JP2622144B2 - ガス感応性薄膜の製造方法 - Google Patents
ガス感応性薄膜の製造方法Info
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- JP2622144B2 JP2622144B2 JP63076284A JP7628488A JP2622144B2 JP 2622144 B2 JP2622144 B2 JP 2622144B2 JP 63076284 A JP63076284 A JP 63076284A JP 7628488 A JP7628488 A JP 7628488A JP 2622144 B2 JP2622144 B2 JP 2622144B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ガス感応性薄膜の製造方法に関し、更に詳
しくは結晶性基板上に蒸着した結晶性の良好なガス感応
性半導体薄膜の製造方法に関する。
しくは結晶性基板上に蒸着した結晶性の良好なガス感応
性半導体薄膜の製造方法に関する。
［従来の技術・課題］ 近年、有毒ガス（一酸化炭素、モノシラン等）、可燃
性ガス（メタン、プロパン等）に対する感応センサーと
して酸化第二錫、酸化亜鉛などの金属酸化物半導体をガ
ス感応体として利用したガスセンサーが注目されてい
る。係るガスセンサーはガス感応体の形態により例えば
焼結形、厚膜形、薄膜形などに分類することができる。
性ガス（メタン、プロパン等）に対する感応センサーと
して酸化第二錫、酸化亜鉛などの金属酸化物半導体をガ
ス感応体として利用したガスセンサーが注目されてい
る。係るガスセンサーはガス感応体の形態により例えば
焼結形、厚膜形、薄膜形などに分類することができる。
なかでも、薄膜形のガスセンサーは焼結形や厚膜形の
ものに比べて応答速度が大きく、また、感度も高くなる
ことが予想できるため有望視されている。
ものに比べて応答速度が大きく、また、感度も高くなる
ことが予想できるため有望視されている。
このような薄膜形のガスセンサーを製造する際には、
例えば絶縁性の基板上に真空蒸着法（抵抗加熱法、スパ
ッタリングまたはイオンプレーティング法など）を適用
してガス感応体を形成する方法が提案されている。
例えば絶縁性の基板上に真空蒸着法（抵抗加熱法、スパ
ッタリングまたはイオンプレーティング法など）を適用
してガス感応体を形成する方法が提案されている。
しかしながら、このようにして製造される薄膜形のガ
ス感応体にあっては殆どの場合、基板として非結晶性の
ガラス基板、アルミナ基板が用いられているため、これ
まで得られていたガス感応性薄膜の結晶性は低く、これ
までの蒸着による薄膜形ガス感度体を備えたガスセンサ
ーの感度及び応答性は必ずしも良好なものではなかっ
た。
ス感応体にあっては殆どの場合、基板として非結晶性の
ガラス基板、アルミナ基板が用いられているため、これ
まで得られていたガス感応性薄膜の結晶性は低く、これ
までの蒸着による薄膜形ガス感度体を備えたガスセンサ
ーの感度及び応答性は必ずしも良好なものではなかっ
た。
また、近年、新しい蒸着法により結晶化度を高めた柱
状結晶形態の金属酸化物薄膜からなるガス感応体を備え
る高感度なガスセンサーが開発されている［National T
echnical Report26、1980第457頁］。
状結晶形態の金属酸化物薄膜からなるガス感応体を備え
る高感度なガスセンサーが開発されている［National T
echnical Report26、1980第457頁］。
更に結晶化度を高めると金属酸化物半導体の薄膜が針
状結晶となる。これまでにシリコーンウエハー上のSiO2
上に柱状結晶を備えたガスセンサーが報告されている
が、結晶基板上での広範囲なヘテロエピタキシー結晶膜
よりなるガス感応体はなかった。
状結晶となる。これまでにシリコーンウエハー上のSiO2
上に柱状結晶を備えたガスセンサーが報告されている
が、結晶基板上での広範囲なヘテロエピタキシー結晶膜
よりなるガス感応体はなかった。
本発明の目的は従来の係る課題を解決するための結晶
性を高めたガス感応性薄膜の製造方法に係る。
性を高めたガス感応性薄膜の製造方法に係る。
［課題を解決するための手段］ 本発明者らは上記目的を達成すべく、鋭意研究を重ね
た結果、ガス感応体薄膜を剥離マイカ面の結晶性を利用
し、これを基体としてヘテロエピタキシヤル蒸着により
ヘテロエピタキシー結晶を有するガス感応性薄膜を造る
