JPH0249037A - 難燃性フエノール樹脂発泡体の製造方法 - Google Patents
難燃性フエノール樹脂発泡体の製造方法Info
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は天井材、壁材等の建築用パネル、ボードなどの
難燃性断熱建材として有用な難燃性7エ7−ル樹脂発泡
体の製造方法に関する。
難燃性断熱建材として有用な難燃性7エ7−ル樹脂発泡
体の製造方法に関する。
(従来の技術)
フェノールO(脂発泡体はそれ自身難燃性の高いもので
あるが、単体では建築基準法の定める難燃2級、屋外2
級などの試験に合格することは極めて困難である。そこ
で難燃剤を添加して難燃性の向上が計られている。
あるが、単体では建築基準法の定める難燃2級、屋外2
級などの試験に合格することは極めて困難である。そこ
で難燃剤を添加して難燃性の向上が計られている。
一般に難燃剤は液状7エ7−ル樹脂及び発泡剤と共に予
め混合し、酸性硬化剤を加え混合し、発泡、硬化させる
か、液状7エ7−ル樹脂と予め混合し、発泡剤及び酸性
硬化剤を加え混合し、発泡、硬化させる方法が採用され
ている。
め混合し、酸性硬化剤を加え混合し、発泡、硬化させる
か、液状7エ7−ル樹脂と予め混合し、発泡剤及び酸性
硬化剤を加え混合し、発泡、硬化させる方法が採用され
ている。
上記従来の7工ノール樹脂発泡体の製造法によれば、液
状フェノール樹脂又は液状フェノール樹脂と発泡剤の混
合液に、難燃剤を混合した液は初期の粘度が高く及び/
又は経時的な増粘があるなど問題が多く、原液の安定性
及び発泡時の作業性に大きな支障をきたす。
状フェノール樹脂又は液状フェノール樹脂と発泡剤の混
合液に、難燃剤を混合した液は初期の粘度が高く及び/
又は経時的な増粘があるなど問題が多く、原液の安定性
及び発泡時の作業性に大きな支障をきたす。
(発明が解決しようとする課題)
本発明の目的は難燃剤を用いて難燃性7エ7−ルOI脂
発泡体を製造する方法において、作業性、原液の貯蔵安
定性を損なうことなく、安定して難燃性フェノール樹脂
発泡体を製造する方法を提供することにある。
発泡体を製造する方法において、作業性、原液の貯蔵安
定性を損なうことなく、安定して難燃性フェノール樹脂
発泡体を製造する方法を提供することにある。
(課題を解決するための手段)
本発明は液状フェノール樹脂、発泡剤、酸性硬化剤及び
難燃剤を混合して発泡、硬化させる難燃性フェノール樹
脂発泡体の製造方法において、該!を燃剤を予め酸性硬
化剤に添加して溶解又は分散させた混合液を用いること
を特徴とする難燃性フェノール0I脂発泡体の製造方法
に係る。
難燃剤を混合して発泡、硬化させる難燃性フェノール樹
脂発泡体の製造方法において、該!を燃剤を予め酸性硬
化剤に添加して溶解又は分散させた混合液を用いること
を特徴とする難燃性フェノール0I脂発泡体の製造方法
に係る。
本発明の方法で用いられる液状フェノール樹脂としては
、フェノール類とアルデヒド類を水酸化ナトリウム、水
酸化バリツム、水酸化カリウム、アンモニア等のアルカ
リ触媒存在下で反応させて得られるレゾール型フェノー
ル樹脂、或いはフェノール類とアルデヒド類を酸化亜鉛
、酸化マグネシウム、はう酸亜鉛、ナフテン酸亜鉛等の
非アルカリ土類金属化合物等の触媒の存在下で反応させ
て得られるベンジリックエーテル型フェノール樹脂が用
いられる。
、フェノール類とアルデヒド類を水酸化ナトリウム、水
酸化バリツム、水酸化カリウム、アンモニア等のアルカ
リ触媒存在下で反応させて得られるレゾール型フェノー
ル樹脂、或いはフェノール類とアルデヒド類を酸化亜鉛
、酸化マグネシウム、はう酸亜鉛、ナフテン酸亜鉛等の
非アルカリ土類金属化合物等の触媒の存在下で反応させ
て得られるベンジリックエーテル型フェノール樹脂が用
いられる。
発泡剤としては石油エーテル、■−ペンタン、シクロヘ
キサン、n−ヘキサン等の炭化水素類、ツクc70メタ
ン、トリクロロトリフルオロエタン、トリクロロモノフ
