JP3189907B2 - フェノール樹脂発泡体の製造方法 - Google Patents
フェノール樹脂発泡体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フェノール樹脂発泡体
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フェノール樹脂発泡体は、建材分野にお
いては、間仕切パネル等の内壁材、金属サイディング等
の外壁材、天井材、屋根下地材、床下断熱材、防火扉、
雨戸等に使用され、工業材料分野においては、メタン、
プロパン等のタンク、ＬＮＧタンカーのタンク等の保冷
材として使用されている。
いては、間仕切パネル等の内壁材、金属サイディング等
の外壁材、天井材、屋根下地材、床下断熱材、防火扉、
雨戸等に使用され、工業材料分野においては、メタン、
プロパン等のタンク、ＬＮＧタンカーのタンク等の保冷
材として使用されている。
【０００３】従来、フェノール樹脂発泡体は、レゾール
型フェノール樹脂をその主成分とし、硬化剤と、発泡剤
とを混合発泡硬化させることにより製造される。この際
には、従来は発泡剤としてフロンを単独で用いていた。
型フェノール樹脂をその主成分とし、硬化剤と、発泡剤
とを混合発泡硬化させることにより製造される。この際
には、従来は発泡剤としてフロンを単独で用いていた。
【０００４】しかしながら、フロンは近年の世界的環境
問題を引き起こし使用できない状況になってきた。そこ
で止む終えずメチレンクロライド、ブタン、ペンタン等
を単独で用いている。
問題を引き起こし使用できない状況になってきた。そこ
で止む終えずメチレンクロライド、ブタン、ペンタン等
を単独で用いている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】メチレンクロライドを
単独で用いた場合、メチレンクロライドとレゾール型フ
ェノール樹脂との相溶性がきわめて良いために、レゾー
ル型フェノール樹脂が発泡硬化する際に発泡体のセルを
破壊し発泡体を収縮させるか、あるいは発泡体を得るこ
とができたとしてもセルの径がフロンを用いた場合に比
較し、非常に大きく、断熱性が悪化する。
単独で用いた場合、メチレンクロライドとレゾール型フ
ェノール樹脂との相溶性がきわめて良いために、レゾー
ル型フェノール樹脂が発泡硬化する際に発泡体のセルを
破壊し発泡体を収縮させるか、あるいは発泡体を得るこ
とができたとしてもセルの径がフロンを用いた場合に比
較し、非常に大きく、断熱性が悪化する。
【０００６】一方、ブタン、ペンタン、ヘキサン等は可
燃性ガスであり、且つレゾール型フェノール樹脂との相
溶性が悪く、その混合物の粘度を高くし過ぎるという欠
点がある。
燃性ガスであり、且つレゾール型フェノール樹脂との相
溶性が悪く、その混合物の粘度を高くし過ぎるという欠
点がある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は前記問題点に
鑑み鋭意検討を重ねた結果、発泡剤としてメチレンクロ
ライドと沸点１００℃以下の炭化水素を併用すると、意
外にも両者の欠点が相殺されて、相互作用により長所の
みが充分に発揮され、セル径が小さく、収縮せず且つ難
燃性に優れるを有するフェノール樹脂発泡体が得られる
ことを見い出し、本発明を完成するに至った。
鑑み鋭意検討を重ねた結果、発泡剤としてメチレンクロ
ライドと沸点１００℃以下の炭化水素を併用すると、意
外にも両者の欠点が相殺されて、相互作用により長所の
みが充分に発揮され、セル径が小さく、収縮せず且つ難
燃性に優れるを有するフェノール樹脂発泡体が得られる
ことを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】即ち本発明は、レゾール型フェノール樹脂
と、硬化剤と、発泡剤とを必須成分として配合させるフ
ェノール樹脂発泡体の製造方法において、前記発泡剤と
して、メチレンクロライドと沸点１００℃以下の炭化水
素を併用することを特徴とするフェノール樹脂発泡体の
製造方法を提供するものである。
と、硬化剤と、発泡剤とを必須成分として配合させるフ
ェノール樹脂発泡体の製造方法において、前記発泡剤と
して、メチレンクロライドと沸点１００℃以下の炭化水
素を併用することを特徴とするフェノール樹脂発泡体の
製造方法を提供するものである。
