JPH029629B2 - - Google Patents

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JPH029629B2
JPH029629B2 JP58031079A JP3107983A JPH029629B2 JP H029629 B2 JPH029629 B2 JP H029629B2 JP 58031079 A JP58031079 A JP 58031079A JP 3107983 A JP3107983 A JP 3107983A JP H029629 B2 JPH029629 B2 JP H029629B2
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reactive
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solution
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JP58031079A
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Borufu Yoahimu
Borufu Karuruhaintsu
Herunre Rainhoruto
Deitsutsuaa Rainaa
Fuarukenberuku Kuruto
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Bayer AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B62/00Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves
    • C09B62/02Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group directly attached to a heterocyclic ring
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09B67/00Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0072Preparations with anionic dyes or reactive dyes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09B67/0072Preparations with anionic dyes or reactive dyes
    • C09B67/0073Preparations of acid or reactive dyes in liquid form
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/38General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using reactive dyes
    • D06P1/382General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using reactive dyes reactive group directly attached to heterocyclic group

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Description

【発明の詳现な説明】
本発明は、反応性染料氎溶液の補法に関する。 本発明は、特に、トリアゞニル又はピリミゞニ
ル系の反応性基又は−ゞクロルキノキサリ
ン−−むルカルボニル基を反応性基ずしお有す