ルオロメタン、ノクロロトリフルオロエタン、クロロペ
ンタン等のハロゲン化炭化水素類が一般に用いられ、こ
れらを2種以上併用してもよい。その添加量は液状フェ
ノール樹脂100重世部に対して1〜40重量部が好ま
しい。
キサン、n−ヘキサン等の炭化水素類、ツクc70メタ
ン、トリクロロトリフルオロエタン、トリクロロモノフ
ルオロメタン、ノクロロトリフルオロエタン、クロロペ
ンタン等のハロゲン化炭化水素類が一般に用いられ、こ
れらを2種以上併用してもよい。その添加量は液状フェ
ノール樹脂100重世部に対して1〜40重量部が好ま
しい。
酸性硬化斉りとしては、リン酸、塩酸、硫酸等の無機酸
、フェノールスルホン酸、l・ルエンスルホン酸、キシ
レンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、メタンスルホン
酸等の有機酸が用いられ、これらを2種以上併用しても
よい。これらの酸は水溶液、その他の溶液として用いら
れる。但し元から液状のものはそのまま使用してもよい
。酸性硬化剤の添加量は液状7工7−ル樹@100重量
部に対して1〜60重量部、好ましくは5〜30重量部
とするのが良い。
、フェノールスルホン酸、l・ルエンスルホン酸、キシ
レンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、メタンスルホン
酸等の有機酸が用いられ、これらを2種以上併用しても
よい。これらの酸は水溶液、その他の溶液として用いら
れる。但し元から液状のものはそのまま使用してもよい
。酸性硬化剤の添加量は液状7工7−ル樹@100重量
部に対して1〜60重量部、好ましくは5〜30重量部
とするのが良い。
本発明で用いられる難燃剤としては各種の難燃剤、例え
ば水酸化アルミニウム、ハロゲン化合物、アンチモン化
合物又はケイ素化合物などが用いられるが、主としてリ
ン化合物、硫黄化合物及びホウ素化合物が好ましい。リ
ン化合物としてはリン酸、亜リン酸、次亜リン酸、ビロ
リン酸、トリポリリン酸、ポリリン酸等の縮合リン酸、
或いはリン酸アンモニウム、ポリリン酸アンモニウム等
の塩、フェニルホスホン酸、フェニルホスフィン酸等の
有機リン酸及1iI!2性リン酸エステルなどが挙げら
れる。硫黄化合物としては硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム
、硫酸マグネシウムなどが挙げられる。
ば水酸化アルミニウム、ハロゲン化合物、アンチモン化
合物又はケイ素化合物などが用いられるが、主としてリ
ン化合物、硫黄化合物及びホウ素化合物が好ましい。リ
ン化合物としてはリン酸、亜リン酸、次亜リン酸、ビロ
リン酸、トリポリリン酸、ポリリン酸等の縮合リン酸、
或いはリン酸アンモニウム、ポリリン酸アンモニウム等
の塩、フェニルホスホン酸、フェニルホスフィン酸等の
有機リン酸及1iI!2性リン酸エステルなどが挙げら
れる。硫黄化合物としては硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム
、硫酸マグネシウムなどが挙げられる。
ホウ素化合物としてはオルトホウ酸、メタホウ酸、四ホ
ツ酸等のホウ酸類、或いはホウ酸マグネシウム、ホラ酸
亜鉛、ホウ酸カルシウム、ホウ酸アルミニウム、ホウ酸
リチウム、ホウ酸バリウム、ホウ酸鉛等の塩、ホウ酸エ
ステルなどが挙げられる。
ツ酸等のホウ酸類、或いはホウ酸マグネシウム、ホラ酸
亜鉛、ホウ酸カルシウム、ホウ酸アルミニウム、ホウ酸
リチウム、ホウ酸バリウム、ホウ酸鉛等の塩、ホウ酸エ
ステルなどが挙げられる。
これらは1種又は2種以上併用して用いてもよい。
添加量は液状フェノール樹脂100重量部に対して5〜
100重量部、好ましくは10〜50重量部とするのが
良い。
100重量部、好ましくは10〜50重量部とするのが
良い。
本発明においては上記難燃剤を予め酸性硬化剤に添加し
、溶解又は分WXさせた状態の混合液として用いる。混
