JPH02501316A - 銅‐タングステン金属混合体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 銅−タングステン魚屑混合体及びその製造方法本発明は金属混合体及びその製造 方法に関する。より詳しくは、本発明は押出鋳込及び液状焼結法により作られた 銅約５〜５０重量％含有銅−タングステン混合体に関する。

銅−タングステン混合材から満足な形状物を製造するにはかねてから相当の困難 が経験されてきた。一般に液状混合体としての銅−タングステン混合体を製造す ることはできなかフた。かねてから銅タングステン混合体は粉末金属プレス及び 焼結技術により作られてきた。このような方法によって作られた製品は残留気孔 のため一般に低密度かつ低熱伝導率である。これらの製品を機械的に圧縮するこ とにより熱伝導率は若干増大し、気孔は若干減少したが、これらの方法は完全に 満足なものではなく、車軸プレス部品に限られている。

高性能エレクトロニクス分野及び特に軍用及び宇宙用用途においてマイクロ回路 チップは「パッケージ」として知られる密閉封印容器に入れることが通常行われ ている。これらのバ・ンケージはその７〜ツケージの壁を通って伸びる電気的に 絶縁したリードを必要上有している。リードは密閉封印され電気的に絶縁されて いなければならない、電子部品パッケージは一般に熱発生部品を入れるように設 定されているので高い熱伝導率を有する材料で構成されるパッケージを入手する ことが高度に望まれている。

パッケージはこの中に入れられる電気部品を保護するために密閉封印されねばな らない、これらのパッケージは海水面から外部宇宙の真空まてさらに分の単位で 帰還旅行するからどのようなガス漏洩も許されない。

一般に電気リードが通り抜ける穴の封印に使用される材料は非弾性であり、大部 分の金属のそれとは本質的に相違する熱膨張係数を有している。従って熱サイク ルはシール中の歪の原因となりその迅速な破壊をもたらす。

従来技術のこれら及びその他の問題点は本発明によって克服された。すなわち、 本発明は高い熱伝導率及びガラスやセラミックスなどの多くの非弾性絶縁封印材 のそれと適合することができる熱膨張率を有する高密度銅−タングステン混合体 からなる材料組成を提供する。この高密度銅−タングステン混合体は高度の非ガ ス透過性である。

銅−タングステン組成物は本発明によって複雑な形状の成形を行う押出鋳込及び 部品を高密度化する液相焼結段階を含む粉末冶金工程により製造される。このよ うな成形工程は一般に以前から提案されている０例えば、ウイーチ：米国特許第 ４，３７４，４５７号、第４，３０５，７５６号及び第４，４４５，９５６号を 参照、このような工程の開示の引例としてこれら従来のウイーチ特許を提示する 。

押出鋳込及び液相焼結を含む粉末冶金工程は非常に精密な公差でネット形状部品 を非常に複雑な構造品として製造する能力を有している。ネット形状部品はそれ らの意図された目的に適合させるために液状焼結後にさらに加工、成形などを何 等必要としない部品又は製品である。達成され得る公差は１インチあたり＋／− ０．００３インチ未満である。製品は押出鋳込されるから部品の形状は非常に複 雑なものとすることができる。

一般に、ｖ、閉封印電子部品パッケージはヘリウムガス漏洩率として１秒あたり のヘリウム量が１ｘｌＯ−’ｃｍ３以下であるものと定義される０本発明の銅− タングステン混合材製品は一般に１秒あたりのヘリウム量が２ｘ１０−”　ｃｍ ’以下の低い漏洩率を示す、従ヮて、この材料から構成された電子部品パッケー ジの「密閉性」は要求されるものを実質的に超過している。

