JPH028354A - 電解コンデンサー陽極用アルミニウム箔の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は電解コンデンサー陽極用アルミニウム箔の製造
方法に係り、より詳しくは、最終焼鈍の改善により強度
向」二、静電容量向上を可能にする方法に関するもので
ある。

（従来の技術） 一般に電解コンデンサー用のアルミニウム箔は、エツチ
ング処理により表面を粗面化し、その表面積を拡大して
静電容量を増大して使用されている。

特に電解コンデンサー陽極用のアルミニウム箔において
は、化成処理による耐電皮膜の形成によっても粗面化が
妨げられないようにするため、いわゆる「トルネルエツ
チング」と呼ばれる処理、すなわち、アルミニウム箔の
厚さ方向に垂直にエツチングピットを進行させる直流エ
ツチング処理が行われている。しかし、このような「ト
ルネルエツチング」を行うためには、アルミニウム箔素
材として立方体方位（００１）（００１）の結晶をもっ
た集合組織を有するものである必要がある。

従来より、このような集合組織を発達させる方法が種々
提案されている。例えば、特公昭５４−１１２４２号、
同６（１−５９９８２号、特開昭６０−６３３５９号、
同６０−６３３６０号、同６０−１１０８５３号、同６
０−１１０８５４号などがある。

しかし乍ら、各種製造条件が提案されているものの、特
に仕上焼鈍条Ｉ／１（温度、保持時間）により、得られ
る立方体方位集積率が変動し易く、また十分な性能が得
られない場合がある。例えば、バッチ炉或いは連続加熱
炉にて昇温速度１００℃／ｈｒ以上で仕上焼鈍を行って
立方体方位を生成させ易くする方法の場合、バッチ炉で
はＡｒ、　Ｎ２、真空など雰囲気調整により酸化皮膜の
生成を防止されるものの、コイル幅方向での変動（エツ
ジ部が中央より厚くなる等）が生じ易く、一方、連続炉
でも４５０℃以上の高温で処理しようとする場合、短時
間処理であっても酸化皮膜の生成が著しくなり、エツチ
ング不良の原因となる。このため、連続炉での焼鈍は殆
ど実用化されていない。

また、生産性向上のためには、仕−ト焼鈍を４５０〜６
００℃の如く高温で処理することが必要であるが、昇降
温に長時間を要し、生産性が悪い。

本発明は、か＼る状況のもとでなされたものであって、
アルミニラ１１箔地の最終焼鈍において結晶方位を揃え
、且つ酸化皮膜生成を効果的に抑制し、トルネルエツチ
ング後の強度向上並びに静電容量向上を可能にし、生産
性よく製造できる電解コンテンサー陽極用アルミニウム
箔の製造方法を提供することを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 前記目的を達成するため、本発明は、要するに、アルミ
ニウム箔地の最終焼鈍において連続加熱炉を用い、かつ
、非酸化性ガス雰囲気中で焼鈍温度５００℃以上、焼鈍
時間５分以内で連続的に短時間焼鈍を行うことを特徴と
するものである。

以下に本発明を更に詳細に説明する。

前述の如く、アルミニウム箔地の最終焼鈍（仕」−焼鈍
）は、立方体方位の結晶をもった集合組織を集積率よく
得るために重要な工程である。

本発明では、生産性向」−の面から連続加熱炉を使用す
ること髪前提とするが、連続加熱炉の使用に伴う不都合
を回避するため、以下の焼鈍条件により行うものである
。

まず、酸化皮膜の抑制を図るため、雰囲気は非酸化性ガ
ス雰囲気とする。連続加熱炉における加熱帯をＡｒ、Ｎ
２、ＤＸガスなどの非酸化性ガス雰囲気に保持すること
により、箔表面での酸化皮膜の生成を抑制することがで
きる。ラインスピードを一トげ、できるだけ短時間に高
温度域を通過させるならば、酸化皮膜の成長をある程度
は抑えることはできるが、５００℃以上の高温になると
酸化皮膜の成長が非常に速くなるため、非酸化性ガス雰
囲気にする必要がある。

焼鈍温度は、立方体方位の生成を促進するために５００
℃以上とする。すなわち、立方体方位の集合組織の発達
を促進するためにはできるだけ高温度で焼鈍することが
必要であるが、従来の連続加熱炉では４５０℃以上の高
温で処理すると酸化皮膜の生成が著しかったが、本発明
では上記雰囲気制御により酸化皮膜の生成が効果的に抑
制されるため、より高温での処理が可能となる。５００
°Ｃ未満の温度では酸化皮膜の生成は抑制されるものの
、立方体方位集積率が低く、静電容量の向上が期待でき
ないので、５００℃以上とし、５５０℃以上が好ましい
。

加熱時間は５分以内とし、酸化皮膜生成の抑制生産性の
向上を図る。上記のように雰囲気制御することによって
も、高温条件下では加熱時間が長くなると酸化皮膜が生
成し易くなるため、できるだけ短時間で処理することが
必要である。また、コイルを巻き戻しながら連続的に処
理する場合、生産性の上からラインスピードを速くしな
ければならず、加熱時間はできるたけ短くすることが望
ましい。このため１本発明では上記焼鈍温度での加熱時
間を５分以内、望ましくは２分以内とする。

なお、加熱時間が短くなると立方体方位の集合組織の発
達が抑えられることが懸念されるが、本発明者の実験に
よれば、箔の実体の温度が５５０°Ｃ以上の高温に到達
すれば１０秒以内であっても十分に立方体力位は発達す
ることが認められた。

なお、連続焼鈍での加熱、冷却速度は必ずしも急速加熱
、冷却にする必要はないが、急速加熱、冷却によれば結
晶粒の微細化により強度が向上する。

また、アルミニウム箔地の材質としては特に制限されず
、この種の用途に供される高純度アルミニウムでよい。

勿論、最終焼鈍前の加工処理並びにその後のトルネルエ
ツチング、化成処理等も特に制限されない。

次に本発明の実施例を示す。

（実施例） 高純度アルミニウム（Ｆｅｅｌ　５ｐｐｍ、　Ｓｉ：１
３ｐｐｍ、　Ｃｕ：４　ｌｐｐｍを含む）のスラブ（４
００ｍ＋ｎ厚）に５９０”ＣＸ６ｈｒの均熱処理を施し
、次いで熱間圧延により５ｍｍにし、冷間圧延によりＱ
、４ｍｍの箔地髪作製した。

この箔地を箔圧延により０．１４．０ｍｍにした後、２
５０℃Ｘ１０ｈｒの中間焼鈍を施し、更に冷間圧延によ
り製品厚０　、１　ｍｍにした。

得られた材料に第１表に示す焼鈍条件にて最終焼鈍を施
した。連続加熱炉の使用の場合は、第１図に示すように
、加熱炉１は入側に雰囲気ガス導入口２を設けると共に
出側に排出口３を設けた構成とし、前方及び後方にそれ
ぞれ張力制御ロール４を配置し、巻戻しコイル５から連
続的に供給し巻取コイル６に巻取ることにより、アルミ
ニウム箔地７を連続的に焼鈍できる装置を使用した。

最終焼鈍後の試料について、立方体方位の結晶の占有率
（集積率）並びに表面酸化皮膜を測定すると共に、各サ
ンプルについて液温９０℃の１．５％塩酸水溶液中で電
流密度１２　、５　Ａ　／ｄｍ２で７分間直流エツチン
グした後、１０％硼酸アンモニウム水溶液で３７５Ｖ化
成を行った場合の静電容量を測定した。静電容量値は従
来のバッチ炉で処理したＮα１サンプルの値を１００％
とした比較値で示した。

それらの結果を第１表に併記すると共に第２図に示す。

第１表及び第２図より、本発明例はいずれも酸化皮膜が
少なく抑制され、立方体方位集積率が高く、したがって
、静電容量が極めて優れていることがわかる。特に焼鈍
温度が５５０℃以上の場合は、必ずしも立方体集積率が
バッチ焼鈍よりも高くなくとも、バッチ焼鈍よりも高い
静電容量が得られる。

一方、従来の連続加熱炉のように大気雰囲気加熱の比較
例の場合には、加熱温度を高くすると立方体方位集積率
は高くなるものの、酸化皮膜が厚く生成し、静電容量が
劣っている。また、雰囲気をＡｒガスにして高温焼鈍し
ても保持時間が長すぎると、立方体方位集積率は高くな
るものの、酸化皮膜の生成を抑制できず、静電容量が劣
っている。

［以下余白１ ｌ〔 （発明の効果） 以上詳述したように、本発明によれば、アルミニウム箔
地の最終焼鈍を特定の雰囲気、焼鈍温度、加熱時間の条
件で行うので、以下のような優れた効果が得られる。

■酸化皮膜の生成が効果的に抑制されると共に立方体方
位結晶粒の集稙率が高くなり、トルネルエツチング性が
向上し、静電容量の向上が図られる。

■連続的に巻戻しながら処理を行うため、幅方向及び長
さ方向の品質のバラツキが少なくなる。

■従来のバッチ式焼鈍に比べて、昇降温時間の短縮が可
能となり、生産性が向上する。

■急速加熱、冷却すると製品での結晶粒が細かくなり、
強度が向上する。したがって、製品箔厚の薄厚化による
コンデンサーの小型化も可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は雰囲気制御が可能な連続焼鈍装置の概念図、 第２図は静電容量に及ぼす立方体力位集積率及び酸化皮
膜厚さの影響を示す図である。 １・・加熱炉、２・・雰囲気ガス導入口、３・・・排出
口、４・・張力制御ロール、５・巻戻しロール、６・・
巻取ロール、７・・・アルミニウム箔地。 特許出願人　　株式会社神戸製鋼所

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. アルミニウム箔地の最終焼鈍において、連続加熱炉を用
   い、かつ、非酸化性ガス雰囲気中で焼鈍温度５００℃以
   上、焼鈍時間５分以内で連続的に短時間焼鈍を行うこと
   を特徴とする電解コンデンサー陽極用アルミニウム箔の
   製造方法。