JPH024977A - ジルコニア膜の製造方法 - Google Patents
ジルコニア膜の製造方法Info
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- JPH024977A JPH024977A JP15387588A JP15387588A JPH024977A JP H024977 A JPH024977 A JP H024977A JP 15387588 A JP15387588 A JP 15387588A JP 15387588 A JP15387588 A JP 15387588A JP H024977 A JPH024977 A JP H024977A
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Classifications
-
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- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/125—Process of deposition of the inorganic material
- C23C18/1254—Sol or sol-gel processing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
- C23C18/1216—Metal oxides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、アセチルアセトネートジルコニウムを使用す
るジルコニア膜製造方法の改善に関する。
るジルコニア膜製造方法の改善に関する。
（従来技術）
耐食性、耐熱性、耐摩耗性、絶縁性などに優れたジルコ
ニア膜の製造方法としては、種々の方法があるが、本発
明者らは、その方法として、先にアセチルアセトネート
ジルコニウムまたはこれに他のアセチルアセトネート金
属塩の有機溶媒溶液を基板に塗布した後、２００℃以上
に加熱してジルコニウム膜にする方法を提案した（ｖｆ
開昭６３７６８８１号）。この方法は、溶液が作業性に
優れ、１回の塗布で他の方法より厚膜にすることができ
る。
ニア膜の製造方法としては、種々の方法があるが、本発
明者らは、その方法として、先にアセチルアセトネート
ジルコニウムまたはこれに他のアセチルアセトネート金
属塩の有機溶媒溶液を基板に塗布した後、２００℃以上
に加熱してジルコニウム膜にする方法を提案した（ｖｆ
開昭６３７６８８１号）。この方法は、溶液が作業性に
優れ、１回の塗布で他の方法より厚膜にすることができ
る。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、上記方法は、アセチルアセトネート塩が固体で
あるため、アルコールや芳香族炭化水素などの有機溶媒
への溶解性があまり良好でなく、懸濁させた状態で濃度
を０．０５モル／ｅ前後にしかすることができない。こ
のため、１回の塗布で得られる膜厚は、まだ不十分で、
厚膜にするには、溶媒にメチルセルローズ、グリコール
のように粘性の高いものを使用するとか、塗布回数を多
くする必要があった。
あるため、アルコールや芳香族炭化水素などの有機溶媒
への溶解性があまり良好でなく、懸濁させた状態で濃度
を０．０５モル／ｅ前後にしかすることができない。こ
のため、１回の塗布で得られる膜厚は、まだ不十分で、
厚膜にするには、溶媒にメチルセルローズ、グリコール
のように粘性の高いものを使用するとか、塗布回数を多
くする必要があった。
本発明は、かかる点に鑑み、１回の塗布でさら番４厚い
ジルコニア膜を製造できる方法を提供するものである。
ジルコニア膜を製造できる方法を提供するものである。
（問題へを解決するための手段）
本発明は、有機溶媒溶液に７セチルアセトネ一トジルコ
ニウム１モル当たり水を１０〜１２モル添加して加水分
解したゾル化液を塗布することにより１回の塗布で厚膜
にできるようにした。
ニウム１モル当たり水を１０〜１２モル添加して加水分
解したゾル化液を塗布することにより１回の塗布で厚膜
にできるようにした。
アセチルアセトネートジルコニウム（Ｃ）Ｉ、ＣＯＣ＋
１−Ｃ１１，Ｃ０）４Ｚｒは、配位結合化合物であるの
で、水により加水分解してゾル化し、濃度を飽和有機溶
媒溶液の場合より高くすることができる。従って、この
高濃度化により１回の塗布で飽和有機溶媒液の場合より
多量に塗布でき、加熱後に厚いジルコニア膜にすること
ができる。
１−Ｃ１１，Ｃ０）４Ｚｒは、配位結合化合物であるの
で、水により加水分解してゾル化し、濃度を飽和有機溶
媒溶液の場合より高くすることができる。従って、この
高濃度化により１回の塗布で飽和有機溶媒液の場合より
多量に塗布でき、加熱後に厚いジルコニア膜にすること
ができる。
このアセチルアセトネートジルコニウムを完全に加水分
解するのに必要な理論的水量は、７セチルアセトネ一ト
ジルコニウム１モル当たり４モルであるが、１０〜１２
モル添加するようにする。
解するのに必要な理論的水量は、７セチルアセトネ一ト
ジルコニウム１モル当たり４モルであるが、１０〜１２
モル添加するようにする。
１２モル未満では、アセチルアセトネートジルコニウム
が完全に溶解せず、懸濁液となり、１回の塗布で厚膜に
することができず、１２モルを越えると、溶液は数分で
白濁して沈澱が生じ、コーティングで外なくなる。
