JPS623090A - 非線型結晶の製造方法 - Google Patents
非線型結晶の製造方法Info
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- JPS623090A JPS623090A JP14044285A JP14044285A JPS623090A JP S623090 A JPS623090 A JP S623090A JP 14044285 A JP14044285 A JP 14044285A JP 14044285 A JP14044285 A JP 14044285A JP S623090 A JPS623090 A JP S623090A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、レーザ光の高周波発生用に使用される非線
型結晶の製造方法に関するものである。
型結晶の製造方法に関するものである。
近年固体レーザ等の基本発振波長のレーザ光を用いて、
その基本発振波長に対応する高周波光を非線型結晶、例
えばＫＤＰ （ＫＨ２ＰＯ４）、ＫＤｒ （ＫＯｚ Ｐ
Ｏａ ）、ＡＤＰ （ＮＨ２Ｈ２ＰＯａ ）、ＲＤＡ
（ＲｂＨｚ Ａｓ１ａ）ｌＺど（ｒ）結晶を用いて発生
させ、紫外光、可視光領域のレーザ光に変換させる新し
い波長変換方式が実用化されつつある。従来、この種の
結晶製造方法として温度一定法、温度降下法などの方法
が知られている。これらの結晶成長方法は育成すべき結
晶の大きさ１品質などによって適宜選択される。今、上
記従来の方法のうち、ＫＤＰ結晶等の水溶性非線型結晶
の代表的結晶育成法である温度一定法を説明する。
その基本発振波長に対応する高周波光を非線型結晶、例
えばＫＤＰ （ＫＨ２ＰＯ４）、ＫＤｒ （ＫＯｚ Ｐ
Ｏａ ）、ＡＤＰ （ＮＨ２Ｈ２ＰＯａ ）、ＲＤＡ
（ＲｂＨｚ Ａｓ１ａ）ｌＺど（ｒ）結晶を用いて発生
させ、紫外光、可視光領域のレーザ光に変換させる新し
い波長変換方式が実用化されつつある。従来、この種の
結晶製造方法として温度一定法、温度降下法などの方法
が知られている。これらの結晶成長方法は育成すべき結
晶の大きさ１品質などによって適宜選択される。今、上
記従来の方法のうち、ＫＤＰ結晶等の水溶性非線型結晶
の代表的結晶育成法である温度一定法を説明する。
第４図は、温度一定法における結晶炉の概略構成図であ
る０図においてｌは育成チャンバー、２は過飽和タンク
、３は安定化チャンバーで、これらはそれぞれ内槽１ａ
、２ａ、３ａおよび外槽ｌｂ、２ｂ、３ｂから構成され
ている。
る０図においてｌは育成チャンバー、２は過飽和タンク
、３は安定化チャンバーで、これらはそれぞれ内槽１ａ
、２ａ、３ａおよび外槽ｌｂ、２ｂ、３ｂから構成され
ている。
過飽和タンク内槽２ａでは、水、重水等の母液１１中に
原料用結晶９が浸漬され、外槽２ｂの保温用流体５２を
ヒーター６１により、原料用結晶９の溶解飽和温度Ｔ２
に維持しこれにより内槽２ａの温度をＴ２に保持してい
る。
原料用結晶９が浸漬され、外槽２ｂの保温用流体５２を
ヒーター６１により、原料用結晶９の溶解飽和温度Ｔ２
に維持しこれにより内槽２ａの温度をＴ２に保持してい
る。
上記過飽和タンク内槽２ａと連通ずる安定化チャンバー
内槽３ａは、送給される原料用結晶の過飽和溶液を安定
化するため、ヒーター６２を有する外槽３ｂの保温流体
５６により、Ｔ２より高い温度のＴ３に保持されている
。
内槽３ａは、送給される原料用結晶の過飽和溶液を安定
化するため、ヒーター６２を有する外槽３ｂの保温流体
５６により、Ｔ２より高い温度のＴ３に保持されている
。
送給手段としてのポンプ４を介して前記安定化チャンバ
ー３の内槽３ａと連結している育成チャンバー１の内槽
１ａは外槽１ｂ中の保温流体５２に設けられるヒーター
６０により一定温度Ｔ１に保持されている。（Ｔ１はＴ
１≦Ｔ２ ＜Ｔ３の関係にある）そしてモーター７によ
り回転される種結晶固定棒８２には種結晶８０．８１が
保持されている。
ー３の内槽３ａと連結している育成チャンバー１の内槽
１ａは外槽１ｂ中の保温流体５２に設けられるヒーター
６０により一定温度Ｔ１に保持されている。（Ｔ１はＴ
１≦Ｔ２ ＜Ｔ３の関係にある）そしてモーター７によ
り回転される種結晶固定棒８２には種結晶８０．８１が
保持されている。
以上の構成の下に結晶育成工程を説明する。
（Ａ）過飽和タンク内槽２ａでは温度条件Ｔ２の下に原
料用結晶９がモーター５１により回転するフィン２２の
攪拌で溶解し原料用結晶９の過飽和溶液が生成される。
料用結晶９がモーター５１により回転するフィン２２の
攪拌で溶解し原料用結晶９の過飽和溶液が生成される。
