JPH0243716B2 - - Google Patents
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- JPH0243716B2 JPH0243716B2 JP60027540A JP2754085A JPH0243716B2 JP H0243716 B2 JPH0243716 B2 JP H0243716B2 JP 60027540 A JP60027540 A JP 60027540A JP 2754085 A JP2754085 A JP 2754085A JP H0243716 B2 JPH0243716 B2 JP H0243716B2
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Classifications
-
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
- C30B7/12—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by electrolysis
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
-
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-
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-
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- Electrochemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は高出力レーザー用非線形光学結晶の作
成方法、さらに詳しくはKDP（リン酸第１カリウ
ム）、DKDP（重水素化リン酸第１カリウム）
ADP（リン酸第１アンモニウム）等の水溶性結晶
の作成方法に関するものである。 （従来の技術） 従来水溶性単結晶を育成する方法として、温度
降下法、蒸発法、三槽式濃度一定法、電気透析法
等が提案されている。このうち、本発明者等が開
発した電気透析法は、槽の温度を一定とし電流の
みで結晶の成長率が容易に制御できる、育成途中
で結晶材料が追加できる、従つて育成槽の寸法が
小さくできる、等の多くの長所を有している。 第２図は従来の電気透析法による結晶育成の原
理を示す線図である。ここでは育成の一例として
KDP結晶の育成法について説明する。第２図は
おいて、育成槽５１は例えばＡ〜Ｅの５槽に分割
され、その各槽は陰イオン交換膜α1，α2と陽イオ
ン交換膜β1，β2により仕切られている。ここで５
槽構造をとつた理由は、Ａ、Ｅ槽の溶液のPHが育
成と共に変化するため、この影響が結晶育成槽Ｃ
槽に及ぼされる恐れがあるためである。両端のＡ
槽およびＥ槽には、それぞれ正および負の電流を
供給するためのプラス電極５２およびマイナス電
極５３を設ける。育成槽５１の各槽に同一濃度の
KDP溶液を満たした後、電極５２，５３間に電
流を流すと、陽イオン（K+）はＢ槽からＣ槽へ、
陰イオン（H2PO4 -）はＤ槽からＣ槽へ流れ込
み、Ｃ槽ではKDPの濃縮が、Ｂ、Ｄ槽ではKDP
の希薄化が生じる。同様な現象がＡ、Ｂ槽間およ
びＤ、Ｅ槽間で起こり、Ａ槽中の過飽和の
H2PO4 -は電極５２でO2として消費されると共
に、Ｅ槽中の過飽和のK+は電極５３でH2として
消費される。そのためＣ槽ではKDP溶液が過飽
和となり、Ｃ槽中にKDP種結晶５４を設ければ
KDP結晶の育成が可能となる。また、Ｂ、Ｄ槽
にKDP粉末を追加して減少分を補えば、継続し
て結晶育成が可能となる。 （発明が解決しようとする問題点） 上述した電気透析法では、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ
各槽すべての温度が30〜80℃の温度領域の一定値
に設定されているために、結晶育成中濃度の濃い
部分に存在するイオン交換膜β1，α2に雑晶が生じ
る欠点があつた。そのため、イオン交換膜に生じ
た雑晶は成長していき、ついには膜全体を覆うこ
