの二次的窒化は実質的に粉砕に相当する効果をもた
らし、微細なＡＱＮ粉に生成されるものとなる。
なお、本発明方法を実施する装置としては、Ａｆｉ粉を
Ｎ２ガスに乗せて反応管（５）内を浮遊状態に浮上せし
めるものに限られるものではなく、Ａ４粉をＮ２ガスに
乗せて反応管内を浮遊状態に落下せしめる方式のものを
採用することももちろん可能である。
Ｎ２ガスに乗せて反応管（５）内を浮遊状態に浮上せし
めるものに限られるものではなく、Ａ４粉をＮ２ガスに
乗せて反応管内を浮遊状態に落下せしめる方式のものを
採用することももちろん可能である。
上記装置を用いて助剤混合１２Ｎ粉を製造する方法につ
いて説明すると、まず、粉末容器（１）にＡＱ粉末と助
剤とを収容する。そして、アジテーター（４）を作動し
つつ、容器（１）内にＮ２ガスを供給する。すると、容
器（１）内でＩＮ粉と助剤とが攪乱され、両者がＮ２ガ
スに乗り、反応部（Ｂ）に送られることになる。そして
、反応部（Ｂ）では前述したようにＡ，Ｑ粉とＮ２ガス
とが窒化反応を起こしてＡｋＮ粉が生成されるとともに
、反応管（５）から連結管（９）を介して捕集容器（７
）に向かう過程で、ｌ粉ないしＡＡＮ粉と助剤との混合
が緻密に促進されるものとなる。そうして、捕集容器（
７）の底部に、ＡｌＮ粉と助剤とが均一に混合された助
剤混合ＡＱＮ粉が堆積していくものとなる。
いて説明すると、まず、粉末容器（１）にＡＱ粉末と助
剤とを収容する。そして、アジテーター（４）を作動し
つつ、容器（１）内にＮ２ガスを供給する。すると、容
器（１）内でＩＮ粉と助剤とが攪乱され、両者がＮ２ガ
スに乗り、反応部（Ｂ）に送られることになる。そして
、反応部（Ｂ）では前述したようにＡ，Ｑ粉とＮ２ガス
とが窒化反応を起こしてＡｋＮ粉が生成されるとともに
、反応管（５）から連結管（９）を介して捕集容器（７
）に向かう過程で、ｌ粉ないしＡＡＮ粉と助剤との混合
が緻密に促進されるものとなる。そうして、捕集容器（
７）の底部に、ＡｌＮ粉と助剤とが均一に混合された助
剤混合ＡＱＮ粉が堆積していくものとなる。
上記において、助剤としては、ＹＦ３粉、Ｙ２０３粉、
ＣａＯ粉、ＣａＦ２粉等が使用されるが、特にそれらに
限定されるものでなく、ＡｆｌＮの焼結に使用される種
々の助剤を使用することができる。また、助剤は２種以
上を混合して使用してもよい。
ＣａＯ粉、ＣａＦ２粉等が使用されるが、特にそれらに
限定されるものでなく、ＡｆｌＮの焼結に使用される種
々の助剤を使用することができる。また、助剤は２種以
上を混合して使用してもよい。
助剤として、特にＹＦ３粉のような窒化反応温度よりも
低い融点を有する助剤を使用する場合には、その助剤が
反応部（Ｂ）を通過する過程で溶融し、生成ＡｌＮ粉の
表面をコーティングする作用を生じ、得られたＡｌＮ粉
の酸化防止に大きく寄与しうるちのとなる点で非常に有
利となり、このようなＡ［Ｎを用いることにより、高熱
伝導性のＡ［Ｎ基板の製造等に適した助剤混合ＡｆｌＮ
粉末を得ることが可能となる。
低い融点を有する助剤を使用する場合には、その助剤が
反応部（Ｂ）を通過する過程で溶融し、生成ＡｌＮ粉の
表面をコーティングする作用を生じ、得られたＡｌＮ粉
の酸化防止に大きく寄与しうるちのとなる点で非常に有
利となり、このようなＡ［Ｎを用いることにより、高熱
伝導性のＡ［Ｎ基板の製造等に適した助剤混合ＡｆｌＮ
粉末を得ることが可能となる。
なお、助剤は、０． ５〜２０％の範囲において使用
されるのがふつうである。特にＹＦ３のような窒化反応
温度よりも融点の低い助剤の場合に０．５％を下回ると
、ＡｌＮ粉の個々の粒子表面への助剤のコーティングが
充分になされず、そのためＡｌＮ粉が酸化して、その焼
結体の熱伝導度が低くなり、また２０％を超えると、助
剤の影響が顕著に現われ、その焼結体の熱伝導度が低い
ものとなる。特に好ましい助剤の添加量は、２〜１０％
の範囲である。
されるのがふつうである。特にＹＦ３のような窒化反応
温度よりも融点の低い助剤の場合に０．５％を下回ると
、ＡｌＮ粉の個々の粒子表面への助剤のコーティングが
充分になされず、そのためＡｌＮ粉が酸化して、その焼
結体の熱伝導度が低くなり、また２０％を超えると、助
剤の影響が顕著に現われ、その焼結体の熱伝導度が低い
ものとなる。特に好ましい助剤の添加量は、２〜１０％
の範囲である。
次に、本発明方法を具体的に実施した実施例を説明する
。装置は、第１図に示される浮上式のものを用いた。反
応管（５）として、内径３５問、長さ１ｍのＡＱ２０３
管を使用した。また、加熱装置（６）の発熱体炉は、長
さ３００胴のものを使用した。そしてアトマイズ法によ
って製造した純度９９．９９％、粒径２５ｕｎ以下の高
純度ｉ粉に５％のＹＦ３粉を添加したものを１． １
！／分の流量のＮ２ガスに乗せて０．０１ｇ／分の割り
合いで反応部（Ｂ）に向けて供給し、１５５００Ｃの下
で窒化反応を行った。その結果捕集容器（７）に補果さ
れた助剤とＡｌＮ粉とは均一に混合された助剤混合Ａ（
Ｎ粉末を形成していた。また、ＡｌＮ粉は、粒径０．１
〜０． ２ｔｔｍの微細な粒子に形成されていた。更
に、ＡｌＮ粉の粒子表面を観察すると、そこには、助剤
