JP2811454B2 - 銅−タングステン混合焼結体及びその製造方法 - Google Patents

銅−タングステン混合焼結体及びその製造方法

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JP2811454B2 JP63508103A JP50810388A JP2811454B2 JP 2811454 B2 JP2811454 B2 JP 2811454B2 JP 63508103 A JP63508103 A JP 63508103A JP 50810388 A JP50810388 A JP 50810388A JP 2811454 B2 JP2811454 B2 JP 2811454B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属混合物焼結体及びその製造方法に関す
る。より詳しくは、本発明は射出成形と液相焼結を含む
方法によって製造され銅5−50重量%を含有する銅−タ
ングステン混合焼結体及びその製造方法に関する。
これまで、銅−タングステン混合物の良好な特性を有
する成形体の製造は難しかった。一般的に銅−タングス
テン混合物を液相混合法で製造することはできない。従
来、銅−タングステン混合物成形体は粉末冶金法、即
ち、金属粉末混合物のプレス成形体を焼結する方法で製
造されている。この方法により製品は残留気孔のため一
般に密度が低く、熱伝導率も低い。その製品を機械的に
圧縮することにより熱伝導率を若干向上させ、気孔を若
干減少させることができるが、この方法は完全に満足な
ものではなく、また、一軸方向だけに圧縮して差し支え
ない部品の製品に限られている。
高性能エレクトロニクス分野において、特に軍用及び
宇宙用のマイクロ回路チップを「パッケージ」と呼ばれ
る気密封止容器に収納することが通常行われている。こ
れらのパッケージはその壁面を通して伸びる複数のリー
ドを有する。リードは気密封止され、電気的に絶縁され
ていなければならない。電子部品パッケージは一般に熱
を発生する部品を収納するように設計されているので、
高い熱伝導率を有する材料でパッケージを構成すること
が極めて望ましい。
パッケージは、収納した電子部品を保護するために気
密封止されなければならない。パッケージは海水面から
宇宙の真空まで、あるいは逆方向に、分の単位の時間で
運ばれることもあるので、僅かのガス漏洩も許さない。
前記リードを通す孔の封止に用いられる材料は一般に
非弾性体であり、その熱膨張係数は大部分の金属のそれ
とはかなり違う。従って、熱サイクルによって封止材中
に歪が生じ、そのことが封止の急速な破壊の原因とな
る。
従来技術の以上説明した問題点及びその他の問題点が
本発明によって解決される。本発明は、熱伝導率が高
く、ガラスやセラミックなどの多くの非弾性体絶縁封止
材料の熱膨張率と適合する熱膨張率を有する高密度銅−
タングステン混合焼結体を提供する。この高密度銅−タ
ングステン混合焼結体は5〜50重量%の銅を含有し、高
度にガス非通過性である。
本発明の銅−タングステン混合焼結体は粉末冶金法で
製造されるが、本発明で用いる粉末治金法は複雑な形状
の成形が可能な射出成形と焼結する成形体の高密度化が
できる液相焼結を含む方法である。焼結体製造の際射出
成形法を用いることは既に知られており、例えば、ウイ
ーチの米国特許第4,305,756号、第4,374,457号及び第4,
445,956号に記載されている。
射出成形及び液相焼結を含む粉末冶金法を用いると、
非常に複雑な形状の完全形状部品を非常に高い精度で製
造することができる。「完全形状部品」とは、液相焼結
後に機械加工、成形などを一切必要とせず、そのまま意
図した用途に適合する部品または製品である。寸法誤差
を1インチ当たり±0.003インチ以下にすることができ
る。射出成形が成形するため、非常に複雑な形状の焼結
体も製造することができる。
一般に、電子部品の気密封止パッケージは、ヘリウム
ガス漏洩率が1秒当たり1x10-9cm3以下であるものと定
義される。本発明の銅−タングステン混合焼結体のヘリ
ウムガス漏洩率は一般に2x10-10cm3程度である。従っ
て、この焼結体で構成する電子部品パッケージの気密性
は要求される水準を超える。
本発明の銅−タングステン混合焼結体の熱伝導率は、
銅の含有量が5重量%で390℃で測定した場合、一般に
0.40cal・cm/cm2・sec・℃以上であり、0.42cal・cm2
sec・℃以上にすることができる。銅含有量が5重量%
未満では本発明の利点が十分に発揮されない。銅含有量
が25重量%の場合、390℃で測定した熱伝導率は一般に
0.60cal・cm/cm2・sec・℃以上であり、0.65cal・cm/cm
2・sec・℃以上にすることができる。銅含有量が35重量
%の場合、390℃で測定した熱伝導率は一般に0.75cal・
cm/cm2・sec・℃以上であり0.80cal・cm/cm2・sec・℃
以上にすることができる。銅含有量が50重量%を超える
と本発明の利点が十分に発揮されない。
この焼結体の線膨張係数は一般にタングステン中の銅
の重量%に比例する。線膨張係数は銅が11重量%の時7.
