JPH0253081B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0253081B2 JPH0253081B2 JP58197496A JP19749683A JPH0253081B2 JP H0253081 B2 JPH0253081 B2 JP H0253081B2 JP 58197496 A JP58197496 A JP 58197496A JP 19749683 A JP19749683 A JP 19749683A JP H0253081 B2 JPH0253081 B2 JP H0253081B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- distillation
- product
- boiling point
- purified
- products
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxyethoxy)ethanol Chemical compound COCCOCCO SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 230000002925 chemical effect Effects 0.000 description 1
- 230000001877 deodorizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000012264 purified product Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000035943 smell Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- JLGLQAWTXXGVEM-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol monomethyl ether Chemical compound COCCOCCOCCO JLGLQAWTXXGVEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
本発明は蒸留方法に関する。
化学工業において反応系より出た液状粗製品を
蒸溜により精製することは極く一般的に行われて
いる。 この精製品において微量の軽沸点不純分が混在
し品質上問題となる場合がある。この品質上の問
題として最も多いのは、例えば本来の製品にはあ
り得ない異臭が感じられる等である。 特にアルコール系の製品等の場合、反応工程に
於てアルデヒド、エーテル、ケトンの類が副生し
製品に微量混在し易く、又蒸溜塔内においても熱
変質によりこれらが微量生成し、製品に混在する
場合もある。 従来、微量の軽沸点不純物の除去方法としては
蒸溜前の化学処理、吸着剤による処理、又は蒸溜
工程に於けるトツピング、その他蒸溜後に於ける
活性炭、イオン交換樹脂等による吸着処理が一般
に考えられる。しかしながら、何れも工程の複雑
化、製品歩留りの低下等を伴い、製品のコストア
ツプにつながり、微量に存在する不純物を経済的
に除く方法として必ずしも適切な方法とは言えな
かつた。 本発明者らはかかる状態に鑑み、もつと簡単で
有効、且つ経済的な方法につき鋭意研究を行つた
結果、本発明を完全するに到つたものである。 すなわち、本発明は液状物質の精製蒸溜に於
て、蒸溜塔のコンデンサーより前のオーバーヘツ
ドラインを含む塔頂部に不活性ガスを吹込み微量
の軽沸点不純物を除くことを特徴とする蒸溜方法
である。 本発明の方法によれば、液状製品中に含まれる
軽沸点不純物を効果的に除去できる。とくに製品
中に含まれ異臭のもとになつている極く微量の軽
沸点不純物を除去することが可能であり、本発明
の方法は液状製品の蒸留による脱臭方法として極
めて優れた効果を示す。 本発明の方法に於ける不活性ガスは、プロセス
に対して化学的な影響を有しないガスであれば何
でも良いが、最も一般的な経済的なものとして窒
素ガスが好適である。又不活性ガスの吹込場所と
しては蒸溜塔の塔頂周辺からコンデンサー入口に
至るオーバーヘツドラインを含め何れか適当な部
分を選ぶのが最も望ましい。不活性ガスの吹込量
は実験的に求めるがコンデンサーの能力又は減圧
蒸溜にあつては減圧装置の能力に応じ多い方が効
果は大である。 以下、実施例により説明する。 実施例 １ 酸化エチレンと水と反応させエチレングリコー
ルを合成蒸溜精製する工程において、前工程の酸
化エチレン製造工程における副生エチレングリコ
ールの回収も行うため、蒸溜塔より溜出する精製
エチレングリコールに微かな異臭が発生し製品の
品質上好ましくなかつた。 蒸溜塔を20mmHgの減圧下塔頂温度108℃におい
て、エチレングリコール10000Kg／Hrの精製を行
なつた。図１のように塔頂部に窒素ガス15Nm3／
Ｈを吹き込んだ。精製エチレングリコールにおけ
る微異臭を完全に脱臭させることが出来た。蒸溜
塔へのN2吹込み効果を第１表に示す。
蒸溜により精製することは極く一般的に行われて
いる。 この精製品において微量の軽沸点不純分が混在
し品質上問題となる場合がある。この品質上の問
題として最も多いのは、例えば本来の製品にはあ
り得ない異臭が感じられる等である。 特にアルコール系の製品等の場合、反応工程に
於てアルデヒド、エーテル、ケトンの類が副生し