ととなり現実には結晶の長期育成ができない欠点
があつた。 本発明の目的は上述した不具合を解消して、イ
オン交換膜への雑晶の発生を防ぐことにより長期
間にわたり結晶の成長を育成するこができる電気
透析法を用いた水溶性イオン結晶の育成法を提供
しようとするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明の電気透析法を用いた水溶性イオン結晶
の育成法は、外槽と、陽イオン交換膜と陰イオン
交換膜とにより仕切られた複数層の育成槽とを使
用して結晶を育成する電気透析法を用いた水溶性
結晶の育成法において、少なくとも外槽と結晶育
成槽と結晶育成槽の両側の槽との温度状態 To＞Tc＞Tw ここで To：両側の槽の溶液温度 Tc：結晶育成槽の溶液温度 Tw：外槽の水の温度 の状態を常に維持しながら電気透析を行ない水溶
性結晶を得ることを特徴とするものである。 （作用） 本発明は、結晶育成槽とその両側の槽の５槽か
ら成る育成槽内に温度差を設定することにより、
従来の電気透析法の最大の欠点であるイオン交換
膜への雑晶の発生を防止することができ、長期間
にわたつて電気透析法を実施することができるこ
とを見出したことによる。なお、本発明で使用す
る電気透析法は各設定温度を一定にして結晶の育
成を行なうため、温度の制御が容易であると共に
電流量のみにより結晶の成長率を簡単に制御で
き、しかも育成中に原材料を追加できる。従つ
て、一般に用いられている温度降下法に較べ装置
全体を小型にでき、育成に必要な原材料が少なく
てすむ。特に断面が数cm〜数10cmに至る大型の結
晶や、DKDP（重水素置換KDP）のように原材料
費が極めて高価な結晶の育成に適する。 （実施例） 以下図面を参照して本発明を詳細に説明する。 第１図は本発明の育成法を実施するのに好適な
育成槽の一実施例を示す線図である。ここでは水
溶性結晶としてKDP（第１リン酸カリウム）結晶
の育成の例を説明する。 KDP結晶を含む水溶性結晶は、一般に30〜80
℃の温度範囲で育成される。この温度は室温に近
いため、一般に二重構造の槽により温度制御特性
を良好に保つ必要がある。そのため、育成槽であ
るＡ槽２、Ｂ槽３、Ｃ槽４、Ｄ槽５、Ｅ槽６のま
わりに保温材３１を取り付けた外槽１を設け、水
７を水循環用ポンプ２９により循環し、温度コン
トロール用センサ１９とヒータ１２により外槽１
の温度を一定に保つている。結晶育成槽の両側の
槽であるＢ槽３とＤ槽５には、各々温度コントロ
ール用センサ１６，１８とヒータ１３，１５およ
び溶液を撹拌するための撹拌プロペラ２６，２８
を設けて、各槽内の温度を一定に保つている。さ
らに、Ａ槽２とＥ槽６にはプラス電極２４とマイ
ナス電極２５を設け、この両電極２４および２５
に電流を供給して電気透析法を実施する。結晶育
成槽であるＣ槽４にも、温度コントロール用セン
サ１７とヒータ１４および溶液を撹拌するための
撹拌プロペラ２７を設けて、槽内の温度を一定に
保つている。 Ａ槽２とＢ槽３およびＣ槽４とＤ槽５の間に
は、陰イオン交換膜２２，２１を、Ｂ槽３とＣ槽
４およびＤ槽５とＥ槽６の間には陽イオン交換膜
２０，２３を各々設けているため、プラス電極２
４およびマイナス電極２５の各々に正および負の
電流を供給すればK+イオンおよびH2PO4 -イオン
がイオン交換膜２０および２１を介してＣ槽４に
浸透し、結晶育成槽であるＣ槽４中のKDP溶液
８の濃度は過飽和の状態になる。この状態で各槽
間に一定の温度差をつけて保持し、Ｃ槽４中の種
結晶取付台１１上に種結晶９を載置して結晶の育
成を行えば、所望のKDP結晶を得ることができ
る。このとき、Ｂ槽３およびＤ槽５内のKDP溶
液濃度は減少してゆくため、適宜KDP粉末原料
３０を追加する必要がある。以下、結晶育成の方
法について詳述する。 まず、Ａ槽２、Ｂ槽３、Ｃ槽４、Ｄ槽５、Ｅ槽
６内に育成予定温度に相当するKDP飽和溶液を
作る。このとき外槽１の温度は外槽１の水７と同
一の温度に保つておく。次にヒータ１４を加熱し
て結晶育成槽であるＣ槽４の温度を数度上昇させ
た状態で、種結晶９を種結晶取付台１１に設置す
る。その後ヒータ１４の加熱を中止して、Ｃ槽４
の温度を元の状態に戻す。この状態でＣ槽４の溶