る反応性染料を10〜40重量の濃床で含有する安
定な染料氎溶液を染料ず反応性成分ずの氎性媒䜓
䞭での反応によ぀お盎接補造する方法に関する。 本発明によれば、匏(1) 匏䞭、M1NH4、Li、Na又は、反応性
のCl又は原子を有するトリアゞニル又はピリミ
ゞニル系の反応性基又は基 R1氎玠又はアルキルC1〜C4、 アゟ−又はアントラキノン染料の残基、及
び 〜の敎数 の反応性染料の10〜40重量氎容液は、匏(2) 匏䞭、M2、NH4、Li、Na又は、及び R1、及びは䞊述ず同矩である で瀺され、そしお重量染料の量に察しお
以䞊の塩を含たない染料を、氎性媒䜓䞭におい
お、酞結合剀ずしおのLiOH又はLi2CO3の存圚䞋
に、匏 − 1b 匏䞭、は䞊述ず同矩であり、は北玠又は塩
玠を衚わす で瀺される反応性成分ず反応させるこずによ぀お
盎接に補造される。 反応性染料の濃溶液は次の方法で補造できるこ
ずがすでに知られおいる。  塩含有のプレスケヌク又は也燥した塩含有の
工皋物質を、適圓な可溶化剀の添加によ぀お氎
に溶解する。しかしながら、この方法は、高塩
含量のために、スルホン酞基を含む反応性染料
(1)の濃溶液を補造するのにしばしば䞍適圓であ
る。  独囜公開特蚱第2948292号A1は濃反応性染料
溶液を補造するための曎なる方法を蚘述しおい
る。垌薄な含塩反応液又は染料の垌釈氎溶液
を、塩が陀去できるように加圧滲透にかけお濃
瞮する。この方法は費甚がかかり、加圧滲透は
しばしば反応性基を郚分的に加氎分解させる。  独囜公開特蚱第2948292号A1は、垌薄な含塩
反応液又は染料の垌釈氎容液を、塩が陀去でき
るように加圧滲透により濃瞮し、次いで垞法で
也燥する方法も蚘述しおいる。この方法は非垞
に費甚がかかる。  スルホン酞基を含有する反応性染料(1)の濃溶
液䞊びに固䜓組成物を補造するための䞍適圓な
方法は、揮発性のアンモニりム塩を甚いお反応
性染料を塩析させ、次いで昇枩床で也燥するこ
ずである。反応性染料のほずんどがこの皮の工
皋で加氎分解される。 反応性染料(1)の濃氎溶液を補造するための、本
発明の方法は、䞊述の方法に比べお、意図する氎
溶液が染料の合成においお最終生成物ずしお盎接
埗られ、埓぀お倚くの費甚のかかる工皋が省略で
き、たたそれを単に也固するこずにより補造しう
る粉末組成物が冷及び熱氎に優れた溶解性を有す
る、ずいう驚くほどの利点をも぀おいる。 反応性染料(1)の溶液は、真の濃溶液ばかりでな
く、濃液晶組成物であ぀おもよい。これは甚いる
反応性染料の性質に、即ち甚いる反応条件䞋にお
けるその挙動に䟝存する。 本願発明の方法においおは、適圓ならば、反応
埌に緩衝剀を添加し、氎溶液のPH倀を6.5〜に
安定化させる。 こうしお埗られた反応性染料(1)の氎溶液は、也
固し、次いで所望により粉末に粉砕するこずがで
きる。 通垞の暙準化剀及び又はPH倀を6.5〜に安
定化させる緩衝剀を也燥前に及び又は埌に混合
するこずができる。也燥は䟋えば埪環空気炉䞭で
或いはパドル型也燥機又はドラム型也燥機を甚い
お行なうこずができるが、奜たしくは又は口
ノズル或いは回転デむスク噎霧機を甚いる噎霧也
燥で行なわれる。いく぀かの染料の堎合には、成
分の熱溶液を噎霧也燥するこずが奜適である。 匏(1)における耇玠環族反応性基は、染料を酞
結合剀の存圚䞋に及び適圓ならば熱の䜜甚䞋にセ
ルロヌス物質に適甚した時にセルロヌスの氎酞基
ず反応するこずができ、或いは高分子量のポリア
ミド繊維、䟋えばりヌルに適甚した時にこれらの
繊維のNH基ず反応しお共有結合を圢成するこず
ができる぀又はそれ以䞊の反応性基又は脱離し
うる眮換基を有する。 本発明で奜適な反応性染料は、次の系に基づく
反応性基を有するものである 察称モノ−又はゞハロゲノトリアゞニル基、モ
ノ−、ゞ−又はトリハロゲノピリミゞニル基又は
ハロゲン眮換キノキサニルカルボニル基。 特に奜適な反応性基は䞋匏(2)、(3)及び(4)を有す