ＣＢ）上記過飽和溶液は、安定化チャンバー３の内槽３
ａに移動し温度条件Ｔ３の下で、モーター５３により回
転するフィン２３により攪拌され局所な溶解度の不均一
が是正されるとともに温度の上昇により過飽和状態から
飽和状態に変化し安定する。
ａに移動し温度条件Ｔ３の下で、モーター５３により回
転するフィン２３により攪拌され局所な溶解度の不均一
が是正されるとともに温度の上昇により過飽和状態から
飽和状態に変化し安定する。
（Ｃ）送給手段としてのポンプ４によって安定化チャン
バー３から育成チャンバー１の内槽１ａに送られた原料
用結晶９の飽和溶液は、温度Ｔ、に保持され、”Ｔ３−
Ｔ、＝ΔＴにおける温度差ΔＴに対応する溶解度の差に
相当する原料結晶成分を種結晶表面に析出させる。
バー３から育成チャンバー１の内槽１ａに送られた原料
用結晶９の飽和溶液は、温度Ｔ、に保持され、”Ｔ３−
Ｔ、＝ΔＴにおける温度差ΔＴに対応する溶解度の差に
相当する原料結晶成分を種結晶表面に析出させる。
ここで、結晶の成長速度は曲成の温度差における溶解度
の差、換言すれば溶媒の濃度差に依拠する。したがって
結晶成長は温度Ｔ３にある飽和溶液と温度Ｔ１における
飽和溶液の濃度差によることとなる。
の差、換言すれば溶媒の濃度差に依拠する。したがって
結晶成長は温度Ｔ３にある飽和溶液と温度Ｔ１における
飽和溶液の濃度差によることとなる。
しかしながら、上述従来の製造方法は、■過飽和タンク
、安定化チャンバー、結晶育成チャンバーという３つの
異なる機渣を有する大型のタンクを必要とするため装置
全体が大型とならざるを得ない０例えば上述の従来例に
おいて結晶の析出速度は数層Ｗ／日以下であるから、目
的とする結晶の大きさを数１０ｃ＋＊とすると結晶育成
チャンバーの大きさは少なくとも直径１ｍ、高さ３ｍに
も及ぶのが通例である。かくして、装置のコストも高く
、これは最終製品である結晶の製造原価にも影響する。
、安定化チャンバー、結晶育成チャンバーという３つの
異なる機渣を有する大型のタンクを必要とするため装置
全体が大型とならざるを得ない０例えば上述の従来例に
おいて結晶の析出速度は数層Ｗ／日以下であるから、目
的とする結晶の大きさを数１０ｃ＋＊とすると結晶育成
チャンバーの大きさは少なくとも直径１ｍ、高さ３ｍに
も及ぶのが通例である。かくして、装置のコストも高く
、これは最終製品である結晶の製造原価にも影響する。
■上述のように従来の技術は、結晶育成過程において特
段の制御手段を設けていないので、結晶特性のチェー、
り、結晶成長条件の制御がリアルタイムでできないとい
う欠点を有している。
段の制御手段を設けていないので、結晶特性のチェー、
り、結晶成長条件の制御がリアルタイムでできないとい
う欠点を有している。
本願に係る各発明は、
■安定化チャンバーで攪拌して原料結晶の過飽和溶液を
飽和溶液化するのに替えて所要温度条件の下に過飽和溶
液を噴出させて乱流状態にして飽和溶液化することによ
り装置の小型化を図る、 ■結晶育成工程（結晶育成タンク）における溶液濃度を
一定に保持するために送給手段による結晶育成工程（結
晶育成タンク）への飽和溶液の送給を制御して、望まし
い結晶育成条件を得る、 ■過飽和溶液の生成、過飽和溶液・の飽和溶液化、飽和
溶液からの結晶成分の析出の各工程において溶液の温度
と濃度を結晶育成に好適な値に保つために制御すること
により高品質の結晶を短期間に得る、 ことによって従来技術の問題点を解決しようとするもの
である。
飽和溶液化するのに替えて所要温度条件の下に過飽和溶
液を噴出させて乱流状態にして飽和溶液化することによ
り装置の小型化を図る、 ■結晶育成工程（結晶育成タンク）における溶液濃度を
一定に保持するために送給手段による結晶育成工程（結
晶育成タンク）への飽和溶液の送給を制御して、望まし
い結晶育成条件を得る、 ■過飽和溶液の生成、過飽和溶液・の飽和溶液化、飽和
溶液からの結晶成分の析出の各工程において溶液の温度
と濃度を結晶育成に好適な値に保つために制御すること
により高品質の結晶を短期間に得る、 ことによって従来技術の問題点を解決しようとするもの
である。
本願に係る各発明の実施例を第１図ないし第３図に基づ
いて説明する。なお、従来例と同−個所には同一符号を
付して重複説明は省略する。
いて説明する。なお、従来例と同−個所には同一符号を
付して重複説明は省略する。
第１図は特許請求の範囲第１項に開示する発明の一実施
例を示す図である。
例を示す図である。
図において、１５は安定器で、その外周をヒーターを有
する保温用流体５７で囲み、過飽和タンク２から送給手
段としてのポンプ４１を介して送られる過飽和溶液（温