液は飽和状態に戻る。次に、温度コントロール用
センサ１６，１８，１９およびヒータ１３，１
５，１２を用いて各槽間の溶液温度を以下の状態
になるように保つ。 TB＝TD＞Tc＞Tw ここで、TB：Ｂ槽３の溶液温度 TD：Ｄ槽５の溶液温度 TC：Ｃ槽４の溶液温度 Tw：水７の温度 これがイオン交換膜２０，２１に雑晶を生じさ
せないための条件であり、実用上 TB−TC＝0.8〜1.5℃ TC−Tw＝４〜７℃ の範囲に保つと好適である。 次に、Ｂ槽３とＤ槽５にKDP粉末原料３０を
導入し、撹拌プロペラ２６と２８によりＢ槽３お
よびＤ槽５内のKDP溶液を常に飽和状態となる
よう保つ。撹拌プロペラ２７は結晶育成槽である
Ｃ槽４内の温度分布を一定に保つものである。そ
の後、電極２４，２５間に直流電流を流すことに
より電気透析を開始する。この結果、Ｂ槽からＣ
槽４へK+イオンが、Ｄ槽５からＣ槽４へH2PO4 -
イオンが移動し、Ｃ槽４の溶液は過飽和となり結
晶の成長が始まる。結晶が育成されるにつれＢ槽
３およびＤ槽５内のKDP粉末原料３０は消費さ
れていくが、新たにKDP原料３０を追加するこ
とにより育成を続行することができる。また、
徐々にＡ槽２はアルカリ性に、Ｅ槽６は酸性にな
つていくが、１ケ月に一度溶液を中和することで
育成に支障はきたさない。 実施例 第１図に示す育成槽を使用して、以下に示す育
成条件で育成槽間に温度差をつけない方法と本発
明による温度差をつけた育成法とにより結晶を育
成して、KDP結晶育成の比較を行つた。 （育成条件） ●育成槽（Ｃ槽）温度 40.0℃ ●両端槽（Ｂ、Ｄ槽）温度 41.2℃ ●外槽内の水の温度 35.0℃ ●育成槽母液 25 ●KDP種結晶寸法
10cm×10cm×２cm（Ｚカツト板） ●育成速度 ３mm／day（Ｃ軸方向） ●イオン交換膜寸法 10cm×15cm その結果を第１表に示す。
成方法、さらに詳しくはKDP（リン酸第１カリウ
ム）、DKDP（重水素化リン酸第１カリウム）
ADP（リン酸第１アンモニウム）等の水溶性結晶
の作成方法に関するものである。 （従来の技術） 従来水溶性単結晶を育成する方法として、温度
降下法、蒸発法、三槽式濃度一定法、電気透析法
等が提案されている。このうち、本発明者等が開
発した電気透析法は、槽の温度を一定とし電流の
みで結晶の成長率が容易に制御できる、育成途中
で結晶材料が追加できる、従つて育成槽の寸法が
小さくできる、等の多くの長所を有している。 第２図は従来の電気透析法による結晶育成の原
理を示す線図である。ここでは育成の一例として
KDP結晶の育成法について説明する。第２図は
おいて、育成槽５１は例えばＡ〜Ｅの５槽に分割
され、その各槽は陰イオン交換膜α1，α2と陽イオ
ン交換膜β1，β2により仕切られている。ここで５
槽構造をとつた理由は、Ａ、Ｅ槽の溶液のPHが育
成と共に変化するため、この影響が結晶育成槽Ｃ
槽に及ぼされる恐れがあるためである。両端のＡ
槽およびＥ槽には、それぞれ正および負の電流を
供給するためのプラス電極５２およびマイナス電
極５３を設ける。育成槽５１の各槽に同一濃度の
KDP溶液を満たした後、電極５２，５３間に電
流を流すと、陽イオン（K+）はＢ槽からＣ槽へ、
陰イオン（H2PO4 -）はＤ槽からＣ槽へ流れ込
み、Ｃ槽ではKDPの濃縮が、Ｂ、Ｄ槽ではKDP
の希薄化が生じる。同様な現象がＡ、Ｂ槽間およ
びＤ、Ｅ槽間で起こり、Ａ槽中の過飽和の
H2PO4 -は電極５２でO2として消費されると共
に、Ｅ槽中の過飽和のK+は電極５３でH2として
消費される。そのためＣ槽ではKDP溶液が過飽
和となり、Ｃ槽中にKDP種結晶５４を設ければ
KDP結晶の育成が可能となる。また、Ｂ、Ｄ槽
にKDP粉末を追加して減少分を補えば、継続し
て結晶育成が可能となる。 （発明が解決しようとする問題点） 上述した電気透析法では、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ
各槽すべての温度が30〜80℃の温度領域の一定値
に設定されているために、結晶育成中濃度の濃い
部分に存在するイオン交換膜β1，α2に雑晶が生じ
る欠点があつた。そのため、イオン交換膜に生じ
た雑晶は成長していき、ついには膜全体を覆うこ