【０００９】本発明で用いられるレゾール型フェノール
樹脂としては、公知慣用のものがいずれも使用できる
が、例えばベンジリックエーテル型フェノール樹脂、レ
ゾルシン、カテコール、ハイドロキノン、クレゾール、
アルキルフェノール、ビスフェノール等フェノール類の
単独又は二種以上を用いてこれとホルマリンとを必要に
応じて触媒の存在下で反応せしめたフェノール樹脂、あ
るいは変性されたフェノール樹脂等があげられる。
樹脂としては、公知慣用のものがいずれも使用できる
が、例えばベンジリックエーテル型フェノール樹脂、レ
ゾルシン、カテコール、ハイドロキノン、クレゾール、
アルキルフェノール、ビスフェノール等フェノール類の
単独又は二種以上を用いてこれとホルマリンとを必要に
応じて触媒の存在下で反応せしめたフェノール樹脂、あ
るいは変性されたフェノール樹脂等があげられる。
【００１０】フェノール樹脂には、必要に応じて尿素、
メラミン、アセトグアナミン、ベンゾグアナミン等の単
独あるいは二種以上をホルマリンとを必要に応じて触媒
の存在下で反応せしめた合成樹脂を併用してもよい。
メラミン、アセトグアナミン、ベンゾグアナミン等の単
独あるいは二種以上をホルマリンとを必要に応じて触媒
の存在下で反応せしめた合成樹脂を併用してもよい。
【００１１】レゾール型フェノール樹脂の硬化剤として
は、通常酸硬化触媒が用いられる。酸硬化触媒として
は、例えばｐ−トルエンスルホン酸、フェノールスルホ
ン酸、キシレンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸等の有
機酸、硫酸、塩酸、燐酸等の無機酸があげられる。上記
硬化剤を単独あるいは２種以上混合して使用することが
できる。さらには硬化剤としての酸を加熱により発生す
る化合物も硬化剤として用いることができる。このよう
なものとしてはｐ−トルエンスルホン酸エステル類、具
体的にはｐ−トルエンスルホン酸メチル、ｐ−トルエン
スルホン酸エチル等が挙げられる。
は、通常酸硬化触媒が用いられる。酸硬化触媒として
は、例えばｐ−トルエンスルホン酸、フェノールスルホ
ン酸、キシレンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸等の有
機酸、硫酸、塩酸、燐酸等の無機酸があげられる。上記
硬化剤を単独あるいは２種以上混合して使用することが
できる。さらには硬化剤としての酸を加熱により発生す
る化合物も硬化剤として用いることができる。このよう
なものとしてはｐ−トルエンスルホン酸エステル類、具
体的にはｐ−トルエンスルホン酸メチル、ｐ−トルエン
スルホン酸エチル等が挙げられる。
【００１２】本発明では発泡剤として、メチレンクロラ
イドと沸点１００℃以下の炭化水素を併用することに大
きな特徴がある。沸点１００℃以下の炭化水素として
は、例えば公知慣用のものがいずれも使用できるが、飽
和炭化水素が好ましい。この際の飽和炭化水素として
は、例えばブタン、ペンタン、ヘキサン等が挙げられ
る。
イドと沸点１００℃以下の炭化水素を併用することに大
きな特徴がある。沸点１００℃以下の炭化水素として
は、例えば公知慣用のものがいずれも使用できるが、飽
和炭化水素が好ましい。この際の飽和炭化水素として
は、例えばブタン、ペンタン、ヘキサン等が挙げられ
る。
【００１３】尚、沸点１００℃以下の炭化水素は、１種
のみを用いてもよいし、２種以上の併用でもよい。メチ
レンクロライドと沸点１００℃以下の炭化水素との併用
割合は、特に限定されるものではなく、通常重量比で
１：９〜９：１、なかでも７：３〜３：７であることが
好ましい。
のみを用いてもよいし、２種以上の併用でもよい。メチ
レンクロライドと沸点１００℃以下の炭化水素との併用
割合は、特に限定されるものではなく、通常重量比で
１：９〜９：１、なかでも７：３〜３：７であることが
好ましい。
【００１４】これらレゾール型フェノール樹脂と、硬化
剤と、発泡剤との配合割合については、詳しく後述す
る。本発明では、フェノール樹脂と、硬化剤と、発泡剤
とを必須成分として配合してやればよいが、必要に応じ
て整泡剤、難燃剤、硬化触媒、その他の添加剤、補強材
等を加えて配合を行ってもよい。
剤と、発泡剤との配合割合については、詳しく後述す
る。本発明では、フェノール樹脂と、硬化剤と、発泡剤
とを必須成分として配合してやればよいが、必要に応じ
て整泡剤、難燃剤、硬化触媒、その他の添加剤、補強材