合液の粘度は好ましくは25゛Cにおいて10〜200
00cps、より好ましくは]−00−10000cp
sで用いるのがよい、 10cps未満では、これをポ
ンプで送る際定量性が得にくく、20000cpsを越
えると混合液の粘度が高すぎて作業性が悪く、又、どち
らの場合もフェノール樹脂との均一な)U合が得られに
くい。
、溶解又は分WXさせた状態の混合液として用いる。混
合液の粘度は好ましくは25゛Cにおいて10〜200
00cps、より好ましくは]−00−10000cp
sで用いるのがよい、 10cps未満では、これをポ
ンプで送る際定量性が得にくく、20000cpsを越
えると混合液の粘度が高すぎて作業性が悪く、又、どち
らの場合もフェノール樹脂との均一な)U合が得られに
くい。
本発明においてはこれらの成分以外に界面活性剤等より
なる整泡剤やフェノール樹脂発泡体の諸物性を改善する
ために公知の添加剤、充填剤等を添加することができる
。
なる整泡剤やフェノール樹脂発泡体の諸物性を改善する
ために公知の添加剤、充填剤等を添加することができる
。
本発明においてフェノール樹脂児泡体は上記のような特
定の難燃剤混合液を使用する以外は通常の方法により得
ることができ、例えば発泡体用原液をモールド等に流し
込み、常温〜200°Cに加熱することにより得ること
ができる。発泡方法は例えばブロック発泡又はラミネー
ターによる連続発泡により行うのが好ましい。
定の難燃剤混合液を使用する以外は通常の方法により得
ることができ、例えば発泡体用原液をモールド等に流し
込み、常温〜200°Cに加熱することにより得ること
ができる。発泡方法は例えばブロック発泡又はラミネー
ターによる連続発泡により行うのが好ましい。
(発明の効果)
本発明において、難燃剤を予め酸性硬化剤と混合し、溶
解又は分散させた混合液は初期粘度も低く、作業性もよ
く、経時的にも増粘がなく安定性が高く、これを7二/
−ル樹脂発泡体の他の原料と混合し発泡、硬化させるこ
とにより安定して難燃性フェノール樹脂発泡体を製造す
ることができる。
解又は分散させた混合液は初期粘度も低く、作業性もよ
く、経時的にも増粘がなく安定性が高く、これを7二/
−ル樹脂発泡体の他の原料と混合し発泡、硬化させるこ
とにより安定して難燃性フェノール樹脂発泡体を製造す
ることができる。
(実 施 例)
以下に実施例及び比較例を挙げて説明する。
実施例1〜3
液状フェノール樹脂〔東洋ゴム工業(株)製、レゾール
型フェノール樹尉、P R−2022) 100重量部
に、シリコン系整泡剤(東しシリコン社製、5H−19
3) 3重量部、発泡剤(トリクロロトリフルオロエタ
ン)15重量部、酸性硬化剤(65%フェノールスルホ
ン酸水溶1)20重量部、難燃剤(リン酸、硫酸アルミ
ニウム又はホウ酸亜鉛)20重量部を基本配合として、
難燃剤を予め酸性硬化剤に添加し溶解又は分散させた混
合液を作成した。
型フェノール樹尉、P R−2022) 100重量部
に、シリコン系整泡剤(東しシリコン社製、5H−19
3) 3重量部、発泡剤(トリクロロトリフルオロエタ
ン)15重量部、酸性硬化剤(65%フェノールスルホ
ン酸水溶1)20重量部、難燃剤(リン酸、硫酸アルミ
ニウム又はホウ酸亜鉛)20重量部を基本配合として、
難燃剤を予め酸性硬化剤に添加し溶解又は分散させた混
合液を作成した。
この混合液の混合直後及び1週間後の粘度と、1週間後
の発泡性について第1表に示す。次に1週間放置した上
記混合液に、その他の原液を加えラボミキサーで20秒
撹拌して300 X 300 X 300のオープンモ
ールドに流し込み、70℃の雰囲気下で発泡、硬化させ
発泡体を得た。この時の発泡性及び得られた発泡体の難
燃性(J I S A 1321、燃焼試験)につい
て第2表に示す。
の発泡性について第1表に示す。次に1週間放置した上
記混合液に、その他の原液を加えラボミキサーで20秒
撹拌して300 X 300 X 300のオープンモ
ールドに流し込み、70℃の雰囲気下で発泡、硬化させ
