JPH0277422A - 重合体の単離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

［産業上の利用分野］ 本発明は重合体の単離方法の改良に関するものである。 さらに詳しくいえば、本発明は、界面重合法によるポリ
カーボネートの製造工程において、重合反応後に得られ
るポリカーボネートを含有する有機相と水相とを含むエ
マルジョン混合液から、該有機相と水相とをなんら付帯
設備を必要とせずに、簡単な手段によって容易に分離し
、該ポリカーボネートを安定的に、かつ効率よく単離す
る方法に関するものである。 ［従来の技術］ 近年、ポリカーボネートは、耐熱性、耐衝撃性、透明性
などに優れたエンジニアリングプラスチックとして、多
くの分野において幅広く用いられている。このポリカー
ボネートの製造方法については、従来種々研究が行われ
、その中で、芳香族ジヒドロキン化合物、例えば２．２
−ビス（４−ヒドロキンフェニル）プロパン（ビスフェ
ノールＡ）とホスゲンとを反応させる界面重合法（ホス
ゲン法）、及びビスフェノールＡとジフェニルカーボネ
ートとを反応させるエステル交換法が代表的な製法とし
て知られている。 前記界面重合法によるポリカーボネートの製造方法にお
いては、通常、まず芳香族ジヒドロキシ化合物の水酸化
アルカリ水溶液と有機溶媒との混合液にホスゲンを導入
して、ポリカーボネートのオリゴマーを生成させたのち
、このポリカーボネートのオリゴマーを含む有機相と芳
香族ジヒドロキシ化合物の水酸化アルカリ水溶液とを接
触させて高分子量のポリカーボネートを生成させ、次い
で重合終了液に、アルカリ洗浄処理、酸洗浄処理、水洗
浄処理などの洗浄処理を順次流したのち、得られた有機
相からポリカーボネートを回収するといった方法が用い
られる。 次に、前記洗浄処理の具体例を添付図面に従って説明す
ると、第１図は界面重合法によるポリカーボネートの製
造における重合終了液の後処理プロセスの１例を示す工
程図であって、反応器Ｒを出た重合終了液はラインｌを
通って分離槽Ｓ−１に導かれ、有機相と水相とに分離さ
れる。分離された有機相はライン２を通って、ライン３
から供給されるアルカリ水溶液とともにアルカリ洗浄工
程へに送られてアルカリ洗浄され、アルカリ洗浄終了液
はライン４を通って分離槽Ｓ−２に供給され、有機相と
水相とに分離される。この分離された有機相はライン５
を通ってライン６から供給される酸水溶液とともに酸洗
浄工程Ｂに送られて酸洗浄され、酸洗浄終了液はライン
７を通って分離槽Ｓ−３に供給され、有機相と水相とに
分離される。この分離された有機相はライン８を通って
、ライン９から供給される洗浄水とともに水洗浄工程Ｃ
に送られて水洗浄され、水洗浄終了液はライン１０を通
って分離槽Ｓ−４に供給され、有機相と水相とに分離さ
れる。この分離された有機相はライン１１を通って、ポ
リカーボネート回収工程へ導かれる。１２．１３．１４
及び１５は、各分離槽で分離された水相排出ラインであ
る。 このように、界面重合法によるポリカーボネートの製造
においては、重合反応終了後及び各洗浄操作の後で、有
機相と水相とを含むエマルジョン混合液から、該有機相
と水相とを分離する操作が行われるが、この際中間層と
呼ばれる水相を多く含む不透明な層がしばしば発生する
。この中間層に含まれる水相には、多くの不純物が含ま
れているため、このような中間層が多量に残ると洗浄効
率の低下をもたらし、品質に大きな影響を及ぼすのを免
れない。また、原料条件や重合条件によっては、通常の
分離方法ではエマルジョンが全く分離しない現象が発生
し、プロセスの安定運転上、重大な影響を及ぼすことも
多い。 このような分離不良の現象は、ある一つの原因で発生す
るものではなく、まＩ；その原因を特定することは困難
である。したがって、このような現象が発生した場合、
それに対処する有用な方法が必要である。また、通常の
運転時においても、洗浄の主目的である七ツマ−の芳香
族ジヒドロキシ化合物、アルカリ金属イオン、触媒など
の洗浄除去は、有機相中の水分量が少ないほど、その効
果が高くなり、したがって、この点からも水相の分離性
は、プロセス上極めて重要なことである。 したがって、これまで、ポリカーボネートの製造工程に
おいて、ポリカーボネートを含有する有機相と水相とを
含むエマルジョン混合液から、該有機相と水相とを分離
する方法が種々提案されてきｌ；。例えば、エマルジョ
ンを加熱する方法（特公昭５３−２６７９号公報）、イ
オン交換樹脂で処理する方法（特開昭６０−２３８３１
９号公報）、ろ材に通過させる方法（特公昭５９−２９
６０３号公報）などが提案されている。しかしながら、
これらの方法においては、いずれも付帯設備を必要とす
る上、イオン交換樹脂で処理する方法やる材に通過させ
る方法では、設備の定期的な交換を必要とし、かつ詰ま