等を加えて配合を行ってもよい。
【００１５】本発明のフェノール樹脂発泡体は繊維質基
材により補強することもでき、また充填剤を添加混合す
ることもできる。繊維質基材としては、例えばガラス繊
維、アスベスト、炭素繊維、アラミド繊維、ポリイミド
繊維、ノボロイド繊維、セラミック繊維、各種金属繊維
等が挙げられるが、できるだけ耐熱性の良い繊維が好ま
しい。繊維質基材の形態も特に制限されず、例えばチョ
ップドストランド、ロービング、マット、不織布等あら
ゆる形態のものが使用できる。無機充填材としては、例
えば水酸化アルミニウム、クレー、亜鉛粉末、フェライ
ト、マグネタイト、ほう酸アンモニウム、ほう酸カリウ
ム、燐酸亜鉛、燐酸アルミニウム、二酸化珪素等が挙げ
られるが、火山レキのようなものでもよい。有機充填材
としては、例えばフェノール樹脂ゲル化物の粉末、メラ
ミン、ジシアンジアミド等があげられる。
材により補強することもでき、また充填剤を添加混合す
ることもできる。繊維質基材としては、例えばガラス繊
維、アスベスト、炭素繊維、アラミド繊維、ポリイミド
繊維、ノボロイド繊維、セラミック繊維、各種金属繊維
等が挙げられるが、できるだけ耐熱性の良い繊維が好ま
しい。繊維質基材の形態も特に制限されず、例えばチョ
ップドストランド、ロービング、マット、不織布等あら
ゆる形態のものが使用できる。無機充填材としては、例
えば水酸化アルミニウム、クレー、亜鉛粉末、フェライ
ト、マグネタイト、ほう酸アンモニウム、ほう酸カリウ
ム、燐酸亜鉛、燐酸アルミニウム、二酸化珪素等が挙げ
られるが、火山レキのようなものでもよい。有機充填材
としては、例えばフェノール樹脂ゲル化物の粉末、メラ
ミン、ジシアンジアミド等があげられる。
【００１６】さらに一般に用いられている難燃剤を添加
してもよい。難燃剤としては、例えばトリメチルフォス
フェート、トリエチルフォスフェート、トリブチルフォ
スフェート、トリスクロロエチルフォスフェート、トリ
スクロロプロピルフォスフェート、トリスジクロロプロ
ピルフォスフェート、トリスクレジルフォスフェート、
トリスキシレニルフォスフェート、クレジルジフェニル
フォスフェート、キシレニルジフェニルフォスフェート
等が例示される。
してもよい。難燃剤としては、例えばトリメチルフォス
フェート、トリエチルフォスフェート、トリブチルフォ
スフェート、トリスクロロエチルフォスフェート、トリ
スクロロプロピルフォスフェート、トリスジクロロプロ
ピルフォスフェート、トリスクレジルフォスフェート、
トリスキシレニルフォスフェート、クレジルジフェニル
フォスフェート、キシレニルジフェニルフォスフェート
等が例示される。
【００１７】本発明で用いられる整泡剤としては、公知
慣用のものがいずれも使用できるが、例えばシリコン系
界面活性剤、ノニオン系界面活性剤等があげられる。フ
ェノール樹脂発泡体を作成する際の配合処方は、特に限
定されるものではなく、得るべき発泡体の密度、強度あ
るいは発泡硬化性により適宜調節すればよいが、たとえ
ば前記フェノール樹脂１００重量部に対して、整泡剤
０．１〜１０部、発泡剤１〜４０部、硬化触媒１〜５０
部とすることが好ましい。もしさらに充填剤を添加する
場合は、前記フェノール樹脂１００重量部に対して、充
填剤１０〜２００部とすることが好ましい。
慣用のものがいずれも使用できるが、例えばシリコン系
界面活性剤、ノニオン系界面活性剤等があげられる。フ
ェノール樹脂発泡体を作成する際の配合処方は、特に限
定されるものではなく、得るべき発泡体の密度、強度あ
るいは発泡硬化性により適宜調節すればよいが、たとえ
ば前記フェノール樹脂１００重量部に対して、整泡剤
０．１〜１０部、発泡剤１〜４０部、硬化触媒１〜５０
部とすることが好ましい。もしさらに充填剤を添加する
場合は、前記フェノール樹脂１００重量部に対して、充
填剤１０〜２００部とすることが好ましい。
【００１８】発泡硬化性は、製造装置の仕様等により適
宜変更することができるが、一般的にはレゾール型フェ
ノール樹脂、整泡剤、発泡剤および硬化剤との混合物の
クリームタイムを１０〜４０秒に、タックフリータイム
を３０〜３００秒、ライズタイムを３０〜３００秒とな
るようにして用いることが好ましい。
宜変更することができるが、一般的にはレゾール型フェ
ノール樹脂、整泡剤、発泡剤および硬化剤との混合物の
クリームタイムを１０〜４０秒に、タックフリータイム