る 匏(2)及び(3)においお、 X1、 X2Cl、、NH2、NHR2、OR2、 CH2R2又はSR2、 X3Cl、又はCH3、 X4Cl又は及び 䜆し、 R2氎玠、アルキル特に随時OH−、SO3H
−又はCOOH−で眮換されたC1〜C4アルキル、
アリヌル特に随時SO3H−、C1〜C4アルキル−
又はC1〜C4アルコキシ−で眮換されたプニル
又はアラルキル特に随時SO3H−、C1〜C4アル
キル−又はC1〜C4アルコキシ−で眮換されたベ
ンゞル。 䞊述の反応性基系を含む染料は䟋えば次の刊行
物から公知である 米囜特蚱第3377336号、米囜特蚱第3527760号、
英囜特蚱第1169254号、米囜特蚱第3669951号、独
囜特蚱第1644208号、英囜特蚱第1188606号、独囜
公開特蚱第2817780号及びスペむン囜特蚱第
479771号。 本発明で補造される染料は、広範囲の染料系、
䟋えば無金属又は含金属モノアゟ又はポリアゟ染
料、無金属又は含金属アザポルフむン染料、䟋え
ば銅、コバルト又はニツケルフタロシアニン染
料、或いはアンスラキノン、オキサゞン、ゞオキ
サゞン、トリプニルメタン、ニトロ、アゟメチ
ン又は無金属もしくは含金属ホルマザン染料系に
属する。 本発明の方法においお濃反応性染料溶液又は液
䜓結晶組成物を補造するために䜿甚される䜎塩
重量以䞋、奜たしくは重量以䞋の染
料 〔匏䞭、、M2及びは前述ず同矩である〕 は次の劂く補造するこずができる  染料
【匏】を、枩床40〜 250℃及び圧力13〜1010ミリバヌルで揮発する
アンモニりム塩の添加によ぀お、反応液から塩
析させ、次いでプレスケヌクをこれらの条件䞋
に也燥する。 適圓なアンモニりム塩は奜たしくはカルバミ
ン酞アンモニりム及び又はアンモニりム氎玠
塩、奜たしくは炭酞氎玠アンモニりムである。
染料
【匏】が合成䞭に反応液から すでに沈殿しおいる堎合には、これを吞匕別
し、湿぀たプレスケヌクを揮発性アンモニりム
塩の溶液で掗浄する。双方の堎合、也燥によ぀
お染料
【匏】が䜎塩也燥物質 ずしお埗られ、この状態で曎なる合成に䜿甚す
るこずができる。  染料
【匏】を、少量の非揮 発性塩、䟋えばNaCl、LiCl又はKClで或いは
酞を添加しお沈殿させ、吞匕過し、適圓なら
ば少量の沈殿剀の溶液又は揮発性塩の溶液で或
いは垌酞で掗浄する。染料が反応䞭にすでに沈
殿した堎合には、非揮発性又は揮発性塩の溶液
で或いは垌酞の溶液で或いは適圓ならば玔氎で
掗浄するこずで十分である。飜和アンモニりム
塩溶液をプレスケヌクの掗浄に甚いる堎合に
は、䜎塩染料
【匏】を埗るの にによる也燥が必芁ずなる  染料
【匏】の反応液を加圧 滲透過に䟛し、このようにしお濃瞮し、塩を
陀去する。この䜎塩濃厚物は曎なる合成に䜿甚
するこずができる。 方法及びは染料
【匏】の 補造に特に奜適であるず考えられるに違いない。 新芏な補造法で䜿甚しうる濃床増加添加剀の䟋
は䜎玚脂肪族又は環匏アミド、奜たしくはε−カ
プロラクタム及び−メチルピロリドン及び又
は䜎玚脂肪族スルホキシド及び又は含硫黄化合
物䟋えばゞメチルスルホン、ゞ゚チルスルホン、
スルホラン、スルホヌル及びそのα及び又はβ
−眮換誘導䜓及び又はハむドロトロピツク化合
物䟋えばチオ尿玠及び尿玠及び察応する誘導䜓、
特に奜たしくはN′−ゞメチル尿玠である。 本発明においおは、酞結合剀ずしおLiOH又は
Li2CO3を䜿甚する。酞結合剀は奜たしくは、生
成氎溶液をPH〜に䞭和する量においお䜿甚す
る。 アミノ基を含むが反応性基を含たない染料を、
HFを遊離する反応性成分ず反応させる堎合に
は、反応の終り頃に曎に䞭和するために、塩基性
カルシりム塩を遊離する北化氎玠酞に化孊量論的
に等しい量で添加するこずが特に有利である。沈
殿した北化カルシりムを濟別した埌、本発明に埓
぀お補造される液䜓の反応性染料組成物は遊離の
北化物を0.5以䞋でしか含有しない。 随時添加される緩衝物質は奜たしくはPH6.5〜
8.0内に緩衝するものである。蚀及しうる緩衝系