度はＴ２）１１を温度Ｔ３に保持するようにしている。
する保温用流体５７で囲み、過飽和タンク２から送給手
段としてのポンプ４１を介して送られる過飽和溶液（温
度はＴ２）１１を温度Ｔ３に保持するようにしている。
１６は噴出手段としてその周面に多数の微細孔１７を形
成した円筒形チューブである。過飽和溶液１１は、この
噴出手段から噴出されて安定器１５内で乱流を形成し。
成した円筒形チューブである。過飽和溶液１１は、この
噴出手段から噴出されて安定器１５内で乱流を形成し。
溶液中に回想状態で存在する微結晶を溶解し均一な飽和
溶液１１′に変化する。このような構造の安定器１５は
従来の攪拌器を有する安定化チャンバーよりはるかに小
型化が容易である。安定器１５以降の作用は従来例と同
様である。
溶液１１′に変化する。このような構造の安定器１５は
従来の攪拌器を有する安定化チャンバーよりはるかに小
型化が容易である。安定器１５以降の作用は従来例と同
様である。
第２図は、特許請求の範囲第２項に開示する発明の一実
施例を示す図である。
施例を示す図である。
図において、７１は、結晶育成チャンバー１において原
料用結晶９を析出中の溶液の表面の濃度を検出する検知
手段、７２は同様に底部の濃度を検出する検知手段マ、
これら両手段の制御回路７３と共に濃度制御機構を構成
し濃度検知結果にもとづいて送給手段として安定器１５
と育成チャンバー１との間に介在するポンプ４２の送給
量を制御し、育成チャンバー１中の溶液濃度を結晶育成
条件に最適なものとする。
料用結晶９を析出中の溶液の表面の濃度を検出する検知
手段、７２は同様に底部の濃度を検出する検知手段マ、
これら両手段の制御回路７３と共に濃度制御機構を構成
し濃度検知結果にもとづいて送給手段として安定器１５
と育成チャンバー１との間に介在するポンプ４２の送給
量を制御し、育成チャンバー１中の溶液濃度を結晶育成
条件に最適なものとする。
すなわち、前記センサ７１．７２が検出する濃度ｃｌ、
ｃ２において ｌ−Ｃ２ Ｃ＝□ で与えられる溶液ｌＯの濃度平均値が常に一定
値を保持するようにポンプ４２の回転を制御する制御回
路７３を介して接続される。
ｃ２において ｌ−Ｃ２ Ｃ＝□ で与えられる溶液ｌＯの濃度平均値が常に一定
値を保持するようにポンプ４２の回転を制御する制御回
路７３を介して接続される。
前記の濃度Ｃが常に一定値に保持され、結晶育成チャン
バー１の溶液１０の温度Ｔ１．飽和タンク２内の過飽和
溶液ｔｉの温度Ｔ２．安定器１５内の飽和溶液１１′の
温度Ｔ３および結晶保持棒７１の回転数がそれぞれ正確
に所定条件に設定されているとすれば、結晶成長条件を
左右する因子が固定されることになり、従って一様な成
長条件下で結晶が成長できることになり、良質な結晶を
得ることが可能になる。
バー１の溶液１０の温度Ｔ１．飽和タンク２内の過飽和
溶液ｔｉの温度Ｔ２．安定器１５内の飽和溶液１１′の
温度Ｔ３および結晶保持棒７１の回転数がそれぞれ正確
に所定条件に設定されているとすれば、結晶成長条件を
左右する因子が固定されることになり、従って一様な成
長条件下で結晶が成長できることになり、良質な結晶を
得ることが可能になる。
第３図は、特許請求の範囲第３項に開示された発明の一
実施例を示す図である。
実施例を示す図である。
本実施例において結晶チャンバー１．飽和タンク２．安
定化チャンバー３はそれぞれ恒温水可変循環装置１００
．Ｌｏｔ、１０２が接続されている。前記恒温水可変循
環装置！１００，１０１，１０２内は冷却水１２０，１
２１，１２２内に冷却器１１０，１１１，１１２及びヒ
ータ６０，６１．６２が内蔵されている。一方、各タン
ク内の溶液１０，１１．１２の温度を検出するセンサー
１３０．１３１，１３２及び濃度検出センサー７１．７
２．７３はＡＤ変換器（記述せず）を介してマイクロプ
ロセッサ−１４０に接続される。マイクロプロセッサ−
からの制御信号はヒータ６０．６１，６２、冷却器１１
０，１１１，１１２の作動を行い常に溶液１０，１１．
１２の温度Ｔ、、Ｔ２ 、Ｔ３を精密に保持するように
作用する。同様に前記濃度センサの信号は、ＡＤ変換器
（記述せず）を介してマイクロプロセッサ−１４０に伝
達され、マイクロプロセッサ−の制御信号はモータ４の
回転速度を変化させ、各々の濃度が一定値を保つように
制御する。
定化チャンバー３はそれぞれ恒温水可変循環装置１００
．Ｌｏｔ、１０２が接続されている。前記恒温水可変循
環装置！１００，１０１，１０２内は冷却水１２０，１
２１，１２２内に冷却器１１０，１１１，１１２及びヒ
ータ６０，６１．６２が内蔵されている。一方、各タン
ク内の溶液１０，１１．１２の温度を検出するセンサー