を３０〜３００秒、ライズタイムを３０〜３００秒とな
るようにして用いることが好ましい。
【００１９】上記樹脂配合物から発泡体を得るには、配
合物を４０〜１５０℃のプレスあるいは乾燥機中で、適
度な圧力をかけて成形すればよい。繊維補強発泡体を得
る場合には、上記樹脂配合物を添加する場所に繊維基材
を樹脂配合物を配合する前に予め設けて置きその上から
配合物を加えてそれに含浸させ、発泡させて発泡体を製
造することが好ましい。
合物を４０〜１５０℃のプレスあるいは乾燥機中で、適
度な圧力をかけて成形すればよい。繊維補強発泡体を得
る場合には、上記樹脂配合物を添加する場所に繊維基材
を樹脂配合物を配合する前に予め設けて置きその上から
配合物を加えてそれに含浸させ、発泡させて発泡体を製
造することが好ましい。
【００２０】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明を説明する。な
お例中の部及び％はすべて重量基準とする。 製造例 攪拌棒と冷却器を備えた反応釜にフェノール９４０部、
４２％ホルマリン１１００部を反応釜に仕込み、つづい
て４８％水酸化ナトリウム水溶液３８ｇを添加し、８０
℃に４時間保った後、ｐ−トルエンスルホン酸でｐＨ７
に中和した。その後、粘度５０００ｃｐｓになるように
不揮発分の調整をおこない、不揮発分７９．５％、水分
１４％、粘度５０２０ｃｐｓのレゾール型フェノール樹
脂液を得た。 実施例１ 製造例のレゾール型フェノール樹脂液１００部に、整泡
剤ＳＨ１９３（東レ・ダウコーニング株式会社製）１．
５部、メチレンクロライド１０部、ペンタン１５部を加
え充分混合した。つづいて６５％フェノールスルホン酸
水溶液２０部を添加し、激しく混合した。８０℃に加温
されたプレス内にセットされた型枠（縦、横各３００ｍ
ｍ、厚さ２５ｍｍ）内に、上記の樹脂配合物をすばやく
流し込み、かき広げた。プレス中で２０分間保ち硬化を
進めて発泡体を脱型した。
お例中の部及び％はすべて重量基準とする。 製造例 攪拌棒と冷却器を備えた反応釜にフェノール９４０部、
４２％ホルマリン１１００部を反応釜に仕込み、つづい
て４８％水酸化ナトリウム水溶液３８ｇを添加し、８０
℃に４時間保った後、ｐ−トルエンスルホン酸でｐＨ７
に中和した。その後、粘度５０００ｃｐｓになるように
不揮発分の調整をおこない、不揮発分７９．５％、水分
１４％、粘度５０２０ｃｐｓのレゾール型フェノール樹
脂液を得た。 実施例１ 製造例のレゾール型フェノール樹脂液１００部に、整泡
剤ＳＨ１９３（東レ・ダウコーニング株式会社製）１．
５部、メチレンクロライド１０部、ペンタン１５部を加
え充分混合した。つづいて６５％フェノールスルホン酸
水溶液２０部を添加し、激しく混合した。８０℃に加温
されたプレス内にセットされた型枠（縦、横各３００ｍ
ｍ、厚さ２５ｍｍ）内に、上記の樹脂配合物をすばやく
流し込み、かき広げた。プレス中で２０分間保ち硬化を
進めて発泡体を脱型した。
【００２１】得られたフェノール樹脂発泡体の性能を表
１に示した。尚、表１の温度面積時間、発煙量、残炎時
間は、ＪＩＳ−Ａ−１３２１の難燃３級テストに基づい
て行った。この発泡体の難燃性は十分であった。 実施例２ メチレンクロライドとペンタンの使用量をそれぞれ１５
部、１０部に代えた以外は実施例１と同様の操作を行
い、発泡体を得た。得られたフェノール樹脂発泡体の性
能を表１に示した。発泡体の難燃性は十分であった。 比較例１ メチレンクロライド２５部のみを用いた以外は実施例１
と同様の操作を行い、発泡体を得た。得られたフェノー
ル樹脂発泡体の性能を表１に示した。 比較例２ ペンタン２５部のみを用いた以外は実施例１と同様の操
作を行い、発泡体を得た。得られたフェノール樹脂発泡
体の性能を表１に示した。
１に示した。尚、表１の温度面積時間、発煙量、残炎時
間は、ＪＩＳ−Ａ−１３２１の難燃３級テストに基づい
て行った。この発泡体の難燃性は十分であった。 実施例２ メチレンクロライドとペンタンの使用量をそれぞれ１５
部、１０部に代えた以外は実施例１と同様の操作を行
い、発泡体を得た。得られたフェノール樹脂発泡体の性
能を表１に示した。発泡体の難燃性は十分であった。 比較例１ メチレンクロライド２５部のみを用いた以外は実施例１
と同様の操作を行い、発泡体を得た。得られたフェノー
ル樹脂発泡体の性能を表１に示した。 比較例２ ペンタン２５部のみを用いた以外は実施例１と同様の操
