JPH0288957A - ガス感応性溥膜素子の製造方法 - Google Patents
ガス感応性溥膜素子の製造方法Info
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、半導体薄膜を高純度ムライト基板上に形成す
ることにより得られる、耐熱性が高いと同時に、高感度
で安定なガス感応性薄膜素子およびその製造方法に関す
る。
ることにより得られる、耐熱性が高いと同時に、高感度
で安定なガス感応性薄膜素子およびその製造方法に関す
る。
近年、存毒ガス（−酸化炭素、モノシラン等）、可燃性
ガス（メタン、プロパン等）に対する悪心センサーとし
て、酸化第二スズ（Ｓｎｕｇ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）等
の金属酸化物半導体をガス感応体として利用したガスセ
ンサーが注目されている。
ガス（メタン、プロパン等）に対する悪心センサーとし
て、酸化第二スズ（Ｓｎｕｇ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）等
の金属酸化物半導体をガス感応体として利用したガスセ
ンサーが注目されている。
これらのガスセンサーは、ガス感応体の形態により、焼
結型、厚膜型、薄膜型等に分類することができ、なかで
も薄膜型のガスセンサーは、他のものに比べて応答速度
が大きく、また感度も高くなることが予想されるため有
望視されている。
結型、厚膜型、薄膜型等に分類することができ、なかで
も薄膜型のガスセンサーは、他のものに比べて応答速度
が大きく、また感度も高くなることが予想されるため有
望視されている。
このような薄膜型のガスセンサーを製造する場合には、
例えば絶縁性の基板上に真空蒸着法（抵抗加熱法、スパ
ッタリング、イオンブレーティング等）を通用してガス
感応体を形成する方法が提案されている。
例えば絶縁性の基板上に真空蒸着法（抵抗加熱法、スパ
ッタリング、イオンブレーティング等）を通用してガス
感応体を形成する方法が提案されている。
以上のような酸化第二スズを主体とするガスセンサーは
、連続的、または間欠的に２００〜４００℃に昇温して
使用する必要がある。従って薄膜型のガスセンサーでは
、基板と’ｉｉｌ膜との熱膨張率の差等のために熱衝撃
を受け、センサー寿命が短く、極端には使用初期に感度
劣化が起き、これまで実用に供するには感度不足である
という問題があった。従来の薄膜型のガスセンサーは、
厚膜型等と同様、はとんどの場合にアルミナ（Ａ １
ｚＯｓ＞や石英（Ｓｉｎｇ）が基板として用いられてい
る。
、連続的、または間欠的に２００〜４００℃に昇温して
使用する必要がある。従って薄膜型のガスセンサーでは
、基板と’ｉｉｌ膜との熱膨張率の差等のために熱衝撃
を受け、センサー寿命が短く、極端には使用初期に感度
劣化が起き、これまで実用に供するには感度不足である
という問題があった。従来の薄膜型のガスセンサーは、
厚膜型等と同様、はとんどの場合にアルミナ（Ａ １
ｚＯｓ＞や石英（Ｓｉｎｇ）が基板として用いられてい
る。
本発明は、有毒ガスおよび可燃性ガスに対するガス感度
を高めたガス感応性薄膜素子であって、かつ長寿命のガ
ス感応性薄膜素子およびその製造方法を提供することを
目的とする。
を高めたガス感応性薄膜素子であって、かつ長寿命のガ
ス感応性薄膜素子およびその製造方法を提供することを
目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、前記目的の達成のために、熱衝撃を緩らげる
方法として、ガス感応体の主成分に用いられる酸化第二
スズと熱膨張率の差が小さいムライト（３Ａ １ ｚ（
Ｉｓ・２ＳｉＯｘ）を基板とすることに注目し、高純度
ムライトを基板として酸化第二スズを主成分とする半導
体薄膜を形成したことを特徴とするガス感応性薄膜素子
である。
方法として、ガス感応体の主成分に用いられる酸化第二
スズと熱膨張率の差が小さいムライト（３Ａ １ ｚ（
Ｉｓ・２ＳｉＯｘ）を基板とすることに注目し、高純度
ムライトを基板として酸化第二スズを主成分とする半導
