JP7291322B2 - 熱電素子の製造方法 - Google Patents
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まず、化学量論比がMg2Si0.495Sn0.5Sb0.005となると共に、全体の質量が30gとなるように、純度99.9%、粒径180μmのマグネシウム(Mg)粉末、純度99.9%、粒径180μmのケイ素(Si)粉末、純度99.9%、粒径150μmの錫(Sn)粉末及び純度99.999%、粒径180μmのアンチモン(Sb)粉末の秤量を行った。すなわち、マグネシウム粉末が11.913g、ケイ素粉末3.407g、錫粉末が14.547g、アンチモン粉末0.132gとなるように秤量した。更に、秤量した原料粉末に対して、上記錫粉末が0.1質量%だけ過剰に含まれるように、上記錫粉末の秤量を行い、原料粉末に添加した。すなわち、0.03g(=30g×0.1%)の錫粉末の秤量を行い、原料粉末に添加した。
まず、前述した実施例1と同様に、化学量論比がMg2Si0.495Sn0.5Sb0.005となると共に、全体の質量が30gとなるように、上記マグネシウム粉末、上記ケイ素粉末、上記錫粉末及び上記アンチモン粉末の秤量を行った。更に、秤量した原料粉末に対して、上記錫粉末が0.2質量%だけ過剰に含まれるように、上記錫粉末の秤量を行い、原料粉末に添加した。すなわち、0.06g(=30g×0.2%)の錫粉末の秤量を行い、原料粉末に添加した。
まず、前述した実施例1と同様に、化学量論比がMg2Si0.495Sn0.5Sb0.005となると共に、全体の質量が30gとなるように、上記マグネシウム粉末、上記ケイ素粉末、上記錫粉末及び上記アンチモン粉末の秤量を行った。更に、秤量した原料粉末に対して、上記錫粉末が1.0質量%だけ過剰に含まれるように、上記錫粉末の秤量を行い、原料粉末に添加した。すなわち、0.3g(=30g×1.0%)の錫粉末の秤量を行い、原料粉末に添加した。
まず、前述した実施例2と同様にして、焼結工程まで行った。焼結工程終了後、200°C/時の条件で400℃まで降温させ、アルゴン雰囲気中、400℃にて5時間、焼結後熱処理を行った。その後、室温まで自然冷却させ、得られた焼結体を、15×2×2mmの直方体に加工して、最終的な熱電素子を得た。
まず、前述した実施例2と同様にして、焼結工程まで行った。焼結工程終了後、200°C/時の条件で300℃まで降温させ、アルゴン雰囲気中、300℃にて2時間、焼結後熱処理を行った。その後、室温まで自然冷却させ、得られた焼結体を、15×2×2mmの直方体に加工して、最終的な熱電素子を得た。
まず、前述した実施例2と同様にして、焼結工程まで行い、焼結工程終了後、一旦、室温まで自然冷却させた。その後、200°C/時の条件で400℃まで昇温させ、アルゴン雰囲気中、温度400℃にて2時間、焼結後熱処理を行った。その後、室温まで自然冷却させ、得られた焼結体を、15×2×2mmの直方体に加工して、最終的な熱電素子を得た。
まず、前述した実施例2と同様にして、焼結工程まで行った。焼結工程終了後、焼結後熱処理を行うことなく、そのまま室温まで自然冷却させ、得られた焼結体を、15×2×2mmの直方体に加工して、最終的な熱電素子を得た。
まず、前述した実施例1と同様に、化学量論比がMg2Si0.495Sn0.5Sb0.005となると共に、全体の質量が30gとなるように、上記マグネシウム粉末、上記ケイ素粉末、上記錫粉末及び上記アンチモン粉末の秤量を行った。
まず、前述した比較例1と同様にして、Mg2SiSn系熱電材料の固溶体を得た。
まず、前述した実施例1と同様に、化学量論比がMg2Si0.495Sn0.5Sb0.005となると共に、全体の質量が30gとなるように、上記マグネシウム粉末、上記ケイ素粉末、上記錫粉末及び上記アンチモン粉末の秤量を行った。更に、秤量した原料粉末に対して、上記錫粉末が0.5質量%だけ過剰に含まれるように、上記錫粉末の秤量を行い、原料粉末に添加した。すなわち、0.15g(=30g×0.5%)の錫粉末の秤量を行い、原料粉末に添加した。
まず、前述した実施例1と同様に、化学量論比がMg2Si0.495Sn0.5Sb0.005となると共に、全体の質量が30gとなるように、上記マグネシウム粉末、上記ケイ素粉末、上記錫粉末及び上記アンチモン粉末の秤量を行った。更に、秤量した原料粉末に対して、上記錫粉末が1.5質量%だけ過剰に含まれるように、上記錫粉末の秤量を行い、原料粉末に添加した。すなわち、0.45g(=30g×1.5%)の錫粉末の秤量を行い、原料粉末に添加した。
まず、前述した実施例1と同様に、化学量論比がMg2Si0.495Sn0.5Sb0.005となると共に、全体の質量が30gとなるように、上記マグネシウム粉末、上記ケイ素粉末、上記錫粉末及び上記アンチモン粉末の秤量を行った。更に、秤量した原料粉末に対して、上記錫粉末が5.0質量%だけ過剰に含まれるように、上記錫粉末の秤量を行い、原料粉末に添加した。すなわち、1.5g(=30g×5.0%)の錫粉末の秤量を行い、原料粉末に添加した。