が完全に溶解せず、懸濁液となり、１回の塗布で厚膜に
することができず、１２モルを越えると、溶液は数分で
白濁して沈澱が生じ、コーティングで外なくなる。
ジルコニウム膜改質のためにアセチルアセトネトジルコ
ニウムに他の７セチルアセトネート金属塩を添加した場
合も、それが水により加水分解され、ゾル化されるので
、厚膜にすることができる。例えば、アセチルアセトネ
ートチタニウム、アセチルアセトネートアルミニウム、
アセチルアセトネートカリウム、アセチルアセトネート
ジエチルタリウムなども容易に加水分解される。
ニウムに他の７セチルアセトネート金属塩を添加した場
合も、それが水により加水分解され、ゾル化されるので
、厚膜にすることができる。例えば、アセチルアセトネ
ートチタニウム、アセチルアセトネートアルミニウム、
アセチルアセトネートカリウム、アセチルアセトネート
ジエチルタリウムなども容易に加水分解される。
ゾル化液を塗布した後の熱分解は、従来と同様に２００
℃以上で行えばよい。ジルコニア膜を結晶化させる場合
は、５００〜１２００℃に加熱すればよい。
℃以上で行えばよい。ジルコニア膜を結晶化させる場合
は、５００〜１２００℃に加熱すればよい。
（実施例）
実施例１
アセチルアセトネートジルコニウム０．５１モル／ｅ（
２５０９／ｅ）のブタノール懸濁液に水を７セチルアセ
Ｉ・ネートノルコニウム１モル当たり１０モル添加した
後、スターラーで攪拌してゾル化させた。
２５０９／ｅ）のブタノール懸濁液に水を７セチルアセ
Ｉ・ネートノルコニウム１モル当たり１０モル添加した
後、スターラーで攪拌してゾル化させた。
次に、このゾル化液とゾル化前の懸濁液とにア七トンで
超音波脱脂後、酸洗、水洗した０、４ｍｍのステンレス
鋼板（ＳＵＳ３０４）を浸漬して、０．１＋ａ＋ＩＩ／
ｓｅｃの一定速度で引き上げ、４００℃の電気炉中に１
０分間入れてジルコニア膜にした。
超音波脱脂後、酸洗、水洗した０、４ｍｍのステンレス
鋼板（ＳＵＳ３０４）を浸漬して、０．１＋ａ＋ＩＩ／
ｓｅｃの一定速度で引き上げ、４００℃の電気炉中に１
０分間入れてジルコニア膜にした。
得られたジルコニア膜の膜厚は、ゾル化液の場合０．２
５μＩで、懸濁液の場合は０．０５μｍであった。
５μＩで、懸濁液の場合は０．０５μｍであった。
これらの膜は、付着力が強く、クラックの発生や膜厚の
不均一は認められなかった。
不均一は認められなかった。
また、ゾル化液を空気中（８８６０％、２５℃）に１週
間放置した後再び使用したが、放置前と同一であった 実施例２ アセチルアセトネートジルコニウム０．２５モル／ｅ（
１２０９／ｅ）のイソプ懸濁液アルコール患濁液に水を
アセチルアセトネートジルコニウム１モル当たり１１モ
ル添加してゾル化した。
間放置した後再び使用したが、放置前と同一であった 実施例２ アセチルアセトネートジルコニウム０．２５モル／ｅ（
１２０９／ｅ）のイソプ懸濁液アルコール患濁液に水を
アセチルアセトネートジルコニウム１モル当たり１１モ
ル添加してゾル化した。
次に、このゾル化液とゾル化前の懸濁液とを用いて、実
施例１と同要領で５ＵＳ３０４ステンレス鋼板にジルコ
ニア膜を形成したところ、ゾル化液の場合は０．１３μ
彌、懸濁液の場合は０．０２５μｍであった。
施例１と同要領で５ＵＳ３０４ステンレス鋼板にジルコ
ニア膜を形成したところ、ゾル化液の場合は０．１３μ
彌、懸濁液の場合は０．０２５μｍであった。
また、これらのジルコニア膜を形成したステンレス鋼板
を８００℃で１０時間加熱して酸化増量を測定したとこ
ろ、ゾル化液で形成したものの場合０．０６ｍｇ／ｃｍ
２、懸濁液で形成したものの場合０．１１ｍ ｇ ／
ｃ ｕ＋ ２であった。
を８００℃で１０時間加熱して酸化増量を測定したとこ
ろ、ゾル化液で形成したものの場合０．０６ｍｇ／ｃｍ
２、懸濁液で形成したものの場合０．１１ｍ ｇ ／
ｃ ｕ＋ ２であった。
実施例３
アセチルアセトネートジルコニウム０．２５モル／Ｃ１
アセチルアセトネートチタニウム０．０５モル／Ｃ１ア
セチルアセトネートアルミニウム０．２０モル／Ｃのブ
タ／−ル懸濁液をスターラーで攪拌しながら、これらの
７セチル７セトネ一ト金属塩合計１モルに対して、水が
１２モルとなるように水を添加してゾル化させた。
アセチルアセトネートチタニウム０．０５モル／Ｃ１ア
セチルアセトネートアルミニウム０．２０モル／Ｃのブ
タ／−ル懸濁液をスターラーで攪拌しながら、これらの
７セチル７セトネ一ト金属塩合計１モルに対して、水が
１２モルとなるように水を添加してゾル化させた。
次に、このゾル化液を実施例１と同要領で５Ｏ５３０４
ステンレス鋼板に塗布しで加熱したところ、ＺｒＯ２、
Ｔｉ０ｚ、Δ１０３が均一に分散した酸化物皮膜が形成
された。この皮膜の０．２２μｍｎであった。一方、懸
濁液の場合は０．０４μＩＩＩであった。
ステンレス鋼板に塗布しで加熱したところ、ＺｒＯ２、
Ｔｉ０ｚ、Δ１０３が均一に分散した酸化物皮膜が形成
された。この皮膜の０．２２μｍｎであった。一方、懸
濁液の場合は０．０４μＩＩＩであった。
（効果）
（効果）
以上のように７セチルアセトネートジルコニウムの有機
溶媒液を基板に塗布してジルコニア膜を製造する際、有
機溶媒液をゾル化して濃度を高くしてものを用いると、
１回の塗布で有機溶媒液の場合より厚膜にすることがで
きる。
溶媒液を基板に塗布してジルコニア膜を製造する際、有
機溶媒液をゾル化して濃度を高くしてものを用いると、
１回の塗布で有機溶媒液の場合より厚膜にすることがで