作を行い、発泡体を得た。得られたフェノール樹脂発泡
体の性能を表１に示した。
【００２２】
【表１】 二種の異なる発泡剤を併用すると、それで得られる発泡
体性能（収縮性及び難燃性）はそれら中間的性能になる
ことが予想されるが、意外にも中間的性能となることな
く、異なる発泡剤をそれぞれ単独で用いて得られる発泡
体の長所のみが発現していることが表１からもわかる。
体性能（収縮性及び難燃性）はそれら中間的性能になる
ことが予想されるが、意外にも中間的性能となることな
く、異なる発泡剤をそれぞれ単独で用いて得られる発泡
体の長所のみが発現していることが表１からもわかる。
【００２３】
【発明の効果】本発明では、発泡剤としてメチレンクロ
ライドと沸点１００℃以下の炭化水素を併用して発泡体
を得ているので、それぞれの発泡剤の有する欠点が相殺
され、それぞれの発泡剤を別々に用いて得た発泡体の長
所がいかんなく発揮され、収縮性が少なく難燃性に優れ
る発泡体が得られるという格別顕著な効果を奏する。
ライドと沸点１００℃以下の炭化水素を併用して発泡体
を得ているので、それぞれの発泡剤の有する欠点が相殺
され、それぞれの発泡剤を別々に用いて得た発泡体の長
所がいかんなく発揮され、収縮性が少なく難燃性に優れ
る発泡体が得られるという格別顕著な効果を奏する。
【００２４】しかも近年の世界的環境問題を引き起こし
使用できない発泡剤であるフロンを全く使用せず、それ
に迫る性能良好なフェノール樹脂発泡体を得ることがで
きる。
使用できない発泡剤であるフロンを全く使用せず、それ
に迫る性能良好なフェノール樹脂発泡体を得ることがで
きる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 9/00 - 9/42
Claims (4)
- 【請求項１】レゾール型フェノール樹脂と、硬化剤と、
発泡剤とを必須成分として配合させるフェノール樹脂発
泡体の製造方法において、前記発泡剤として、メチレン
クロライドと沸点１００℃以下の炭化水素を併用するこ
とを特徴とするフェノール樹脂発泡体の製造方法。 - 【請求項２】沸点１００℃以下の炭化水素が、飽和炭化
水素である請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】飽和炭化水素が、ブタン、ペンタン、ヘキ
サンからなる群から選ばれる少なくとも１種以上の飽和
炭化水素である請求項２記載の製造方法。 - 【請求項４】メチレンクロライドと沸点１００℃以下の
炭化水素が、重量比で７：３〜３：７である請求項１記
載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33192991A JP3189907B2 (ja) | 1991-12-16 | 1991-12-16 | フェノール樹脂発泡体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33192991A JP3189907B2 (ja) | 1991-12-16 | 1991-12-16 | フェノール樹脂発泡体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05163380A JPH05163380A (ja) | 1993-06-29 |
| JP3189907B2 true JP3189907B2 (ja) | 2001-07-16 |
Family
ID=18249218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33192991A Expired - Fee Related JP3189907B2 (ja) | 1991-12-16 | 1991-12-16 | フェノール樹脂発泡体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3189907B2 (ja) |
-
1991
- 1991-12-16 JP JP33192991A patent/JP3189907B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05163380A (ja) | 1993-06-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |