JPH0256663B2 - - Google Patents

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JPH0256663B2
JPH0256663B2 JP9206284A JP9206284A JPH0256663B2 JP H0256663 B2 JPH0256663 B2 JP H0256663B2 JP 9206284 A JP9206284 A JP 9206284A JP 9206284 A JP9206284 A JP 9206284A JP H0256663 B2 JPH0256663 B2 JP H0256663B2
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JP
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layer
atomic
atoms
photoreceptor
sic
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JP9206284A
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Toshiki Yamazaki
Eiichi Sakai
Tatsuo Nakanishi
Hiroyuki Nomori
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Konica Minolta Inc
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Konica Minolta Inc
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Publication date
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Publication of JPH0256663B2 publication Critical patent/JPH0256663B2/ja
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    • GPHYSICS
    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03GELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G5/00Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
    • G03G5/02Charge-receiving layers
    • G03G5/04Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
    • G03G5/08Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Photoreceptors In Electrophotography (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
1 産業上の利用分野 本発明は感光体、例えば負帯電用の電子写真感
光体に関するものである。 2 従来技術 従来、電子写真感光体として、Se、又はSeに
As,Te,Sb等をドープした感光体、ZnOやCdS
を樹脂バインダーに分散させた感光体等が知られ
ている。しかしながらこれらの感光体は、環境汚
染性、熱的安定性、機械的強度の点で問題があ
る。 一方、アモルフアスシリコン(a−Si)を母体
として用いた電子写真感光体が近年になつて提案
されている。a−Siは、Si−Siの結合手が切れた
いわゆるダングリングボンドを有しており、この
欠陥に起因してエネルギーギヤツプ内に多くの局
在準位が存在する。このために、熱励起担体のホ
ツピング伝導が生じて暗抵抗が小さく、また光励
起担体が局在準位にトラツプされて光導電性が悪
くなつている。そこで、上記欠陥を水素原子Hで
補償してSiにHを結合させることによつて、ダン
グリングボンドを埋めることが行なわれる。 このようなアモルフアス水素化シリコン(以
下、a−Si:Hと称する。)の暗所での抵抗率は
108〜109Ω−cmであつて、アモルフアスSeと比較
すれば約1万分の1も低い。従つて、a−Si:H
の単層からなる感光体は表面電位の暗減衰速度が
大きく、初期帯電電位が低いという問題点を有し
ている。しかし他方では、可視及び赤外領域の光
を照射すると抵抗率が大きく減少するため、感光
体の感光層として極めて優れた特性を有してい
る。 第1図には、上記のa−Si:Hを母材としたa
−Si系感光体を組込んだ電子写真複写機が示され
ている。この複写機によれば、キヤビネツト1の
上部には、原稿2を載せるガラス製原稿載置台3
と、原稿2を覆うプラテンカバー4とが配されて
いる。原稿台3の下方では、光源5及び第1反射
用ミラー6を具備した第1ミラーユニツト7から
なる光学走査台が図面左右方向へ直線移動可能に
設けられており、原稿走査点と感光体との光路長
を一定にするための第2ミラーユニツト20が第
1ミラーユニツトの速度に応じて移動し、原稿台
3側からの反射光がレンズ21、反射用ミラー8
を介して像担持体としての感光体ドラム9上へス
リツト状に入射するようになつている。ドラム9
の周囲には、コロナ帯電器10、現像器11、転
写部12、分離部13、クリーニング部14が
夫々配置されており、給紙箱15から各給紙ロー
ラー16,17を経て送られる複写紙18はドラ
ム9のトナー像の転写後に更に定着部19で定着
され、トレイ35へ排紙される。定着部19で
は、ヒーター22を内蔵した加熱ローラー23と
圧着ローラー24との間に現像済みの複写紙を通
して定着操作を行なう。 しかしながら、a−Si:Hを表面とする感光体
は、長期に亘つて大気や湿気に曝されることによ
る影響、コロナ放電で生成される化学種の影響等
の如き表面の化学的安定性に関して、これ迄十分
な検討がなされていない。例えば1カ月以上放置
したものは湿気の影響を受け、受容電位が著しく
低下することが分つている。一方、アモルフアス
水素化炭化シリコン(以下、a−SiC:Hと称す
る。)について、その製法や存在が“Phil.Mag.