本発明による銅−タングステン混合体の熱伝導率は一般に約３９０℃の温度で測 定して約０．４０よりも良く、好ましくは少なくとも０．４２カロリー−ｃｍ／ ａｍ”　ｓｅｅ、”Ｃである。この熱伝導率はめ５重量％の銅を含有する材につ いて測定している。５重量％未満の銅が存在する場合、一般に本発明の利点は十 分実現されない、銅２５重量％において、熱伝導率は一般に約３９０℃の温度で 測定して約０．６０以上、好ましくは少なくとも０．６５カロリー−ｃｍ／ｃｍ ”　ｓｅｃ、”Ｃである。約３５重量％の銅を含有する材では、熱伝導率は一般 に約３９０℃の温度て測定して約０．７５以上、好ましくは少なくとも０．８０ カロリー−ｃｍ／ｃｍ”ｓｅｃ、”ｃである。約５０重量％を越える銅濃度にお いては、一般に本発明の利点は十分実現されない。

線熱膨張係数は一般にタングステン中の銅の容量％に直接比例する。約７．０ｐ ｐｍ／’Ｃの値が銅１１重量％に対応し、９．４ｐｐｍ／”Ｃが銅約２５重量％ に対応する。

本発明による銅−タングステン材の線熱膨張係数は一般に混合体中の銅パーセン トを調整することによって電子部品パッケージ中の絶縁体シール材料のそれに適 合させることができる。

本発明の銅−タングステン材製品の熱的性能は、特に密閉性及びこれら材料のネ ット形状構造での製造に関し考慮すれば、非常に重要な技術の進歩である。ネッ ト形状製品が準備できることは事前の電子部品パッケージの加工及び組み立てに ついての多くの要求事項を必要としなくする。電子部品パッケージの組み立てに は従来の教示によればガス漏洩の機会を与える蝋付は及びはんだ付けが含まれる から、本発明によって大部分のこれらの処置段階が排除され電子部品パッケージ の信頼性を大いに改善する０本発明の使用は同じか又は改善された信頼性を維持 しながらパッケージのパワー密度を増大させることができる。

本発明による同じ銅−タングステン材から電子部品パッケージの内外へ電流を通 じる電気リードを製造することができる。リードの熱的性能は場合に応じて適合 させることができる。高密度銅−タングステン材は良好な電導体であるからパッ ケージの電気効率もまた優れている。

本発明に従って使用する銅及びタングステンの原材料は非常に細かい粉状で高度 に純粋なものである。一般に銅材料の平均粒子サイズは約２０ミクロン未満であ り、タングステン粉末の平均粒子サイズは約４０ミクロン未満である。一般に、 これらの材料の平均粒子サイズは約１０ミクロンよりも小さい０粒子上の表面酸 素の量は仕上り製品の性質に実質的に影響する。銅について約ｓ、ｏｏ。

ｐｐｍを越える表面酸素濃度では焼結相の間に誤差が多く予断できなくなる。ま たタングステン粒子の表面酸素濃度は約１．ｓｏｏｐｐｍよりも少なくなればな らない、一般に、粒子は実質的に等方性である。原材料中の不純物は絶対最低限 でなければならない０例えば、ニッケルは２％という少量で熱伝導率を３０〜４ ０％の高い率で低下させる０例えば、種々の酸化物などの不純物０．３〜１％及 び鉛及びスズの痕跡量は熱伝導率を１５〜２０％も低下させる。

実施例 以下に述べる実施例は説明のみを目的としたもので限定のためのものではない。

本発明の１つの好ましい態様において、３５重量％の銅及び６５重量％のタング ステンを用いて高純度銅−タングステン材を調製した。タングステン粉末は１か ら２ミクロンの間の平均粒子サイズ、約１，４００ｐｐｍ未満の表面酸素及び約 ３００ｐｐｍの不純物を有していた。銅粉末は８から１０ミクロンの間の平均粒 子サイズ、水素重量損失で測定した約８００ｐｐｍ未満の表面酸素及び約５００ ｐｐｍの不純物を有するものを使用した。タングステン及び銅両方の粉末はとも に実質的に等方性であった。３９．４７重量％のポリプロピレン、９．７４重量 ％のカルナウバろう、４８．７３重量％のパラフィン及び２．０６重量％のステ アリン酸からなる結合剤を調製した。結合剤を上記の銅−タングステン粉末に対 し４．３重量％の割合で添加混合した。混合は結合剤が粒子前面な濡らし空気を 巻き込まないよう、すなわち、最終生成物の気孔度を低下し熱的性質を改善する よう真空下で行った。