体薄膜を形成したことを特徴とするガス感応性薄膜素子
である。
更に、真空中において高純度ムライトを基板として基板
の温度を２０〜６００℃とし、酸化第二スズを主成分と
する半導体を蒸着した後、３００〜７００℃で熱処理す
る工程を含むことを特徴とするガス感応性薄膜素子の製
造方法である。
の温度を２０〜６００℃とし、酸化第二スズを主成分と
する半導体を蒸着した後、３００〜７００℃で熱処理す
る工程を含むことを特徴とするガス感応性薄膜素子の製
造方法である。
本発明のガス感応性薄膜素子は、基板として高純度ムラ
イトを使用する。従来のムライトは、結晶粒界近傍に硝
子層やムライト第二層を不純物として析出し、そのため
に表面が粗雑であり、′ａ膜形成に用いる基板としては
不純物や表面平滑性の点で適当ではなかった。近年開発
された液相プロセスによるムライト（例えば日本化学陶
業製商品名ニュームライト）はそのような不純物が極わ
ずかで（純度９９．９％以上）、かつ表面平滑性が良く
、基板として用いるのに適している。更にムライトは、
熱膨張係数が４．６ Ｘ １０−’／℃（２０〜４００
℃の間）であり、酸化第二スズの熱膨張係数４．０Ｘ１
０−’／’Ｃとの差が従来の基板材料中では最も小さい
（例えば、アルミナは８．０ＸＩＯ−’／ｌ、 シリ
カは０．４ＸＩＯ−’／℃）、これにより高純度ムライ
トを用いることで、温度変化による熱衝撃を緩げること
ができ、薄膜と基板との密着性が向上し、剥離クラック
の防止が可能となる。そのために、感度の向上が図られ
ると同時に寿命についても優れた効果が得られる。
イトを使用する。従来のムライトは、結晶粒界近傍に硝
子層やムライト第二層を不純物として析出し、そのため
に表面が粗雑であり、′ａ膜形成に用いる基板としては
不純物や表面平滑性の点で適当ではなかった。近年開発
された液相プロセスによるムライト（例えば日本化学陶
業製商品名ニュームライト）はそのような不純物が極わ
ずかで（純度９９．９％以上）、かつ表面平滑性が良く
、基板として用いるのに適している。更にムライトは、
熱膨張係数が４．６ Ｘ １０−’／℃（２０〜４００
℃の間）であり、酸化第二スズの熱膨張係数４．０Ｘ１
０−’／’Ｃとの差が従来の基板材料中では最も小さい
（例えば、アルミナは８．０ＸＩＯ−’／ｌ、 シリ
カは０．４ＸＩＯ−’／℃）、これにより高純度ムライ
トを用いることで、温度変化による熱衝撃を緩げること
ができ、薄膜と基板との密着性が向上し、剥離クラック
の防止が可能となる。そのために、感度の向上が図られ
ると同時に寿命についても優れた効果が得られる。
また、熱膨張係数が（４，０±０．２） ｘ １０−’
／ ’ｃの範囲に入るセラミック、例えば窒化アルミ
ニウム、炭化ケイ素等を基板に用いた場合も同様な効果
が得られるが、現在のところこれらを基板に用いるには
、満足な表面平滑性が得られず、酸化第二スズを蒸着し
ても薄膜の電導率が実用にならないほど小さい。
／ ’ｃの範囲に入るセラミック、例えば窒化アルミ
ニウム、炭化ケイ素等を基板に用いた場合も同様な効果
が得られるが、現在のところこれらを基板に用いるには
、満足な表面平滑性が得られず、酸化第二スズを蒸着し
ても薄膜の電導率が実用にならないほど小さい。
ガス感応性薄膜の出発原料として用いる金属酸化物とし
ては、成分元素としてスズを含有する酸化物、およびこ
れに微量添加物、例えば白金、パラジウム、金、銀、ロ
ジウム、ルテニウム、イリジウム等の少なくともいずれ
か１種を含有するものを使用することができる。
ては、成分元素としてスズを含有する酸化物、およびこ
れに微量添加物、例えば白金、パラジウム、金、銀、ロ
ジウム、ルテニウム、イリジウム等の少なくともいずれ
か１種を含有するものを使用することができる。
以下、ガス感応性薄膜素子の製造方法をユバフタリング
薄膜形成法を例に挙げて詳述する。
薄膜形成法を例に挙げて詳述する。
スパックリング蒸着法は、周知の通り、原料となるター
ゲツト材にアルゴンプラズマを衝突させて出て来る反跳
原子を基板上に並べるもので、抵抗加熱法に比べ、酸化
物等の高融点化合物の蒸着が容易である。