、即ちＹＦ３がコーティングされたものとなっていた。
。装置は、第１図に示される浮上式のものを用いた。反
応管（５）として、内径３５問、長さ１ｍのＡＱ２０３
管を使用した。また、加熱装置（６）の発熱体炉は、長
さ３００胴のものを使用した。そしてアトマイズ法によ
って製造した純度９９．９９％、粒径２５ｕｎ以下の高
純度ｉ粉に５％のＹＦ３粉を添加したものを１． １
！／分の流量のＮ２ガスに乗せて０．０１ｇ／分の割り
合いで反応部（Ｂ）に向けて供給し、１５５００Ｃの下
で窒化反応を行った。その結果捕集容器（７）に補果さ
れた助剤とＡｌＮ粉とは均一に混合された助剤混合Ａ（
Ｎ粉末を形成していた。また、ＡｌＮ粉は、粒径０．１
〜０． ２ｔｔｍの微細な粒子に形成されていた。更
に、ＡｌＮ粉の粒子表面を観察すると、そこには、助剤
、即ちＹＦ３がコーティングされたものとなっていた。
そして、この助剤混合ＡｌＮ粉末の酸素含有率を調べた
ところ０５７％と非常に低いものであった。なお、この
助剤混合ＡｌＮ粉末は、そのまま成形し常圧焼結が可能
なものであった。
ところ０５７％と非常に低いものであった。なお、この
助剤混合ＡｌＮ粉末は、そのまま成形し常圧焼結が可能
なものであった。
発明の効果
上述の次第で、この発明の助剤混合窒化アルミニウム粉
末の製造方法によれば、ＩＮ粉と助剤とが、ＡｌＮ粉末
の製造過程において均一にａ合されるものとなるので、
従来行なわれていたＡｌＮ粉製造後におけるＡｌＮ粉と
助剤との湿式混合を省略でき、助剤混合ＡｌＮ粉末の能
率的な製造が可能となる。
末の製造方法によれば、ＩＮ粉と助剤とが、ＡｌＮ粉末
の製造過程において均一にａ合されるものとなるので、
従来行なわれていたＡｌＮ粉製造後におけるＡｌＮ粉と
助剤との湿式混合を省略でき、助剤混合ＡｌＮ粉末の能
率的な製造が可能となる。
第１図は、本発明方法を実施するための装置の概略構成
図である。 （Ｃ）・・・捕集部、（５）・・・反応管、（６）・・
・加熱装置。 以上
図である。 （Ｃ）・・・捕集部、（５）・・・反応管、（６）・・
・加熱装置。 以上
Claims (1)
- 加熱装置の周設された反応管内で、Ａｌ粉とＡｌＮ焼
結用助剤とをＮ＿２ガス気流中に浮遊せしめて前記Ａｌ
粉の窒化反応を遂行し、生成されたＡｌＮ粉末と前記助
剤とをＮ＿２ガス気流に乗せて捕集部に捕集することを
特徴とする助剤混合窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1242978A JPH03103314A (ja) | 1989-09-18 | 1989-09-18 | 助剤混合窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1242978A JPH03103314A (ja) | 1989-09-18 | 1989-09-18 | 助剤混合窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03103314A true JPH03103314A (ja) | 1991-04-30 |
Family
ID=17097071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1242978A Pending JPH03103314A (ja) | 1989-09-18 | 1989-09-18 | 助剤混合窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03103314A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007284315A (ja) * | 2006-04-19 | 2007-11-01 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム粉末および樹脂組成物 |
| KR100945624B1 (ko) * | 2006-02-21 | 2010-03-04 | 니혼 고꾸 덴시 고교 가부시끼가이샤 | 커넥터 |
-
1989
- 1989-09-18 JP JP1242978A patent/JPH03103314A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100945624B1 (ko) * | 2006-02-21 | 2010-03-04 | 니혼 고꾸 덴시 고교 가부시끼가이샤 | 커넥터 |
| JP2007284315A (ja) * | 2006-04-19 | 2007-11-01 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム粉末および樹脂組成物 |
| JP4664229B2 (ja) * | 2006-04-19 | 2011-04-06 | 電気化学工業株式会社 | 窒化アルミニウム粉末および樹脂組成物 |
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