１３０．１３１，１３２及び濃度検出センサー７１．７
２．７３はＡＤ変換器（記述せず）を介してマイクロプ
ロセッサ−１４０に接続される。マイクロプロセッサ−
からの制御信号はヒータ６０．６１，６２、冷却器１１
０，１１１，１１２の作動を行い常に溶液１０，１１．
１２の温度Ｔ、、Ｔ２ 、Ｔ３を精密に保持するように
作用する。同様に前記濃度センサの信号は、ＡＤ変換器
（記述せず）を介してマイクロプロセッサ−１４０に伝
達され、マイクロプロセッサ−の制御信号はモータ４の
回転速度を変化させ、各々の濃度が一定値を保つように
制御する。
以上詳細に示したように、本実施例は、結晶成長条件を
支配する因子を精密に制御することで良質で、大型の結
晶を得ることを可能にする。なお、他の構成作用は、第
４図に示す従来例と全く同一である。
支配する因子を精密に制御することで良質で、大型の結
晶を得ることを可能にする。なお、他の構成作用は、第
４図に示す従来例と全く同一である。
以上述べたように、この発明によれば、非線型結晶の製
造方法において、その装置の小型化を図りうるとともに
、結晶育成条件を精密に制御して良質な結晶を効率良く
得られる。
造方法において、その装置の小型化を図りうるとともに
、結晶育成条件を精密に制御して良質な結晶を効率良く
得られる。
第１図は、特許請求の範囲第１項に示す発明に係る一実
施例の概略説明図、第２図は、同ＭＳ２項に示す発明に
係る一実施例の概略説明図、第３図は、同第３項に示す
発明に係る一実施例の概略説明図、第４図は従来技術の
説明図である。
施例の概略説明図、第２図は、同ＭＳ２項に示す発明に
係る一実施例の概略説明図、第３図は、同第３項に示す
発明に係る一実施例の概略説明図、第４図は従来技術の
説明図である。
Claims (3)
- （１） （イ）温度条件Ｔ＿２の下に原料結晶の過飽和溶液を得
る工程、 （ロ）送給手段によって送られた前記過飽和溶液に前記
Ｔ＿２より高い温度条件Ｔ＿３の下で噴出手段によって
乱流状態を形成して原料結晶溶解度を均一にするととも
に安定した原料結晶の飽和溶液を生成する工程、 （ハ）Ｔ＿１＜Ｔ＿２＜Ｔ＿３の条件を充たす温度条件
Ｔ＿１の下にあり種結晶を浸漬している母液に送給手段
によって前記原料結晶の飽和溶液を送給混合し、原料結
晶成分を種結晶に析出させる工程、 以上の工程からなる非線型結晶の製造方法。 - （２） （イ）温度条件Ｔ＿２の下に原料結晶の過飽和溶液を得
る工程、 （ロ）送給手段によって送られた前記過飽和溶液に前記
Ｔ＿２より高い温度条件Ｔ＿３の下で噴出手段によって
乱流状態を形成して原料結晶溶解度を均一にするととも
に安定した原料結晶の飽和溶液を生成する工程、 （ハ）Ｔ＿１＜Ｔ＿２＜Ｔ＿３の条件を充たす温度条件
Ｔ＿１の下にあり種結晶を浸漬している母液に送給手段
によって前記原料結晶の飽和溶液を送給混合し、この混
合液の濃度を一定に保持するためにその濃度を検出して
前記送給手段による飽和溶液の送給を制御しつつ原料結
晶成分を種結晶に析出させる工程、 以上の工程からなる非線型結晶の製造方法。 - （３） 第２のタンクで温度条件Ｔ＿２の下に原料結晶の過飽和
溶液を得て、次いで、この過飽和溶液を第３のタンクで
Ｔ＿２より高い温度条件Ｔ＿３の下に撹拌して飽和溶液
となし、送給手段によって種結晶が母液中にＴ＿３＞Ｔ
＿２＞Ｔ＿１の温度条件Ｔ＿１の下に撹拌浸漬されてい
る第１のタンクに送給し、温度差により前記飽和溶液中
の原料結晶成分を種結晶に析出してなる非線型結晶の製
造方法において、前記各タンク内の各液の温度および濃
度を一定値に保つために各タンクにおいて温度を検知し
て温度制御をなすとともに濃度を検知して検出値に応じ
て前記送給手段の送給量を制御するようにしたことを特
徴とする非線型結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14044285A JPS623090A (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | 非線型結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14044285A JPS623090A (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | 非線型結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS623090A true JPS623090A (ja) | 1987-01-09 |
Family