ゲツト材にアルゴンプラズマを衝突させて出て来る反跳
原子を基板上に並べるもので、抵抗加熱法に比べ、酸化
物等の高融点化合物の蒸着が容易である。
まず、高純度ムライト基板を蒸着基板ホルダーに収納し
、ヒーター等によって基板温度を・ノ ２０〜６００℃にした後、スパックリング蒸着法により
基板上に金属酸化物の薄膜を形成する。具体的には通常
のＲＦマグネトロンスパッタリング澤層着装置使用し、
例えば、まず基板が収納された真空容器内を１０４トー
ル以下の真空にした後、容器内にアルゴンガスを１０−
’ ）−ル台になるまで導入する０次に真空容器のガス
抜き主弁により１０−３〜１０”’）−ルの真空度に設
定した後、クーゲットと基板間において放電を開始し膜
形成を行わせる。膜形成速度、膜厚は特に限定されるも
のではないが、例えば、膜形成速度は０，１〜ｌｎ−／
秒程度とすることが好ましい。
、ヒーター等によって基板温度を・ノ ２０〜６００℃にした後、スパックリング蒸着法により
基板上に金属酸化物の薄膜を形成する。具体的には通常
のＲＦマグネトロンスパッタリング澤層着装置使用し、
例えば、まず基板が収納された真空容器内を１０４トー
ル以下の真空にした後、容器内にアルゴンガスを１０−
’ ）−ル台になるまで導入する０次に真空容器のガス
抜き主弁により１０−３〜１０”’）−ルの真空度に設
定した後、クーゲットと基板間において放電を開始し膜
形成を行わせる。膜形成速度、膜厚は特に限定されるも
のではないが、例えば、膜形成速度は０，１〜ｌｎ−／
秒程度とすることが好ましい。
膜形成後、基板を真空容器から取り出して熱処理するこ
とによってガス感応性薄膜が完成する。
とによってガス感応性薄膜が完成する。
この熱処理条件は、出発原料として使用する金属酸化物
により決定されるが、温度は３００〜７００℃、処理時
間は０．５〜６時間に設定する。
により決定されるが、温度は３００〜７００℃、処理時
間は０．５〜６時間に設定する。
本発明は高純度ムライト基板上に蒸着薄膜の熱処理物を
ガス感応性薄膜素子として備えた点に特徴を有するもの
であり、この点板外についてのガスセンサー全体の構造
、形状などは特に限定されるものではない。
ガス感応性薄膜素子として備えた点に特徴を有するもの
であり、この点板外についてのガスセンサー全体の構造
、形状などは特に限定されるものではない。
以下に実験例を挙げて本発明のガス感応性薄膜素子を更
に説明する。
に説明する。
裏駿■
表面を研磨した高純度ムライト基板（１０Ｘ １０×１
龍）を、ＲＦマグネトロンスパ、タリング蒸着装置の蒸
着ホルダー内に収納し、ｔｏ−’ ） −ル以下に減圧
し、基板を２０℃とした後、容器内にアルゴンガスを５
Ｘｌ０−’ トールになるまで導入し、次に容器内の
圧力を１０”” ）−ルに設定し、酸化第二スズ焼結体
をクーゲットとして０．２ｎｓ／秒の膜形成速度で厚さ
０．５μ−の薄膜を基板上に形成した。薄膜を形成した
基板を容器内から取り出し、空気中４００℃で１時間熱
処理を行いガス感応性薄膜素子を得た。
龍）を、ＲＦマグネトロンスパ、タリング蒸着装置の蒸
着ホルダー内に収納し、ｔｏ−’ ） −ル以下に減圧
し、基板を２０℃とした後、容器内にアルゴンガスを５
Ｘｌ０−’ トールになるまで導入し、次に容器内の
圧力を１０”” ）−ルに設定し、酸化第二スズ焼結体
をクーゲットとして０．２ｎｓ／秒の膜形成速度で厚さ
０．５μ−の薄膜を基板上に形成した。薄膜を形成した
基板を容器内から取り出し、空気中４００℃で１時間熱
処理を行いガス感応性薄膜素子を得た。
ル較斑
実験例と同様の方法で基板にアルミナと石英を用いたガ
ス感応性薄膜素子を得た。
ス感応性薄膜素子を得た。
互入恣度立隨定
ガス感度の測定方法として第１図に示すように基板３上
に形成された半導体ＩＭＩに金を蒸着させて電極２を設
置し、更に電極２にリードｖＡ４を接続してガスセンサ
ーとした。このガスセンサーをステンレス鋼製密閉容器
内のピーク上に装着し、３００℃に加熱して乾燥空気中
での一酸化炭素ガス感度を測定した。なお、容器中とし
た。
に形成された半導体ＩＭＩに金を蒸着させて電極２を設