きる。
また、ゾル化しても、溶液の安定性、熱分解性も、ゾル
化前の溶液の場合と変わらないので、作業性も変わらな
い。
化前の溶液の場合と変わらないので、作業性も変わらな
い。
Claims (1)
- アセチルアセトネートジルコニウムまたはこれに他のア
セチルアセトネート金属塩の有機溶媒溶液を基板に塗布
した後、２００℃以上に加熱してジルコニウム膜にする
方法において、有機溶媒溶液にアセチルアセトネートジ
ルコニウム１モル当たり水を１０〜１２モル添加して加
水分解したゾル化液を塗布することを特徴とするジルコ
ニア膜の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63153875A JP2512402B2 (ja) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | ジルコニア膜の製造方法 |
| DE1989602597 DE68902597T2 (de) | 1988-06-22 | 1989-06-16 | Verfahren zur herstellung einer zirkoniumoxidschicht. |
| EP19890401714 EP0348288B1 (en) | 1988-06-22 | 1989-06-16 | Method of preparing zirconia film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63153875A JP2512402B2 (ja) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | ジルコニア膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH024977A true JPH024977A (ja) | 1990-01-09 |
| JP2512402B2 JP2512402B2 (ja) | 1996-07-03 |
Family
ID=15572024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63153875A Expired - Lifetime JP2512402B2 (ja) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | ジルコニア膜の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0348288B1 (ja) |
| JP (1) | JP2512402B2 (ja) |
| DE (1) | DE68902597T2 (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IN176027B (ja) * | 1988-08-12 | 1995-12-23 | Alcan Int Ltd | |
| US5380553A (en) * | 1990-12-24 | 1995-01-10 | Dow Corning Corporation | Reverse direction pyrolysis processing |
| FR2681534B1 (fr) * | 1991-09-20 | 1995-01-27 | Rhone Poulenc Chimie | Solutions collouidales concentrees de particules monocristallines non agregees d'oxydes de metaux, leur procede de preparation et leur application a l'obtention de films. |
| GB2328876B (en) * | 1997-09-04 | 2001-10-24 | Robert Butler | Eye medication dispenser |
| DE19943789A1 (de) | 1999-09-13 | 2001-03-15 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Abscheidung von Zirkonoxid-Schichten unter Verwendung von löslichen Pulvern |
| JP4601218B2 (ja) * | 2000-10-10 | 2010-12-22 | 正 小久保 | 硬組織修復材料及びその製造方法 |
| CN1608143A (zh) * | 2001-10-05 | 2005-04-20 | Ekc技术公司 | 形成压花非晶形膜的光解转化方法 |
| DE10324910B4 (de) * | 2003-05-30 | 2005-05-25 | Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg | Metallisches Halbzeug mit elektrisch isolierender Beschichtung sowie Verfahren zur Herstellung einer elektrisch isolierenden Beschichtung |
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