まず、前述した実施例1と同様に、化学量論比がMg2Si0.495Sn0.5Sb0.005となると共に、全体の質量が30gとなるように、上記マグネシウム粉末、上記ケイ素粉末、上記錫粉末及び上記アンチモン粉末の秤量を行った。更に、秤量した原料粉末に対して、上記錫粉末が10.0質量%だけ過剰に含まれるように、上記錫粉末の秤量を行い、原料粉末に添加した。すなわち、3.0g(=30g×10.0%)の錫粉末の秤量を行い、原料粉末に添加した。
まず、前述した実施例1と同様に、化学量論比がMg2Si0.495Sn0.5Sb0.005となると共に、全体の質量が30gとなるように、上記マグネシウム粉末、上記ケイ素粉末、上記錫粉末及び上記アンチモン粉末の秤量を行った。更に、秤量した原料粉末に対して、上記錫粉末が15.0質量%だけ過剰に含まれるように、上記錫粉末の秤量を行い、原料粉末に添加した。すなわち、4.5g(=30g×15.0%)の錫粉末の秤量を行い、原料粉末に添加した。
S2 混合工程
S3 (合成前)成形工程
S4 合成工程
S5 粉砕工程
S6 造粒工程
S7 (焼結前)成形工程
S8 焼結工程
S9 焼結後熱処理工程
Claims (10)
- Mg2SiSn系熱電材料の合成に使用される原料の秤量を行う秤量工程と、
前記秤量工程で秤量された原料に対して熱処理を行って、Mg2SiSn系熱電材料を合成する合成工程と、
前記合成工程で合成されたMg2SiSn系熱電材料を常圧焼結する焼結工程と、
前記焼結工程で得られた焼結体に対して、熱処理を行う焼結後熱処理工程と
を備え、
前記秤量工程において秤量される錫の量は、化学量論比で決まる量より多く、
前記焼結後熱処理工程は、前記焼結工程における焼結温度から一旦室温まで冷却された後に行われる
ことを特徴とする熱電素子の製造方法。 - 前記秤量工程で秤量された原料を加圧成形する成形工程を更に備え、
前記合成工程は、前記成形工程で成形された合成用成形体に対して熱処理を行って、Mg2SiSn系熱電材料を合成する
ことを特徴とする請求項1に記載の熱電素子の製造方法。 - 前記焼結後熱処理工程における熱処理は、錫の融点より高く、焼結温度より低い温度で行われる
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の熱電素子の製造方法。 - 前記秤量工程において、化学量論比で決まる原料の総量に対して、0.1~1.0質量%の錫が過剰添加されるように、前記原料の秤量を行う
ことを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の熱電素子の製造方法。 - 前記秤量工程において、化学量論比で決まる原料の総量に対して、0.1~5.0質量%の錫が過剰添加されるように、前記原料の秤量を行う
ことを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の熱電素子の製造方法。 - 前記原料は、マグネシウム、ケイ素及び錫である
ことを特徴とする請求項1~5のいずれか一項に記載の熱電素子の製造方法。 - 前記原料は、マグネシウム、ケイ素、錫及びドーパント元素である
ことを特徴とする請求項1~5のいずれか一項に記載の熱電素子の製造方法。 - 前記ドーパント元素は、アンチモンである
ことを特徴とする請求項7に記載の熱電素子の製造方法。 - 前記熱電素子は、n型熱電素子である
ことを特徴とする請求項1~8のいずれか一項に記載の熱電素子の製造方法。 - 前記Mg2SiSn系熱電材料は、Mg2Si(1-x)Snx(0<x<0.6)である
ことを特徴とする請求項1~9のいずれか一項に記載の熱電素子の製造方法。
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JP2015053466A (ja) | 2013-08-07 | 2015-03-19 | 株式会社Nttファシリティーズ | 熱電材料、熱電材料の製造方法及び熱電変換装置 |
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JP2010067672A (ja) | 2008-09-09 | 2010-03-25 | Murata Mfg Co Ltd | 熱電変換材料、及び熱電変換材料の製造方法 |
JP2015053466A (ja) | 2013-08-07 | 2015-03-19 | 株式会社Nttファシリティーズ | 熱電材料、熱電材料の製造方法及び熱電変換装置 |
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