ととなり現実には結晶の長期育成ができない欠点
があつた。 本発明の目的は上述した不具合を解消して、イ
オン交換膜への雑晶の発生を防ぐことにより長期
間にわたり結晶の成長を育成するこができる電気
透析法を用いた水溶性イオン結晶の育成法を提供
しようとするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明の電気透析法を用いた水溶性イオン結晶
の育成法は、外槽と、陽イオン交換膜と陰イオン
交換膜とにより仕切られた複数層の育成槽とを使
用して結晶を育成する電気透析法を用いた水溶性
結晶の育成法において、少なくとも外槽と結晶育
成槽と結晶育成槽の両側の槽との温度状態 To＞Tc＞Tw ここで To：両側の槽の溶液温度 Tc：結晶育成槽の溶液温度 Tw：外槽の水の温度 の状態を常に維持しながら電気透析を行ない水溶
性結晶を得ることを特徴とするものである。 （作用） 本発明は、結晶育成槽とその両側の槽の５槽か
ら成る育成槽内に温度差を設定することにより、
従来の電気透析法の最大の欠点であるイオン交換
膜への雑晶の発生を防止することができ、長期間
にわたつて電気透析法を実施することができるこ
とを見出したことによる。なお、本発明で使用す
る電気透析法は各設定温度を一定にして結晶の育
成を行なうため、温度の制御が容易であると共に
電流量のみにより結晶の成長率を簡単に制御で
き、しかも育成中に原材料を追加できる。従つ
て、一般に用いられている温度降下法に較べ装置
全体を小型にでき、育成に必要な原材料が少なく
てすむ。特に断面が数cm〜数10cmに至る大型の結
晶や、DKDP（重水素置換KDP）のように原材料
費が極めて高価な結晶の育成に適する。 （実施例） 以下図面を参照して本発明を詳細に説明する。 第１図は本発明の育成法を実施するのに好適な
育成槽の一実施例を示す線図である。ここでは水
溶性結晶としてKDP（第１リン酸カリウム）結晶
の育成の例を説明する。 KDP結晶を含む水溶性結晶は、一般に30〜80
℃の温度範囲で育成される。この温度は室温に近
いため、一般に二重構造の槽により温度制御特性
を良好に保つ必要がある。そのため、育成槽であ
るＡ槽２、Ｂ槽３、Ｃ槽４、Ｄ槽５、Ｅ槽６のま
わりに保温材３１を取り付けた外槽１を設け、水
７を水循環用ポンプ２９により循環し、温度コン
トロール用センサ１９とヒータ１２により外槽１
の温度を一定に保つている。結晶育成槽の両側の
槽であるＢ槽３とＤ槽５には、各々温度コントロ
ール用センサ１６，１８とヒータ１３，１５およ
び溶液を撹拌するための撹拌プロペラ２６，２８
を設けて、各槽内の温度を一定に保つている。さ
らに、Ａ槽２とＥ槽６にはプラス電極２４とマイ
ナス電極２５を設け、この両電極２４および２５
に電流を供給して電気透析法を実施する。結晶育
成槽であるＣ槽４にも、温度コントロール用セン
サ１７とヒータ１４および溶液を撹拌するための
撹拌プロペラ２７を設けて、槽内の温度を一定に
保つている。 Ａ槽２とＢ槽３およびＣ槽４とＤ槽５の間に
は、陰イオン交換膜２２，２１を、Ｂ槽３とＣ槽
４およびＤ槽５とＥ槽６の間には陽イオン交換膜
２０，２３を各々設けているため、プラス電極２
４およびマイナス電極２５の各々に正および負の
電流を供給すればK+イオンおよびH2PO4 -イオン
がイオン交換膜２０および２１を介してＣ槽４に
浸透し、結晶育成槽であるＣ槽４中のKDP溶液
８の濃度は過飽和の状態になる。この状態で各槽
間に一定の温度差をつけて保持し、Ｃ槽４中の種
結晶取付台１１上に種結晶９を載置して結晶の育
成を行えば、所望のKDP結晶を得ることができ
る。このとき、Ｂ槽３およびＤ槽５内のKDP溶
液濃度は減少してゆくため、適宜KDP粉末原料
３０を追加する必要がある。以下、結晶育成の方
法について詳述する。 まず、Ａ槽２、Ｂ槽３、Ｃ槽４、Ｄ槽５、Ｅ槽
６内に育成予定温度に相当するKDP飽和溶液を
作る。このとき外槽１の温度は外槽１の水７と同
一の温度に保つておく。次にヒータ１４を加熱し
て結晶育成槽であるＣ槽４の温度を数度上昇させ
た状態で、種結晶９を種結晶取付台１１に設置す
る。その後ヒータ１４の加熱を中止して、Ｃ槽４
の温度を元の状態に戻す。この状態でＣ槽４の溶
