JPH0244044A - セラミックス質複合材料の製造方法 - Google Patents
セラミックス質複合材料の製造方法Info
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- JPH0244044A JPH0244044A JP19242188A JP19242188A JPH0244044A JP H0244044 A JPH0244044 A JP H0244044A JP 19242188 A JP19242188 A JP 19242188A JP 19242188 A JP19242188 A JP 19242188A JP H0244044 A JPH0244044 A JP H0244044A
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、強度及び破壊靭性に優れたセラミックス質複
合材料の製造方法に関する。
合材料の製造方法に関する。
Ａ！Ｏやムライト等のセラミックス粉末中に、強化材と
してセラミックスの繊維やウィスカー３分散させ、焼結
することによって、セラミックス複合材料を製造する方
法は既に知られている。
してセラミックスの繊維やウィスカー３分散させ、焼結
することによって、セラミックス複合材料を製造する方
法は既に知られている。
かかる従来のセラミックス複合材料の製造方法では、マ
トリックス原料としてセラミックス粉末を使用し、この
粉末をセラミックス繊維又はウィスカー等とボールミル
等により機械的に混合した後、焼結していた。しかし、
セラミックス粉末分用いる方法では、機械的混合によっ
てセラミックス繊維の間隙をセラミックス粉末で充分に
埋めることが出来ず、しかも繊維が凝集したり、損傷又
は切断されることが避けられなかった。この為、焼結後
のセラミックス複合材料に欠陥が多く発生し、強度等の
特性が低下する原因となっていた。
トリックス原料としてセラミックス粉末を使用し、この
粉末をセラミックス繊維又はウィスカー等とボールミル
等により機械的に混合した後、焼結していた。しかし、
セラミックス粉末分用いる方法では、機械的混合によっ
てセラミックス繊維の間隙をセラミックス粉末で充分に
埋めることが出来ず、しかも繊維が凝集したり、損傷又
は切断されることが避けられなかった。この為、焼結後
のセラミックス複合材料に欠陥が多く発生し、強度等の
特性が低下する原因となっていた。
上記の問題を解決するため、セラミックス繊維の予備成
形体（プリフォーム）を作成し、これにマトリックスと
なるセラミックスＥ−ＣｊＶＤ法で付着させたり又はス
ラリー状態で含浸させ、その後に焼結する方法が検討さ
れた。しかし、ＣＶＤ法では繊維間隙を充分にマトリッ
クスで充填することが出来ず、又スラリー状態で含浸さ
せる方法ではスラリー中の水分等が焼結時に拡散して残
分が少なくなりボアーを発生しやすいので、上記両方性
共に繊維含有率は約３０〜４０体積％に留まり、緻密で
強度等の特性に優れたセラミックス複合材料３得ること
は難しかった。
形体（プリフォーム）を作成し、これにマトリックスと
なるセラミックスＥ−ＣｊＶＤ法で付着させたり又はス
ラリー状態で含浸させ、その後に焼結する方法が検討さ
れた。しかし、ＣＶＤ法では繊維間隙を充分にマトリッ
クスで充填することが出来ず、又スラリー状態で含浸さ
せる方法ではスラリー中の水分等が焼結時に拡散して残
分が少なくなりボアーを発生しやすいので、上記両方性
共に繊維含有率は約３０〜４０体積％に留まり、緻密で
強度等の特性に優れたセラミックス複合材料３得ること
は難しかった。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、マトリックスがセラ
ミックス繊維間に空隙なく充填され、緻密で繊維含有率
が高く、強度等の特性に優れたセラミックス質複合材料
の製造方法を提供することを目的とするものである。
ミックス繊維間に空隙なく充填され、緻密で繊維含有率
が高く、強度等の特性に優れたセラミックス質複合材料
の製造方法を提供することを目的とするものである。
（課題を解決するための手段）
上記目的を達成するため、本発明のセラミックス質複合
材料の製造方法では、セラミックス繊維を予定加圧力で
圧縮したとき該繊維間に残存する空隙体積より大きい実
体積の結晶化ガラス元ガラスと、前記セラミックス繊維
とを共存せしめ、前記元ガラスの軟化温度以上で前記繊
維の軟化温度以下の温度にて全体を前記予定加圧力で加
圧し、軟化状態の元ガラスをセラミックス繊維間に充填
すると同時に余剰分の元ガラスな該繊維間から圧出せし
め、その後セラミックス繊維間に充填されている元ガラ
スを結晶化させる。
