JPH0283548A - 感光体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は電子写真感光体、さらに詳しくは光導電性材料
がバインダー樹脂中に非晶質の形態で分散されている感
光体に関する。さらに本発明は前記感光体の製造方法に
関する。

従来技術 近年、有機光導電性材料をバインダー樹脂中に配合した
電子写真感光体が広く用いられるに至っている。

従来有機光導電性材料をバインダー樹脂中に配合するに
は、有機光導電性材料およびバインダー樹脂を適当な溶
剤中で混合後すぐにボールミル等の適当な手段で分散処
理して感光塗液を調製することにより行なっていた。か
かる感光塗液中における有機光導電性材料を分散安定さ
せる技術としては例えば特開昭６０−１７８４５６号公
報が知られている。

しかし、有機光導電性材料の中には、感光塗液を塗布乾
燥して形成した光導電層樹脂中で結晶化するものもある
。また、同一の有機光導電性材料でもその製造方法によ
って異なる結晶状態をとるものもある。このような材料
においては、一般に非晶質のものが高感度であり結晶状
態によって特性が異なるので、結晶状態の制御が必要と
なるが、結晶状態を有効に制御する製造方法等は従来知
られていなかった。

本発明は上記した問題を解決し、有機光導電性材料が感
光層中に非晶質の状態で存在する感光体を提供すること
を目的する。

さらに、本発明は有機光導電性材料が感光層樹脂中に均
一に分散した感光体の製造方法を提供することを目的と
する。

課題を解決するための手段 本発明は、光導電性材料が実質的に非晶質の状態で分散
しているバインダー樹脂層を有する感光体に関する。

さらに、本発明は有機光導電性材料を３重量％以上の濃
度の樹脂溶液中に５時間以上浸漬する処理工程を経て分
散調製された樹脂溶液を塗布乾燥することにより、光導
電性材料がバインダー樹脂中に実質的に非晶質の状態で
結着されている感光層を形成することを特徴とする感光
体の製造方法に関する。

本発明に使用する光導電性材料としては、通常の方法で
形成される感光層中で結晶化しやすいものが有効である
。

通常の方法とは、有機光導電性材料およびバインダー樹
脂を適当な溶剤中で混合後すぐにボールミル等の適当な
手段で分散処理して得られる感光塗液を塗布乾燥して形
成することをいい、結晶状態は感光層をＸ線回折するこ
とによってその回折ピークの強弱によって判断される。

すなわち光導電性材料が結晶化しやすいとは、シクロへ
キサノン９６０ｇに有機光導電性材料２・Ｏｇを添加し
例えばサンドグラインダーで２４時間分散して得られた
有機光導電性材料分散樹脂溶液を塗布乾燥して得られた
樹脂膜をＸ線回折にかけ光導電性材料に起因する回折ピ
ークが観察される場合をいう。

係る有機光導電性材料としては、例えばスチリル系ビス
アゾ系顔料等の顔料が挙げられる。

上記した有機光導電性材料を使用して通常の方法で感光
層を形成すると、Ｘ線回折的に結晶が形成されるが、本
発明の製造方法に従うとＸ線回折的に結晶系が実質的に
観察されない。そのことは有機光導電性材料が感光層中
に非結晶の状態で存在していることを示している。従っ
て、後述する実施例からも明らかなように本発明の感光
層製造方法に従って得られた感光体は感度が良好なもの
となる。なお、ここで結晶系が実質的に観察されないと
は結晶構造において、物質内厚子の散乱波の合成によっ
て得られる回折ピークが観察されないという意味である
。

さらに注目すべきことは、Ｘ線回折的に結晶化が観察さ
れないようにバインダー樹脂中に分散させた光導電性材
料はその吸収スペクトルが短波長側にシフトすることで
ある。この事実は例えば赤色再現性改良に有効であるこ
とを示している。

本発明により有機光導電性材料が感光層中で実質的に結
晶化しないように形成するためには、まず上記有機光導
電性材料を３重量％以上の濃度の樹脂溶液中に５時間以
上浸漬する。

樹脂溶液に使用できるできる樹脂としてはポリエステル
、ポリビニルブチラール、ポリアミド、ホルマール、メ
タクリル、アクリル、ポリスチレン、フェノキシ、ポリ
塩化ビニル等が挙げられ、溶媒としてはシクロヘキサノ
ン、トリクロルエタン、ジクロルメタン、トルエン、キ
シレン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、メチルエチ
ルケトン等が使用できその濃度としては樹脂濃度が濃い
ほど好ましいが、通常樹脂が樹脂溶液の３重量％以上、
好ましくは５重量％以上、より好ましくは１０重量％で
ある。

上記樹脂溶液に光導電性材料を樹脂に対し０．５〜３０
０重量％、好ましくは１０〜２００重量％、より好まし
くは３０〜１５０重量％添加し、少なくとも５時間以上
、好ましくは１０時間以上浸漬しておく。係る条件が満
たされない場合は本発明の目的効果が十分に達成されな
い。

以上のようにして得られた光導電性材料浸漬樹脂溶液に
、好ましくは分散処理のしやすさのためにさらに溶剤を
添加し、通常の方法に従いサンドグラインダー、ボール
ミル等で十分分散処理を行い塗布乾燥することにより感
光層を形成する。

感光層はバインダー樹脂中に有機光導電性物質、電荷輸
送物質およびその他の所望の添加剤を添加混合した単層
型感光層であってもよいし、電荷発土層と電荷輸送層に
分離した機能分離型感光層であってもよく、特に制限さ
れるものではなく公知の塁の感光層とすることができる
。

以下に本発明を実施例をもちいて説明する。

実施例１ （サンプルｌの調製） シクロへキサノン３８０ｇ中にポリエステル樹脂（バイ
ロン２００；東洋紡社製）２０ｇを溶解した固形分５ｗ
ｔ％のバインダー溶液中に、下記構造式［ＡＩ　； で表されるジスチリルピリダジンカルバゾール顔料２０
ｇを１２時間浸漬した。

次に、上記溶液にシクロへキサノン５８０ｇを添加して
２４時間分散を行った。

以上のようにして得られた分散溶液をサンプル■とする
。

（吸収スペクトルの測定） サンプル１をガラス基板上に塗布乾燥し剥離して得られ
た樹脂膜の吸収スペクトルを４００〜８００ｎｍの波長
範囲で測定した。吸収極大波長（λ。）は５８４ｎｍで
あった。吸収スペクトルの測定結果を第１図中に示した
。

（Ｘ線回折スペクトルの測定） サンプルｌをガラス基板上に塗布乾燥し、Ｘ線回折用サ
ンプルを調製し、Ｘ線回折スペクトルを測定した。得ら
れた結果を第２図に示した。

第２図は何等ピークを示しておらず、顔料［ＡＩはポリ
エステル結着樹脂中に非晶質の状態で分散されているこ
とがわかる。

（感光体の作製） サンプルｌの分散溶液をアルンミニウム基体上に塗布乾
燥し厚さ０．２μｍの電荷発生層を形成した。

次に、下記構造式［Ｂ］　； で表されるブタジェン化合物３重量部およびポリカーボ
ネイト樹脂３重量部をジクロルメタン２０重量部に溶解
し、この溶液を上記電荷発生層上に乾燥膜厚が２０μｍ
になるように塗布し乾燥させて電荷輸送層を形成した。

以上のようにして電荷発生層および電荷輸送層の２層か
らなる感光体を得た。

得られた感光体を市販の電子写真複写機（ミノルタカメ
ラ社製：ＥＰ−４７０２）に組み込み、初期表面電位（
ｖｏ）が１／２の電位になるのに要した露光量（Ｅ　１
／２ＸＩｕｘ−ｓｅｃ）を測定したところ１　、４１ｕ
ｘＩＩｓｅｃであった。

比較例１ シクロへキサノン９６０ｇ中にポリエステル樹脂２０９
を溶解したバインダー溶液の中に実施例１で使用した構
造式［ＡＩで表されるジスチリルピリダジンカルバゾー
ル顔料２０ｇを装入し２４時間分分散理した。

以上のようにして得られた分散溶液をサンプル２とする
。

サンプル２を使用する以外は実施例１と同様に吸収スペ
クトルおよびＸ線回折スペクトルを測定した。結果をそ
れぞれ第１図および第３図に示した。さらに実施例１と
同様に感光体を作製し評価した。

第３図から明らかなように第３図はブラッグ角度（２θ
）１６．６度にピークを示し、顔料［ＡＩはポリエステ
ル樹脂結着樹脂中に何等かの結晶系を形成していること
がわかる。

またλ。は６７６層ｍ、　Ｅｌ／２は６　、６１ｕｘ−
ｓｅｃであった。

実施例２ 構造式［ＡＩのジスチリルピリダジンカルバゾール顔料
に代えて下記構造式［Ｃ］　；で表されるジスチリルピ
リダジンナフトールＡＳ顔料を用いた以外は実施例１の
サンプルｌの調製と同様にして分散溶液を調製した。得
られた分散溶液をサンプル３とする。

サンプル３を使用する以外は実施例Ｉと同様に吸収スペ
クトルおよびＸ線回折スペクトルを測定した。さらに実
施例１と同様に感光体を作製し評価したところＸ線回折
には回折ピークは観察されなかっに またλ。は５５５止、Ｅｌ／２は２　、　Ｏ１ｕｘ−ｓ
ｅｃであった。

比較例２ 構造式［Ａ］のジスチリルピリダジンカルバゾール顔料
Ｉこ代えて上記構造式［Ｃ］で表されるジスチリルピリ
ダジンナフトールＡＳ顔料を使用した以外は比較例１の
サンプルｌの調製と同様にして分散溶液を調製した。得
られた分散溶液をサンプル４とする。

サンプル４を使用する以外は実施例１と同様に吸収スペ
クトルおよびＸ線回折スペクトルを測定しｊ；。さらに
実施例１と同様に感光体を作製し評価したところＸ線回
折には、明確な回折ピークが観察された。

またλ。は５８７ｎｍ、　Ｅｌ／２は４　、０１ｕｘ−
ｓｅｃであった。

発明の効果 本発明に従い得られる感光体は良好な感度を有し、赤色
再現性が改良される。

【図面の簡単な説明】

第１図は有機光導電性材料の可視光吸収スペクトルを示
す図である。 第２図および第３図はバインダー樹脂中に分散した光導
電性材料のＸ線回折スペクトルを示す図である。 特許出願人　ごノルタカメラ株式会社 代　埋入　弁理士　青　山　葆　はか１名第１　図 第２図 ７゛うンフ゛＾　　（２θ）（磨） ：／ＩＩ　　↓　（ｎｍ） 茅３図 ７′°ラツク゛角 （２θ）（膚）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、光導電性材料が実質的に非晶質の状態で分散してい
   るバインダー樹脂層を有する感光体。 ２、有機光導電性材料を３重量％以上の濃度の樹脂溶液
   中に５時間以上浸漬する処理工程を経て分散調製された
   樹脂溶液を塗布乾燥することにより、光導電性材料がバ
   インダー樹脂中に実質的に非晶質の状態で結着されてい
   る感光層を形成することを特徴とする感光体の製造方法
   。