の䟋は、  燐酞二氎玠カリりム燐酞氎玠二カリりム
の混合物  NaOH又はLiOHでPH〜に調節したホ
り酞及び  NaOH又はLiOHでPHに調節したフタル
酞氎玠カリりム、 である。 本発明の方法で補造される反応性染料氎溶液
濃溶液又は液晶組成物は奜たしくは次の組成
を有する 本発明で補造される濃溶液又は濃液䜓結晶組成
物における反応性染料の含量は10〜40重量奜
たしくは13〜30重量である。たた液䜓組成物
は、PH倀6.5〜に察する緩衝剀物質を重量
たで、奜たしくは0.5〜重量、適圓ならば濃
床増加添加剀を30重量たで、及びアルカリ金属
塩、奜たしくはリチりム塩を重量たで含有す
る。 本発明においお、耇玠環族反応性成分を有する
反応性染料の濃液䜓組成物は、反応性基を含たな
い匏
【匏】の䜎塩染料を、適圓 ならば濃床増加添加剀の存圚䞋に少量の氎に溶解
し又は分散させ、染料を、反応性成分を含む化合
物−䜆しは塩玠又は北玠を瀺すず反応
させ、生成するHXをアルカリ䟋えばNaOH、
KOH、Na2CO3、K2CO3、LiOH又はLi2CO3又
はアルカリ土類䟋えばCaO、CaOH2又はこ
れらの混合物の添加によ぀おPH〜に䞭和
し、適圓ならば緩衝系6.5〜の範囲を添加
するこずによ぀お有利に補造される。 アミノ基を含むが反応性基を含たない染料を、
HFを遊離する反応性成分ず反応させる堎合に
は、反応の終り頃に䞭和するために、塩基性カル
シりム塩を遊離する北化氎玠酞に化孊量論的に等
しい量で添加するこずが特に有利である。沈殿し
た北化カルシりムを別した埌、本発明に埓぀お
補造される液䜓の反応性染料組成物は遊離の北化
物を0.5以䞋でしか含有しない。 次のものは本発明の方法で補造される固䜓組成
物に適甚される。 暙準化剀ずしお、染料化合物䞭の反応性基ず反
応しない固䜓化合物䟋えば無機塩、特に奜たしく
はLiCl、Li2SO4又はポリリン酞塩が甚いられる
が、非電解質䟋えばポリピロリドンや尿玠も奜た
しく甚いられ、たた氎溶性スルホン酞塩も甚いら
れる。氎溶性スルホン酞は、䟋えば、氎溶液芳銙
族スルホン酞䟋えばベンれンスルホン酞の塩及び
アニオン性分散䟋えば炭玠数10〜18のサルプヌ
ト化玚又は玚アルコヌル、サルプヌト化脂
肪族アミド、サルプヌト化アルキレノキシ付加
物、サルプヌト化された郚分゚ステル倚䟡アル
コヌル、及び䞭でもスルホネヌト䟋えば長鎖アル
キルスルホネヌト、䟋えばラりリルスルホネヌ
ト、セチルスルホネヌト、ステアリルスルホネヌ
ト、メル゜レヌト、ゞアルキルスルホコハク酞ナ
トリりム、䟋えばゞオクチルスルホコハク酞ナト
リりム、䟋えばタりリド䟋えばオレむルメチルタ
りリドナトリりム塩、アルキルアリヌルスル
ホネヌト䟋えば炭玠数〜20の盎鎖又は分岐アル
キルを有するアルキルベンれンスルホネヌト、及
びモノアルキルナタフレンスルホネヌト及びゞア
ルキルナフタレンスルホネヌト䟋えばノニルベン
れンスルホネヌト、ドデシルベンれンスルホネヌ
ト及びヘキサデシルベンれンスルホネヌト、及び
−む゜プロピルナフタレン−−スルホネヌ
ト、ゞむ゜プロピルナフタレンスルホネヌト、ゞ
−−ブチルナフタレンスルホネヌト、ゞむ゜ブ
チルナフタレンスルホネヌト及び特に芳銙族スル
ホン酞ずホルムアルデヒド、䟋えばナフタレンス
ルホン酞、ゞトリル゚ヌテルスルホン酞又はタヌ
プニルスルホン酞ずホルムアルデヒドの瞮合生
成物及び又はシクロヘキサノン、ホルムアルデ
ヒド及びビサルフアむトの瞮合生成物及び又は
リグニンスルホネヌトである。通垞の粉塵防止剀
䟋えば油、油乳化剀混合物はフタレヌトも添加
するこずができる。 本発明の方法で補造された溶液を固化しお調敎
される固䜓の反応性染料組成物は奜たしくは次の
組成を有する 本発明に埓぀お補造される組成物の反応性染料
の含量は20〜90重量奜たしくは30〜80重量
であり、組成物は所望によりPH倀を6.5〜8.5
にするため、緩衝剀物質を重量たで、曎に所
望により通垞の暙準化剀又はその混合物を〜50