ID=15268734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14044285A Pending JPS623090A (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | 非線型結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS623090A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007137730A (ja) * | 2005-11-21 | 2007-06-07 | Ricoh Co Ltd | 結晶成長装置および製造方法 |
| EP2108061A2 (fr) * | 2006-12-06 | 2009-10-14 | Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs) | Croissance cristalline en solution dans des conditions stationnaires. |
| EP2531635A1 (en) * | 2010-02-01 | 2012-12-12 | Michael Krautter | Device for crystal growth at intermediate temperatures using controlled semi-active cooling |
| JP2014141412A (ja) * | 2009-04-15 | 2014-08-07 | Regents Of The Univ Of California | ＺｎＯの膜、ナノ構造、およびバルク単結晶を水性合成するための低温連続循環反応器 |
-
1985
- 1985-06-28 JP JP14044285A patent/JPS623090A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007137730A (ja) * | 2005-11-21 | 2007-06-07 | Ricoh Co Ltd | 結晶成長装置および製造方法 |
| EP2108061A2 (fr) * | 2006-12-06 | 2009-10-14 | Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs) | Croissance cristalline en solution dans des conditions stationnaires. |
| JP2010511589A (ja) * | 2006-12-06 | 2010-04-15 | サントル ナシオナル ドゥ ラ ルシェルシェサイアンティフィク（セエヌエールエス） | 静的条件下における溶液中の結晶成長 |
| US8771379B2 (en) | 2006-12-06 | 2014-07-08 | Centre National De La Recherche Scientifique (C.N.R.S.) | Crystal growth in solution under static conditions |
| JP2014141412A (ja) * | 2009-04-15 | 2014-08-07 | Regents Of The Univ Of California | ＺｎＯの膜、ナノ構造、およびバルク単結晶を水性合成するための低温連続循環反応器 |
| JP2016222538A (ja) * | 2009-04-15 | 2016-12-28 | ザ リージェンツ オブ ザ ユニバーシティ オブ カリフォルニア | ＺｎＯの膜、ナノ構造、およびバルク単結晶を水性合成するための低温連続循環反応器 |
| EP2531635A1 (en) * | 2010-02-01 | 2012-12-12 | Michael Krautter | Device for crystal growth at intermediate temperatures using controlled semi-active cooling |
| EP2531635A4 (en) * | 2010-02-01 | 2014-01-01 | Michael Krautter | INTERMEDIATE TEMPERATURE CRYSTAL GROWTH DEVICE USING REGULATED SEMI-ACTIVE COOLING |
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