0ppm/℃になり、銅が25重量%の時には9.4ppm/℃にな
る。(ppm:百万分率。) 本発明の銅−タングステン混合焼結体の線膨張係数
は、銅の含有量を調節することによって電子部品パッケ
ージに用いる絶縁封止材料のそれに適合させることがで
きる。
本発明の銅−タングステン混合焼結体の熱的特性は、
特に気密性を有することおよび完全形状部品として得ら
れることと合わせて考えると、非常に重要な技術の進歩
である。完全形状部品として焼結体が得られることによ
って、電子部品パッケージが従来必要とした機械加工及
び組立作業の大きい部分が不必要になる。従来の電子部
品パッケージの組立にはガス漏洩のおそれを生じるろう
付けあるいは半田付けを行うことが多いので、本発明の
利用によってそのような工程の大部分を省くことは電子
部品パッケージの信頼性の著しい向上をもたらす。本発
明の利用によって、信頼性を維持または向上しながらパ
ッケージのパワー密度を高めることができる。
本発明の銅−タングステン混合焼結体を、電子部品パ
ッケージの内外へ電流を通すリードにすることも可能で
ある。そのリードの熱的特性はパッケージ本体のそれに
適合させることができる。銅−タングステンの高密度焼
結体は良好な導電体であるからパッケージは電気的効率
においても優れたものになる。
本発明で原材料として使用する銅及びタングステンは
微粒子から成る高純度の粉末である。銅粉末は平均粒子
サイズが20μm以下のものであり、タングステン粉末は
平均粒子サイズが40μm以下のものである。銅粉末もタ
ングステン粉末も平均粒子サイズが10μm以下のもので
あることが好ましい。これらの粒子の表面酸素の量は焼
結製品の性質に影響する。銅粒子の表面酸素量が5000pp
mを超えると焼結結果の変動が大きくなりその予測がし
難い。タングステン位置の表面酸素量は1500ppm以下で
なければならない。両金属の粒子は実質的に等方性の形
状の(例えば、近似的に球形の)粒子である。両金属粉
末中の不純物はできる限り少ないことが要件である。例
えば、不純物としてニッケルが2%存在すると製品の熱
伝導率が30〜40%も低下する。また、0.3%程度の種種
の酸化物及び殆ど痕跡量の鉛あるいはスズが存在すると
製品の熱伝導率が15〜20%低下することがある。
以下の実施例は本発明の具体的説明のためのものであ
り、本発明を限定するものではない。
実施例1 35重量%の銅粉末と65重量%のタングステン粉末を混
合して高純度の銅−タングステン混合物を調製した。タ
ングステン粉末の平均粒子サイズは1μmと2μmの間
で、粒子の表面酸素量は1400ppm未満であり、その他の
不純物の総含有量は約300ppmであった。銅粉末の平均粒
子サイズは8μmと10μmの間で、表面酸素量(水素重
量損失から算出)は800ppm未満であり、その他の不純物
の総含有量は500ppm未満であった。タングステン粉末の
粒子も銅粉末の粒子も実質的に等方性形状の粒子であっ
た。ポリプロピレン39.47重量%、カルナウバろう9.74
重量%、パラフィンろう48.73重量%及びステアリン酸
2.06重量%から成る結合剤(バインダ)を調製した。こ
の結合剤を銅−タングステン粉末混合物に対して4.3重
量%の割合で添加、混合した。混合は真空下で行い、結
合剤が金属粒子表面をよく濡らし、混合物中に気泡が残
らないようにした。このように混合することによって焼
結した製品の気孔度が低くなり、熱的特性が良好にな
る。
上記の金属粉末と上記結合剤の混合物を、射出成形に
よって所望の形状の成形体にした。グリーン・ボデイと
呼ばれるこの成形体を空気中で約207℃の温度で二日間