得られた結合剤及び金属粉末の混合物は押出鋳込して所望の形を有する生成品に した。グリーンバートと呼ばれるこの生成品を約２０７℃の温度で２日間加熱し てろうを除去した。得られた中間生成品は次いで２５容量％の水素と７５容量％ の窒素を含有する気体下で約８００℃の温度においてポリプロピレンが除去され るまで加熱した０次に温度を約１．２３５°Ｃまで上げて７５容量％の水素と２ ５容量％の窒素を含有する気体中で約３時間保持した。得られた焼結ネット形状 生成品は約６時間室温まで冷却放置した。測定した関心とする物理的性質は次の とおりである。

これら成形生成品の密閉度はヘリウムて約２ｘｌＯ””’　ｃｍ’　／ｓｅｃの 漏洩度を示した。

この第１の実施例をそれぞれ銅５重量％及び５０重量％の場合について繰り返す と次の性質を有する生成品が得られる。

（ａ）銅５重量％で熱伝導率は約３９０°Ｃの温度で測定して約０．４５カロリ ー−ｃｍ／ａｍ２ｓｅｃ、”Ｃてあり、線熱膨張係数は４１〜２６３℃で５　、 ６　ｐ　ｐ　ｍ　／　”Ｃであり。

（ｂ）ｔｉ４５０重量％で熱伝導率は約３９０°Ｃの温度で測定して約０．８７ 力ロリーーｃｍ／ｃｍ”　ｓｅｃ、”Ｃであり、線熱膨張係数数は４１〜２６３ ℃で１１　、７　ｐ　ｐｍ／”Ｃである。

好ましい態様の第２の実施例においては、銅含有量を１５重量％に減らし、タン グステン含有量を８５重量％に増やした。第１実施例に述べたのと同じタイプの 粒子を再び使用した。混合、押出鋳込及び結合剤除去も同じ操作でありだ、しか し、焼結温度は１，４５０″Ｃに上げた。関心とする物性を測定した。線熱膨張 係数は７．５６ｐｐｍ／”Ｃで、密度は１５．３ｇ／ｃｃであった。この密度は 完全な理論密度の９４％である。

この第２の実施例を繰り返して約３９０°Ｃの温度で測定して約０．５７力ロリ ーＣｍ／ｃｍ”ｓｅｃ、”ｃの熱伝導率を有する生成品を作ることができよう。

第３の実施例において、２５を量％の銅及び７５重量％のタングステンを用いて 高純度銅−タングステン材を調製した。タングステン粉末は１から２ミクロンの 間の平均粒子サイズ、約１，４００ｐｐｍ未満の表面酸素及び約３００ｐｐｍの 不純物を有してし）た。

銅粉末は８から１０ミクロンの間の平均粒子サイズ、約９９．９５％の銅純度、 水素重量損失で測定した約８００ｐｐｍ未満の表面酸素及び約５００ｐｐｍの不 純物を有するものを使用した。タングステン及び銅両方の粉末はともに実質的に 等方性であった。

３９．４７重量％のポリプロピレン、９．７４重量％のカルナウノくろう、４８ ．７３ｉ量％パラフィン及び２．０６ｆｉ量％のステアリン酸からなる結合剤を 調製した。タングステン及び銅粉末は銅が２５重量％、タングステンが７５重量 ％の比率になるようにした。

金属粉末を結合剤とを得られる混合物の４．３重量％が結合剤となるような割合 で混合した。混合は結合剤が粒子表面を濡らし空気を巻き込まないよう、すなわ ち、最終生成物の気孔度を低下し熱的性質を改善するよう真空下で行った。得ら れた結合剤及び金属粉末の混合物は押出鋳込して所望の形を有する生成品にした 。グリーンパートと呼ばれるこの生成品を空気中で約２０７°Ｃの温度で２日間 加熱してろうを除去した。得られた中間生成品は次いで２５容量％の水素と７５ 容量％の窒素を含有する気体下で約５００″Ｃの温度においてポリプロピレンが 除去されるまで加熱した０次に温度を約１．２３５°Ｃまで上げてこの温度で約 ３時間保持した。得られた焼結ネット形状生成品は約６時間冷却放置した。熱伝 導率測定結果は約３９０℃て０．４９６力ロリーーａｍ／ｃｍ”　ｓ　ｅｃ、” Ｃであった。

９９．７％の純度を有し、約０．２４重量％の不溶性酸化物及び痕跡量の鉛、カ ルシウム、マグネシウム、スズを含有する銅を使用してこの実験を縁り返し、約 ３９０℃て０．４０１カロリー−ｃｍ／ｃｍ２ｓｅｃ、’Ｃの熱伝導率を有する 生成品を作成した。

最大の圧縮が得られる粒子サイズ分布を用いる実験を繰り返し熱伝導率を約０． ４２カロリー−ｃｍ／ａｍ”　ｓｅｅ、”Ｃ以上に改善する。

９９．７％の純度を有し、２重量％のニッケルを含有する同じ銅材料でこの実験 を繰り返し僅か０．２９３カロリー−ｃ　ｍ　／　ｃ　ｍ　”ｓｅｃ、”ｃの熱 伝導率を有する生成品を作成した。

以上に記載したことは好ましい態様であって、その変更及び改善は別記の請求の 範囲の精神及び範囲を逸脱することなく行うことができよう。

国際調査報告

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. １．１×１０−９ｃｍ３ヘリウム／ｓｅｃ未満の漏洩率の密閉度、銅約５重量％ で約０．４０以上から銅約５０重量％で約０．６８カロリーーＣｍ／Ｃｍ２ｓｅ ｃ．℃以上の範囲の熱伝導率及び銅約５重量％で約５．５ｐｐｍ／℃から銅約５ ０重量％で約１１．７ｐｐｍ／℃の熱膨張率を示す約５〜５０重量％の銅を含ん でなる銅−タングステン材料 からなる金属押出鋳込法により形成された材組成物。
2. ２．材料が本質的に銅及びタングステンからなる請求項１記載の組成物。
3. ３．材料が少なくとも約２×１０−１０ｃｍ３ヘリウム／ｓｅｃ．の漏洩率を有 する請求項１記載の組成物。
4. ４．組成物がネット形状をした密閉封体である請求項１記載の組成物。
5. ５．組成物が銅約５重量％で約０．４２カロリーーｃｍ／ｃｍ２ｓｅｃ．℃以上 、銅約２５重量％で約０．４０カロリーーｃｍ／ｃｍ２ｓｅｃ．℃以上、銅約５ ０重量％で約０．７０カロリーーｃｍ／ｃｍ２ｓｅｃ．℃以上の熱伝導率を有す る電子部品パッケージのネット形状である請求項１記載の組成物。
6. ６．約２０ミクロン未満の平均粒子サイズ、約５，０００ｐｐｍ未満の表面酸素 及び約５００ｐｐｍ未満の不純物を有する銅粉末を選定し、 約４０ミクロン未満の平均粒子サイズ、約１，５００ｐｐｍ未満の表面酸素及び 約３００ｐｐｍ未満の不純物を有するタングステン粉末を選定し、 該タングステン及び銅粉末を真空下で結合剤と混合して混合体を形成させ、 該混合体を予め決められたグリーン形状に押出鋳込し、該グリーン形状品の脱結 合剤を行い、 該グリーン形状品を燒結してネット形状生成物を作成することからなるネット形 状生成物形成の液相燒結を用いる粉末冶金押出鋳込方法。
7. ７．該混合体の圧縮が最大になるような粒子サイズ分布を有するタングステン粉 末を選定すろことを含む請求項６記載の粉末冶金押出鋳込方法。