PL163262B1 - Sposób otrzymywania nowych azowych barwników reaktywnych - Google Patents

Abstract

1. Sposób otrzymywania nowych azowych barwników reaktywnych o ogólnym wzorze 1, w którym Ar ożnacza resztę arylo- wą podstawioną takimi podstawnikami jak: grupy sulfonowe, i/lub grupa hydroksylowa ι/lub grupa aminowa, Ri oznacza wodór, grupę hydroksylową, metylową lub metoksylo- wą, a n ma wartość 0 lub 1, znamienny tym, że kondensuje się chlorek 3-/2’, 2’-di-chloro- Γ-etylosulfonylo/benzenosulfonylu z barwnikiem aminoazowym o ogólnym wzorze 2, w którym symbole Ar, Ri i n mają podane wyżej znaczenie, przy czym kondensację prowadzi się w temperaturze 268 do 313 K i przy pH 4 do 7,5, po czym uzyskany barwnik reaktywny wydziela się w znany sposób.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania nowych azowych barwników reaktywnych o ogólnym wzorze 1, w którym Ar oznacza resztę arylową podstawioną takimi podstawnikami jak: grupy sulfonowe i/lub grupa hydroksylowa i/lub grupa aminowa, Ri oznacza wodór, grupę hydroksylową, metylową, lub metoksylową, a n ma wartość 0 lub 1. Barwniki te służą do barwienia włókien celulozowych.

Sposobem według wynalazku barwniki o ogólnym wzorze 1, w którym Ar, Ri i n mają znaczenie podane we wstępie otrzymuje się przez kondensację chlorku 3-/2’,2’-dichloro-l’etylosulfonylo/benzenosulfonylu z barwnikami aminoazowymi o ogólnym wzorze 2, w którym Ar, Ri i n mają wyżej podane znaczenie. Kondensację prowadzi się w temperaturze 268 do 313 K i przy pH 4 do 7,5. Barwnik wydziela się z mieszaniny reakcyjnej znanym sposobem.

Korzystne jest prowadzenie kondensacji w wodzie lub kwasie octowym, a także w środowisku wodnych roztworów rozpuszczalników takich jak: aceton, alkohol, kwas octowy.

Wydzielający się w reakcji chlorowodór wiąże się związkami zasadowymi takimi jak: węglan sodowy, wodorotlenek sodowy, octan sodowy, fosforany dwu- i trójsodowy, trietanoloamina. Przy pH niższym od 4 kondensacja przebiega bardzo wolno ze względu na obniżoną w tych warunkach nukleofilność grupy aminowej. Przy pH wyższym od 7,5 obserwuje się powstawanie zwiększonej ilości disulfonoamidów oraz przyspieszenie ubocznej reakcji hydrolizy chlorku 3-/2’, 2’-dichIoro-1 ’-etylosulfonylo/benzenosulfonylu. W temperaturze wyższej niż 313 K zaczyna się tworzyć niepożądany produkt kondensacji grupy aminowej barwników aminoazowych z układem 2-chlorowinylosulfonylowym, tworzącym się w wyniku eliminacji chlorowodoru z ugrupowania 2,2-dichloro-l -etylosulfonylowego azowych barwników reaktywnych.

Azowe barwniki reaktywne otrzymane sposobem według wynalazku odznaczają się wysoką reaktywnością wobec włókien celulozowych, mają dobrą rozpuszczalność w wodzie, a wybarwienia charakteryzują się dobrą odpornością na światło i tarcie. Barwniki te stosuje się do barwienia włókien metodą zimnonawojową lub do druku. Sposób według wynalazku ilustrują poniższe przykłady, w których części i procenty oznaczają części i procenty wagowe.

Przykład I. Do 50 cm³ wody dodaje się 6,95 części barwnika aminoazowego o wzorze 3 i 8,57 części chlorku 3-/2’, 2’-dichloiro-’-etylosulfonylo/benzenosulfonylu. Masę reakcyjną

163 262 miesza się w temperaturze 291-295 K utrzymując pH w zakresie 6,3- 6,7 przez wkraplanie 15% roztworu węglanu sodowego. Mieszanie prowadzi się do wyczerpania w masie barwnika o wzorze 3. Uzyskany roztwór filtruje się i do przesączu dodaje 18 części chlorku sodowego. Wydzielony osad barwnika odsącza się i pastę przemywa na sączku 15% roztworem chlorku sodowego. Odciśniętą pastę suszy się w temperaturze około 363 K. Otrzymuje się 12,5 części proszku w kolorze brunatnym, zawierającego jako główny składnik barwnik o wzorze 4 i barwiącego włókno celulozowe na kolor żółty z odcieniem czerwonym.

Przykład II. Do roztworu 50 cm³ acetonu w 50 cm³ wody dodaje się 8,3 części barwnika aminoazowego o wzorze 5 oraz 7,09 części chlorku 3-/2’, 2’-dichloro-1 ’-etylosulfonylo/benzenosulfonylu. Masę reakcyjną miesza się w temperaturze 283-287 K utrzymując pH od

5,5 do 6,5 poprzez wkraplanie 10% roztworu fosforanu trójsodowego. Po zakończeniu kondensacji roztwór barwnika filtruje się i do przesączu dodaje 0 części chlorku sodowego. Wydzielony osad barwnika odsącza się, a odciśniętą pastę suszy w temperaturze około 364 K. Otrzymuje się 12 części proszku w kolorze ciemno-brunatnym, zawierającego jako główny składnik barwnik o wzorze 6 i barwiącego włókno bawełniane na kolor czerwony.

Przykład ΙΠ. Do roztworu 20 części acetonu w 50 cm3 wody dodaje się 7,23 części barwnika aminoazowego o wzorze 7 i 18,08 części chlorku 3-/2’, 2’-dichloro--’-etylosulfonylo/benzenosulfonylu. Zawiesinę miesza się w temperaturze 290-292 K wkraplając 10% roztwór węglanu sodowego dla utrzymania pH masy reakcyjnej w zakresie 4,5-5,0. Po zakończeniu kondensacji roztwór filtruje się i do przesączu dodaje się 22,5 części chlorku sodowego. Zawiesinę miesza się 1 godzinę i osad odsącza się. Odciśniętą pastę suszy się w temperaturze około 360 K. Otrzymuje się 17,5 części brunatnego proszku, zawierającegojako główny składnik barwnik o wzorze 8 i barwiącego tkaninę bawełnianą w warunkach druku reaktywnego na kolor oranżowy z odcieniem czerwonym.

wzór 7

SO,CH=CHCI wzór 8

S0,CH=CHCI

SQ- Ν Η

Ar

SO,CH-- CHCI

W,

N-N -\0)

V_/ NHSO, sącH‘CHCt wzor 1 fi, iH,N)_n-Ar A'._n _ ΑΛ \-Z NH,

wzór 3

10, H

SO,H

N-

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 10 000 zł

Claims (4)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób otrzymywania nowych azowych barwników reaktywnych o ogólnym wzorze 1, w którym Ar oznacza resztę arylową podstawioną takimi podstawnikami jak: grupy sulfonowe, i/lub grupa hydroksylowa i/lub grupa aminowa, Ri oznacza wodór, grupę hydroksylową, metylową lub metoksylową, a n ma wartość 0 lub 1, znamienny tym, że kondensuje się chlorek 3-/2’, 2’-di-chloro-r-etylosulfonylo/benz,enosulfonylu z barwnikiem aminoazowym o ogólnym wzorze 2, w którym symbole Ar, Ri i n mają podane wyżej znaczenie, przy czym kondensację prowadzi się w temperaturze 268 do 313 K i przy pH 4 do 7,5, po czym uzyskany barwnik reaktywny wydziela się w znany sposób.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kondensację prowadzi się w wodzie.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kondensację prowadzi się w kwasie octowym.
4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kondensację prowadzi się w wodnym roztworze rozpuszczalników takich jak: aceton, alkohol, kwas octowy.