材料の製造方法では、セラミックス繊維を予定加圧力で
圧縮したとき該繊維間に残存する空隙体積より大きい実
体積の結晶化ガラス元ガラスと、前記セラミックス繊維
とを共存せしめ、前記元ガラスの軟化温度以上で前記繊
維の軟化温度以下の温度にて全体を前記予定加圧力で加
圧し、軟化状態の元ガラスをセラミックス繊維間に充填
すると同時に余剰分の元ガラスな該繊維間から圧出せし
め、その後セラミックス繊維間に充填されている元ガラ
スを結晶化させる。
マトリックスとなる結晶化ガラスは熱処理や紫外線照射
等により結晶質にしたガラスであり、中でも強度及び耐
熱性に擾れたＬｉ ０−３ｉＯ−ＡＩ Ｏ，Ｎａ ０−
Ａｔ Ｏ−３ｉＯ、Ｎａ ０−ＣａＯ−ＭｇＯ−８ｉＯ
、ＭｇＯ−Ａ４２０−３ｉＯ、ＰｂＯ−Ｚｎ０−Ｂ Ｏ
５ＺｎＯ−Ｂ Ｏ−３ｉＯ、ＳｉＯ−Ｂ Ｏ−Ａｔ Ｏ
−ＭｇＯ−Ｋ Ｏ−Ｆ等の使用が好ましい。
等により結晶質にしたガラスであり、中でも強度及び耐
熱性に擾れたＬｉ ０−３ｉＯ−ＡＩ Ｏ，Ｎａ ０−
Ａｔ Ｏ−３ｉＯ、Ｎａ ０−ＣａＯ−ＭｇＯ−８ｉＯ
、ＭｇＯ−Ａ４２０−３ｉＯ、ＰｂＯ−Ｚｎ０−Ｂ Ｏ
５ＺｎＯ−Ｂ Ｏ−３ｉＯ、ＳｉＯ−Ｂ Ｏ−Ａｔ Ｏ
−ＭｇＯ−Ｋ Ｏ−Ｆ等の使用が好ましい。
強化材としてのセラミックス繊維は繊維のままでも良い
が、例えば予めプリフォームとしたり、又は織布のよう
に編組したものを用いることが好ましい。
が、例えば予めプリフォームとしたり、又は織布のよう
に編組したものを用いることが好ましい。
本発明ではマトリックスとして結晶化ガラスを用いる。
この結晶化ガラスはガラスセラミックスとも呼ばれ、Ａ
ＩＯ、ＺｒＯ、Ｓｉ Ｎ 等のエンジユアリングセラミ
ツクスと比較して、強度及び耐熱性共に同等の特性を有
する。
ＩＯ、ＺｒＯ、Ｓｉ Ｎ 等のエンジユアリングセラミ
ツクスと比較して、強度及び耐熱性共に同等の特性を有
する。
しかも、この結晶化ガラスの元ガラスを単に溶融含浸さ
せるのではなく、加熱により塑性変形能を有する軟化状
態とし、加圧下にセラミックス繊維間に圧入充填する。
せるのではなく、加熱により塑性変形能を有する軟化状
態とし、加圧下にセラミックス繊維間に圧入充填する。
この圧入時の際の加圧によって、同時に元ガラスの過剰
分を繊維間から圧出させ、繊維間隙も減少させる。従っ
て、繊維の隙間を軟化した元ガラスで空隙（ボアー）が
残らないように完全に埋めることができ、繊維含有率が
高く、緻密で欠陥のないセラミックス質複合材料が得ら
れる。
分を繊維間から圧出させ、繊維間隙も減少させる。従っ
て、繊維の隙間を軟化した元ガラスで空隙（ボアー）が
残らないように完全に埋めることができ、繊維含有率が
高く、緻密で欠陥のないセラミックス質複合材料が得ら
れる。
セラミックス質複合材料の繊維含有率は、前記した従来
方法では約３０〜４０体積％が限界であったが、本方法
によれば軟化状態の元ガラスを圧入すると同時にその余
剰分を繊維外に押出し、しかも繊維自体号も圧縮できる
ので、繊維含有率を４０体積％以上に増加させることが
可能である。とりわけ、従来のセラミックス複合材料が
繊維含有率４０体積％が限界であった為強度が５０〜５
Ｑ ｋｇ７ｉｍ２−３／２ 程度及び破壊靭性（Ｋ ）が６〜１０ ＭＮ−ｍ
程度Ｃ であったのに対して、本方法では繊維含有率を５０体積
％以上にすることにより更にこれらの特性を向上させる
ことができ、特に好ましくは７０体積％以上の繊維含有
率において強度が８０に９／／４ｎｔｓ 以上−３／２ 及び破壊靭性（Ｋ ）が２０ ＭＮ−ｍ 以上の
侵れたＣ 特性を得ることができる。
方法では約３０〜４０体積％が限界であったが、本方法
によれば軟化状態の元ガラスを圧入すると同時にその余
剰分を繊維外に押出し、しかも繊維自体号も圧縮できる
ので、繊維含有率を４０体積％以上に増加させることが
可能である。とりわけ、従来のセラミックス複合材料が
繊維含有率４０体積％が限界であった為強度が５０〜５
Ｑ ｋｇ７ｉｍ２−３／２ 程度及び破壊靭性（Ｋ ）が６〜１０ ＭＮ−ｍ
程度Ｃ であったのに対して、本方法では繊維含有率を５０体積
％以上にすることにより更にこれらの特性を向上させる
ことができ、特に好ましくは７０体積％以上の繊維含有
率において強度が８０に９／／４ｎｔｓ 以上−３／２ 及び破壊靭性（Ｋ ）が２０ ＭＮ−ｍ 以上の
侵れたＣ 特性を得ることができる。
本方法での加圧はホットプレス法、熱間静水圧成形法（
ＨＩＰ法）等により行なうことができ、加圧の程度は得
るべき複合材料の繊維含有率等に応じて適宜定めること
ができる。
ＨＩＰ法）等により行なうことができ、加圧の程度は得
るべき複合材料の繊維含有率等に応じて適宜定めること
ができる。