ことにより優れた効果が得られることを見出し、本発明
を完成するに至った。
た結果、ガス感応体薄膜を剥離マイカ面の結晶性を利用
し、これを基体としてヘテロエピタキシヤル蒸着により
ヘテロエピタキシー結晶を有するガス感応性薄膜を造る
ことにより優れた効果が得られることを見出し、本発明
を完成するに至った。
即ち、本発明はマイカ基板を10-6トール以下の真空中
で200〜600℃の温度へ加熱し、金属または金属酸化物を
原料としてヘテロエピタキシャル蒸着により該基板上に
金属酸化物半導体の針状微結晶のヘテロエピタキシー結
晶性薄膜を形成し、マイカ基板上に形成された結晶性薄
膜を500〜700℃の温度で0.5〜６時間熱処理することを
特徴とするガス感応性薄膜の製造方法に係る。
で200〜600℃の温度へ加熱し、金属または金属酸化物を
原料としてヘテロエピタキシャル蒸着により該基板上に
金属酸化物半導体の針状微結晶のヘテロエピタキシー結
晶性薄膜を形成し、マイカ基板上に形成された結晶性薄
膜を500〜700℃の温度で0.5〜６時間熱処理することを
特徴とするガス感応性薄膜の製造方法に係る。
［作 用］ 本発明方法により得られるガス感応性薄膜は上述のよ
うに特定の成分元素を含有する結晶性ヘテロエピタキシ
ヤル蒸着により得られたヘテロエピタキシー結晶を有す
る薄膜を更に熱処理することによりガス感応性薄膜とす
ることに特徴を有するものであり、これを使用するガス
センサー全体の構造、形状などは特に限定されるもので
はない。
うに特定の成分元素を含有する結晶性ヘテロエピタキシ
ヤル蒸着により得られたヘテロエピタキシー結晶を有す
る薄膜を更に熱処理することによりガス感応性薄膜とす
ることに特徴を有するものであり、これを使用するガス
センサー全体の構造、形状などは特に限定されるもので
はない。
以下、本発明のガス感応性薄膜の製造方法を説明す
る。
る。
本発明のガス感応性薄膜すなわち金属酸化物半導体の
ヘテロエピタキシー結晶性薄膜を製造するための基板と
して使用する材料はマイカが好ましい。マイカは表面平
滑性が良好であり、安価な結晶基板であり、その劈開面
を用いる。マイカの種類は特に限定されるものではない
が、インド産のマイカは劈開面が良好で好ましい。
ヘテロエピタキシー結晶性薄膜を製造するための基板と
して使用する材料はマイカが好ましい。マイカは表面平
滑性が良好であり、安価な結晶基板であり、その劈開面
を用いる。マイカの種類は特に限定されるものではない
が、インド産のマイカは劈開面が良好で好ましい。
金属酸化物半導体のヘテロエピタキシー結晶性薄膜の
出発原料として使用する金属酸化物は特に限定されるも
のではないが、例えば成分元素として錫、亜鉛、カドニ
ウム、鉄、銅、チタン、ビスマス、タングステン、マグ
ネシウム、モリブデン、ニオブ、ジルコニウム、タンタ
ル、クロム等の少なくともいずれか１種を含有する酸化
物及びこれらに微量添加物例えば白金、パラジウム、
金、銀、ロジウム、ルテニウム、イリジウム等の少なく
ともいずれか１種を含有するものを使用することができ
る。
出発原料として使用する金属酸化物は特に限定されるも
のではないが、例えば成分元素として錫、亜鉛、カドニ
ウム、鉄、銅、チタン、ビスマス、タングステン、マグ
ネシウム、モリブデン、ニオブ、ジルコニウム、タンタ
ル、クロム等の少なくともいずれか１種を含有する酸化
物及びこれらに微量添加物例えば白金、パラジウム、
金、銀、ロジウム、ルテニウム、イリジウム等の少なく
ともいずれか１種を含有するものを使用することができ
る。
まず、前記マイカ基板を蒸着ホルダーに収納し、ヒー
ター等によって基板を200〜600℃の温度へ加熱した後、
例えばスパッタリング蒸着法を適用して基板上に金属酸
化物半導体の結晶性薄膜を形成する。スパッタリング蒸
着法は周知の薄膜形成法のひとつで、原料となるターゲ
ット材にアルゴンプラズマを衝突させ、これより出て来
る反跳原子を基板上に並べるもので、抵抗加熱蒸着法に
比べ酸化物、高融点化合物の蒸着が容易である。
ター等によって基板を200〜600℃の温度へ加熱した後、
例えばスパッタリング蒸着法を適用して基板上に金属酸
化物半導体の結晶性薄膜を形成する。スパッタリング蒸
着法は周知の薄膜形成法のひとつで、原料となるターゲ
ット材にアルゴンプラズマを衝突させ、これより出て来
る反跳原子を基板上に並べるもので、抵抗加熱蒸着法に
比べ酸化物、高融点化合物の蒸着が容易である。
以下、金属酸化物半導体のヘテロエピタキシー結晶性