製品に微量混在し易く、又蒸溜塔内においても熱
変質によりこれらが微量生成し、製品に混在する
場合もある。 従来、微量の軽沸点不純物の除去方法としては
蒸溜前の化学処理、吸着剤による処理、又は蒸溜
工程に於けるトツピング、その他蒸溜後に於ける
活性炭、イオン交換樹脂等による吸着処理が一般
に考えられる。しかしながら、何れも工程の複雑
化、製品歩留りの低下等を伴い、製品のコストア
ツプにつながり、微量に存在する不純物を経済的
に除く方法として必ずしも適切な方法とは言えな
かつた。 本発明者らはかかる状態に鑑み、もつと簡単で
有効、且つ経済的な方法につき鋭意研究を行つた
結果、本発明を完全するに到つたものである。 すなわち、本発明は液状物質の精製蒸溜に於
て、蒸溜塔のコンデンサーより前のオーバーヘツ
ドラインを含む塔頂部に不活性ガスを吹込み微量
の軽沸点不純物を除くことを特徴とする蒸溜方法
である。 本発明の方法によれば、液状製品中に含まれる
軽沸点不純物を効果的に除去できる。とくに製品
中に含まれ異臭のもとになつている極く微量の軽
沸点不純物を除去することが可能であり、本発明
の方法は液状製品の蒸留による脱臭方法として極
めて優れた効果を示す。 本発明の方法に於ける不活性ガスは、プロセス
に対して化学的な影響を有しないガスであれば何
でも良いが、最も一般的な経済的なものとして窒
素ガスが好適である。又不活性ガスの吹込場所と
しては蒸溜塔の塔頂周辺からコンデンサー入口に
至るオーバーヘツドラインを含め何れか適当な部
分を選ぶのが最も望ましい。不活性ガスの吹込量
は実験的に求めるがコンデンサーの能力又は減圧
蒸溜にあつては減圧装置の能力に応じ多い方が効
果は大である。 以下、実施例により説明する。 実施例 １ 酸化エチレンと水と反応させエチレングリコー
ルを合成蒸溜精製する工程において、前工程の酸
化エチレン製造工程における副生エチレングリコ
ールの回収も行うため、蒸溜塔より溜出する精製
エチレングリコールに微かな異臭が発生し製品の
品質上好ましくなかつた。 蒸溜塔を20mmHgの減圧下塔頂温度108℃におい
て、エチレングリコール10000Kg／Hrの精製を行
なつた。図１のように塔頂部に窒素ガス15Nm3／
Ｈを吹き込んだ。精製エチレングリコールにおけ
る微異臭を完全に脱臭させることが出来た。蒸溜
塔へのN2吹込み効果を第１表に示す。
【表】
第１表に明らかなように、本発明の方法によ
り、製品の品質を変えることなく、微量の軽沸点
不純物を除去し、臭気のない製品を得ることがで
きる。 実施例 ２ 酸化エチレンとメタノールを反応させグリコー
ルエーテルを製造する工程に於て反応系を出た粗
製品は蒸溜塔に於てモノエチレングリコールモノ
メチルエーテル、ジエチレングルコールモノメチ
ルエーテル、トリエチレングリコールモノメチル
エーテルの各製品に分離精製するがこの蒸溜工程
のうちジエチレングリコールモノメチルエーテル
の蒸溜塔の溜出精製品に於て微量の熱分解生成物
によると思われる微かな異臭が発生していた本蒸
溜塔の運転状態は150mmHgの減圧下、塔頂温度
145℃、においてジエチレングリコールモノメチ
ルエーテルの約750Kg／Hrを精製するものである
が実施例１と同様に第１図のように塔頂部に窒素
ガスを３〜4Nm3／Hr吹込むことにより精製品に
於ける異臭は殆んど感知しなくなつた。
り、製品の品質を変えることなく、微量の軽沸点
不純物を除去し、臭気のない製品を得ることがで
きる。 実施例 ２ 酸化エチレンとメタノールを反応させグリコー
ルエーテルを製造する工程に於て反応系を出た粗
製品は蒸溜塔に於てモノエチレングリコールモノ
メチルエーテル、ジエチレングルコールモノメチ
ルエーテル、トリエチレングリコールモノメチル
エーテルの各製品に分離精製するがこの蒸溜工程
のうちジエチレングリコールモノメチルエーテル
の蒸溜塔の溜出精製品に於て微量の熱分解生成物
によると思われる微かな異臭が発生していた本蒸
溜塔の運転状態は150mmHgの減圧下、塔頂温度
145℃、においてジエチレングリコールモノメチ
ルエーテルの約750Kg／Hrを精製するものである
が実施例１と同様に第１図のように塔頂部に窒素
ガスを３〜4Nm3／Hr吹込むことにより精製品に
於ける異臭は殆んど感知しなくなつた。
第１図は蒸留装置の１例を示す概略図である。
１……原液フイードライン、２……不活性ガス
吹込ライン、３……蒸溜塔、４……オーバーヘツ
ドライン、５……還流ライン、６……コンデンサ
ー、７……受器、８……精製品、９……釜出液、
１０……減圧装置。
吹込ライン、３……蒸溜塔、４……オーバーヘツ
ドライン、５……還流ライン、６……コンデンサ
ー、７……受器、８……精製品、９……釜出液、
１０……減圧装置。
Claims (1)
- １ 液体物質の精製蒸留に於いて、蒸留塔のコン
デンサーより前のオーバーヘツドラインを含む塔
頂部に不活性ガスを吹き込み、微量の軽沸点不純
物を除くことを特徴とする蒸留方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19749683A JPS6090002A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | 蒸溜方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19749683A JPS6090002A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | 蒸溜方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090002A JPS6090002A (ja) | 1985-05-21 |
| JPH0253081B2 true JPH0253081B2 (ja) | 1990-11-15 |
Family
ID=16375436
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19749683A Granted JPS6090002A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | 蒸溜方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090002A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2511256B2 (ja) * | 1986-05-21 | 1996-06-26 | ダイセル化学工業株式会社 | β−フエネチルアルコ−ルの精製方法 |
| JP2002088032A (ja) * | 2000-09-13 | 2002-03-27 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | キシリレンジアミンの精製法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5152981A (en) * | 1974-11-05 | 1976-05-11 | Tetsukosha Kk | Noshuku mataha joryuhoho |
-
1983
- 1983-10-24 JP JP19749683A patent/JPS6090002A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5152981A (en) * | 1974-11-05 | 1976-05-11 | Tetsukosha Kk | Noshuku mataha joryuhoho |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6090002A (ja) | 1985-05-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5770765A (en) | Process for the production of high-purity isophthalic acid | |
| US3970711A (en) | Method of producing glycols | |
| US5756836A (en) | Process for producing highly purified acetic acid | |
| US5352807A (en) | Propylene oxide purification | |
| KR20160105370A (ko) | 메틸 메타크릴레이트의 제조 방법 | |
| JP2001199931A (ja) | アクリル酸の製造方法 | |
| US4971661A (en) | Purification of propylene oxide using an aqueous acetone extractive distillatin agent | |
| JPH0665139A (ja) | 酢酸の回収方法 | |
| US5187287A (en) | Lower alkylene oxide purification | |
| JP3244350B2 (ja) | 高純度酢酸の製造方法 | |
| US5489366A (en) | Recovery of purified and substantially anhydrous propylene oxide | |
| JPH07133249A (ja) | 高純度酢酸の製造方法 | |
| US2805733A (en) | Purification of ethylene | |
| EP2229350B1 (en) | Purification of propylene glycol monoalkyl ether | |
| JPH0253081B2 (ja) | ||
| JP2004528393A (ja) | 水溶液からのギ酸の除去方法 | |
| KR20120046774A (ko) | 플루오로에틸렌 카보네이트의 증류식 정제 방법 | |
| US4003952A (en) | Direct hydration of olefins to alcohols | |
| JP3001020B2 (ja) | アセトニトリル精製法 | |
| JP2006514087A (ja) | 蒸留による１，３−プロパンジオールの精製 | |
| JPH0725814A (ja) | 高純度酢酸の製造方法 | |
| JP2863437B2 (ja) | トリオキサンの精製法 | |
| JPH07291900A (ja) | 活性炭上の吸着によつてエチレングリコールカーボネート（ｅｇｃ）を精製するための方法 | |
| JPH036132B2 (ja) | ||
| KR20050070137A (ko) | 메틸 삼차 부틸 에테르의 정제방법 |