りが発生したりして実用的方法とはいえない。 また、分離促進を図る目的で種々の添加剤を使用する方
法、例えば低級脂肪族アルコールや有機又は無機酸を添
加する方法（特公昭５３−２４８０号公報）、食塩を添
加する方法（特開昭５４−９７６９８号公報）などが提
案されている。 しかしながら、前者の方法においては排水中にこれらの
添加剤が混入し、排水規制上問題となることが多く、ま
た、プロセス内で排水を再使用する場合、その処理設備
を必要とするなどの欠点がある。一方、後者の方法にお
いては、その効果を十分に発揮させるためには、エマル
シヨンに対し１〜１５重量％といった大量の食塩を使用
しなければならないという問題がある。さらには、エマ
ルジョン分離促進のＩ；めに、アニオン性又はカチオン
性界面活性剤を添加する方法（特公昭６３−２９６９０
号公報）も試みられているが、この方法においては、特
に分離促進効果を必要とするアルカリ性のエマルジョン
や酸性のエマルジョンに適用した場合には、添加したイ
オン性界面活性剤が分解するおそれがあったり、あるい
は水相側に多量に存在するイオンと塩を形成したりして
、分離促進効果の低下をもたらすという欠点がある。 ［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、このような界面重合法によるポリカーボネー
トの製造工程におけるエマルジョン分離に適用されてい
る従来の方法が有する欠点を克服し、ポリカーボネート
の重合反応後に得られるポリカーボネートを含有する有
機相と水相とを含むエマルジョン混合液から、該有機相
と水相とを、なんら付帯設備を必要とせずに、簡単な手
段によって容易に分離し、該ポリカーボネートを安定的
に、かつ効率よく単離する方法を提供することを目的と
してなされたものである。

【課題を解決するＩ；めの手段］ 本発明者らは前記目的を達成するために鋭意研究を重ね
ｔ；結果、非イオン性界面活性剤がイオン性界面活性剤
よりもエマルジョン分離促進効果に優れ、かつ従来用い
られている種々の添加剤よりも少ない添加量で、その目
的を達成しうろことを見い出し、この知見に基づいて本
発明を完成するに至った。 すなわち、本発明は、界面重合法によりポリカーボネー
トを製造する際に、重合反応後に得られるポリカーボネ
ートを含有する有機相と水相とを含むエマルジョン混合
液から、該有機相と水相とを分離してポリカーボネート
を単離するに当たり、前記エマルジョン混合液に非イオ
ン性界面活性剤を含有させて有機相と水相とを分離する
ことを特徴とする重合体の単離方法を提供するものであ
る。 以下、本発明の詳細な説明する。 本発明方法におけるポリカーボネートは、ホスゲンを用
いる界面重合法によって製造されるものであり、原料上
ツマ−の芳香族ジヒドロキシ化合物としては、例えばビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）フェニルメタン、ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）す７チルメタン、ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）−（４−イソプロピルフェニル）メタン、ジフ
ェニル−ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス
（３，５−シクロロー４−ヒドロキシフェニル）メタン
、ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）
メ°タン、１．１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エ
タン、１−ナフチル−１，１−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）エタン、ｌ−フェニル−１，１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エタン、ｌ、２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）エタン、２．２−１：’ス（４−ヒドロ
キシフェニル）プロパン（ビスフェノールＡ）、２−メ
チル−１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、２．２−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン、ｌ−エチル−１，１−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）プロパン、２．２−ビス（３，５
−ジクロロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２．