置し、更に電極２にリードｖＡ４を接続してガスセンサ
ーとした。このガスセンサーをステンレス鋼製密閉容器
内のピーク上に装着し、３００℃に加熱して乾燥空気中
での一酸化炭素ガス感度を測定した。なお、容器中とし
た。
第２図に一酸化炭素濃度１０００〜３０００ｐｐｍとし
た時のガス感度を実験例、比較例ともに示す。
た時のガス感度を実験例、比較例ともに示す。
高純度ムライト基板を用いた場合は、アルミナや石英に
比べて約３．５〜４倍のガス感度であった。
比べて約３．５〜４倍のガス感度であった。
また、第３図に酸化第二スズを蒸着した後に各温度で一
時間熱処理した場合の一酸化炭素３０００ｐｐ−中ての
ガス感度を示す。第３図より、最も一般的に用いられて
いるアルミナに比べて低い熱処理温度で高感度が得られ
ている。このことは、熱処理工程による感度劣化の少な
い、高い寿命の素子が得られることを示している。
時間熱処理した場合の一酸化炭素３０００ｐｐ−中ての
ガス感度を示す。第３図より、最も一般的に用いられて
いるアルミナに比べて低い熱処理温度で高感度が得られ
ている。このことは、熱処理工程による感度劣化の少な
い、高い寿命の素子が得られることを示している。
高純度ムライト、石英基板上で６５０℃にて熱処理後の
ガス感応性薄膜の表面状態を、電子顕微鏡を用いて観察
した０石英を基板とした場合には目視にも表面が白濁し
ており、熱衝撃によると考えられるひび割れ、剥離が見
られた。しかし高純度ムライトを基板とした場合は、ひ
び割れ、剥離はまったく見られなかった。
ガス感応性薄膜の表面状態を、電子顕微鏡を用いて観察
した０石英を基板とした場合には目視にも表面が白濁し
ており、熱衝撃によると考えられるひび割れ、剥離が見
られた。しかし高純度ムライトを基板とした場合は、ひ
び割れ、剥離はまったく見られなかった。
本発明によるガス感応性薄膜素子は、基板に高純度ムラ
イトを使用し、酸化第二スズを主成分とする半導体Ｉｎ
！を形成したものであり、基板と薄膜の熱膨張率が非常
に近いため、従来の基板を用いるよりもガス感度が高く
、また熱衝撃による性能劣化が防止出来る安定性の良い
ガス感応性薄膜素子が得られる。
イトを使用し、酸化第二スズを主成分とする半導体Ｉｎ
！を形成したものであり、基板と薄膜の熱膨張率が非常
に近いため、従来の基板を用いるよりもガス感度が高く
、また熱衝撃による性能劣化が防止出来る安定性の良い
ガス感応性薄膜素子が得られる。
また、本発明では低温で熱処理工程を行えるので工程中
に感度劣化を起こさない、高い寿命の素子が得られる。
に感度劣化を起こさない、高い寿命の素子が得られる。
第１図は、本発明によるガス感応性薄膜素子の一実施例
の構成図、第２図は、本発明によるガス感応性薄膜素子
の一実施例および比較用素子の一酸化炭素に対する感度
を測定した結果を示すグラフ、第３図は本発明によるガ
ス忌応性すグラフである。 ｌ・・・薄膜、 ２・・・電極、 ３・・・基板、 ４・・・リード 線。 特許出願人能美防災工業株式会社 第 図 （ｘｌｏｏｏ ｐｐｍ） る央 第 図 Ｈ？ｆ） 第 図 （０Ｃ） 石英
の構成図、第２図は、本発明によるガス感応性薄膜素子
の一実施例および比較用素子の一酸化炭素に対する感度
を測定した結果を示すグラフ、第３図は本発明によるガ
ス忌応性すグラフである。 ｌ・・・薄膜、 ２・・・電極、 ３・・・基板、 ４・・・リード 線。 特許出願人能美防災工業株式会社 第 図 （ｘｌｏｏｏ ｐｐｍ） る央 第 図 Ｈ？ｆ） 第 図 （０Ｃ） 石英
Claims (4)
- （１）高純度ムライトを基板として、前記基板上に酸化
第二スズを主成分とする半導体薄膜を形成したことを特
徴とするガス感応性薄膜素子。 - （２）真空中で前記基板上に前記半導体を蒸着する工程
と、その後、熱処理する工程とを有することを特徴とす
るガス感応性薄膜素子の製造方法。 - （３）蒸着時に前記基板の温度が２０〜６００℃であり
、更に蒸着後の熱処理温度が３００〜７００℃である請
求項２記載のガス感応性薄膜素子の製造方法。 - （４）アルミナや石英等の基板上に高純度ムライト層を
形成し、前記半導体の基板とする請求項１ないし３いず
れか記載のガス感応性薄膜素子およびその製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63239735A JP2646246B2 (ja) | 1988-09-27 | 1988-09-27 | ガス感応性溥膜素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63239735A JP2646246B2 (ja) | 1988-09-27 | 1988-09-27 | ガス感応性溥膜素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0288957A true JPH0288957A (ja) | 1990-03-29 |
| JP2646246B2 JP2646246B2 (ja) | 1997-08-27 |
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ID=17049152
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63239735A Expired - Fee Related JP2646246B2 (ja) | 1988-09-27 | 1988-09-27 | ガス感応性溥膜素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2646246B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002323467A (ja) * | 2001-04-25 | 2002-11-08 | Denso Corp | 薄膜型ガスセンサ及びその製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52146698A (en) * | 1976-05-31 | 1977-12-06 | Matsushita Electric Works Ltd | Combustible gas detecting element |
| JPS61281013A (ja) * | 1985-06-05 | 1986-12-11 | Chichibu Cement Co Ltd | 高純度ムライト質粉末の製造方法 |
| JPS638548A (ja) * | 1986-06-27 | 1988-01-14 | Osaka Gas Co Ltd | ガスセンサ及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-09-27 JP JP63239735A patent/JP2646246B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52146698A (en) * | 1976-05-31 | 1977-12-06 | Matsushita Electric Works Ltd | Combustible gas detecting element |
| JPS61281013A (ja) * | 1985-06-05 | 1986-12-11 | Chichibu Cement Co Ltd | 高純度ムライト質粉末の製造方法 |
| JPS638548A (ja) * | 1986-06-27 | 1988-01-14 | Osaka Gas Co Ltd | ガスセンサ及びその製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002323467A (ja) * | 2001-04-25 | 2002-11-08 | Denso Corp | 薄膜型ガスセンサ及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2646246B2 (ja) | 1997-08-27 |
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