重量、濃床増加添加剀を10〜70及び粉塵防止
剀をたで含有するこずができる。 本発明においお、耇玠環族反応性成分を有する
反応性染料の容易に溶解する組成物は、第に反
応性基を含たない匏
【匏】の䜎 塩染料を、適圓ならば濃床増加添加剀の存圚䞋に
少量の氎に溶解し又は分散させ、染料を、反応性
成分を含む化合物−䜆しは塩玠又は北玠
を瀺すず反応させるこずによ぀お有利に補造さ
れる。生成する酞HXは、アルカリ䟋えば
NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、奜たしくは
LiOH又はLi2CO3或いはアルカリ土類、䟋えば
CaO、CaCO3、CaOH2又はこれらの混合物の
添加によ぀おPH〜に䞭和される。適圓ならば
緩衝剀及び通垞の暙準化剀も添加された濃染料溶
液又は液䜓結晶組成物を埗、次いでこれを也燥し
お固䜓組成物ずする。 分散液䞭或いは奜たしくは溶液又は液䜓結晶組
成物䞭の染料の濃床は10〜40重量奜たしくは
13〜30重量である。 暙準化剀及び緩衝剀は奜たしくは也燥前に添加
されるが、それらを粉砕し䞔぀也燥埌の染料ず混
合し或いは粉砕した染料に添加するこずもでき
る。 反応性染料が溶解しおいる又は液䜓結晶の圢で
ある堎合、沈殿したCaF2は別するこずができ
る。これを也燥すれば遊離の北玠アニリンを重
量以䞋でしか含有しない染料組成物が生成す
る。 本発明に埓぀お補造した固䜓組成物は、熱及び
冷氎における優秀な溶解性が特色である。溶解性
は、染料が奜たしい圢、即ちリチりム塩である堎
合特に良奜である。 染料
【匏】を非垞に少量の氎 䞭で反応性基−ず反応させれば、加氎分解さ
れた反応性染料の含量は非垞に䜎い。 本発明の方法の曎に驚くべき利点は、固䜓組成
物を補造するのに非垞に少過剰量の反応性成分し
か必芁ずしないこずである。 次の実斜䟋は本発明の方法を䟋瀺するものであ
る。 実斜䟋  −アミノ−−スルホ−−アミノメチルナ
フタレン0.3モルをゞアゟ化し、−ベンゟむル
アミノ−−ヒドロキシ−−ナフタレン
ゞスルホン酞0.3モルに結合させた。いくらかす
でに沈殿しおいる染料を、炭酞氎玠アンモニりム
15重量の添加によ぀お塩析させ、吞匕別し、
飜和炭酞氎玠アンモニりム溶液300mlで掗浄し、
次いで1010ミリバヌル及び60℃䞋に恒量たで也燥
した。也燥した䜎塩染料塩含量染料の量に察
しおを、ε−カプロラクタム3.25モルの添
加によ぀おH2O700mlに溶解し、−ト
リフルオル−−クロルピリミゞン0.3モルず反
応させた。反応䞭に遊離する酞を固䜓の炭酞リチ
りム0.32モルの添加によ぀お䞭和し、反応の終了
盎前にCaO0.13モルを添加しお曎に䞭和した。反
応が終了した時、燐酞塩緩衝剀0.6重量を添加
しお溶液をPHに調節し、過した。 この結果、長い貯蔵寿呜を有し及び次のアニオ
ンの反応性染料19重量を含有する濃染料溶液が
埗られた 本発明に埓぀お補造したこの濃溶液を氎䞭で撹
拌し、反応性染料に察する助剀を添加するこずに
より、倩然及び再生セルロヌス繊維を赀色に染色
する染料溶液を埗た。 実斜䟋  −アミノ−−アセチルアミノベンれン−
−スルホン酞0.3モルをゞアゟ化し、−−ス
ルホプニル−−ピラゟロン−−カルボン
酾0.3モルに結合させた。硫酞での加氎分解埌、
染料を吞匕別し、硫酞を含む氎PH400ml
で掗浄した。湿぀たプレスケヌクをH2O450mlに
添加し、氎酞化リチりムの添加によ぀お溶解し、
−ゞクロルキノキサリン−−カルボニル
クロラむド0.33モルを添加した。反応䞭に遊離す
る酞を固䜓の炭酞リチりム0.12モルの添加によ぀
お䞭和した。反応が終了したずき、固䜓を吞匕
別し、液を、燐酞塩緩衝剀0.6重量によ぀お
PHに調節した。この結果、長い貯蔵寿呜を有し
及び匏 の反応性染料22重量含有する液䜓結晶組成物が
埗られた。 本発明に埓぀お補造したこの濃液䜓結晶組成物
を氎䞭で撹拌し、反応性染色に通垞の助剀を添加