発泡体を得た。この時の発泡性及び得られた発泡体の難
燃性(J I S A 1321、燃焼試験)につい
て第2表に示す。
比較例1〜6
上記基本配合において難燃剤を予め液状フェノール用脂
及び整泡剤と混合し、又は液状フェノール樹脂、整泡剤
及び発泡剤と混合し混合液を作成した。この混合液の混
合直後及び1週問後の粘度を第1表に示す。次に上記混
合液を用いる以外は実施例1と同様にして発泡体を得た
。この時の発泡性及び得られた発泡体の難燃性について
第2表に示す。
及び整泡剤と混合し、又は液状フェノール樹脂、整泡剤
及び発泡剤と混合し混合液を作成した。この混合液の混
合直後及び1週問後の粘度を第1表に示す。次に上記混
合液を用いる以外は実施例1と同様にして発泡体を得た
。この時の発泡性及び得られた発泡体の難燃性について
第2表に示す。
手続補正書
昭和63年9月30日
特許庁長官殿 昭和63(pi(1
−11日差出1、事件の表示 昭和63年特許願第200980号 2、発明の名称 難燃性フェノール樹脂発泡体の製造方法3、補正をする
者 事件との関係 特許出願人 (314)東洋ゴム工業株式会社 4、代理人 〒530大阪市北区着根崎1丁目2番8号5、補正命令
の日付 6、補正の対象 明細書中「発明の詳細な説明」の項 7、補正の内容 (1)明#1を第4頁第6行 [1〜40fX量部が好ましい。」を[1〜60重量部
が好ましく、5〜40TrL量部がより好ましい、」と
訂正します。
−11日差出1、事件の表示 昭和63年特許願第200980号 2、発明の名称 難燃性フェノール樹脂発泡体の製造方法3、補正をする
者 事件との関係 特許出願人 (314)東洋ゴム工業株式会社 4、代理人 〒530大阪市北区着根崎1丁目2番8号5、補正命令
の日付 6、補正の対象 明細書中「発明の詳細な説明」の項 7、補正の内容 (1)明#1を第4頁第6行 [1〜40fX量部が好ましい。」を[1〜60重量部
が好ましく、5〜40TrL量部がより好ましい、」と
訂正します。
(2)明#l書第10頁の第2表を以下のように訂正し
ます。
ます。
第2表
(以
上)
Claims (2)
- (1)液状フェノール樹脂、発泡剤、酸性硬化剤及び難
燃剤を混合して発泡、硬化させる難燃性フェノール樹脂
発泡体の製造方法において、該難燃剤を予め酸性硬化剤
に添加して溶解又は分散させた混合液を用いることを特
徴とする難燃性フェノール樹脂発泡体の製造方法。 - (2)該難燃剤がリン化合物、硫黄化合物又はホウ素化
合物である請求項1記載の難燃性フェノール樹脂発泡体
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63200980A JPH0249037A (ja) | 1988-08-11 | 1988-08-11 | 難燃性フエノール樹脂発泡体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63200980A JPH0249037A (ja) | 1988-08-11 | 1988-08-11 | 難燃性フエノール樹脂発泡体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0249037A true JPH0249037A (ja) | 1990-02-19 |
Family
ID=16433513
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63200980A Pending JPH0249037A (ja) | 1988-08-11 | 1988-08-11 | 難燃性フエノール樹脂発泡体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0249037A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002088186A (ja) * | 2000-09-14 | 2002-03-27 | Showa Highpolymer Co Ltd | 難燃性フェノ−ル樹脂発泡体の製造方法 |