Vol.35”(1978)等に記載されており、その特性
として、耐熱性や表面硬度が高いこと、a−Si:
Hと比較して高い暗所抵抗率1012〜1013Ω−cmを
有すること、炭素量により光学的エネルギーギヤ
ツプが1.6〜2.8eVの範囲に亘つて変化すること等
が知られている。但、炭素の含有によりバンドギ
ヤツプが拡がるために長波長感度が不良となると
いう欠点がある。 こうしたa−SiC:Hとa−Si:Hとを組合せ
た電子写真感光体は例えば特開昭55−127083号公
報において提案されている。これによれば、a−
Si:H層を電荷発生(光導電)層とし、この電荷
発生層下にa−SiC:H層を電荷輸送層として設
けた機能分離型の2層構造を作成し、上層のa−
Si:Hにより広い波長域での光感度を得、かつa
−Si:H層とヘテロ接合を形成する下層のa−
SiC:Hにより帯電電位の向上を図つている。し
かしながら、a−Si:H層の暗減衰を充分に防止
できず、帯電電位はなお不充分であつて実用性の
あるものとはならない上に、表面にa−Si:H層
が存在していることにより化学的安定性や機械的
強度、耐熱性等が不良となる。 一方、特開昭57−17952号公報には、a−Si:
Hからなる電荷発生層上に第1のa−SiC:H層
を表面改質層として形成し、裏面上(支持体電極
側)に第2のa−SiC:H層を電荷輸送層として
形成している。この公知の感光体に関しては、表
面改質層によつて暗減衰の防止、表面の化学的安
定性等の効果は期待できるものの、次の如き問題
点があることが判明した。 即ち、上記の如き表面改質層の構成物質である
a−SiC:Hの比抵抗(暗所抵抗率)ρDは1013Ω
−cmが限界であり、これより大きくはならないた
めに帯電電位の保持性が十分ではない。また、
SiO2を表面改質層に使用した場合、ρDは高くなる
が、帯電極近傍で発生した活性種(放電雰囲気中
等のイオンや、分子、原子)が表面に吸着され易
く、このために沿面放電が生じて画像流れが生じ
易くなる。これに対し、a−SiC:HはSiO2の如
き活性種の吸着は生じ難いが、上記の如くρDが不
充分であつて帯電電位の保持能(特に高温高湿下
における保持能)が悪い。 3 発明の目的 本発明の目的は、表面の化学的安定性、機械的
強度、耐熱性等に優れ、光感度も良好であり、か
つ帯電電位の保持能が良く、沿面放電も生じ難い
感光体を提供するものである。 4 発明の構成及びその作用効果 即ち、本発明による感光体は、支持体上に、ア
モルフアス水素化及び/又はフツ素化炭化及び/
又は窒化シリコンからなる厚さ10〜30μmの電荷
輸送層と、アモルフアス水素化及び/又はフツ素
化シリコンからなる厚さ1〜5μmの電荷発生層
と、アモルフアス水素化及び/又はフツ素化炭化
シリコンからなる厚さ400〜5000Åの表面改質層
とがこの順に設けられ、前記電荷輸送層が炭素を
含む場合にはその炭素含有量が10〜30atomic%
でありかつ窒素を含む場合にはその窒素原子含有
量が10〜30atomic%であり、前記電荷発生層が
10〜30atomic%の水素原子及び/又は0.5〜
10atomic%のフツ素原子を含有し、前記表面改
質層の炭素含有量が10〜70atomic%(但、シリ
コン原子と炭素原子と酸素原子との合計原子数を
100atomic%とする。)であり、かつ、前記表面
改質層が1〜20atomic%の酸素(但、シリコン
原子と炭素原子と酸素原子との合計原子数を
100atomic%とする。)を含有している感光体で
ある。 本発明によれば、a−SiC系の表面改質層(例
えばアモルフアス水素化炭化シリコン(a−
SiC:H)からなる表面改質層)を具備せしめて
いるので、a−Si系感光体の表面特性についての
欠点を解消することができる。即ち、この表面改
質層はa−Si系感光体の表面電位特性の改善、長
期に亘る電位特性の保持、耐環境性の維持、(湿
度や雰囲気、コロナ放電で生成される化学種の影
響防止)、表面硬度が高いことによる耐刷性の向
上、感光体使用時の耐熱性の向上、熱転写性(特
に粘着転写性)の向上等の機能を有するものであ
る。 しかも、この表面改質層には、酸素が1〜
20atomic%(以下、「atomic%」を単に%と記
す。)含有せしめられているために、表面改質層
の比抵抗が大きく向上(≫1013Ω−cm)し、特に
高温又は高湿下での帯電電位の保持能が著しく向
上する。逆に、酸素原子が1%未満ではそうした
効果がなく、20%を越えると活性種の吸着に依る
画像流れが生じてしまう。従つて、表面改質層中
の酸素含有量を1〜20%に設定することが必須不
可欠であり、2〜10%とするのが好適である。 5 実施例 以下、本発明を実施例について詳細に説明す