薄膜の製造方法をスパッタリング薄膜形成法を例に挙げ
て詳述する。
薄膜の製造方法をスパッタリング薄膜形成法を例に挙げ
て詳述する。
具体的には、通常のRFマグネトロンスパッタリング蒸
着装置を使用し、例えば基体が収納された真空容器内を
10-6トール以下の真空にした後、容器内にアルゴンガス
を10-4トール台になるまで導入する。次いで、真空容器
に至るガス抜き主弁を10-3トール〜10-1トールの任意の
真空度に設定した後、上述の出発原料よりなるターゲッ
トとアース間で放電を開始して基板上に薄膜形成を行な
わせる。膜形成速度、膜厚は特に限定されるものではな
いが、例えば膜形成速度は１〜10Å／秒程度とすること
が好ましい。また、薄膜の厚さは1000Å〜10μｍ程度が
好ましい。
着装置を使用し、例えば基体が収納された真空容器内を
10-6トール以下の真空にした後、容器内にアルゴンガス
を10-4トール台になるまで導入する。次いで、真空容器
に至るガス抜き主弁を10-3トール〜10-1トールの任意の
真空度に設定した後、上述の出発原料よりなるターゲッ
トとアース間で放電を開始して基板上に薄膜形成を行な
わせる。膜形成速度、膜厚は特に限定されるものではな
いが、例えば膜形成速度は１〜10Å／秒程度とすること
が好ましい。また、薄膜の厚さは1000Å〜10μｍ程度が
好ましい。
また、蒸着は金属酸化物を出発原料とするものではな
く、金属を出発原料とする反応性スパッタリングにより
行なうこともできる。反応性スパッタリングはスパッタ
リングガス中に20％以上の酸素を混合し、錫、亜鉛、カ
ドニウム、鉄、銅、チタン、ビスマス、タングステン、
マグネシウム、モリブデン、ニオブ、ジルコニウム、タ
ンタル、クロム等の金属を出発原料とし、対応する金属
酸化物半導体のヘテロエピタキシー結晶性薄膜を基板上
に形成することもできる。
く、金属を出発原料とする反応性スパッタリングにより
行なうこともできる。反応性スパッタリングはスパッタ
リングガス中に20％以上の酸素を混合し、錫、亜鉛、カ
ドニウム、鉄、銅、チタン、ビスマス、タングステン、
マグネシウム、モリブデン、ニオブ、ジルコニウム、タ
ンタル、クロム等の金属を出発原料とし、対応する金属
酸化物半導体のヘテロエピタキシー結晶性薄膜を基板上
に形成することもできる。
しかる後、ヘテロエピタキシー結晶性薄膜が形成され
た基板を真空容器から取り出し、熱処理を行なうことに
よってガス感応性薄膜が得られる。熱処理条件は出発原
料として使用する金属酸化物の種類により決定される
が、例えば酸化第二錫を使用する場合には、雰囲気ガス
としては空気が最適であり、温度は500〜700℃とするこ
とによりガス感度を更に高めることができる。また、処
理時間は例えば0.5〜６時間に設定する。この熱処理を
行なうことにより、ヘテロエピタキシー結晶性薄膜の微
結晶の大きさを揃え、格子欠陥を少なくし、更に、該薄
膜の成分である酸化物の成分原子と酸素原子の原子比を
化学量論値に近い値にすることができる。
た基板を真空容器から取り出し、熱処理を行なうことに
よってガス感応性薄膜が得られる。熱処理条件は出発原
料として使用する金属酸化物の種類により決定される
が、例えば酸化第二錫を使用する場合には、雰囲気ガス
としては空気が最適であり、温度は500〜700℃とするこ
とによりガス感度を更に高めることができる。また、処
理時間は例えば0.5〜６時間に設定する。この熱処理を
行なうことにより、ヘテロエピタキシー結晶性薄膜の微
結晶の大きさを揃え、格子欠陥を少なくし、更に、該薄
膜の成分である酸化物の成分原子と酸素原子の原子比を
化学量論値に近い値にすることができる。
［実 施 例］ 以下に実施例を挙げて本発明のガス感応性薄膜を更に
説明する。
説明する。
実施例１ 厚さ0.3mmの剥離マイカを10mm×10mmの大きさに切断
し、RFマグネトロンスパッタリング蒸着装置の蒸着ホル
ダーに収納し、10-6トール以下に減圧し、該剥離マイカ
基板を500℃に加熱し、容器内にアルゴンガスを10-4台
になるまで導入し、次に、容器内の10-2トールの圧力に
設定し、SnO2成形体をターゲットとして２Å／秒の膜形
成速度で厚さ5000Åの薄膜を該基板上に形成した。
し、RFマグネトロンスパッタリング蒸着装置の蒸着ホル
ダーに収納し、10-6トール以下に減圧し、該剥離マイカ
基板を500℃に加熱し、容器内にアルゴンガスを10-4台
になるまで導入し、次に、容器内の10-2トールの圧力に
設定し、SnO2成形体をターゲットとして２Å／秒の膜形