２−ビス（３，５−’ジブロモー４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン、２．２−ビス（３−クロロ−４−ヒドロ
キシフェニル）プロパン、２．２−ビス（３−メチル−
４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２．２−ビス（３
−フルオロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、１．
ｌ−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２．２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１．４−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２．２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）ペンタン、４−メチル−２，２
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、１．１−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１．
１−ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシフエニル
）シクロヘキサン、２．２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）ヘキサン、４．＋−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）へブタン、２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニル
）ノナン、１．１０−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
デカン、１．１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シク
ロドデカンなどのジヒドロキシアリールアルカン類、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（３，５
−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス
（３−クロロ−４−ヒドロキシフェニル）スルホンなど
のジヒドロキシアリールスルホン類、ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）エーテル、ビス（３，５−ジメチル−４
−ヒドロキシフェニル）エーテルなとのジヒドロキシア
リールエーテル類、４．４’−ジヒドロキシベンゾフェ
ノン、３．３’、５．５″−テトラメチル−４，４゛−
ジヒドロキシベンゾフェノンなどのジヒドロキシアリー
ルケトン類、ヒス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィ
ド、ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）スル
フィド、ビス（３，５−シメチ４ルー４−ヒドロキシフ
ェニル）スルフィドなどのジヒドロキシアリールスルフ
ィド類、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド
などのジヒドロキシアリールスルホキシド類、４．４’
−ジヒドロキシジフェニルなどのジヒドロキシジフェニ
ル類、ヒドロキノン、レゾルシノール ンなどのジヒドロキシベンゼン類、１，５−ジヒドロキ
シナフタレン、２．６−ジヒドロキシナフタレンなどの
ジヒドロキシナフタレン類などが挙げられるが、これら
の中で特ｉ：＝２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニル
）プロパン（ビスフェノールＡ）が好適である。また、
これらの芳香族ジヒドロキシ化合物は１種用いてもよい
し、２種以上を組み合わせて用いてもよい。 本発明における界面重合の方法については特に制限はな
く、従来界面重合法によるポリカーボネートの製造にお
いて慣用されている方法を用いることができる。次に界
面重合法の好適な１例について説明すると、まずアルカ
リ金属水酸化物の水溶液に前記の芳香族ジヒドロキシ化
合物を溶解して芳香族ジヒドロキシ化合物の水酸化アル
カリ水溶液を調製したのち、この水溶液と有機溶媒との
混合液にホスゲンを導入してポリカーボネートオリゴマ
ーを生成させ、次いでこのポリカーボネートオリゴマー
を含有する有機相と芳香族ジヒドロキシ化合物の水酸化