る。 第2図は本実施例による負帯電用のa−Si系電
子写真感光体39を示すものである。この感光体
39はAl等のドラム状導電性支持基板41上に、
a−SiC:H層(電荷輸送層)42、a−Si:H
電荷発生層(光導電層)43、酸素含有a−
SiC:H層(表面改質層)45が順次積層せしめ
られたものからなつている。a−SiC:H層42
は主として電位保持、電荷輸送及び基板41に対
する接着性向上の各機能を有し、その炭素原子含
有量は10〜30%(SiとCの合計総原子数に対する
割合)に設定させることが重要であり、また
10μm〜30μmの厚みに形成される。 この感光体39においては、本発明に基いて、
電荷発生層43上の表面改質層45に、SiとCと
Oとの合計原子数に対し1〜20%の酸素を含有せ
しめているので、比抵抗の上昇、帯電電位保持能
の向上という顕著な作用効果が得られる。即ち、
第3図に曲線aで示すように、表面改質層に単な
るa−SiC:Hを用いた場合、その比抵抗は炭素
含有量に従つて高められるが1012Ω−cm以上にな
ることが分つている。これに対し、本発明に基い
て、a−SiC:H中に酸素を含有せしめたO含有
a−SiC:Hの場合(酸素含有量は例えば5%)
には、曲線bで示すように、比抵抗が大きく上昇
して炭素含有量を決めることによつて1013Ω−cm
をはるかに上回る値を示すことが確認された。 このO含有a−SiC:H層45は感光体の表面
を改質してa−Si系感光体を実用的に優れたもの
とするために必須不可欠なものである。即ち、表
面での電荷保持と、光照射による表面電位の減衰
という電子写真感光体としての基本的な動作を可
能とするものである。従つて、帯電、光減衰の繰
返し特性が非常に安定となり、長期間(例えば1
カ月以上)放置しておいても良好な電位特性を再
現できる。これに反し、a−Si:Hを表面とした
感光体の場合には、湿気、大気、オゾン雰囲気等
の影響を受け易く、電位特性の経時変化が著しく
なる。また、a−SiC:Hは表面硬度が高いため
に、現像、転写、クリーニング等の工程における
耐摩耗性があり、更に耐熱性も良いことから粘着
転写等の如く熱を付与するプロセスを適用するこ
とができる。 上記のような優れた効果を総合的に奏するため
には、a−SiC:H層45の炭素組成を選択する
ことが重要である。即ち、炭素原子含有量がSi+
C+O=100%としたとき10〜70%である。C含
有量が10%以上であると、上記した比抵抗が所望
の値となり、かつ光学的エネルギーギヤツプがほ
ぼ2.0eV以上となり、可視及び赤外光に対しいわ
ゆる光学的に透明な窓効果により照射光はa−
Si:H層(電荷発生層)43に到達し易くなる。
しかし、C含有量が10%未満では、比抵抗が所望
の値以下となり易く、かつ一部分の光は表面層4
5に吸収され、感光体の光感度が低下し易くな
る。また、C含有量が70%を越えると層の炭素量
が多くなり、半導体特性が失なわれ易い上にa−
SiC:H膜をグロー放電法で形成するときの堆積
速度が低下し易いので、C含有量は70%以下とす
るのがよい。 また、a−SiC:H層45の膜厚を400Å≦t
≦5000Åの範囲内(特に400Å≦t<2000Å)に
選択することも重要である。即ち、その膜厚が
5000Åを越える場合には、残留電位VRが高くな
りすぎかつ光感度の低下も生じ、a−Si系感光体
としての良好な特性を失ない易い。また、膜厚を
400Å未満とした場合には、トンネル効果によつ
て電荷が表面上に帯電されなくなるため、暗減衰
の増大や光感度の低下が生じてしまう。 電荷発生層43の膜厚は1〜5μmとする。電荷
発生層43が1μm未満であると光感度が充分でな
く、また5μmを越えると残留電位が上昇し、実用
上不充分である。 なお、上記の各層は水素を含有することが必要
である。特に、電荷発生層43中の水素含有量
は、ダングリングボンドを補償して光導電性及び
電荷保持性を向上させるために必須不可欠であつ
て、10〜30atomic%とする。この含有量範囲は
表面改質層45及び電荷輸送層42も同様とする
のがよい。 なお、上記電荷輸送層42は、アモルフアス水
素化窒化シリコン(a−SiN:H)で構成するこ
ともできる。この場合の窒素含有量は10〜30%と
する。また、炭素及び窒素の双方を電荷輸送層に
含有せしめることもできる。 次に、上記した感光体(例えばドラム状)の製
造方法及びその装置(グロー放電装置)を第4図
について説明する。 この装置51の真空槽52内では、ドラム状の
基板41が垂直に回転可能にセツトされ、ヒータ
ー55で基板41を内側から所定温度に加熱し得