WO2007069505A1 (ja) * | 2005-12-12 | 2007-06-21 | Asahi Organic Chemicals Industry Co., Ltd. | フェノール樹脂発泡体 |
WO2019208811A1 (ja) * | 2018-04-27 | 2019-10-31 | 旭化成建材株式会社 | 難燃性フェノール樹脂発泡体 |
WO2020031863A1 (ja) | 2018-08-10 | 2020-02-13 | 旭有機材株式会社 | フェノールフォーム製造用樹脂組成物 |
WO2020080148A1 (ja) | 2018-10-16 | 2020-04-23 | 旭有機材株式会社 | 準不燃性フェノール樹脂組成物及びそれから得られた準不燃材料 |
KR20210075972A (ko) | 2018-10-16 | 2021-06-23 | 아사히 유키자이 가부시키가이샤 | 난연성 페놀 수지 조성물 및 그것으로부터 얻어진 난연 재료 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5924730A (ja) * | 1982-08-02 | 1984-02-08 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 難燃性フエノ−ル樹脂発泡体の製造方法 |
-
1988
- 1988-08-11 JP JP63200980A patent/JPH0249037A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5924730A (ja) * | 1982-08-02 | 1984-02-08 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 難燃性フエノ−ル樹脂発泡体の製造方法 |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPWO2019208811A1 (ja) * | 2018-04-27 | 2021-01-07 | 旭化成建材株式会社 | 難燃性フェノール樹脂発泡体 |
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WO2020031863A1 (ja) | 2018-08-10 | 2020-02-13 | 旭有機材株式会社 | フェノールフォーム製造用樹脂組成物 |
KR20210040939A (ko) | 2018-08-10 | 2021-04-14 | 아사히 유키자이 가부시키가이샤 | 페놀 폼 제조용 수지 조성물 |
KR20220149920A (ko) | 2018-08-10 | 2022-11-09 | 아사히 유키자이 가부시키가이샤 | 페놀 폼 제조용 수지 조성물 |
WO2020080148A1 (ja) | 2018-10-16 | 2020-04-23 | 旭有機材株式会社 | 準不燃性フェノール樹脂組成物及びそれから得られた準不燃材料 |
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KR20210076898A (ko) | 2018-10-16 | 2021-06-24 | 아사히 유키자이 가부시키가이샤 | 준불연성 페놀 수지 조성물 및 그것으로부터 얻어진 준불연 재료 |
KR20220108829A (ko) | 2018-10-16 | 2022-08-03 | 아사히 유키자이 가부시키가이샤 | 준불연성 페놀 수지 조성물 및 그것으로부터 얻어진 준불연 재료 |
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