アルカリ水溶液とを、所望に応じて用いられる触媒、分
子量調節剤、酸化防止剤などの存在下に接触させて、高
分子量のポリカーボネートを生成させる。 この際用いられる有機溶媒としては、例えばジクロロメ
タン、１．１−ジクロロエタン、１．２−ジクロロエタ
ン、１，１．１−トリクロロエタン、１、１．２−トリ
クロロエタン、ｌ　、ｌ　、１　、２−テトラクロロエ
タン、１，１，２．２−テトラクロロエタン、ペンタク
ロロエタン、ヘキサクロロエタン、クロロベンゼンなど
の塩素化炭化水素や、ジオキサン、テトラヒドロフラン
、アセトフェノンなどが挙げられる。これらの溶媒はそ
れぞれ単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて
用い例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化
リチウム、水酸化セシウムなどが挙げられるが、これら
の中で水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムが好ましく
、特に水酸化ナトリウムが好適である。 さらに、所望に応じて用いられる触媒としては、例えば
第三級アミンや第四級アンモニウムのハロゲン塩などが
、分子量調節剤としては、例えばアルコール類、フェノ
ール類、ハロゲン化フェノール類などが、酸化防止剤と
しては、例えばハイドロサルファイドナトリウムなどが
挙げられる。 前記界面重合法において、ホスゲンを反応させて得られ
るポリカーボネートオリゴマーは、分子の末端にヒドロ
キシル基とクロロギ酸エステル残基（　−　０　Ｃ　Ｏ
　Ｃ　ｔ’）を有するオリゴマーであって、これらの２
つの基の比率は、ホスゲンの導入方法、芳香族ジヒドロ
キシ化合物の水酸化アルカリ水溶液の濃度、反応温度な
どを適宜選ぶことにより、任意に変えることができる。 回分式で行ってもよいし、連続式で行ってもよい。 また反応装置としては、回分式反応においては通常撹拌
機を備えた種型反応器が用いられるが、連続式反応にお
いては、該種型反応器を直列に複数個並べたものを用い
てもよいし、管型反応器を用いてもよい。 このようにして、重合反応を完結して得られた重合終了
液は、生成したポリカーボネートなどを含有する有機相
と、アルカリ金属水酸化物及び副生じたアルカリ金属の
塩化物などを含有する水相とを含むエマルジョンから成
っている。該有機相中のポリカーボネートの濃度は１〜
３５重量％、好ましくは５〜２０重量％の範囲が有利で
ある。 一般に、本発明で目的とするエマルジョンの分離は、ポ
リマー濃度が低いほど、その効果が発揮されやすいが、
濃度が低すぎると溶媒回収の点でプロセス上不利である
。 前記のエマルジョンから成る重合終了液は、通常第１図
に示すプロセスに従って後処理が施される。すなわち、
まず、反応工程から得られた重合終了液は有機相と水相
とに分離されＩ：のち、該有機相にアルカリ洗浄処理が
施され、次いでアルカリ洗浄を終えた混合液は有機相と
水相とに分離されたのち、該有機相に酸洗浄処理が施さ
れる。次に、酸洗浄を終えた混合液は有機相と水相とに
分離されたのち、該有機相に水洗浄処理が施され、さら
に、水洗浄を終えた混合液は有機相と水相とに分離され
たのち、該有機相はポリカーボネートの回収工程に供給
される。 前記の各洗浄工程における洗浄方法としては、公知の方
法、例えばオリフィスミキサーを使用する方法（特公昭
５２−３７０３８号公報）、ラインミキサーを使用する
方法（特開昭６３−１０５０２８号公報）などを用いる
ことができる。 本発明方法においては、前記の各分離工程において、有
機相と水相とを含むエマルジョン混合液から、該有機相
と水相とを効果的に分離するために、非イオン性界面活
性剤が添加される。この非イオン性界面活性剤としては
、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオ
キシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエ
チレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン
グリセリン脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂
肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸アミン、脂肪
酸モノグリセライド、ソルビタン脂肪酸エステル、ペン
タエリスリトール脂肪酸エステル、プロピレングリコー
ル脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、脂肪酸アル
カノールアミド、アミンオキシドなどが挙げられるが、
これらの中で、特にＨＬＢ値が１４以下、好ましくは１