るようになつている。基板41に対向してその周
囲に、ガス導出口53付きの円筒状高周波電極5
7が配され、基板41との間に高周波電源56に
よりグロー放電が生ぜしめられる。なお、図中の
62はSiH4又はガス状シリコン化合物の供給源、
63はO2又はガス状酸素化合物の供給源、64
はCH4等の炭化水素ガス又はNH3,N2等の窒素
化合物ガスの供給源、65はAr等のキヤリアガ
ス供給源、67は各流量計である。このグロー放
電装置において、まず支持体である例えばAl基
板41の表面を清浄化した後に真空槽52内に配
置し、真空槽52内のガス圧が10-6Torrとなる
ように調節して排気し、かつ基板41を所定温
度、特に100〜350℃(望ましくは150〜300℃)に
加熱保持する。次いで、高純度の不活性ガスをキ
ヤリアガスとして、SiH4又はガス状シリコン化
合物、CH4(又はNH3,N2)、O2を適宜真空槽5
2内に導入し、例えば0.01〜10Torrの反応圧下
で高周波電源56により高周波電圧(例えば
13.56MHz)を印加する。これによつて、上記各
反応ガスを電極57と基板41との間でグロー放
電分解し、a−SiC:H又はa−SiN:H、a−
Si:H、O含有a−SiC:Hを上記の層42,4
3,45として基板上に連続的に(即ち、第2図
の例に対応して)堆積させる。 上記製造方法においては、支持体上にa−Si系
の層を製膜する工程で支持体温度を100〜350℃と
しているので、感光体の膜質(特に電気的特性)
を良くすることができる。 なお、上記a−Si系感光体の各層の形成時に於
て、ダングリングボンドを補償するためには、上
記したHの代りに、或いはHと併用してフツ素を
SiF4等の形で導入し、a−Si:F,a−Si:H:
F,a−SiN:F,a−SiN:H:F,a−
SiC:F,a−SiC:H:Fとすることもできる。
この場合のフツ素量は0.5〜10atomic%とする。 なお、上記の製造方法はグロー放電分解法によ
るものであるが、これ以外にも、スパツタリング
法、イオンプレーテイング法や、水素放電管で活
性化又はイオン化された水素導入下でSiを蒸発さ
せる方法(特に、本出願人による特開昭56−
78413号(特願昭54−152455号)の方法)等によ
つても上記感光体の製造が可能である。 第5図は、本発明による感光体を上記特開昭56
−78413号の蒸着法により作成するのに用いる蒸
着装置を示すものである。 ベルジヤー71は、バタフライバルブ72を有
する排気管73を介して真空ポンプ(図示せず)
を接続し、これにより当該ベルジヤー71内を例
えば10-3〜10-7Torrの高真空状態とする。当該
ベルジヤー71内には基板41を配置してこれを
ヒーター75により温度100〜350℃、好ましくは
150〜300℃に加熱すると共に、直流電源76によ
り基板1に0〜−10KV、好ましくは−1〜−
6KVの直流負電圧を印加する。a−Si:H層4
3を形成するには、出口が基板41と対向するよ
うベルジヤー71に接続して設けた水素ガス放電
管77より活性水素及び水素イオンをベルジヤー
71内に導入しながら、基板41と対向するよう
設けたシリコン蒸発源78を加熱すると共に上方
のシヤツターSを開き、シリコンを蒸発させる。
a−SiC:H層42を形成するには、更にCH4
供給すればよく、またO含有a−SiC:H層45
は、酸素ガスを更に供給すれば形成できる。
CH4,O2は放電管70を介して活性化して適宜
導入するとよい。 上記の放電管77,70の構造を例えば放電管
77について示すと、第6図の如く、ガス入口8
1を有する筒状の一方の電極部材82と、この一
方の電極部材82を一端に設けた、放電空間83
を囲む例えば筒状ガラス製の放電空間部材84
と、この放電空間部材84の他端に設けた、出口
85を有するリング状の他方の電極部材86とよ
り成り、前記一方の電極部材82と他方の電極部
材86との間に直流又は交流の電圧が印加される
ことにより、ガス入口81を介して供給された例
えば水素ガスが放電空間83においてグロー放電
を生じ、これにより電子エネルギー的に賦活され
た水素原子若しくは分子より成る活性水素及びイ
オン化された水素イオンが出口85より排出され
る。この図示の例の放電空間部材82は二重管構
造であつて冷却水を流過せしめ得る構成を有し、
87,88が冷却水入口及び出口を示す。89は
一方の電極部材82の冷却用フインである。上記
の水素ガス放電管77における電極間距離は10〜
15cmであり、印加電圧は600V、放電空間83の
圧力は10-2Torr程度とされる。 以下、本発明を具体的な実施例について説明す
る。 グロー放電分解法により、ドラム状Al支持体
上に第2図の構造の電子写真感光体を作製した。
即ち、まず、支持体である例えば平滑な表面をも
つドラム状Al基板41の表面を清浄化した後に、
第4図の真空槽52内に配置し、真空槽52内の
ガス圧が10-6Torrとなるように調節して排気し、
かつ基板41を所定温度、特に100〜350℃(望ま
しくは150〜300℃)に加熱保持する。次いで、高
純度のArガスをキヤリアガスとして導入し、
0.5Torrの背圧のもとで周波数13.56MHzの高周波
電力を印加し、10分間の予備放電を行なつた。次
いで、SiH4とCH4とからなる反応ガスを導入し、
流量比1:1:1のAr+SiH4+CH4混合ガスを
グロー放電分解することにより、電荷輸送機能を
担うa−SiC:H層42を6μm/hrの堆積速度で
所定厚さに製膜した。引き続き、CH4を供給停止
し、SiH4を放電分解し、所定厚さのa−Si:H
層43を形成した。引続いて、流量比4:1:
6:1のAr+SiH4+CH4+O3混合ガスと共にグ
ロー放電分解し、所定厚さのO含有a−SiC:H
表面保護層45を更に設け、電子写真感光体を完
成させた。この感光体を用いて、複写機(U−
Bix3000改造機:小西六写真工業(株)製)により画
像出しを行なつた結果、解像度、階調性がよく、
画像濃度が高く、カブリのない鮮明な画像が得ら
れた。また、20万回の繰り返し複写を行なつて
も、安定した良質な画像が続けて得られた。 また、各層の組成を種々変化させたところ、下
記表に示す結果が得られた。これによれば、表面
改質層のO含有量を1〜20%、特に2〜10%とす
れば、感光体の画像再生特性等が大きく向上する
ことが分る。なお、画質については、◎は画像鮮
明、〇は画像良好、△は画質が実用上採用可能、
×は画質が実用上採用不可を夫々示す。
【表】
【表】 【図面の簡単な説明】
第1図は従来の電子写真複写機の概略断面図で
ある。第2図〜第6図は本発明の実施例を示すも
のであつて、第2図はa−Si系感光体の断面図、
a−SiCの比抵抗を比較して示すグラフ、第4図
はグロー放電装置の概略断面図、第5図は真空蒸
着装置の概略断面図、第6図はガス放電管の断面
図である。 なお、図面に示された符号において、39……
a−Si系感光体、41……支持体(基板)、42
……電荷輸送層、43……電荷発生層、45……
表面改質層、55……ヒーター、56……高周波
電源、57……電極、62〜66……各ガス供給
源、70,77……ガス放電管、78……蒸発源
である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 支持体上に、アモルフアス水素化及び/又は
    フツ素化炭化及び/又は窒化シリコンからなる厚
    さ10〜30μmの電荷輸送層と、アモルフアス水素
    化及び/又はフツ素化シリコンからなる厚さ1〜
    5μmの電荷発生層と、アモルフアス水素化及び/
    又はフツ素化炭化シリコンからなる厚さ400〜
    5000Åの表面改質層とがこの順に設けられ、前記
    電荷輸送層が炭素を含む場合にはその炭素含有量
    が10〜30atomic%でありかつ窒素を含む場合に
    はその窒素原子含有量が10〜30atomic%であり、
    前記電荷発生層が10〜30atomic%の水素原子及
    び/又は0.5〜10atomic%のフツ素原子を含有し、
    前記表面改質層の炭素含有量が10〜70atomic%
    (但、シリコン原子と炭素原子と酸素原子との合
    計原子数を100atomic%とする。)であり、かつ、
    前記表面改質層が1〜20atomic%の酸素(但、
    シリコン原子と炭素原子と酸素原子との合計原子
    数を100atomic%とする。)を含有している感光
    体。
JP9206284A 1984-05-09 1984-05-09 感光体 Granted JPS60235146A (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP9206284A JPS60235146A (ja) 1984-05-09 1984-05-09 感光体
US06/730,474 US4677044A (en) 1984-05-09 1985-05-03 Multi-layered electrophotographic photosensitive member having amorphous silicon
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