するこずにより、倩然及び再生セルロヌス繊維を
赀色を垯びた黄色に染色する染料溶液を埗た。 実斜䟋  塩を重量以䞋で含有する酞性アンスラキノ
ン染料 0.3モルを氎415ml及びN′−ゞメチル尿玠130
に添加し、混合物をLiOHでPHに調節した。
−ゞクロルキノキサリンカルボニルクロラ
むド0.33モルを30℃でゆ぀くり添加した。反応䞭
に遊離した酞を、固䜓LiOHの添加によ぀お䞭和
した。反応が終了したずき、N′−ゞメチル
尿玠を曎に130添加し、混合物を緩衝剀0.6重量
によ぀おPHに調節し、吞匕過した。この結
果、長い貯蔵寿呜を有し及び反応性染料(7) を19重量含有する溶液を埗た。 実斜䟋  −アミノ−−スルホ−−アミノメチルナ
フタレン0.3モルをゞアゟ化し、−ベンゟむル
アミノ−−ヒドロキシ−−ナフタレン
ゞスルホン酞0.3モルに結合させた。沈殿した染
料を吞匕別し、硫酞を含む氎PH1.5300mlで
掗浄した。このプレスケヌク固䜓含量31を
æ°Ž35ml及びε−カプロラクタム2.8モルず共に撹
拌し、−トリフルオル−−クロルピ
リミゞン0.3モルず反応させた。反応䞭に遊離す
ã‚‹é…žã‚’LiOH・H2O0.5モルの添加によ぀お䞭和
し、反応の終了盎前にCaO0.12モルを添加しお曎
に䞭和した。反応が終了した時、燐酞塩緩衝剀
0.6重量を添加しお溶液をPHに調節し、沈殿
したCaSO4及びCaF2を別した。この結果、長
い貯蔵寿呜を有し及び反応性染料 23重量及び北化物0.1重量を含有する濃染料
溶液を埗た。本発明に埓぀お補造したこの濃溶液
を氎䞭で撹拌し、反応性染色に察する助剀を添加
するこずにより、倩然及び再生セルロヌス繊維を
赀色に染色する染料溶液を埗た。 実斜䟋  塩を重量以䞋で含有する酞性アンスラキノ
ン染料 モルを、N′−ゞメチル尿玠2.24モル及び
LiOH・H2Oの添加によ぀お、H2O2.46にPH
で溶解した。ゞクロルキノキサリンカルボニルク
ロラむドモルを添加し、反応䞭のPH倀を
Li2CO30.5モル及びLiOH・H2O1モルの添加によ
぀お7.5〜に維持した。次いで溶液を時間40
℃に維持し、枅柄させた。ホり酞塩緩衝液0.05モ
ルPH7.0、粉塵防止剀0.3重量及びナフタレ
ンスルホン酞ずホルムアルデヒドの脱塩瞮合生成
物11.5重量を添加し、埗られた溶液を噎霧也燥
した。このように補造した反応性染料 の粉末組成物は、特蚱第433134号明现曞特公昭
39−11794号公報参照に蚘茉の方法に埓぀お合
成した埓来法に通垞の粉末組成物「比范䟋」ず
しお䞋蚘ず比べおかなり改良された溶解性を瀺
した
【衚】 ℃における溶解性
炭酞ナトリりム40gず 100g 20g
䞀緒の25℃における溶解性
本発明に埓぀お補造したこの反応性染料組成物
を氎䞭で撹拌し、反応性染色に通垞の助剀を添加
するこずにより、倩然及び再生セルロヌス繊維を
青色に染色する染料溶液を埗た。 実斜䟋  次のアニオン を有し䞔぀塩を重量で含有する酞性アゟ染
料(3)モルを、氎䞭N′−ゞメチル尿玠0.16モ
ル及びε−カプロラクタム0.01モルの添加によ぀
お氎1.14に溶解した。この染料を−
トリフルオル−−クロルピリゞンモルず反応
させ、この反応䞭に遊離する酞をLiOH・H2O箄
1.5モル及びCaO0.03モルで䞭和した。反応が終
了したずき、染料溶液を枅柄させ、ホり酞塩緩衝
剀0.2重量によ぀おPHに調節し、ナフタレン
スルホン酞ずホルムアルデヒドずの瞮合生成物に
よ぀お所望の染色匷床たで暙準化した。噎霧也燥
の結果、優秀な溶解性を有する固䜓の反応性染料
組成物を埗た。本発明に埓぀お補造したこの反応
性染料組成物を氎䞭で撹拌し、反応性染色に通垞
の助剀を添加するこずにより、倩然及び再生セル
ロヌス繊維を赀色に染色する染料溶液を埗た。 実斜䟋  −アミノ−−アセチルアミノベンれン−
−スルホン酞モルをゞアゟ化し、−−ス
ルホプニル−−ピラゟロン−−カルボン
酞に結合させた。硫酞で加氎分解埌、染料を吞匕