尚、結晶化ガラスは酸化特性ひ有するため、例えばＳｉ
Ｏ等の非酸化物系繊維を使用すると表面が酸化されてＳ
ｉＯ９生成する等、劣化しやすい。
Ｏ等の非酸化物系繊維を使用すると表面が酸化されてＳ
ｉＯ９生成する等、劣化しやすい。
この劣化を防ぎセラミックス繊維の特性を充分に活用す
るためには、酸化抵抗の大きいＡＩ ＯやＺｒＯ等のよ
うな酸素を１０重量％以上含有する酸化物系セラミック
ス繊維を使用することが好ましい。
るためには、酸化抵抗の大きいＡＩ ＯやＺｒＯ等のよ
うな酸素を１０重量％以上含有する酸化物系セラミック
ス繊維を使用することが好ましい。
実施例Ｉ
ＡＩ Ｏを主成分とし直径２〜３μｍでダ１張強度２０
０臀−を有するセラミックス繊維の織布（平織り）と、
ＴｉＯ及びＺｒＯｋ含むＭｇ０−ＡＩ Ｏ−５ｉＯ糸結
晶化元ガラス粉末（平均粒径１０．５μｍ）とを３０層
交互に積層した。この織布３０層な加圧力１５〜慴で加
圧した時の空隙体積は８５ａａであり、これに対し使用
した元ガラス粉末の実体積は６５５俤であった。
０臀−を有するセラミックス繊維の織布（平織り）と、
ＴｉＯ及びＺｒＯｋ含むＭｇ０−ＡＩ Ｏ−５ｉＯ糸結
晶化元ガラス粉末（平均粒径１０．５μｍ）とを３０層
交互に積層した。この織布３０層な加圧力１５〜慴で加
圧した時の空隙体積は８５ａａであり、これに対し使用
した元ガラス粉末の実体積は６５５俤であった。
得られた積層体をホットプレス装置内において１４００
Ｃで１時間予熱した後、織布と直角方向に１５”９／
伽の圧力で加圧し、モールド下部に設けた排出口から余
分な元ガラスが出なくなるまで１．５時間加圧を続けた
。得られた複合体な冷却した後、１０００Ｃで元ガラス
の結晶化処理を行ないマ） ＩＪラックス結晶化元ガラ
スからなるセラミックス質複合材料を製造した。
Ｃで１時間予熱した後、織布と直角方向に１５”９／
伽の圧力で加圧し、モールド下部に設けた排出口から余
分な元ガラスが出なくなるまで１．５時間加圧を続けた
。得られた複合体な冷却した後、１０００Ｃで元ガラス
の結晶化処理を行ないマ） ＩＪラックス結晶化元ガラ
スからなるセラミックス質複合材料を製造した。
得られたセラミックス質複合材料は、繊維含有率が７５
体積％、３点曲げ強度が８５臀軸及び破−８／２ 壊靭性値が２３．５ ＭＮ−ｍ であった。
体積％、３点曲げ強度が８５臀軸及び破−８／２ 壊靭性値が２３．５ ＭＮ−ｍ であった。
実施例２
ＳｉＯを主成分とし直径３μｍでグー張強度１５０智−
を有するセラミックス繊維のプリプレグシートと句、Ｌ
ｉ ０−ＡＩ Ｏ−８ｉＯ系結晶化元ガラス粉末（平均
粒径５．０μｍ）とを５０層交互に積層した。このプリ
プレグシート５０層を加圧力３０臀伽２で加圧した時の
空隙体積は１５０鍋であり、これに対し使用した前記元
ガラス粉末の実体積は７５０俤であった。
を有するセラミックス繊維のプリプレグシートと句、Ｌ
ｉ ０−ＡＩ Ｏ−８ｉＯ系結晶化元ガラス粉末（平均
粒径５．０μｍ）とを５０層交互に積層した。このプリ
プレグシート５０層を加圧力３０臀伽２で加圧した時の
空隙体積は１５０鍋であり、これに対し使用した前記元
ガラス粉末の実体積は７５０俤であった。
得られた積層体をＨ工Ｐ装置内において１２０００で１
時間予熱した後、Ａｒガスにより２０ＱＯ＋、伽２の圧
力で１時間加圧した。得られた複合体の外周部には余分
な元ガラスが押出されていた。全体を冷却した後この押
出された元ガラスを除去し、８００Ｃにて元ガラスの結
晶化処理を行ないマトリックスが結晶化ガラスであるセ
ラミックス質複合材料を製造した。
時間予熱した後、Ａｒガスにより２０ＱＯ＋、伽２の圧
力で１時間加圧した。得られた複合体の外周部には余分
な元ガラスが押出されていた。全体を冷却した後この押
出された元ガラスを除去し、８００Ｃにて元ガラスの結
晶化処理を行ないマトリックスが結晶化ガラスであるセ
ラミックス質複合材料を製造した。
得られたセラミックス質複合材料は、繊維含有率が８５
体積％、３点曲げ強度が９５臀−及び破壊−３／２ 靭性値が２４．７ＭＮ−ｍ であった。
体積％、３点曲げ強度が９５臀−及び破壊−３／２ 靭性値が２４．７ＭＮ−ｍ であった。
本発明によれば、マトリックスとなる結晶化元ガラスを
軟化状態でセラミックス繊維間に圧入するので、マトリ
ックスがセラミックス繊維間に隙間なく充填され、しか
も繊維含有率を従来以上に高めることによって、緻密で
あって、強度や破壊靭性に優れたセラミックス質複合材
料を得ることが出来る。
軟化状態でセラミックス繊維間に圧入するので、マトリ
ックスがセラミックス繊維間に隙間なく充填され、しか
も繊維含有率を従来以上に高めることによって、緻密で
あって、強度や破壊靭性に優れたセラミックス質複合材
料を得ることが出来る。
Claims (2)
- （１）セラミックス繊維を予定加圧力で圧縮したとき該
繊維間に残存する空隙体積より大きい実体積の結晶化ガ
ラス元ガラスと、前記セラミックス繊維とを共存せしめ
、前記元ガラスの軟化温度以上で前記繊維の軟化温度以
下の温度にて全体を前記予定加圧力で加圧し、軟化状態
の元ガラスをセラミックス繊維間に充填すると同時に余
剰分の元ガラスを該繊維間から圧出せしめ、その後セラ
ミックス繊維間に充填されている元ガラスを結晶化させ
ることを特徴とするセラミックス質複合材料の製造方法
。 - （２）前記元ガラスの加圧充填により繊維含有率を７０
体積％以上とする、請求項（１）に記載のセラミックス
質複合材料の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19242188A JPH0244044A (ja) | 1988-08-01 | 1988-08-01 | セラミックス質複合材料の製造方法 |
| PCT/JP1989/000735 WO1990001020A1 (en) | 1988-07-21 | 1989-07-21 | Ceramic composite material and process for its production |
| US07/879,158 US5190895A (en) | 1988-07-21 | 1989-07-21 | Ceramics composite material |
| DE68922985T DE68922985T2 (de) | 1988-07-21 | 1989-07-21 | Keramisches kompositmaterial und verfahren zur herstellung. |
| EP89908505A EP0383933B1 (en) | 1988-07-21 | 1989-07-21 | Ceramic composite material and process for its production |
| US08/067,490 US5312787A (en) | 1988-07-21 | 1993-05-25 | Ceramics composite material and method of producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19242188A JPH0244044A (ja) | 1988-08-01 | 1988-08-01 | セラミックス質複合材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0244044A true JPH0244044A (ja) | 1990-02-14 |
Family
ID=16291038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19242188A Pending JPH0244044A (ja) | 1988-07-21 | 1988-08-01 | セラミックス質複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0244044A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6111243A (ja) * | 1984-06-18 | 1986-01-18 | コーニング グラス ワークス | 繊維強化ミラーブランクおよびその製造方法 |
| JPS61242931A (ja) * | 1985-04-15 | 1986-10-29 | コ−ニング グラス ワ−クス | 強化アルカリ土類アルミノ珪酸ガラスセラミツクマトリツクス複合体およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-08-01 JP JP19242188A patent/JPH0244044A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6111243A (ja) * | 1984-06-18 | 1986-01-18 | コーニング グラス ワークス | 繊維強化ミラーブランクおよびその製造方法 |
| JPS61242931A (ja) * | 1985-04-15 | 1986-10-29 | コ−ニング グラス ワ−クス | 強化アルカリ土類アルミノ珪酸ガラスセラミツクマトリツクス複合体およびその製造方法 |
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