成速度で厚さ5000Åの薄膜を該基板上に形成した。
次に、薄膜を有する剥離マイカ基板を該容器内から取
り出し、空気中500℃の温度で２時間熱処理を施して本
発明のガス感応性薄膜を得た。
り出し、空気中500℃の温度で２時間熱処理を施して本
発明のガス感応性薄膜を得た。
得られたガス感応性薄膜の組織を電子顕微鏡を用いて
観察したところ、薄膜全体にわたり針状微結晶の均一な
成長が観察された（第１図A:倍率3000倍）。
観察したところ、薄膜全体にわたり針状微結晶の均一な
成長が観察された（第１図A:倍率3000倍）。
次に、得られたガス感応性薄膜（１）上に第２図に示
すように電極（２）を設置し、更に該電極（２）にリー
ド線（４）を接続することによりガスセンサーを組み立
てた。
すように電極（２）を設置し、更に該電極（２）にリー
ド線（４）を接続することによりガスセンサーを組み立
てた。
ガス感度の測定 得られたガスセンサーをステンレス銅製密閉容器内の
ヒーター上に装着し、これによりガスセンサーを300℃
に加熱して空気中での一酸化炭素ガス感度を測定した。
なお、容器内の一酸化炭素ガス濃度を1000ppmとした時
のガスセンサーの抵抗をR1、空気中でのガスセンサーの
抵抗をR2としてR2/R1をガスセンサーのガス感度とし
た。
ヒーター上に装着し、これによりガスセンサーを300℃
に加熱して空気中での一酸化炭素ガス感度を測定した。
なお、容器内の一酸化炭素ガス濃度を1000ppmとした時
のガスセンサーの抵抗をR1、空気中でのガスセンサーの
抵抗をR2としてR2/R1をガスセンサーのガス感度とし
た。
得られたガスセンサーのガス感度は11.1であった。
応答性の測定 ヒーター温度300℃、1000ppmの一酸化炭素ガス濃度の
雰囲気に該ガスセンサーを暴露した時の抵抗変化率の時
間変化を測定した結果を第３図に示す。第３図の結果か
ら、抵抗変化率は５秒以内に到達抵抗値の90％以内の値
を示すことが明らかとなった。
雰囲気に該ガスセンサーを暴露した時の抵抗変化率の時
間変化を測定した結果を第３図に示す。第３図の結果か
ら、抵抗変化率は５秒以内に到達抵抗値の90％以内の値
を示すことが明らかとなった。
実施例２ 剥離マイカ基板のスパッタリングによる薄膜形成操作
時の基板加熱温度を300℃とした以外は実施例１と同様
の操作を行ないガス感応性薄膜を形成し、更に、ガスセ
ンサーを組み立てた。
時の基板加熱温度を300℃とした以外は実施例１と同様
の操作を行ないガス感応性薄膜を形成し、更に、ガスセ
ンサーを組み立てた。
得られたガスセンサーの性能を実施例１と同様に測定
したところ、ガス感度8.0及び第４図に示す応答性の結
果が得られた。第４図の結果から、抵抗変化率は10秒以
内に到達抵抗値の90％以内の値を示すことが明らかとな
った。
したところ、ガス感度8.0及び第４図に示す応答性の結
果が得られた。第４図の結果から、抵抗変化率は10秒以
内に到達抵抗値の90％以内の値を示すことが明らかとな
った。
比較例 厚さ0.3mm×10mm×10mmのガラス板を基板とした以外
は実施例１と同様の方法でガス感応性薄膜を得た。
は実施例１と同様の方法でガス感応性薄膜を得た。
得られた薄膜の組織を電子顕微鏡を用いて観察したと
ころ、粒状の結晶であり、薄膜に均一な針状微結晶の成
長は観察されなかった（第１図B:倍率1000倍）。
ころ、粒状の結晶であり、薄膜に均一な針状微結晶の成
長は観察されなかった（第１図B:倍率1000倍）。
また、得られたガス感応性薄膜の性能を実施例１と同
様の方法により測定したところ、応答性では本発明品と
ほぼ同様の結果が得られたが、ガス感度は2.1とかなり
低い値が得られた。
様の方法により測定したところ、応答性では本発明品と
ほぼ同様の結果が得られたが、ガス感度は2.1とかなり
低い値が得られた。
［発明の効果］ 本発明によれば、安価な剥離マイカを基板として再現
性良くガス感応性薄膜として使用することができるヘテ
ロエピタキシー結晶を有する金属酸化物半導体の針状微
結晶の薄膜を形成することができる。
性良くガス感応性薄膜として使用することができるヘテ
ロエピタキシー結晶を有する金属酸化物半導体の針状微
結晶の薄膜を形成することができる。
第１図Ａは実施例１で得られたガス感応性薄膜の結晶組
織を示す電子顕微鏡写真であり、第１図Ｂは比較例で得
られた薄膜の組織を示す電子顕微鏡写真であり、第２図
は実施例１で得られたガス感応性薄膜の性能を測定する
ためのガスセンサーの概略図であり、第３図は実施例１
で得られたガス感応性薄膜を有するガスセンサーの抵抗
変化率の時間変化を測定した結果を示すグラフであり、
第４図は実施例２で得られたガス感応性薄膜を有するガ
スセンサーの抵抗変化率の時間変化を測定した結果を示
すグラフである。 図中、１……ガス感応性薄膜、２……電極、３……マイ
カ基板、４……リード線。
織を示す電子顕微鏡写真であり、第１図Ｂは比較例で得
られた薄膜の組織を示す電子顕微鏡写真であり、第２図
は実施例１で得られたガス感応性薄膜の性能を測定する
ためのガスセンサーの概略図であり、第３図は実施例１
で得られたガス感応性薄膜を有するガスセンサーの抵抗
変化率の時間変化を測定した結果を示すグラフであり、
第４図は実施例２で得られたガス感応性薄膜を有するガ
スセンサーの抵抗変化率の時間変化を測定した結果を示
すグラフである。 図中、１……ガス感応性薄膜、２……電極、３……マイ
カ基板、４……リード線。
Claims (1)
- 【請求項１】マイカ基板を10-6トール以下の真空中で20
0〜600℃の温度へ加熱し、金属または金属酸化物を原料
としてヘテロエピタキシャル蒸着により該基板上に金属
酸化物半導体の針状微結晶のヘテロエピタキシー結晶性
薄膜を形成し、マイカ基板上に形成された結晶性薄膜を
500〜700℃の温度で0.5〜６時間熱処理することを特徴
とするガス感応性薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63076284A JP2622144B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | ガス感応性薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63076284A JP2622144B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | ガス感応性薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01250748A JPH01250748A (ja) | 1989-10-05 |
| JP2622144B2 true JP2622144B2 (ja) | 1997-06-18 |
Family
ID=13601004
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63076284A Expired - Lifetime JP2622144B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | ガス感応性薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2622144B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4461634B2 (ja) * | 2001-04-25 | 2010-05-12 | 株式会社デンソー | 薄膜型ガスセンサ及びその製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6030082B2 (ja) * | 1980-04-25 | 1985-07-15 | 株式会社千野製作所 | 感湿素子の製造方法 |
| JPS6193945A (ja) * | 1984-10-13 | 1986-05-12 | Nippon Denso Co Ltd | 窒素酸化物検出素子 |
| JPS62262435A (ja) * | 1986-05-09 | 1987-11-14 | Seiko Epson Corp | 半導体素子およびその製造法 |
| JPH0643978B2 (ja) * | 1986-06-27 | 1994-06-08 | 大阪瓦斯株式会社 | ガスセンサ及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-03-31 JP JP63076284A patent/JP2622144B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01250748A (ja) | 1989-10-05 |
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