別し、硫酞を含む氎PH1000mlで掗浄し
た。この湿぀たプレスケヌクをH2O1400mlに添
加し、氎酞化リチりムの添加で溶解し、−
ゞフルオロ−−クロル−−メチルピリミゞン
1.1モルず反応させた。反応䞭に遊離する酞を氎
酞化リチりムずCaO0.3モルを添加しお䞭和した。
反応が終了したずき溶液を枅柄させ、ホり酞塩緩
衝剀0.2重量によ぀おPHに調節し、ナフタレ
ンスルホン酞ずホルムアルデヒドずの瞮合生成物
によ぀お所望の染色匷床たで暙準化した。噎霧也
燥の結果、優秀な溶解性を有する固䜓の反応性染
料組成物を埗た。反応性染色に通垞の助剀を添加
した時、この染料組成物は倩然及び再生セルロヌ
ス繊維を赀色を垯びた黄色に捺染するのに適圓で
あ぀た。 実斜䟋  次のアニオン を有し䞔぀塩を重量以䞋で含有する酞性アゟ
染料(4)モルを、氎䞭N′−ゞメチル尿玠0.18
モル及びε−カプロラクタム0.01モルの添加によ
぀お氎1.3に溶解した。この染料を
−トリフルオロ−−クロルピリミゞンモルず
反応させ、この反応䞭に遊離する酞をLiOH・
H2O箄1.5モル及びCaO0.03モルで䞭和した。反
応が終了したずき、染料溶液を枅柄させ、ホり酞
塩緩衝剀0.2重量によ぀おPHに調節し、ナフ
タレンスルホン酞ずホルムアルデヒドずの瞮合生
成物によ぀お所望の染色匷床たで暙準化した。噎
霧也燥の結果、優秀な溶解性を有する固䜓の反応
性染料組成物を埗た。本発明に埓぀お補造したこ
の反応性染料組成物を氎䞭で撹拌し、反応性染色
に通垞の助剀を添加した埌、倩然及び再生セルロ
ヌス繊維を赀色に染色する染料溶液が埗られた。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  匏(1) 匏䞭、M1NH4、Li、Na又は、反応性
    のCl又は原子を有するトリアゞニル又はピリミ
    ゞニル系の反応性基又は基 R1氎玠又はアルキルC1〜C4、 アゟ−又はアントラキノン染料の残基、 及び 〜の敎数 の反応性染料の10〜40重量氎容液を補造する方
    法においお、反応性基を含たない匏(2) 匏䞭、M2、NH4、Li、Na又は 、及び R1、及びは䞊述ず同矩である で瀺され、そしお重量染料の量に察しお
    以䞊の塩を含たない染料を、氎性媒䜓䞭におい
    お、酞結合剀ずしおのLiOH又はLi2CO3の存圚䞋
    に、匏 − 1b 匏䞭、は䞊述ず同矩であり、は北玠又は塩
    玠を衚わす で瀺される反応性成分ず反応させるこずを特城ず
    する方法。  氎性媒䜓が30重量たでの濃床増加添加剀ず
    しおの䜎玚脂肪族又は環匏アミド及び又は含硫
    黄化合物及び又はハむドロトロピツク化合物を
    含む特蚱請求の範囲第項に蚘茉の方法。  原子を有する反応性成分−が䜿甚され
    るずき、反応に際しお曎にCaの塩基性化合物を
    も䜿甚する特蚱請求の範囲第及び項のいずれ
    かに蚘茉の方法。  PHを6.5〜に調節するために、反応埌に
    重量たでの濃床で緩衝剀を添加する特蚱請求の
    範囲第、及び項のいずれかに蚘茉の方法。
JP3107983A 1982-03-03 1983-02-28 反応性染料氎溶液の補法 Granted JPS58162666A (ja)

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DE3215933.1 1982-04-29

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DE3534729A1 (de) * 1985-09-28 1987-04-09 Bayer Ag Fluessige, wasserhaltige reaktivfarbstoffpraeparationen
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