液は飽和状態に戻る。次に、温度コントロール用
センサ１６，１８，１９およびヒータ１３，１
５，１２を用いて各槽間の溶液温度を以下の状態
になるように保つ。 TB＝TD＞Tc＞Tw ここで、TB：Ｂ槽３の溶液温度 TD：Ｄ槽５の溶液温度 TC：Ｃ槽４の溶液温度 Tw：水７の温度 これがイオン交換膜２０，２１に雑晶を生じさ
せないための条件であり、実用上 TB−TC＝0.8〜1.5℃ TC−Tw＝４〜７℃ の範囲に保つと好適である。 次に、Ｂ槽３とＤ槽５にKDP粉末原料３０を
導入し、撹拌プロペラ２６と２８によりＢ槽３お
よびＤ槽５内のKDP溶液を常に飽和状態となる
よう保つ。撹拌プロペラ２７は結晶育成槽である
Ｃ槽４内の温度分布を一定に保つものである。そ
の後、電極２４，２５間に直流電流を流すことに
より電気透析を開始する。この結果、Ｂ槽からＣ
槽４へK+イオンが、Ｄ槽５からＣ槽４へH2PO4 -
イオンが移動し、Ｃ槽４の溶液は過飽和となり結
晶の成長が始まる。結晶が育成されるにつれＢ槽
３およびＤ槽５内のKDP粉末原料３０は消費さ
れていくが、新たにKDP原料３０を追加するこ
とにより育成を続行することができる。また、
徐々にＡ槽２はアルカリ性に、Ｅ槽６は酸性にな
つていくが、１ケ月に一度溶液を中和することで
育成に支障はきたさない。 実施例 第１図に示す育成槽を使用して、以下に示す育
成条件で育成槽間に温度差をつけない方法と本発
明による温度差をつけた育成法とにより結晶を育
成して、KDP結晶育成の比較を行つた。 （育成条件） ●育成槽（Ｃ槽）温度 40.0℃ ●両端槽（Ｂ、Ｄ槽）温度 41.2℃ ●外槽内の水の温度 35.0℃ ●育成槽母液 25 ●KDP種結晶寸法
10cm×10cm×２cm（Ｚカツト板） ●育成速度 ３mm／day（Ｃ軸方向） ●イオン交換膜寸法 10cm×15cm その結果を第１表に示す。
【表】
第１表から明らかなように、本発明の方法では
雑晶の発明が全くなく長期間安定してKDP結晶
を育成することができた。 本発明は上述した実施例にのみ限定されるもの
ではなく、幾多の変形、変更が可能である。例え
ば上述した実施例では、５槽の例を示したが、３
槽やその他の槽数の場合でも本発明を実施するこ
とができる。 （発明の効果） 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明の電気透析法を用いて水溶性イオン結
晶の育成法によれば、育成槽内に温度差を設ける
ことにより電気透析法の最大の欠点であるイオン
交換膜へ雑晶の発生を防止して、長期間にわたり
結晶の連続的な育成をを実施することができる。
雑晶の発明が全くなく長期間安定してKDP結晶
を育成することができた。 本発明は上述した実施例にのみ限定されるもの
ではなく、幾多の変形、変更が可能である。例え
ば上述した実施例では、５槽の例を示したが、３
槽やその他の槽数の場合でも本発明を実施するこ
とができる。 （発明の効果） 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明の電気透析法を用いて水溶性イオン結
晶の育成法によれば、育成槽内に温度差を設ける
ことにより電気透析法の最大の欠点であるイオン
交換膜へ雑晶の発生を防止して、長期間にわたり
結晶の連続的な育成をを実施することができる。
第１図は本発明の育成法を実施するのに好適な
育成槽の一実施例の線図、第２図は従来の電気透
析法による結晶育成の原理を示す線図である。 １……外槽、２……Ａ槽、３……Ｂ槽、４……
Ｃ槽、５……Ｄ槽、６……Ｅ槽、７……水、８…
…KDP溶液、９……種結晶、１０……KDP結
晶、１１……種結晶取付台、１２，１３，１４，
１５……ヒータ、１６，１７，１８，１９……温
度コントロール用センサ、２０，２３……陽イオ
ン交換膜、２１，２２……陰イオン交換膜、２４
……プラス電極、２５……マイナス電極、２６，
２７，２８……撹拌プロペラ、２９……水循環用
ポンプ、３０……KDP粉末原料、３１……保温
材。
育成槽の一実施例の線図、第２図は従来の電気透
析法による結晶育成の原理を示す線図である。 １……外槽、２……Ａ槽、３……Ｂ槽、４……
Ｃ槽、５……Ｄ槽、６……Ｅ槽、７……水、８…