−０以下の範囲にあるものが好適である。また、これら
の非イオン性界面活性剤は１種用いてもよいし、２種以
上を組み合わせて用いてもよい。ここでＨＬＢ値とは、
親水性と親油性のバランスを示す数値であって、アトラ
ス法によって測定されたものである。 前記非イオン性界面活性剤は、各分離操作の前に添加し
てもよいし、各洗浄ｔＪｋｒＦのｌＩ＋Ｊｊこ添加して
もよい。また、重合終了液の分離工程、アルカリ洗浄工
程及びその分離工程、酸洗浄工程及びその分離工程、水
洗浄工程及びその分離工程のいずれの工程Ｊこ添加して
もよいし、２つ以上の工程に添加してもよい。特に、分
離促進効果を発揮するＨＬＢ値が１４以下、特に好まし
くはｌＯ以下の非イオン性界面活性剤は、添加した量の
大半が有機相側に溶解するため、予め溶媒に溶解し、有
機相側に混入させるのが有利である。 該非イオン性界面活性剤の添加量は、ポリカーボネート
を含有する有機相に対して、通常０．１−１００００重
量ｐｐｍ、好ましくは１０〜５００重ｆｋｐ　ｐ　ｍの
範囲で選ばれる。添加した非イオン性界面活性剤の分散
は、前記の各洗浄器によって行ってもよいし、別に分散
するだめの機器を用いて行ってもよい。この分散するた
めの機器については特に制限はなく、スタティックミキ
サーや遠心ボンダなと、通常液の混合に用いられている
機器の中から任意のものを選び用いることができる。 このようにして、最終の分離工程で分離された有機相は
、従来公知の方法による溶媒除去処理を施すことにより
、目的とするポリカーボネートを回収することができる
。 ［実施例］ 次に、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、
本発明はこれらの例によってなんら限定されるものでは
ない。 比較例１ 特公昭５２−３６５５４号公報で示される製造法により
、製造された濃度３３０ｙ／Ｌのポリカーボネートオリ
ゴマーのメチレンクロリド溶液（反応に関与するクロロ
７オーメート基濃度０．６９Ｎ）３２０ｍｌ、濃度１３
．２８重量％のビスフェノールＡナトリウム塩水溶液１
８０ｍ１．メチレンクロリド２１０ａｌｌ及び触媒とし
ての濃度１．０重量％のトリエチルアミン溶液２．７ｍ
ｌを、１ｔの分液ロートに投入し、シェイカ−【大洋化
学工業（株）製、ＲＥＣＩＰＲＯ５ＨＡＫＥＲＳＲＩ［
］を使用して撹拌強度最大で振とうした。振とうを始め
て１分後に、さらに濃度２５．８８重量％の水酸化ナト
リウム水溶液１３Ｉ＋ｌｌ＋を添加したのち、再び撹拌
強度最大で１時間振とうした。この際得られたポリカー
ボネート溶液エマルジョンは、有機相中のポリカーボネ
ートの濃度が約１７重量％であり、かつ該ポリカーボネ
ートの分子量は３００００程度であった。また、水相中
には水酸化ナトリウムが０．３　Ｎ、ビスフェノールＡ
が２５９／Ｉｔ、塩化ナトリウムが１．ＩＮ含まれてい
ｔ二　。 このようにして得られたエマルジョンから成る重合終了
液６０ＩＩ＋！を２００ａｌｌのメスシリンダーに取り
、これにメチレンクロリド１４０ｒｍｌを加え、ガラス
棒にて５秒間撹拌して希釈した。その後、これをそのま
ま静置分離して、分離速度を観察した。測定は５分、１
０分、３０分、６０分で実施した。その結果を第１表に
示す。 実施例１ 比較例１と全く同様な反応操作で得られたエマルジョン
に、非イオン性界面活性剤として、以下に示す構造のソ
ルビタンオレイン酸エステル［日本油脂（株）製、ニラ
サンノニオン０Ｐ８５Ｒ。 ＨＬＢ値１．８Ｊを有機相に対して２００重量ｐｐｍ添
加し、そのまま分液ロートで１分間振とうしたのち、比
較例１と同様に水相分離速度を測定した。その結果を第
１表に示す。 ニラサンノニオン０Ｐ８５Ｒ Ｒ−ＣＨｓＣＣＨ！ｈＣＨ−ＣＨ（ＣＨｚｈ実施例２ 実施例１において、非イオン性界面活性剤として、ソル
ビタンオレイン酸エステルの代わりに以下に示す構造の
グリセリンステアリン酸エステル［理研ビタミン（株）
製、リケマール５１００Ａ。 ＨＬＢ値２．８〜３．２】を用いた以外は、実施例１と
全く同様な操作を実施した。その結果を第１表に示す。 Ｒ’−ＣＨ５（ＣＨけ貫 実施例３ 実施例１において、非イオン性界面活性剤として、ソル
ビタンオレイン酸エステルの代わりにグリセリンステア
リン酸エステル〔理研ビタミン（株）製、サケマール５
１００Ａ、ＨＬＢ値２．８〜３．２〕を用い、かつその
添加量を有機相に対して４００重量ｐｐｍとした以外は
、実施例１と全く同様な操作を実施した。その結果を第
１表に示す。 比較例２ 実施例１において、ソルビタンオレイン酸エステルの代
わりに、以下に示す構造のアニオン性のドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウム［東京化成工業（株）製、ＤＢ
ＳＩを用いた以外は、実施例１と全く同様な操作を実施
した。その結果を第１表に示す。 ＤＢＳ 実施例４ 実施例１において、非イオン性界面活性剤として、ソル