加熱して、結合剤中のろうを除去した。その後、成形体
を、25容量%の水素と75容量%の窒素の混合雰囲気中で
約800℃の温度で、結合剤中のポリプロピレンが除去さ
れるまで加熱した。その後温度を1235℃まで上げて、75
容量%の水素と25容量%の窒素の混合雰囲気中で、3時
間同じ温度に保った。その結果、完全形状部品である焼
結体が得られた。焼結体は約6時間かけて室温まで冷却
した。焼結体の重要な物理的性質は次のとおりであっ
た。
焼結体の気密性を表すヘリウムガス漏洩率は2x10-10c
m3/secであった。
実施例1の方法で銅の量を5重量%及び50重量%に変
更したところ、それぞれの場合に下記の熱的特性を有す
る焼結体を得た。
(a)銅が5重量%の場合 熱伝導率が0.45cal・cm/cm2・sec・℃(390℃で測
定)、線膨張係数が5.6ppm/℃(41〜263℃)。
(b)銅が50重量%の場合 熱伝導率が0.87cal・cm/cm2・sec・℃(390℃で測
定)、線膨張係数が11.7ppm/℃(41〜263℃)。
実施例2 実施例1と同じ金属粉末及び結合剤を使用し、15重量
%の銅粉末と85重量%のタングステン粉末を混合した。
実施例1と同じ方法で混合、射出成形、結合剤除去及び
焼結を行ったが、焼結温度は1450℃に上げた。得られた
焼結体の線膨張係数は7.56ppm/℃、密度は15.3g/cm
2(理論密度の94%)であった。実施例2の焼結体の熱
伝導率は0.57cal・cm/cm2・sec・(390℃で測定)であ
った。
実施例3 25重量%の銅粉末と75重量%のタングステン粉末を混
合して高純度の銅−タングステン混合物を調製した。タ
ングステン粉末の平均粒子サイズは1μmと2μmの間
で、粒子の表面酸素量は1400ppm未満であり、その他の
不純物の総含有量は約300ppmであった。銅粉末の平均粒
子サイズは8μmと10μmの間で、表面酸素量(水素重
畳損失から算出)は800ppm未満であり、その他の不純物
の総含有量は500ppm未満であった。タングステン粉末の
粒子も銅粉末の粒子も実質的に等方性形状の粒子であっ
た。ポリプロピレン39.47重量%、カルナウバろう9.74
重量%、パラフィンろう48.73重量%及びステアリン酸
2.06重量%から成る結合剤を調製した。この決像剤を銅
−タングステン粉末混合物に添加混合して、結合剤含有
量が4.3重量%の混合物を調製した。混合は真空下で行
い、結合剤が金属粒子表面をよく濡らし、混合物中に気
泡が残らないようにした。このように混合することによ
って焼結した製品の気孔度が低くなり、熱的特性が良好
になる。
上記の金属粉末と上記結合剤の混合物を、射出成形に
よって所望に形状の成形体にした。この成形体(グリー
ン・ボデイ)を空気中で約207℃の温度で二日間加熱し
て、結合剤中のろうを除去した。その後、成形体を、25
容量%の水素と75容量%の窒素の混合雰囲気中で約500
℃の温度で、結合剤中のポリプロピレンが除去されるま
で加熱した。その後温度を1235℃まで上げ、その温度を
3時間保った。その結果、完全形状部品である焼結体が
得られた。焼結体は約6時間かけて冷却した。この焼結
体の熱伝導率は0.496cal・cm/cm2・sec・℃(390℃で測
定)であった。
純度99.7%で0.24重量%の不溶性酸化物と痕跡量の
鉛、珪素、カルシウム、マグネシウム及びスズを混合す
る銅粉末を使用して実施例3の方法を繰り返した。この
場合に得られた焼結体の熱伝導率は0.401cal・cm/cm2
sec・℃(390℃で測定)であった。この場合、金属粉末
の粒子サイズ分布を調節して最大限の密度向上を図るこ
とによって、熱伝導率を0.42cal・cm/cm2・sec・℃以上
に向上することができた。
純度99.7%で2重量%のニッケルを含有する銅粉末を
使用して実施例3の方法を繰り返した場合、焼結体の熱
伝導率はかなり低くなり、0.293cal・cm/cm2・sec・℃
であった。
以上の説明は本発明の好ましい態様であり、別記の請
求の範囲の規定に反しない限り、その変更あるいは改善
が許容される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭54−152172(JP,A) 特公 昭62−33282(JP,B2) 特公 昭44−19016(JP,B1)

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】銅粉末とタングステン粉末の混合物に有機
    結合剤を加えて射出成形で成形した物を焼結した焼結体
    であり、銅5〜50重量%を含有し残部がタングステンと
    不可避の不純物であり、気密性の指標であるヘリウムガ
    ス漏洩率が1x10-9cm3/secより低く、390℃で測定した熱
    伝導率が0.40cal・cm/cm2・sec・℃以上であることを特
    徴とする銅−タングステン混合焼結体。
  2. 【請求項2】形状が電子部品用気密封止パッケージ本体
    の一部品の形状である請求項1に記載の銅−タングステ
    ン混合焼結体。
  3. 【請求項3】(a)平均粒子サイズ20μm以下で表面酸
    素量が5000ppm以下の銅粉末5〜50重量%と平均粒子サ
    イズ40μm以下で表面酸素量が1500ppm以下のタングス
    テン粉末95〜50重量%の混合粉末と有機結合剤を混合す
    る工程、 (b)工程(a)で得た混合物を射出成形によって成形
    体にする工程、 (c)前記成形体から前記有機結合剤を除去する工程、
    及び (d)有機結合剤を除去した前記成形体を非酸化性雰囲
    気中で銅の融点より高い温度で焼結する工程を含むこと
    を特徴とする銅−タングステン混合焼結体の製造方法。
  4. 【請求項4】前記銅粉末及び前記タングステン粉末の平
    均粒子サイズが10μm以下である請求項3に記載の銅−
    タングステン混合焼結体の製造方法。
  5. 【請求項5】前記銅粉末の表面酸素以外の不純物の総含
    有量が500ppm以下であり、前記タングステン粉末の表面
    酸素以外の不純物の総含有量が300ppm以下である請求項
    3または4に記載の銅−タングステン混合焼結体の製造
    方法。
  6. 【請求項6】工程(a)で前記混合粉末と有機結合剤の
    混合を真空下で行う請求項3から5までの何れかに記載
    の銅−タングステン混合結晶体の製造方法。
  7. 【請求項7】前記非酸化性雰囲気が還元性雰囲気である
    請求項3から6までの何れかに記載の銅−タングステン
    混合焼結体の製造方法。
  8. 【請求項8】焼結体の形状が電子部品用気密封止パッケ
    ージ本体の一部品の形状である請求項3から7までの何
    れかに記載の銅−タングステン混合焼結体の製造方法。
JP63508103A 1987-09-28 1988-09-21 銅−タングステン混合焼結体及びその製造方法 Expired - Lifetime JP2811454B2 (ja)

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