…KDP溶液、９……種結晶、１０……KDP結
晶、１１……種結晶取付台、１２，１３，１４，
１５……ヒータ、１６，１７，１８，１９……温
度コントロール用センサ、２０，２３……陽イオ
ン交換膜、２１，２２……陰イオン交換膜、２４
……プラス電極、２５……マイナス電極、２６，
２７，２８……撹拌プロペラ、２９……水循環用
ポンプ、３０……KDP粉末原料、３１……保温
材。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 外槽と、陽イオン交換膜と陰イオン交換膜と
により仕切られた複数層の育成槽とを使用して結
晶を育成する電気透析法を用いた水溶性結晶の育
成法において、少なくとも外槽と結晶育成槽と結
晶育成槽の両側の槽との温度状態を常に To＞Tc＞Tw ここで To：両側の槽の溶液温度 Tc：結晶育成槽の溶液温度 Tw：外槽の水の温度 に維持しながら電気透析を行ない水溶性結晶を得
ることを特徴とする電気透析法を用いた水溶性イ
オン結晶の育成法。 ２ 前記各槽の温度差を To−Tc＝0.8〜1.5℃ Tc−Tw＝４〜７℃ に設定することを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の電気透析法を用いた水溶性イオン結晶の
育成法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60027540A JPS61191588A (ja) | 1985-02-16 | 1985-02-16 | 電気透析法を用いた水溶性イオン結晶の育成法 |
| US06/828,246 US4670117A (en) | 1985-02-16 | 1986-02-11 | Electrodialytic method of growing water-soluble ionic crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60027540A JPS61191588A (ja) | 1985-02-16 | 1985-02-16 | 電気透析法を用いた水溶性イオン結晶の育成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61191588A JPS61191588A (ja) | 1986-08-26 |
| JPH0243716B2 true JPH0243716B2 (ja) | 1990-10-01 |
Family
ID=12223917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60027540A Granted JPS61191588A (ja) | 1985-02-16 | 1985-02-16 | 電気透析法を用いた水溶性イオン結晶の育成法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4670117A (ja) |
| JP (1) | JPS61191588A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04130514U (ja) * | 1991-05-24 | 1992-11-30 | 豊田合成株式会社 | ドアガラスランの取付構造 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2130978C1 (ru) * | 1998-03-26 | 1999-05-27 | Вайнтруб Борис Исаакович | Способ выращивания кристаллов в домашних условиях |
| FR2816330B1 (fr) * | 2000-11-09 | 2003-06-20 | Saint Gobain Cristaux Detecteu | Monocristaux, procede de fabrication de monocristaux par croissance en solution et applications |