ビタンオレイン酸エステルの代わりにポリオキシエチレ
ンノニルフェニルエーテル［ライオン（株）製、リポノ
ックスＮＣ−１００、ＨＬＢ値１３．３］　を用いた以
外は、実施例１と全く同様な操作を実施した。その結果
を第１表に示す。 実施例５ 実施例１において、非イオン性界面活性剤として、ソル
ビタンオレイン酸エステルの代わりにポリオキシエチレ
ンノニルフェニルエーテル〔ライオン（株）製、リポノ
ックスＮＣ−３８、ＨＬＢ値８．８１を用いた以外は、
実施例１と全く同様な操作を実施した。その結果を第１
表に示す。 比較例３ 比較例１と全く同様な反応操作で得られたエマルジョン
に、メチレンクロリド２２０１１１１を加え（ポリマー
濃度約１２重量％）、分液ロートにて１分間振とうしＩ
；。その後、このエマルジョンを３時間静置して二相分
離させ、得られた有機相に対し、水酸化ナトリウム水溶
液（ｐＨ１２，５以上）を水相比２０容量％になるよう
に加えて、分液ロートにてｌＯ分分間上うした。これを
再び２時間静置分離し、得られた有機相に対し、塩酸溶
液（ｐＨ＜１．０）を水相比２０容量％になるように加
え、分液ロートで１０分分間上うした。その後、ただち
にこのエマルジョンを２００ａｌｌのメスシリンダーに
取り、その分離性を調べた。その結果を第２表に示す。 実施例６ 比較例３の酸洗浄操作において、塩酸溶液を加えると同
時に、非イオン性界面活性剤としてソルビタンオレイン
酸エステルにッサンノニオン０Ｐ８５Ｒ，ＨＬＢ値１．
８）を有機相に対して２００重量ｐｐｍ添加し、ネメま
ま分液ロートで１０分分間上うしたのち、ただちにこの
エマルジョンを２００ｒＡｌｌのメスシリンダーに取り
、その分離性を調べた。その結果を第２表に示す。 実施例７ 実施例６において、非イオン性界面活性剤として、グリ
セリンステアリン酸エステル（リグマール５１００Ａ、
ＨＬＢ値２．８〜３．２）を用いた以外は、実施例６と
全く同様な操作を実施した。 その結果を第２表に示す。 実施例８ 実施例６において、非イオン性界面活性剤として、グリ
セリンステアリン酸エステル（リプマール５１００Ａ かつその添加量を４００重量ｐｐｍとした以外は、実施
例６と全く同様な操作を実施した。その結果を第２表に
示す。 比較例４ 実施例６において、ソルビタンオレイン酸エステルの代
わりに、以下に示す構造のカチオン性のモノアルキルア
ンモニウムクロリド［ライオン（株）製、アーカードＳ
５０］を用いた以外は、実施例６と全く同様な操作を実
施しＩ；。その結果を第２表に示す。 アーカード５５０ Ｒ：大豆油成分 （以下余白） 比較例５ 比較例３の操作によって酸洗浄を実施したエマルジョン
を３０分間静置分離後、分離した有機相に水相比２０容
量％となるように純水を加え、分液ロートで１０分分間
上うした。その後、ただちにこのエマルシヨンを２００
ｍ１ｌのメスシリンターに取り、その分離性を調べた。 その結果を第３表に示す。 実施例９〜１１ 有機相として、比較例３の酸洗浄を実施しｊ；ものを用
いた以外は、それぞれ実施例６〜８と同様な条件で水洗
浄を実施し、その分離性を調べた。 その結果を第３表に示す。 （以下余白） 〔発明の効果］ 以上説明したように、本発明方法によると、界面重合法
によりポリカーボネートを製造する工程において、重合
反応後に得られるポリカーボネートを含有する有機相と
水相とを含むエマルシコン混合液に非イオン性界面活性
剤を少量含有させることにより、なんら付帯設備を必要
とせず、該エマルシコン混合液から有機相と水相とを極
めて容易に分離しうるので、生成したポリカーボネート
を安定的に、かつ効率よく単離することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は界面重合法によるポリカーボネートの製造にお
ける重合終了液の後処理の１例を示す工程図であって、
図中符号Ｒは反応器、Ａはアルカリ洗浄工程、Ｂは酸洗
浄工程、Ｃは水洗浄工程、Ｓ−１、Ｓ−２、Ｓ−３及び
Ｓ−４は、それぞれ分離槽である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　界面重合法によりポリカーボネートを製造する際に
   、重合反応後に得られるポリカーボネートを含有する有
   機相と水相とを含むエマルジョン混合液から、該有機相
   と水相とを分離してポリカーボネートを単離するに当た
   り、前記エマルジョン混合液に非イオン性界面活性剤を
   含有させて有機相と水相とを分離することを特徴とする
   重合体の単離方法。 ２　非イオン性界面活性剤のＨＬＢ値が１４以下のもの
   である請求項１記載の方法。 ３　非イオン性界面活性剤の含有量がエマルジョン混合
   液中の有機相に対して０．１〜１００００重量ｐｐｍで
   ある請求項１又は２記載の方法。