| WO2007049549A1 (ja) * | 2005-10-27 | 2007-05-03 | Nisshinbo Industries, Inc. | 塩、水酸化物又は酸化物の微粒子の製造方法及び該製造方法で得られた塩、水酸化物又は酸化物の微粒子 |
| WO2008044544A1 (fr) * | 2006-10-04 | 2008-04-17 | Nisshinbo Industries, Inc. | Fines particules d'hydroxyde et/ou d'oxyde, et procédé de fabrication associé |
| FR2909687B1 (fr) * | 2006-12-06 | 2009-03-27 | Centre Nat Rech Scient | Croissance cristalline en solution dans des conditions stationnaires |
| CN101708833B (zh) * | 2009-11-03 | 2011-08-10 | 上海大学 | 磷酸二氢钾孪晶的制备方法 |
| CN102433584B (zh) * | 2011-12-29 | 2014-05-14 | 上海大学 | 磷酸二氢钾孪晶的制备方法 |
| CN107805844B (zh) * | 2017-10-21 | 2020-10-16 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | Kdp类晶体长籽晶限制生长方法 |
| CN108149322B (zh) * | 2018-01-30 | 2023-09-08 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种高氘dkdp晶体原料的合成罐装置及合成方法 |
| KR20210083411A (ko) * | 2019-12-26 | 2021-07-07 | 삼성디스플레이 주식회사 | 유리 기판 화학 강화로 장치 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US28192A (en) * | 1860-05-08 | Valve-cock | ||
| US3489665A (en) * | 1967-01-27 | 1970-01-13 | Isomet Corp | Method for growing crystals |
| US3502556A (en) * | 1967-07-25 | 1970-03-24 | Isomet Corp | Method of growing large single crystals |
| USRE28192E (en) | 1971-11-04 | 1974-10-08 | Process for producing crystalline alkah metal citrates by precipita- tion | |
| FR2476077A1 (fr) * | 1980-02-19 | 1981-08-21 | Rhone Poulenc Ind | Nouveau procede de preparation de la methionine |
-
1985
- 1985-02-16 JP JP60027540A patent/JPS61191588A/ja active Granted
-
1986
- 1986-02-11 US US06/828,246 patent/US4670117A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04130514U (ja) * | 1991-05-24 | 1992-11-30 | 豊田合成株式会社 | ドアガラスランの取付構造 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4670117A (en) | 1987-06-02 |
| JPS61191588A (ja) | 1986-08-26 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |